HPLC法测定去甲斑蝥酸钠氯化钠注射液的含量
HPLC法测定斑蝥中斑蝥素的含量
第31卷第6期吉林医药学院学报v01．31N o．62010年12月Jour nal of Ji li n M e di cal C ol ege D e e．2010—333一文章编号：1673-2995(2010)06-0333-03论著H PL C法测定斑蝥中斑蝥素的含量林长旭1，王彦1，鞠成国2，赵红丹1，荆丽波3(1．沈阳双鼎制药有限公司，辽宁沈阳110179；2．辽宁中医药大学，辽宁大连116600；3．湖北中医药大学，湖北武汉430061)摘要：目的建立斑蝥中斑蝥素的含量测定方法。
方法采用A gi l ent1100液相色谱仪，A gl i e nt TC—C。
8 (4．6m mx250m m)色谱柱；流速：1m E／r ai n；柱温：30℃；流动相：甲醇-水(22：78)；检测波长：230nm。
结果斑蝥素在0．042—0．462I xg范围内线性关系良好，r=0．9991，平均回收率为98．4％，R SD=0．90(n=6)。
结论法简便快速，结果准确，重现性好，可作为斑蝥中斑蝥素的含量测定方法。
关键词：斑蝥；斑蝥素；H PL C中图分类号：R284．I文献标识码：AD et er m i nat i on of c ont e nt of C ant har i di n i n B l i st er B e et l e by H PL CL I N C hang—X U l，W A N G Y anl，JU C heng—gu02，Z H A O H ong—danl，J I N G L i—b03(1．Shenyang Shuangdi ng Ph ar m aceu t i cal C o．，L t d．，She nyang，L i a oni ng Provi nce，110179；2．Li a oni ng U ni ver s i t y ofTra di t i onal C hi n es e M e di ci ne，D al i a n，Li aoni n g Provi nce，116600；3．H ubei U ni ver s i t y of C hi nese M edi cine，W uhan，H ubei Pr ovi nce，430061，C hi na)A bst r act：O bj ect i ve T o est abl i sh a m et h od of det e rm i ni ng c o nt e n t of C a nt l l ar i di n i nB l i s t er B e e t l e by H PL C．M et h-ods A gi l e nt1100H P LC and A gi l e nt T C-C l B colum n(4．6m m X150删)w鹊used t O s et t he m obi l e phas e at m e t ha—nol-w at er(22：78)。
高效液相色谱内标法测定斑蝥中斑蝥素的含量
３ （ ） １２～１４ ２ １ １ ２ ：６ ６ ，０２
Ｊ ｕ ａ ｏ Ｍｏ ｎｍｎ ｏｒ ｌ ｆ ｎ ｕ ｔ Ａｇｉｕｔ ｒ ａ ｄ Ｂ ｏｏ ｙ ｒｃ ｌ ｅ ｎ ｉｌｇ ｕ
高效 液相 色谱 内标 法 测定 斑 蝥 中斑 蝥 素 的含 量 木
刘 小松 ， 方 方 ， 王 国光梅 ， 汪 冶 ，
（． １ 贵州大学 生命科学学院， 贵州 贵阳 ５０ ２ ； ５０ ５２ ．贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室 ， 贵 州 贵 阳 ５００ ；．贵州 师范 大学 ， ５０ ２３ 贵州 贵 阳 ５００ ） ５０ １
摘 要： 用 Ｈ Ｌ 采 Ｐ Ｃ法 ， 立 高 效 液 相 色谱 内标 法 测 定 斑 蝥 中 斑 蝥 素 的 含 量 。 结 果 表 明 ， 蟊 素 在 Ｏ ０ 建 斑 ．５～ｌｏ ＿ｏ
司； 甲醇 为色谱 纯 （＆Ｋ，ＣＥ ＴＦＣＬ均 为分析纯 。
１２ 方 法 ．
应 用 中受 到 剂量 限制 。 已有 多 篇 报 道采 用 高 效 液
相 外标 法 一 测定 斑 蝥素含 量 ， 为更准 确测 定斑 蝥 中斑蝥 素的含 量 ， 控斑蝥质 量 ， 监 指导 临床用 药 ， 本 试 验 研究 了 Ｈ Ｌ 内标 法 测 定斑 蝥 提 取 物 中斑 蝥 ＰＣ 素含量 ， 旨在 建立 简 便 、 速 、 确 、 复性 好 的测 快 准 重
