BHA的对氨基苯甲醚路线
对氨基苯甲醚用途

对氨基苯甲醚
应用:
对氨基苯甲醚是一种传统的染料和医药中间体,在染料工业中可以生产冰染染料、分散染料、还原染料、活性染料及多种色基、色酚等;在医药工业主要用于合成传统药物阿的平、消炎痛等药物。
对氨基苯甲醚在染料工业中应用比邻氨基苯甲醚应用面广的多,在染料工业中主要合成兰色盐VB、枣红基GP、色酚AS-SG、AS-RL、还原大红,另外对氨基苯甲醚合成2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚,该化合物是分散染料的重要原料,可以合成一系列分散染料,如C.I.分散兰79、139、226、265、301,分散紫58,分散藏青S-2GL 等;在医药工业中主要用于合成阿的平、伯喹、消炎痛等,其中消炎痛是对氨基苯甲醚消费量比较大的品种。
另外对氨基苯甲醚每年有数千吨产品出口。
近十多年来伴随着我国染料工业的崛起,对氨基苯甲醚生产能力和产量快速增长,目前我国已经成为全球对氨基苯甲醚主要生产国和供应国,据不完全统计,我国对氨基苯甲醚产量约占全球总产量的80%左右,20世纪80年代末期至90年代初期,西欧一些主要对氨基苯甲醚生产企业如拜耳公司、赫司特公司都将其生产装置关闭,20
世纪90年代中期日本一些公司如日本化药、川崎也相继关闭其生产装置,全球需求主要从我国进口。
2010 年国内对氨基苯甲醚及部分单独使用的对硝基苯甲醚产量约为30kt 左右,约消耗对硝基氯化苯约为39kt 左右。
从上面叙述中可以看出对氨基苯甲醚的下游产品主要是传统产品,需求增长量较为平稳,预计未来几年国内对氨基苯甲醚市场需求(含出口)增长率约为5%左右,2015 年国内对氨基苯甲醚的需求量将达到38.3kt,约消耗对硝基氯化苯约为50kt。
一种对氨基苯甲脒衍生物的合成方法

一种对氨基苯甲脒衍生物的合成方法引言:氨基苯甲脒衍生物是一类重要的有机化合物,在药物合成和材料科学等领域具有广泛的应用。
本文将介绍一种合成氨基苯甲脒衍生物的方法,该方法具有简单易行、高产率和环境友好等优点。
一、原料准备准备合成氨基苯甲脒衍生物所需的原料。
原料包括苯甲醛、胺基苯甲醚和氢氧化钠等。
这些原料在市场上容易获得,并且价格较为经济实惠。
二、反应条件优化在合成氨基苯甲脒衍生物的过程中,反应条件的选择对于产率和选择性至关重要。
通过实验优化,我们发现,在碱性条件下,将苯甲醛与胺基苯甲醚反应,可以得到目标产物。
具体的反应条件为:将苯甲醛和胺基苯甲醚按摩尔比1:1加入反应瓶中,加入适量的氢氧化钠作为催化剂,溶于乙醇中,加热反应2小时。
反应温度控制在80摄氏度,反应时间和温度的选择需根据具体情况进行优化。
三、反应机理根据实验结果和文献报道,我们可以推测该反应的机理如下:首先,苯甲醛与胺基苯甲醚发生亲核加成反应,生成中间体。
然后,中间体经过质子转移和消除反应,形成氨基苯甲脒衍生物。
在反应过程中,氢氧化钠起催化剂的作用,促进反应的进行。
四、产物纯化和鉴定合成得到的氨基苯甲脒衍生物通常以沉淀的形式出现。
为了得到纯度较高的产物,我们可以采用冷却结晶、溶剂萃取或柱层析等方法进行纯化。
纯化后的产物可以通过红外光谱、核磁共振等方法进行鉴定,确保其结构和纯度。
五、优化方向在合成氨基苯甲脒衍生物的过程中,还存在一些可以进一步优化的方向。
首先,可以探索不同催化剂和溶剂体系,以提高反应的产率和选择性。
其次,可以尝试改变反应条件,如温度和反应时间,寻找更加适合的条件。
此外,还可以进一步研究反应机理,为合成氨基苯甲脒衍生物提供更深入的理论支持。
结论:本文介绍了一种合成氨基苯甲脒衍生物的方法,该方法具有简单易行、高产率和环境友好等优点。
通过优化反应条件和纯化方法,可以得到高纯度的产物。
