透明陶瓷烧结工艺研究
氮化铝透明陶瓷的烧结技术研究
氮化铝透明陶瓷的烧结技术研究（材料复合新技术国家重点实验室武汉 430070）摘要：氮化铝(AlN)透明陶瓷因具有高热导率、低介电常数、高绝缘性、与硅相匹配的热膨胀系数及其他优良的物理特性,在新材料领域越来越引起人们的广泛关注。
本文主要介绍AlN透明陶瓷的烧结技术，如，热压烧结、无压烧结、放电等离子烧结及微波烧结，并分析了AlN陶瓷的应用领域与前景。
关键词：氮化铝透明陶瓷；热压烧结；无压烧结；放电等离子烧结；微波烧结The sintering technology research of aluminum nitride transparentceramics(State Key Laboratory of Advanced Technology for Materials Synthesis and Processing, Wuhan, 43007) Abstract：Aluminum nitride (AlN) transparent ceramic is more and more aroused people's wide concern in the field of new materials, because of its high heat conductivity, low dielectric constant, high insulating property, the thermal expansion coefficient that match the silicon and other excellent physical properties.The sintering technologies of AlN transparent ceramic were introduced in this paper, like Hot Pressed Sintering, Pressureless Sintering, Spark Plasma Sintering and Microwave Sintering and analyzes the application fields and prospect of AlN ceramics.Key words: aluminum nitride transparent ceramic; hot pressed sintering; pressureless sintering; spark plasma sintering; microwave sintering1、引言1957年，美国陶瓷学家Coble成功制备了世界上第一块透明氧化铝陶瓷[1]。
YAG透明陶瓷的研究进展
２ 材料制备工艺
Ｙ Ｇ 透明陶瓷的制备包括制粉 ，成型 ， Ａ 烧结和机械加工等过程． 其技术关键是 ：（） １高质量 Ｙ Ｇ 微细粉体 Ａ
收 稿 日期 ：２ ０ －５２ ０ ７０ －４
作者简介 ：马健（９ ５） １７ ． ，男，西南 民族大学 电气信息工程学院讲师
第３ ３卷第 ４ 期
Ｊｕ ａｌ ｆＳｏｕｈｗｅｓ Ｕｎ ｖ ｓｉ ｆ ｒＮａ ｉ ａ ｉｉ Ｎａｔ ｒｌＳｃｅ ｃ ｄｉｉｎ ｏｒ ｎ ｏ ｔ ｔ ｉ ｅｒ ｔ ｏ ｙ ｔ ｎ ｌ ｅ ｏ ｔｓ ｕ ａ ｉｎ ｅＥ ｔ ｏ
・
西 南 民 族 大 学 学报
自然
学版
Ａｕ ． ０ ７ ｇ ２ Ｏ
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文章编号：１０ －８ ３２０ ）４０ ３—５ ０３２ ４（０７０ －８６０
Ｙ Ｇ透 明陶 瓷的研 究进展 Ａ
马健 ，苗 峰 ，吴娟 ，杜懋 陆