ｍ ／ Ｌ 围 内线 性 良好 （ ｓｍ 范 Ｒ＝ ０ ９ ９９ ， 平 均 回 收 率 为 ９ ．４ 。该 方 法 简便 、 速 、 ．９ ） 其 ７７％ 快 准确 、 复 性 好 ， 用 于斑 重 可 蝥 中斑蝥 素 含 量 测 定 。 关 键词 ： 高效 液相 色谱 法 ； 蝥 素 ； 斑 内标 法 ； 量测 定 含 中图分 类 号 ： ６７ ７ ２ Ｑ ６ ． ０ ５ ． ； ９９ ９ 文 献标 识 码 ： Ａ 文 章编 号 ：０ ８— ４ ７ ２ １ 】２— １２—０ １０ ０ ５ （０２ ０ ０６ ３
氯化钠注射液含量测定方法
氯化钠注射液含量测定方法氯化钠注射液是一种常用的药物，在医疗领域中广泛使用。
准确测定氯化钠注射液的含量对于药物的安全使用至关重要。
本文将介绍一种常用的氯化钠注射液含量测定方法。
我们需要准备实验所需的仪器和试剂。
实验所需的仪器包括天平、分析天平、电子移液器、移液枪、比色皿、计时器等。
试剂包括氯化钠注射液样品、去离子水和标准溶液。
接下来，我们开始进行实验。
首先，取一定量的氯化钠注射液样品，使用天平称量精确的样品质量。
然后，将样品溶解于一定体积的去离子水中，使样品溶解均匀。
接着，我们需要制备标准曲线。
取一定浓度的氯化钠溶液作为标准溶液，使用分析天平称量精确的溶液质量。
然后，将标准溶液分别稀释成不同浓度的溶液。
接下来，我们使用比色法测定氯化钠的含量。
首先，将标准溶液和样品溶液分别注入不同的比色皿中。
然后，使用电子移液器或移液枪将比色皿中的溶液吸取到光谱仪中进行测量。
在测量过程中，我们需要注意一些事项。
首先，保持光谱仪的稳定性，确保测量结果的准确性。
其次，避免比色皿中的溶液受到外界光线的干扰。
最后，根据实验需要，选择适当的波长进行测量。
在测量完成后，我们可以得到一系列标准曲线和样品曲线的吸光度数据。
根据比色法的原理，我们可以通过比较标准曲线和样品曲线的吸光度数据来计算样品中氯化钠的含量。
我们需要对实验结果进行分析和统计。
根据实验数据，我们可以计算出氯化钠注射液的含量，并进行相应的比较和评估。
氯化钠注射液含量的测定方法是一种常用的分析方法，通过比色法可以准确测定样品中氯化钠的含量。
该方法简单易行，结果准确可靠，对于药物的质量控制和安全使用具有重要意义。
希望本文对于读者理解和掌握氯化钠注射液含量测定方法有所帮助。
高效液相色谱法测定去甲斑蝥酸钠注射液含量及有关物质
高效液相色谱法测定去甲斑蝥酸钠注射液含量及有关物质杜宁（江苏省食品药品检验所南京２１０００８）摘要：目的：建立去甲斑蝥酸钠注射液含量HPLC及有关物质的测定方法。
方法:以C18柱，0.1mol·L-1磷酸氢二钾溶液-乙腈（80∶20）（磷酸调节pH值至2.6）为流动相，流量为1.0ml·min-1，柱温30℃。
检测波长为210nm。
结果:在浓度为20.00～200.04μg·mL-1范围内，本法线形关系良好，相关系数r＝0.9997（n=7）。
结论:该方法简单，准确，可以作为去甲斑蝥酸钠注射液含量和有关物质的测定方法。
关键词：去甲斑蝥酸钠注射液含量测定有关物质HPLC中图分类号：Ｒ９２７．２文献标识码：Ｂ文章编号：１６７２－８３５１（２０１２）０１－０００７－０２Determination of Sodium Demethylcantharidate Injection and its Related Substances by HPLCDu Ning（Jiangsu Institute for Food and Drug Control，Nanjing210008，China）Abstract：Objective:To develop a HPLC method of determinating of sodium demethylcantharidate injection and its related substances. Methods:The determination was carried out on a C18column.The mobile phase was0.1mol·L-1dipotassium hydrogen phosphate solution－acetonitrile（80∶20）（adjusted pH to2.6with phosphoric acid）with flow rate of1.0ml·min-1and the column temperature was30℃。
去甲斑蝥素片的制备工艺及其含量测定
去甲斑蝥素片的制备工艺及其含量测定目的建立一种去甲斑蝥素片的制备方法，采用HPLC法检测去甲斑蝥素片的含量。
方法以去甲斑蝥素为主药，以淀粉、微晶纤维素（MCC）、乳糖为填充剂，以羧甲基淀粉钠（CMS-Na）为崩解剂，以聚乙烯吡咯烷酮-K30（PVP-K30）为黏合剂，以硬脂酸镁为润滑剂，制备去甲斑蝥素片。