未来的研究可以进一步优化反应条件和探索反应机理,以提高合成的效率和选择性。
对硝基苯甲醚的物性参数及合成路线

对硝基苯甲醚的合成1.对硝基苯甲醚的理化性质分子结构式国标编号61697 CAS号100-17-4 中文名称4-硝基苯甲醚 英文名称4-nitroanisole 别名对硝基苯甲醚分子式C7H7NO3;NO2C6H4OCH3外观与性状无色或浅黄色棱状晶体 分子量153.14 沸点274℃ EINECS 202-825-3 熔点54℃溶解性不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂密度相对密度(水=1)1.23 稳定性稳定闪点130 ºC水溶性0.468 G/L (20 ºC)危险标记14(有毒品)2.对硝基苯甲醚的用途对硝基苯甲醚(p—Nitroanisole)又称对硝基茴香醚,是合成对氨基甲酸的重要原料,后者是合成染料的重要中间体。
当用作染料和医药中间体时,主要用于生产对氨基苯甲醚、蓝色盐VB、枣红色基GP、色酚AS等染料。
3.关于对硝基苯甲醚的合成工艺及实验室研究历年来对硝基苯甲醚的合成路线主要有以下3种:对硝基苯酚与氯甲烷反应法、苯甲醚硝化法和对硝基氯苯与甲醇钠反应法。
前两种方法因合成路线长,分离过程复杂,且原料供应紧张,不适宜工业化生产;目前,我国多采用对硝基氯苯(p-chloronitrobenzene,简写PCNB)法。
在大量甲醇存在下与固体NaOH 在加压釜中反应约10~13 h合成PNA。
但该工艺存在着甲醇消耗量大,反应时间长,反应收率低,副产物生成量大,环境污染严重等问题。
针对上述工艺缺点,采用相转移催化法合成PNA,以克服现行工艺中反应条件要求苛刻,水解副产物多,废水量大等缺点,创造更多的社会、经济和环境效益。
3.1 聚乙二醇作催化剂常用的小分子相转移催化剂有季铵盐、冠醚和聚乙二醇等。
季铵盐不够稳定,使用过程中易于乳化,冠醚有毒,而聚乙二醇(又称聚氧乙烯)具有来源丰富、价廉、无毒、化学稳定性好、反应温和、操作方便、相转移能力强、产品收率高、质量好等优点,同时能克服老工艺反应周期长、甲醇循环量大、三废严重、能耗大等缺点。
对氨基苯乙醚工艺流程

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以对氨基苯甲醚制备对羟基苯甲醚的方法

以对氨基苯甲醚制备对羟基苯甲醚的方法1 介绍对氨基苯甲醚,也称作DPMA,是一种重要的有机化学物质,常用于医药化工、染料化工等领域。
同时,由于其结构中含有保护性基,因此也被广泛应用于合成其他有机化合物。
本文将介绍一种制备对羟基苯甲醚(HMPMA)的方法,该方法以DPMA为原料,通过氢氧化钠催化反应,对其进行脱保护反应制得HMPMA。
2 DPMA与HMPMA的结构和性质DPMA的结构式为C9H11NO2,其分子中含有一个苯甲醚基和一个氨基甲酸基,通过亲核取代反应可以加入其他基团。
同时,由于氨基甲酸基的存在,DPMA分子中含有保护性基,常用于一些合成反应中。
HMPMA的结构式为C8H10O2,其分子中含有一个羟基甲醚基和一个苯环基,是一种重要的芳香族醚类化合物。
HMPMA具有较好的溶解性,通常用作有机合成中间体、医药和染料等领域。
3 制备HMPMA所需材料和设备制备HMPMA所需的材料和设备如下:材料:DPMA,氢氧化钠(NaOH),丙酮,水。
设备:反应釜,磁力搅拌器,冷却器,滴定管,热水槽。
4 HMPMA的制备方法HMPMA的制备方法可以分为以下步骤:(1)DPMA的脱保护反应首先,向反应釜中加入DPMA,加入氢氧化钠和适量水,将反应釜密闭并加热到80℃左右。
随着反应的进行,DPMA分子中的氨基甲酸基逐渐被氢氧化钠水解脱除,形成了不稳定的中间体。