（ ．西南民族大学电气信息工程学院，四川成都 ６０４；． １ １ １２ 西南民族大学成人教育学院， ０ 四川成都 ６０４ ） １０ １
摘 要 ：对透明 Ｙ ＡＧ陶瓷的特性以及制备 工艺做 了重点介绍 ，讨论 了影响 Ｙ ＡＧ陶瓷透光性的主要 因素 ，展望 了该领
维普资讯
第 ４期
马健等：Ｙ Ｇ透明陶瓷的研究进展 Ａ
８７ ３
合成技术 ；（） ２多晶 Ｙ Ｇ透明陶瓷的致密化烧结技术． Ａ
２１ Ｙ Ｇ 粉体 的 制备 ． Ａ
制备商 陛能的 Ｙ Ｇ透明陶瓷或掺杂 Ｙ Ｇ陶瓷激光器 ，都需要性能优异的 Ｙ Ｇ粉体 ，陶瓷粉体质量的好 Ａ Ａ Ａ 坏直接影响最终成品的质量． 制备粉料的方法对陶瓷的透光性有很大的影响 ，目前主要采用固相法和液相法工 艺来制备 Ｙ Ｇ粉体． Ａ
研究生研究透明陶瓷 -回复
研究生研究透明陶瓷-回复
透明陶瓷是指具有较高透明度的陶瓷材料，其透过率可达到85%以上。
因其具有良好的光学性能和化学稳定性等特性，透明陶瓷广泛应用于光学、电子、医疗等领域。
研究生们在研究透明陶瓷时主要从以下几个方面进行研究：
1. 材料制备：采用不同的制备方法，如溶胶-凝胶法、气-固反应法等，制备出具有不同性能的透明陶瓷材料。
2. 材料性能：通过评价透明陶瓷的光学性质、机械性能、化学稳定性等特性，对其性能进行评估和优化。
3. 应用研究：透明陶瓷在光学、电子、医疗等领域具有潜在应用，研究生们通过研究透明陶瓷的应用特性，探索其在实际应用中的潜力和优势。
研究透明陶瓷需要具备扎实的材料科学基础、先进的制备和分析技术，以及对实际应用需求的深入了解，是一项综合性较强的研究课题。
透明氧化铝陶瓷制备的研究进展
透明氧化铝陶瓷制备的研究进展关键词：透明氧化铝，透光率，烧结助剂，烧结工艺1引言透明氧化铝陶瓷最早是由美国Coble博士发明的，他通过在Al2O3中添加0．25wt% MgO，于1700～1800℃氢气气氛下烧结出呈半透明的氧化铝陶瓷，从此开创了透明氧化铝陶瓷研究和应用的新篇章［1］。
经过半个世纪的不懈努力和研究，科研工作者发现，通过提高氧化铝的纯度、致密度以及合理的调控显微结构，可以显著提高氧化铝陶瓷的透光性。
随着研究的不断开展，制备氧化铝陶瓷的烧结助剂得到了极大地扩展，除了MgO，一些稀土氧化物（如Y2O3、La2O3、ZrO2等）同样可以作为氧化铝陶瓷的烧结助剂，并且采用复合添加剂的效果优于单独使用MgO。
关于添加剂的引入方式，谢志鹏等［2］提出了化学沉淀包覆工艺，在1800℃氢气气氛下烧结，制备了透明氧化铝陶瓷。
与传统的球磨工艺相比，该方法能够实现添加剂在氧化铝基体中的均匀分布，从而大大提高了陶瓷的透光性。
关于透明氧化铝陶瓷的烧结技术，最近的研究工作表明，采用热等静压（HIP）、放电等离子（SPS）等特种烧结工艺可以制备出亚微米晶的高性能透明氧化铝陶瓷。
例如，Jin等［3］采用SPS工艺，于1250～1350℃，80MPa压力下烧结，制备了晶粒尺寸小于1μm，直线透光率为53%的透明陶瓷。
由于晶粒细小，其机械强度也非常优异。
此外，Mao等［4］就氧化铝晶粒光轴取向对透光性的影响进行了研究，他们通过在强磁场条件下进行透明Al2O3陶瓷浆料的注浆成型，使烧结后的Al2O3陶瓷晶粒光轴趋于一致，从而减少六方晶系Al2O3陶瓷因双折射率不同带来的光损失，显著提高透明Al2O3陶瓷的透过率。
下面就影响氧化铝陶瓷透光性的各种因素，以及氧化铝粉体选择、烧结助剂及作用、烧结工艺及透明氧化铝陶瓷的应用进行综述。
2影响氧化铝陶瓷透明性的因素2.1.1气孔对透明陶瓷透光性能影响最大的因素是气孔率，又包括气孔尺寸、数量、种类。
无机非金属材料-透明陶瓷
金属有机物化学气相沉积法：