采用高效液相色谱法（HPLC）检测去甲斑蝥素片的含量；HPLC色谱条件为Spherigel ODS-C18色谱柱；流动相：乙腈-pH 3.1磷酸水溶液（10∶90）（V/V）；流速：1.0 ml/min；柱温：25℃；检测波长：210 nm；进样量：20 μl。
選定A（淀粉）、B（MCC）、C （CMS-Na）为考察因素，采用U7（73）均匀设计，通过溶出度指标优化去甲斑蝥素片的制备工艺。
结果HPLC标准曲线方程：Y=925.374X-1778.8（r=0.9999）；线性范围：20～800 μg/ml。
日内精密度RSD：1.880%、0.172%、0.945%；日间精密度RSD：1.420%、1.126%、1.468%。
低、中、高浓度的回收率分别为（98.77±1.24）%、（100.08±1.14）%、（99.59±0.58）%（n=5）。
均匀设计回归方程为：K=-0.107-0.004A+0.017B-0.025C-0.0002B2+0.007C2（F=245.312，P＜0.05）；确定优化处方组成为：淀粉10%、MCC 40%、乳糖43%、CMS-Na 7%；验证得溶出速率常数K为（0.332±0.019）/min。
结论按优选处方制备的去甲斑蝥素片外形美观，流动性、润滑性、压缩成形性均良好；采用HPLC法可有效控制片剂质量。
[Abstract] Objective To establish a preparation method of Norcantharidin tablets，and to detect content of Norcantharidin Tablets by using HPLC method. Methods Norcantharidin tablets were prepared with norcantharidin as the main drug，microcrystalline cellulose （MCC）and lactose as the fillers，sodium carboxymethyl starch （CMS-Na）as the disintegrating agent，polyvinylpyrrolidone K30 （PVP-K30）as adhesive.Content of Norcantharidin tablets was detected with the method of HPLC；HPLC chromatographic conditions were：Spherigel ODS C18 chromatographic column；mobile phase：acetonitrile - pH 3.1 phosphoric acid aqueous solution （10∶90）（V/V）；the flow rate of 1.0 ml/min；column temperature 25 ℃；detection wavelength of 210 nm；sample quantity 20 μl.The factors A （starch），B （MCC）and C （CMS-Na）were selected，U7 （73）uniform design was adopted，and preparation of Norcantharidin tablets was optimized through the dissolution index. Results HPLC standard curve equation：Y=925.374X-1778.8 （r=0.9999）；linear range：20～800 μg/ml.The intra-day precision RSD were 1.880%，0.172%，0.945%；inter-day precision RSD were 1.420%，1.126% and 1.468%.Coefficient of recovery in low，medium and high concentrations were separately （98.77±1.24）%，（100.08±1.14）%，（99.59±0.58）% （n=5）.Uniform design regression equation was K=-0.107-0.004A+0.017B-0.025C-0.0002B2+0.007C2 （F=245.312，P＜0.05）；the optimized prescription composition was 10% starch，40% MCC，43% lactose and 7% CMS-Na；dissolution rate constant K was validated of （0.332±0.019）/min. Conclusion Norcantharidin tablets prepared with the optimized prescription preparation are with beautiful shape，good liquidity，lubricity and compressionformability；HPLC method can effectively control the quality of tablets.