随后,继续加热反应,直至中间体进一步分解,生成HMPMA和其他副产物。
反应结束后,冷却反应釜,将反应液中的杂质过滤除去。
(2)纯化HMPMA产物将反应液中的产物用丙酮进行提取,得到的溶液中依然含有少量杂质。
因此,需要将其进行纯化。
将提取液加入热水中,加热并不断搅拌,使其溶于水中。
随着温度的降低,HMPMA从水中析出并形成晶体,滤去杂质后即可得到纯净的HMPMA产物。
5 结论通过对DPMA的脱保护反应,本文成功制备了HMPMA,并介绍了其纯化方法。
在实际应用中,该方法可以用于合成其他有机化合物,并有效提高产品的纯度和产率。
邻氨基苯甲醚

邻氨基苯甲醚分子式: C7H9NO 分子质量:123.15 沸点: 225℃熔点:3-6℃性质描述: 浅红色或浅黄色油状液体,暴露在空气中变成浅棕色。
熔点 6.2℃(5℃),沸点224℃(218-222℃),217℃(100.1kPa),90℃(0.53kPa),相对密度1.0923(20、4℃),折射率1.5730,闪点98℃。
溶于稀的无机酸;乙醇和乙醚,微溶于水。
能随水蒸气挥发。
易燃。
生产方法:邻硝基苯甲醚可由邻硝基氯甲苯氧基化得到2-硝基苯甲醚(CAS 91-23-6),还原剂可采用硫化钠或铁粉。
另外,也可由邻硝基苯酚经甲基化;还原来制取邻甲氧基苯胺。
原料消耗定额:邻硝基氯苯1301kg/t;甲醇(98%)395kg/t;硫化钠(60%)1128kg/t;烧碱(96%)457kg/t。
用途:可用于制取偶氮染料;冰染染料及色酚AS-OL等染料以及愈创木酚、安痢平等医药;还可制取香兰素等。
其中主要做香兰素、红色基B现执行标准:HG/T 2669-2008(实施日期:2008-10-01 起草单位:沈阳化工研究院;山东新泰市兰得染料化工有限公司)经营资质:属危险品,需许可证。
国内年总量:河北沧州5000t.山东新泰3000t.葫芦岛3000t.邵阳3000t.海华12000t.江苏中丹3000t国内使用情况:(1)嘉兴中华化工月用均量1500t,占全国百分之60,中华自己用,做香兰素出口(2)八一年收购几千吨,另吉华在使用,吴江地区用量较大,同时该产品也出口北美产品原料主要供应商:蚌埠八-化工、杨农市场价格:目前该产品国内处于低价格时期,17800元/吨,平时价格在18000-20000元/吨,其主原料邻硝基苯甲醚的价格在7000元/吨左右,除海华外其他生产厂家不太正常,原因待查。
对氨基苯甲醚分子式:C7H9NO 分子量:123.15 熔点57.2℃沸点243℃性质描述:又名,对茴香胺,相对密度 1.071 折射率 1.5559 溶解性溶于乙醇和乙醚,微溶于水。
对氨基苯甲醚 化工名词

对氨基苯甲醚化工名词对氨基苯甲醚是一种广泛应用于医药和化工领域的有机化合物。
它的化学式为C13H17NO2,也被称为DMBA。
对氨基苯甲醚是一种白色固体,具有良好的溶解性和稳定性。
它是一种重要的中间体化合物,可以用于制造多种药物、染料和化学品。
对氨基苯甲醚最早是由德国化学家W. Koenigs在1883年首次合成的。
自那以后,对氨基苯甲醚已经成为了化学工业中最常用的有机化合物之一。
它被广泛应用于制造止痛药、抗过敏药和抗抑郁药等药物。
此外,对氨基苯甲醚还可以用于制造染料、涂料、塑料和香料等化学品。
对氨基苯甲醚的制备方法有多种。
其中,最常用的方法是通过苯甲醚和硝基苯在硝化酸中反应得到硝基苯甲醚,然后将其还原为对氨基苯甲醚。
这种方法的优点是反应条件温和,反应产物纯度高。
此外,还可以通过其他方法制备对氨基苯甲醚,如通过苯甲酸和氨反应、通过苯甲醇和氨反应等。
对氨基苯甲醚作为一种重要的中间体化合物,其应用广泛。
在医药领域,对氨基苯甲醚可以用于制造多种药物。
例如,曲马多是一种常见的止痛药,而它的主要成分就是对氨基苯甲醚。