Yanhui Li 等人以硝酸钇、硝酸铝、硝酸铕为原料, 加入四甲基 庚烷聚酯作为螯合剂和燃烧助剂, 将原始溶液蒸发后分别以氮气作为 载体并混合氧气后在管。式反应器内于650~ 700℃ 沉积, 经过 1200℃ 3h 煅烧制备的YAG 粉体为球形, 粒度约1~ 2μm, 存在轻微 团聚现象。其MOCVD 工艺及所制备的YAG 粉体形貌如图。
米粉体。1998年,T. Yanagitami 等， 用AlCl3、YCl3 在NH4HCO3 中沉淀, 沉淀物经1200℃
处理得到200nm 左右的均匀粉体,真空烧结得到了质量和单晶媲美的 透明陶瓷,使得共沉淀法成为合成YAG 纳米粉体的最有竞争力的方法。 为了提高颗粒的分散性,法国的Y. Rabinovitch等，采用冷冻干 燥的方法处理共沉淀得到的前驱体,经1200℃煅烧得到的粉料,在 1700℃真空烧结3h 后再热等静压烧结 1.5h,得到了透明陶瓷材料。 国内学者也作了相应的实验,李江等添加聚乙二醇在1000℃煅烧得到
溶剂, 505℃制得了分散性极好, 尺寸较大的YAG 小单晶
体。2003 年, 李霞、张旭东等选择醇-水混合热法在 280℃的低温下反应制得了分散性好的YAG纳米粉体。
溶剂(水)热法能够实
现相对无煅烧制备单晶化 的YAG 粉体,但是根据前
期研究发现,溶剂热法能
够得到纯相的、分散性极 好的粉体,其烧结性能和
导致晶界裂缝。
同时,Si4+ 掺入引起的空位能提高微气孔外扩散的速 度,其较小的离子半径可减少由Nd3+ 掺入而引起的晶 格畸变,有利于陶瓷的致密和稳定。 不同的烧结技术,需要对应适宜的烧结制度,包括
温度、压力和气氛等的设定,他们直接影响晶粒生长,
透明陶瓷材料
透明陶瓷材料
透明陶瓷材料是一种具有高透明度的陶瓷材料，通常由氧化铝、氧化锆、氧化
镁等多种氧化物组成。
它具有优异的光学性能和化学稳定性，被广泛应用于光学器件、医疗器械、航空航天等领域。
本文将对透明陶瓷材料的特性、制备工艺以及应用领域进行介绍。
首先，透明陶瓷材料具有优异的光学性能。
它的透光率高达85%以上，甚至有
些特殊的透明陶瓷材料透光率可以达到95%以上，因此在光学器件领域有着广泛
的应用。
透明陶瓷材料还具有较好的抗热性能和化学稳定性，能够在高温或腐蚀性环境下保持稳定的性能。
其次，透明陶瓷材料的制备工艺主要包括干法制备和湿法制备两种。
干法制备
是指通过粉末冶金工艺，将原料粉末进行混合、压制和烧结而成。
湿法制备则是将原料粉末与有机物混合成浆料，通过成型、干燥和烧结等工艺步骤制备而成。
无论是干法制备还是湿法制备，都需要严格控制工艺参数，以确保透明陶瓷材料具有良好的透明性和稳定性。
最后，透明陶瓷材料在医疗器械、光学器件、航空航天等领域有着广泛的应用。
在医疗器械领域，透明陶瓷材料被用于制备人工晶体、牙科修复材料等，具有良好的生物相容性和耐磨性。
在光学器件领域，透明陶瓷材料被用于制备高性能的光学透镜、激光窗口等，能够满足各种复杂环境下的使用要求。
在航空航天领域，透明陶瓷材料被用于制备航天器的外壳、导弹的窗口等，具有良好的耐高温、耐腐蚀等性能。
总之，透明陶瓷材料具有优异的光学性能和化学稳定性，制备工艺严格，应用
领域广泛。
随着科技的不断发展，透明陶瓷材料在更多领域将会有着更广阔的应用前景。
功能材料透明陶瓷2
长方向移动, 即所谓的红移趋
11
1. 光学透明性的影响因素
随着温度上升, 折 射率增大, 透过率 逐渐减少, 所以折 射率随温度的变 化而影响到透过 率。
温度、透过率与折射率之间的关系
12
1. 光学透明性的影响因素
对于透明材料的红外截 止波段, 随着温度的升 高而使原子能量增大, 原子的振动频率增大, 因而共振吸收截止频率 增大, 因此红外截止波 长缩短, 具有蓝移的趋 势。
折射率不连续界面的散射系数(图c所示)。
17
1. 光学透明性的影响因素