[Key words] Norcantharidin tablets；High performance liquid chromatography；Dissolution；Uniform design去甲斑蝥素是人工合成的新型抗癌药物，其作用机制在于促进肿瘤细胞及感染的细胞死亡，在G2期与M期特异性地抑制肿瘤细胞的增殖及癌细胞DNA的合成，干扰细胞分裂，破坏癌细胞骨架及其超微结构，提高癌细胞呼吸控制率，调节机体免疫力；在抗癌的同时，可减少机体的不良反应。
去甲斑蝥素片的制备工艺及其含量测定
去甲斑蝥素片的制备工艺及其含量测定作者：王钦薛明道金智华来源：《中国当代医药》2016年第03期[摘要] 目的建立一种去甲斑蝥素片的制备方法，采用HPLC法检测去甲斑蝥素片的含量。
方法以去甲斑蝥素为主药，以淀粉、微晶纤维素（MCC）、乳糖为填充剂，以羧甲基淀粉钠（CMS-Na）为崩解剂，以聚乙烯吡咯烷酮-K30（PVP-K30）为黏合剂，以硬脂酸镁为润滑剂，制备去甲斑蝥素片。
采用高效液相色谱法（HPLC）检测去甲斑蝥素片的含量；HPLC 色谱条件为Spherigel ODS-C18色谱柱；流动相：乙腈-pH 3.1磷酸水溶液（10∶90）（V/V）；流速：1.0 ml/min；柱温：25℃；检测波长：210 nm；进样量：20 μl。
选定A（淀粉）、B（MCC）、C（CMS-Na）为考察因素，采用U7（73）均匀设计，通过溶出度指标优化去甲斑蝥素片的制备工艺。
结果 HPLC标准曲线方程：Y=925.374X-1778.8（r=0.9999）；线性范围：20～800 μg/ml。
日内精密度RSD：1.880%、0.172%、0.945%；日间精密度RSD：1.420%、1.126%、1.468%。
低、中、高浓度的回收率分别为（98.77±1.24）%、（100.08±1.14）%、（99.59±0.58）%（n=5）。
均匀设计回归方程为：K=-0.107-0.004A+0.017B-0.025C-0.0002B2+0.007C2（F=245.312，P[关键词] 去甲斑蝥素片；高效液相色谱；溶出度；均匀设计[中图分类号] R927 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2016）01（c）-0086-04[Abstract] Objective To establish a preparation method of Norcantharidin tablets，and to detect content of Norcantharidin Tablets by using HPLC method. Methods Norcantharidin tablets were prepared with norcantharidin as the main drug，microcrystalline cellulose （MCC） and lactose as the fillers，sodium carboxymethyl starch （CMS-Na） as the disintegrating agent，polyvinylpyrrolidone K30 （PVP-K30） as adhesive.Content of Norcantharidin tablets was detected with the method of HPLC；HPLC chromatographic conditions were： Spherigel ODS C18 chromatographic column；mobile phase： acetonitrile - pH 3.1 phosphoric acid aqueous solution （10∶90）（V/V）；the flow rate of 1.0 ml/min；column temperature 25 ℃；detection wavelength of 210 nm；sample quantity 20 μl.The factors A （starch），B （MCC） and C （CMS-Na） were selected，U7 （73） uniform design was adopted，and preparation of Norcantharidin tablets was optimized through the dissolution index. Results HPLC standard curve equation： Y=925.374X-1778.8 （r=0.9999）；linear range： 20～800 μg/ml.The intra-day precision RSD were 1.880%，0.172%，0.945%；inter-day precision RSD were 1.420%，1.126% and 1.468%.Coefficient of recovery in low，medium and high concentrations were separately （98.77±1.24）%，（100.08±1.14）%，（99.59±0.58）% （n=5）.Uniform design regression equation was K=-0.107-0.004A+0.017B-0.025C-0.0002B2+0.007C2 （F=245.312， P[Key words] Norcantharidin tablets；High performance liquid chromatography；Dissolution；Uniform design去甲斑蝥素是人工合成的新型抗癌药物，其作用机制在于促进肿瘤细胞及感染的细胞死亡，在G2期与M期特异性地抑制肿瘤细胞的增殖及癌细胞DNA的合成，干扰细胞分裂，破坏癌细胞骨架及其超微结构，提高癌细胞呼吸控制率，调节机体免疫力；在抗癌的同时，可减少机体的不良反应。
高效液相色谱法测定纳米给药系统斑蝥素囊泡中药物的含量和包封率
2010年12月第17卷第12期 中国中医药信息杂志 ·39·效液相色谱法测定纳米给药系统斑蝥素囊泡中药物的含量和包封率李慧1,方清影1,2,王艳荣3,臧琛1(1.中国中医科学院中药所,北京 100700；2.安徽中医学院,安徽 合肥 230031；3.江西中医学院,江西 南昌 330003)摘要：目的 采用HPLC法测定斑蝥素囊泡中斑蝥素的含量和包封率。
方法 色谱柱为Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 µm),流动相为乙腈-水(30∶70),流速1.0 mL/min,检测波长234 nm,进样量25 µL、柱温30 ℃。
结果 斑蝥素与辅料及溶剂峰分离良好,在0.144～7.2 µg范围内,斑蝥素呈良好线性关系(r＝0.9995)。
其包封率为27.5%±2.0%。
结论 该方法便捷、准确、重复性好,可用于斑蝥素囊泡含量及包封率的测定。
关键词：斑蝥素；囊泡；高效液相色谱法；含量测定；包封率DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2010.12.016中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304(2010)12-0039-02Determination of Entrapment Efficiency and the Contents of Cantharidin Niosome by HPLC LI Hui1, FANG Qing-ying1,2, WANG Yan-rong3, et al (1.Institute of Chinese Materia Medica, Chinese Academy of Chinese Medical Sciences, Beijing 100700, China；2.Anhui College of TCM, Hefei 230031, China；3.Jiangxi College of TCM, Nanchang 330003, China)Abstract：Objective To establish an HPLC method for determing the content of cantharidin in niosome and its entrapment efficiency.Methods Cantharidin niosome was prepared by ether-ethanol injection method.Kromasil-C18 column (250 mm×4.6 mm, 5 µm) was employed and the mobile phase consisted