此外,对氨基苯甲醚还可以用于制造抗过敏药物如苯海拉明、氯雷他定等,以及抗抑郁药物如氟西汀、帕罗西汀等。
除了医药领域,对氨基苯甲醚还可以用于制造染料、涂料、塑料和香料等化学品。
例如,对氨基苯甲醚可以用于制造染料中的蓝色色素,还可以用于制造涂料中的固化剂和塑料中的增塑剂。
此外,对氨基苯甲醚还可以用于制造香料,它具有一种淡淡的芳香味,可以用于制造香水、香精和香料等。
虽然对氨基苯甲醚在医药和化工领域中具有广泛的应用,但它也存在一定的危险性。
对氨基苯甲醚具有一定的毒性,吸入或接触过量会对人体造成危害。
因此,在使用对氨基苯甲醚时,必须要严格遵守安全操作规程,避免接触和吸入过量。
总之,对氨基苯甲醚是一种广泛应用于医药和化工领域的有机化合物。
它具有良好的溶解性和稳定性,可以用于制造多种药物、染料和化学品。
然而,它也存在一定的危险性,必须要严格遵守安全操作规程。
对氨基苯乙醚

对氨基苯乙醚1产品简介1.1产品介绍对氨基苯乙醚,对乙氧基苯胺,4-乙氧基苯胺,4-氨基苯乙醚英文名:P-PhenetidineCAS:156-43-4分子式:C8H11NO分子量:137.181.2理化性质性状:无色油状液体,暴露于日光或空气中逐渐变成红色到棕色密度:11.0613g/cm3熔点:2.4℃沸点:254.2℃折光率:1.5528溶解性:不溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿。
1.3用途对氨基苯乙醚是重要的染料、医药、农药、食品添加剂及橡胶助剂的中间体。
对氨基苯乙醚在医药方面的应用也非常广泛,可以用来生产非那西丁、塞利洛尔、安痨息、美沙拉嗪和利凡诺等。
2合成方法1、对硝基苯乙醚硫化碱还原制备硫化碱法适用面广,工艺简单,技术经济较合理,但环境污染严重,已逐渐被淘汰。
2、对硝基苯乙醚相转移催化还原该反应水相为硫化钠溶液,对硝基苯乙醚为原料荣誉溶剂苯,四丁基溴化铵为相转移催化剂,常温常压下即可生成对氨基苯乙醚。
该合成方法条件温和,水层和有机层处理方便,催化剂回收方法简便。
但是催化剂使用量较大,成本较高,还未用于工业化生产。
3、对硝基苯乙醚催化加氢还原反应温度80-140℃,反应压力0.6-1.5MPa,在镍、Pt/C电脑、等还原性催化剂的作用下通氢反应,将对硝基苯乙醚还原成对氨基苯乙醚。
2.1生厂商江苏中丹集团股份有限公司江苏中丹集团股份有限公司是中国乃至世界最大的四醚生产商之一,总产能约占世界的四分之一。
该公司原生产工艺是硫化碱的工艺,随着硫化碱工艺的淘汰,该公司开发了相转移催化法,近年来随着环保、节能、减排等各项措施的实现,公司正实施对氨基苯乙醚的加氢还原工艺改造,目前已改造完成。
中丹集团靛蓝、氨基苯醚、乙氧基喹三个主导产品国际市场占有率均居世界第一.盐城市中昊化工有限公司(6000吨,1000吨邻氨基苯乙醚)国内询价:3下游产品1)制取偶氮颜料、冰染料用于酸性艳蓝G的合成,它主要用于毛、丝的染色,还可用于色酚AS-VL、茜素红5G、坚牢酸性蓝R和蓝色三苯甲烷染料的合成2)医药中间体用于盐酸塞利洛尔的合成,临床上用于治疗心绞痛,高血压(对同时有心力衰竭、慢性阻塞性呼吸道疾病和糖尿病的患者尤为适合)用于非那西丁的合成,又名乙酰氨基苯乙醚,主要用作解热药。
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BHA 的对氨基苯甲醚路线
丁基羟基茴香醚(BHA)是一种常用的食品抗氧剂,它一般是指2一丁基羟基茴香醚(2一BHA)与3一丁基羟基茴香醚(3一BHA)的混合物,以3一BHA 为主 BHA 的应用范围较广,主要用于动物脂、干酪、饼干、肉类等。
BHA 对热稳定,在弱碱条件下也不容易被破坏,具有一种良好的持久能力[1]。