1.4 显微结构的影响 1.4.1 气孔率 对透明陶瓷透光性能影响最大的因素是气孔率,可更细分 为气孔尺寸、数量、种类。普通陶瓷即使具有高的密度, 往往也不是透明的, 这是因为其中有很多闭口气孔, 陶瓷体 中闭口气孔率从0.25%变为0.85%时, 透过率降低33%。 根据平均气孔的大小, 产生的影响也不同: 在气孔直径小于光波波长λ/3时, 会产生Rayleigh 散射; 当 气孔直径与光波波长λ相接近时, 会产生Mie散射; 当气孔直径大于光波波长λ时, 会产生反散射折射。
对于透明陶瓷材料, 可理解 为通过晶界把晶体颗粒方向 无序结合在一起的多晶体, 因此透明陶瓷的透过率可按 照单晶体进行参照分析。对 于有些材料如半导体材料, 如果环境温度升
高到足够的程度, 在导带中的热激发电子能够吸收较少的能量,
从而在带内进入更高的能态, 使得电子在足够的温度下能够有
更多的机率进入导带, 这就使得紫外截至波段随着温度向长波
在本征吸收带, 非金属材料对于 光子的吸收有如下3种机理: 电子 极化; 电子受激发吸收光子而跃 迁禁带; 电子跃迁进入位于禁带 中的杂质或缺陷能而吸收光子。
透明陶瓷的制备技术及其透光因素的研究
!##$ 年第 $ 期
综合述评
透明陶瓷的制备技术及其透光因素的研究
刘军芳 傅正义 张东明 张金咏
!"##$#） （武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室， 武汉
摘
要
简要地介绍了国内外透明陶瓷的制备技术， 同时探讨了气孔和晶界组织结构等因素对 透明陶瓷 制备工艺 气孔率
透明陶瓷的透光性能的影响， 并展望了透明陶瓷研究的发展趋势。
还没有深入的研究， 笔者所在的实验室从日本进 口了一台 9:9 设备， 本人正致力于有关 9:9 在透 明陶瓷制备中的应用研究。利用 9:9 技术进行透 明陶瓷的烧结， 其优点在于 9:9 烧结技术的快速
硅酸盐通报
#&&" 年第 " 期
综合述评 度快、 时间短， 从而避免了烧结过程中陶瓷晶粒的 异常长大， 最终可获得高强度和高致密度的透明 陶瓷。微波烧结工艺中的关键是如何保证烧结试 样的温度均匀性和防止局部区域热断裂现象， 这 可以从改进电场的均匀性和改善材料的介电、 导 热性能等方面考虑。E+ I(?) 等研究者使用微波 ［%J， %A］ 烧结制备了透明莫来石材料 ， 现在已经用微 波烧结的方法制备出了透明氧化铝陶瓷、 透明铝 酸镁陶瓷、 透明氮化铝陶瓷以及透明氮氧化铝陶
［*， (］
的纯度和分散性； （(） 具有较高的烧结活性； （"） 颗 不能凝聚， 随时间的推 粒比较均匀并呈球形； （ !） 移也不会出现新相。传统的粉料制备方法主要有 固相反应法、 化学沉淀法、 溶胶 D 凝胶法以及不发 生化学反应的蒸发 D 凝聚法 （ EFG） 和气相化学反 应法。除此之外， 新的陶瓷制粉工艺也不断地涌 现出来， 如： 等离子体法、 激光气相法和自蔓延法 等。 制备粉料的方式对陶瓷的透光性有很大的影 响， 金属氧化物球磨方法制备粉料， 粉料的细度不 能得到保证， 固相反应时， 粉料的活性低， 颗粒粗， 即使采用热压法烧结， 也不易形成高密度的陶瓷， 且陶瓷的化学组成和均匀性差。而化学工艺制备 粉料的显著特点是能获得高纯度、 均匀、 细颗粒的 超微粉， 合成温度显著下降， 这种粉料制备的陶瓷 致密度可达理论密度的 && , &H 或更高。一般的 化学方法， 包括沉淀法、 碳热还原法、 溶胶 D 凝胶 法等制备出的原料粉具有高的分散度， 从而保证 其良好的烧结活性， 因为高的分散度的颗粒具有 较大的表面能， 而表面能是烧结的动力； 同时用化 学方法制备陶瓷原料粉能较好地引入各类添加 剂。I:<J 74K 等 就 研 究 了 用 碳 热 还 原 法 来 制 备 53@ 粉末。他们用有机碳源作为还原剂来提高反 应活性。反应后多余的碳需要在 &(" + *#("L 的 空气中碳化除去， 取得很好的效果。该方法主要 的缺点是反应的温度高、 合成时间长、 能耗大、 成