of acetonitrile- water (30∶70). Detective wavelength was set at 234 nm. The flow rate was 1.0 mL/min and column temperature was 30 ℃. Result There was good resolution between cantharidin and the excipients under this chromatographic condition. The caliration curve was linear in the range of 0.144～7.2 µg (r＝0.999 5).The entropment efficiency was 27.5%±2.0%. Conclusion A simple and accurate method is established to determine the content of cantharidin in cantharidin niosome and the entrapment efficiency of niosomes.Key words：cantharidin；niosome；HPLC；contents determination；entrapment efficiencies斑蝥(canthari)为芫青科昆虫南方大斑蝥Mylabris phalerata Pallas或黄黑小斑蝥Mylabris cichorii Linnaeus 的干燥体,是我国首先发现的一种具有抗肿瘤作用的昆虫[1],其有效成分是斑蝥素,斑蝥素可通过抑制癌细胞蛋白质的合成,降低癌毒激素水平以及干扰癌细胞的核酸代谢发挥抗癌作用[2]。
用HPLC 法测定甲硫酸新斯的明注射液的含量
用HPLC 法测定甲硫酸新斯的明注射液的含量本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！甲硫酸新斯的明是一种抗胆碱酯酶药，常用于重症肌无力、手术后功能性肠胀气及尿潴留等病的治疗，也能发挥改善眼睛调节功能，减轻眼结膜充血的作用。
对于其制剂甲硫酸新斯的明注射液的含量测定，《中国药典》则采用半微量定氮法，该方法取样量，操作繁琐，结果误差大。
经过系统的试验，笔者采用HPLC 法测定甲硫酸新斯的明注射液中甲硫酸新斯的明的含量，方法简便、准确、专属性强，获得了满意的结果。
1 仪器与试药Agilent 1260 型高效液相色谱仪; 紫外检测器( 美国安捷伦公司) ; 梅特勒-托利多AB265-S 电子分析天平( 德国梅特勒-托利多公司) ; UV-3900 紫外可见分光光度计( 日本日立公司) 。
甲硫酸新斯的明对照品( 批号: 100550-200401，中国药品生物制品检定所) ; 甲硫酸新斯的明注射液 4 批( 上海信谊金朱药业有限公司，批号120412; 上海信谊金朱药业有限公司，批号120706; 河南润弘制药股份有限公司，批号1208171; 河南润弘制药股份有限公司，批号1302011) ; 乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯，水为二次去离子水。
2 方法与结果2. 1 色谱条件及系统适用性试验色谱柱: AgilentZORAX Eclipse XDB C18( 250 mm × 4. 6 mm，5 μm) ;流动相: 0. 05 moL·L - 1磷酸二氢钾溶液( 用磷酸调节pH 为3. 0) —乙腈( 90 ∶10) ，流速为1. 0 mL·min - 1，检测波长为215 nm，进样量: 10 μL，柱温: 室温。
理论塔板数按甲硫酸新斯的明峰计算应不小于2 000，甲硫酸新斯的明与相邻杂质峰的分离度应符合要求，2. 2 项下溶液的色谱图。
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良好 。
癌 、 管 癌 、 癌 、 门 癌 等 多种 癌 症 ， 食 胃 贲 以 ２ ２定 量 限试 验 ．
原 发 性 肝 癌 为 主 ， 前 用 药 或 用 于 联 合 化 术 当 峰 高 为 基 线 噪 声 十 倍 （ ／ 时 的 检 ｓ Ｎ）
测定。
关键词 ： 甲斑蝥酸 钠氯化钠 注射液 高效液 相色谱法 中图 分 类 号 ： ６ ７ ７ ０ ５ ．２ 文 献标 识 码 ： Ｂ
文章编 号 ： ６ ２ ３ ９ （ ０ ８ １ （） ０ ３ — ２ １ ７ — ７ Ｉ ２ ０ ） ２ ｃ一 ０ ８ ０
去 甲斑 蝥 酸 钠 是 由去 甲斑 蝥 素 用 氢 氧 ２结果 与讨论
表 ３ 去 甲斑 蝥 酸 钠精 密 度试 验 结 果 ２ ３ ４ ５