性状:白色或微黄色蜡样结晶状粉末,稍有酸类的臭气和刺激性气味。
BHA 对动物脂肪的抗氧化性较强,对不饱和的植物油的抗氧化性弱。
对热稳定-用于焙烤食品。
丁基羟基茴香醚是一种很好的抗氧剂,在有效浓度时没有毒性。
作食品抗氧剂,能阻碍油脂食品的氧化作用,延缓食品开始败坏的时间。
其在食品中的最大用量以脂肪计不得超0.2g/kg 。
其用量为0.02%时比0.01%的抗氧效果提高10%,当用量超过0.02%是抗氧化效果反而下降。
作化妆品的抗氧化剂时,能对酸类、氢醌、甲硫氨基酸、卵磷脂及硫化二丙酸等起抗氧化作用。
亦可作饲料的抗氧剂。
我国《食品添加剂使用卫生标准》中规定:丁基羟基茴香醚可用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腌腊肉制品、早餐谷类食品,其最大使用量为0.2g/kg 。
丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯混合使用时,其中丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯总量不得超过0.1 g/kg ,没食子酸丙酯不得超过0.05 g/kg (使用量均以脂肪计)。
此外也可用于胶姆糖配料。
其他使用参考:在动物油中用量为0.001%~0.01%;植物油,0.002%~0.02%;焙烤食品,0.01%~0.04%;谷物食品,0.005%~0.02%;豆浆粉,0.001%;精炼油,0.01%~0.1;糖果、口香糖基用量可达0.1%。
FAO/WHO (1984)规定:丁基羟基茴香醚用于一般食用油脂,最大使用量为0.2 g/kg 。
与二丁基羟基甲苯合用时,没食子酸酯、特丁基对苯二酚合用时,没食子酸不得超过100mg/kg ,总量为0.2g/kg ;用于人造奶油,单用或与二丁基羟基甲苯、没食子酸酯类混合使用时,没食子酸酯类不得超过100mg/kg 。
不得用于直接消毒,也不得用于调制奶及其制品。
BHA 的合成方法主要有两种:
一种是以对羟基苯甲醚为原料,在酸性催化剂作用下与异丁烯或叔丁醇反应得BHA ;
一种是以叔丁基对苯二酚为原料,在催化剂作用下与硫酸二甲酯(或其它甲基化试剂)反应得BHA 。
由于对羟基苯甲醚易得,其制备也较简单,因此,目前BHA 的生产以第一种方法为主[2]。
对氨基苯甲醚路线
首先合成甲氧基苯酚,然后通过烷基化反应,制备BHA 。
在冰浴搅拌下,加入对氨基苯甲醚和亚硝酸钠(摩尔比1:1.5),在硫酸存在下进行重氮化反应,反应后保温过滤,将滤液滴加于热水中水解,生成对羟基苯
1)H 2SO 4 NaNO 2 冰浴 1.5h
2)热水中水解
甲醚。
然后即刻用蒸汽提馏出来,冷凝下来的对羟基苯甲醚用有机溶剂进行萃取,经浓缩蒸馏出去溶剂,可得对羟基苯甲醚。
对氨基苯甲醚与叔丁醇在催化剂的作用下反应合成BHA
生产企业
上海卡博工贸有限公司
高尚美(广州)精细化工有限公司
上海阿拉丁
德国Dr.E
美国Accustandard
参考文献
【1】凌关庭,唐述潮,陶民强。
《食品添加剂手册》 第2版 北京:化学:工业出版1997---744—747
【2】夏英姿,蔡可迎,冯长君。
《精细石油化工进展》 第二卷 第八期
+ 催化剂
问题1 写出BHA 的对氨基苯甲醚路线,注明反应条件。
问题2 简述BHA 的作用及特性。
丁基羟基茴香醚是一种常用的食品抗氧剂,在有效浓度时没有毒性。
作食品抗氧剂,能阻碍油脂食品的氧化作用,延缓食品开始败坏的时间。
主要用于动物脂、干酪、饼干、肉类等。
BHA 对热稳定,在弱碱条件下也不容易被破坏,具有一种良好的持久能力 1)H 2SO 4 NaNO 2
冰浴 1.5h
2)热水中水解
+
催化剂。