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以高纯氧化物商业粉体为原料，经球磨混 合、造粒、成型等工艺后，利用控制变量法 ，在不同的烧结温度和保温时间下分别进行 真空固相烧结，制备样品并对其进行表征
研究方法
利用X射线衍射法研究不同烧结温度下物 相的变化；利用扫描电镜观察不同的烧 结温度和保温时间对样品微观形貌结构 的影响；利用能量谱分析样品的成份
1730℃为最 佳烧结温度、 16h为最佳 保温时间
EDS：样品中几乎 没有杂质元素，组 成YAG相的元素分 布均匀，样品中没 有局部偏析现象。
24c位
谢 谢！
16a位
16a(Al3+) 24d(Al3+) 24c(Y3+) 96h(O2-)
24d位
Nd:YAG透明陶瓷烧
结工艺研究
24c位 16a位 24d位
16a(Al3+) 24d(Al3+)
姓 名：赵兴邦 学 号：05089033 指导老师：李智敏
24c(Y3+) 96h(O2-)
主要内容
本论文的研究背景和意义 本论文的研究内容
实验方案与研究方法
Nd：YAG透明陶瓷的制备及表征 结论
20世纪60年代提出 多晶材料具有与单 晶一致的光学性能
1966年 真空热压
（第一个透明陶 瓷材料,实现了激 光振荡）
Dy:CaF2
1990年，共沉淀 冷等静压，真空烧结
Nd:YAG透明 陶瓷（光谱性能几
乎与单晶一致，吸收 系数比较大）
等高 静温 压固 ，相 真反 空应 烧， 结冷
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
微 米年 级， 高 纯 粉 体烧 原结 料助 剂 ， SiO2
本论文的研究背景与意义
激 光 器 增益介质 研究
材 料 能 源 信 息
增益介质
气体 液体 固体
激 光
电子学 光学
固体激光材料
单晶
基质（提供配位场，
决定物理化学性质）
玻璃
固体激光材料
陶瓷 Nd:YAG(四
能级激光器的 代表）
激活离子（稳定亚
稳态能级，决定光谱性能）
四能级
三能级
Nd:YAG透明陶瓷研究现状
一、不同烧结温度下的物相分析
1400℃下的物相组成
一、不同烧结温度下的物相分析
1500℃下的物相组成
二、不同烧结温度下样品的SEM微观结构照片（保温时间为16h）
1650℃
1700℃
1730℃
1750℃
1770℃
三、不同保温时间下样品的SEM微观结构照片
烧 结 温 度 为
1730℃
6h
10h
国内起步晚，但 成就显著，处于 国际领先水平
工艺改进
更高性能 Nd:YAG(研究逐渐集
中于制备工艺的探索和改 进）
工艺改进
Nd:YAG透明 陶瓷（光谱性能几
乎与单晶一致，高效 率激光器）
1995
本论文的研究内容
烧结 温度
保温 时间
烧结工艺参 数对样品光 学性能和微 观形貌结构 的影响
实验方案与研究方法
工艺流程图
原始粉料预处理（Al2O3、Y2O3 、Nd2O3、 SiO2 ）
球 磨 混 合 压 力 成 型
干燥、过筛、造粒
素坯
排 胶 烧 结
Nd:YAG透明陶瓷
退 火
Nd：YAG透明陶瓷的制备及表征
一、不同烧结温度下的物相分析
1000℃下的物相组成
一、不同烧结温度下的物相分析
1250℃下的物相组成
16h
20h
四、Nd:YAG透明陶瓷样品成分分析
1730℃下保温16h制备的透明陶瓷样品能谱图
结 论
SEM（烧结温 度）：1730℃时 样品中几乎没有气 孔，晶粒尺寸大小 均匀 SEM（保温时 间）：16小时以 上时，样品中几乎 没有气孔，致密度 达到了理论值
XRD：1500℃时 已经形成纯的YAG 相，固相反应过程 结束