２ ．５ ４ ６ ２． ４ ４３ ２．２ ３ １ ２． ３ ３７
６ ２ ．３ ４ ９
（０ ４６ ｍ， ｍ） 国Ｔ ｅｍｏ Ｈ ｐｒｉ ２０ ．ｒ ５ Ｘ ａ （ 英 ｈｒ ｙ ｅ ｌ ｓ
６ ．ｇ 的溶液 ， ００ｇ 以检测 量为横坐标 ， 峰面 积为
Ｃ－ ２ ８ ９ ｒ ．９ ９ 结 果表 明去 甲斑蝥酸 ０．３ ６ ，＝０ ９ ９ ，
当峰 高 为 基线 噪 声 三 倍 （／ 时 ， 小 纵坐 标 进行 回归 ， 回归 方程 ： ０ ６ ５ ２ Ｓ Ｎ） 最 得 Ａ＝ ． １ ７
８ＯＩ ＮＣＩ ＆ ＴＥＯＨＮ Ｅ － Ｏ￣ＯＯＹ ＮＦＯＲＭＡＴＩ Ｉ ＯＮ
工 程 技 术
ＨＰＬＣ法测定去 甲斑蝥酸 钠氯化钠 注射液 的含量
邓 岩 辉 ’ 孟祥 军 （． １ 沈阳医学院公共卫生学 院 ； ２ 沈 阳医学院基础 医学部 沈阳 Ｉ０ ３ ） ． １ ０ ４
峰面积 ２．２ ４３ ２．３．
取 线性关 系项下 的标准 溶液 （０ｇ ４ ｇ／ ２ ６精 密 度试 验 ． 精 密 称 取 去 甲 斑 蝥 酸 钠 对 照 品 ， 密 精
酸 、 、 热 和 氧 化 破 坏 试 验 结 果表 明 ｍＬ） 不 同时 间 测 定 ， 果 见表 ｌ 碱 加 于 结 。
取 去 甲 斑 螫 酸 钠 标 准 品 ， 水 制 成 每 称 定６ ， 别 加 流动 相 制成 ４ １ ／ 的溶 用 份 分 ０ｔ ｍＬ ． ｇ 表 １ 去 甲斑 蝥 酸 钠溶 液 稳 定性 试 验 结果
２ ．９ ４２ ２ ．２ ４１ ２，９ ４３
结果 表 明去 甲斑蝥 酸钠 溶液 在 ８ ， 内是 稳定 的。 ４时
ｍＬ含 １ ．ｌ ２ （ 、０．ｏ 、０ ０ ｇ ５ ．ｐ 、 ０ ０ ｇ、０． ３ ｏ ｇ ４ ．ｌ 、０ ０ ｇ ａ ） ａ
化 钠 水 解 而成 ， 其抗 癌 机 理 是 抑 制 癌 细 胞 ２ １ 敏 度试 验 ．灵
ＤＮＡ及 蛋 白 质 合 成 ， 制 癌 细 胞 线 粒 体 呼 控 吸 和 酶 活 性 。 甲斑 蝥 酸 钠 已 用 于 治 疗 肝 检 测量 为７ ｎ 。 去 ０ ｇ
２ ．７ ３ ４
Ｒ Ｄ＝ ．１ 结 果表 明 ： 法精 密度 较好 。 Ｓ ２１％ 本
ＵＶ２ ０Ｉ 紫 外检 测 器 ； ｃ ｒ ｍ９ 双 通 道 ０ 型 １ Ｅｈ ｏ ８
色谱 工 作站 ， Ｔｈｅ ｍｏ， ｒ Ｈｙｐ ｒｉＣ１ 色谱 柱 ｅｓｉ ８
序 号 峰 面积
ｌ ２． ３ ４４
酸 钠 对 其 氯化 钠 注 射 液 进 行 含 量测 定 方 法
研究。 表 ２ 去 甲斑 蝥酸钠 精密 度试 验结 果
序号 峰面积 １ ２ ．９ ３ ８ ２
２．６ ４５
３
２．７ ３８
４
２ ．６ ４７
６
１实验部分
１ １ 器 与试 药 ．仪
大连 依 利特 Ｐ ０ 型 高效 液相 色 谱仪 ， ２ ０１ Ｉ
疗 【 。 甲斑 蝥 素原 料执 行 国 家标 准 ＷＳ 测 量 为２ ０ ｇ。 ｌ 去 —Ｉ — ｌｎ
ｔ０ ＩＨ 一 ０ ５ ２ ０ ｃ， ０ ０ （ Ｄ ０ ３ ） ０ ２ 而去 甲斑蝥 酸钠原 ２ ３破 坏 性试 验 一 ． 料 目前 国 家还 没 有 标 准 可 以执 行 ， 家 只 国 有 去 甲斑 蝥酸 钠 注 射 液 的标 准 ＷＳ ０ ０ 相 关 峰 的分 离 度 符 合 药 品 含 量 测 定 要 求 。 ～１ ０ ｌ （ Ｄ ０ １ ） ２ ０ ｔ 在注射 液的标 准 中没有 ２ ４线 性 关 系试 验 Ｈ － ２ ７－ ０２ ， ． 有关 物 质 检 查 项 ， 量 测 定 使 用 紫 外 分 光 含 光 度 法 进 行 ， 了更 好 的控 制 去 甲斑 蝥 酸 为 钠 的 原 料 与 制 剂 的 产 品 质量 ， 定 去 甲斑 制 螫酸 钠 氯 化 钠 注 射 液 的标 准 非 常 重 要 。 我 们参 考 相 关 文献 使 用 自 己合 成 的去 甲斑 蝥
摘 要 ： 用Ｔ ｅ ｍ ， ｙ ｅ ｓｌ ｌ 色谱柱 （ ０ ×４ ６ ｍ， ｍ）英 国Ｔ ｅ ｍ Ｈ ｐ ｒｉ 采 ｈ ｒ ｏ Ｈ ｐ ｒｉＣ ８ ２ ０ ．ｒ ５ ａ （ ｈ ｒ ｏ ｙ ｅｓ ｌ ｉ 生 产 ） 流 动 相 为水一乙醇（ ０ １ ） Ｌ ｄ ， ９ ：０ 用 磷酸 调 节ｐ ＝３ １ 检 潮波长 ２ ０ ｍ Ｈ Ｌ ￣曩 定去 甲斑 蝥酸 钠含 量 。 甲斑蝥酸 钠检 测量 在 ０ ０ ８ ． ６ （ ｇ ｍ ） Ｈ ．， １ｒ ， Ｐ Ｃ Ｉ ｉ 去 ． ４ ～９ １ ｏ ｍ ／ Ｌ 浓度 范 围内， 峰 面积 与浓度 呈 良好的 线性 关系（－０ ９ ９ ） 平 均曰收丰 为９ ． 。 ｒ ．９ ９， － ９ ９ 本法 简便 ， ■性及 重复性 好 ， 用于甲斑董 酸钠 氕化钠 注射液含 量 专 可