标准溶液的配置及标定方法

标准溶液的配置及标定方法

1、0.1moL/L 氢氧化钠的配制及标定

(1) 配制：将氢氧化钠配制成饱和溶液（约为52%），贮存于乙烯塑料瓶内，密闭放置数日，使碳酸钠沉淀。小心吸取8.2mL上清液，加无二氧化碳的纯水稀释为1000mL。

（2）标定：准确称取0.5～0.6g于105～110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，共称三份。分别置于250mL三角瓶内，加入不含二氧化碳的纯水使邻苯二甲酸氢钾溶解。加2滴1%酚酞指示剂溶液，用0.1moL/L氢氧化钠溶液滴定至溶液显淡粉红色，即到终点。同时作空白。按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度：C=m×1000/(V-V)×204.22 21式中：C-----氢氧化钠溶液的浓度，moL/L；

m----邻苯二甲酸氢钾质量，g；

V----滴定邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠用量，mL；1V----空白试验氢氧化钠用量，mL；2204.22--邻苯二甲酸氢钾的式量。

（3）贮存于塑料瓶中，如需要其它浓度的氢氧化钠溶液，可取浓氢氧化钠溶液照上法稀释后标定，或直接以0.1moL/L标准溶液稀释即得。

2、0.1moL/L盐酸标准溶液配制及标定

（1）配制：量取9mL浓盐酸，用纯水稀释为1000mL，混匀。此溶液的浓度为0.1moL/L。

（2）标定：准确称取0.15～0.2g于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠。共称三份，分别于250mL三角烧瓶中，各加50mL纯水使之溶解，加1～2滴甲

基橙指示剂，用上述盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色。同时作空白试验。按下式计算HCL溶液的准确浓度：

C= 2m×1000/（V-V）*M

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式中：C-----盐酸溶液的浓度，moL/L；

m---无水碳酸钠的质量，g；

V---滴定碳酸钠消耗的盐酸溶液体积，mL；1V---空白试验消耗盐酸的体积，mL；2M（106.0）--碳酸钠的式量。

3、0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制及标定

（1）配制：称取7.5g乙二胺四乙酸二钠（即EDTA—2Na）,溶于纯水中，并稀释为1000mL，摇匀即得。

（2）准确称取0.4～0.45g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，置于250mL烧杯中加

10mL（1＋1）HCL，盖上表面皿，必要时稍微温热（小心）使ZnO完全溶解，吹洗表面皿及杯壁，小心移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，计算Zn标准溶液的浓度。用＋2标准溶液于250mL三角烧瓶中，逐滴加（1：1）NH＋2·HO25.00mL 移液管吸取Zn，同时23不断摇动直至出现Zn（OH）,再加入10mL NH-NHCL缓冲溶液，50mL水及少许铬黑T423指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点，记录V，重复EDTA三次，计算C：EDTA公式：(1) C= 1000×m/V×M

(2)C=C×V/V EDTAZn2＋Zn2＋EDTA式（1）中：C-----Zn标准溶液的浓度，moL/L；＋2m----ZnO的质量，g;

V----定容体积，mL；

M----ZnO式量，81.38。

也可称取1.5～2g金属锌（先用稀盐酸、纯水依次西外表层，烘干），用1+1盐酸溶解2

（约20mL），可在水浴上微热助溶。待完全溶解后移入容量瓶内，用纯水定容为1000mL。吸取此溶液25.00mL，按照氧化锌的方法标定EDTA-2Na的浓度。锌的式量为65.38。

（3）贮存于硬质玻璃或塑料瓶内。

4、0.1moL/L硫代硫酸钠标准溶液配制及标定

（1）配制：称取约26g硫代硫酸钠及0.2g无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的纯水中，并稀释为1000mL，摇匀，放置1周后标定。

（2）标定：准确称取0.11～0.14g于120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾，置于典量瓶中，共称三份。于每瓶中加入25mL纯水使重铬酸钾溶解，加2g碘化钾及20mL1+8硫酸溶液，摇匀，于暗处放置5min加100mL纯水。用0.1moL/L硫代硫酸钠滴定，至溶液呈淡黄色，加1mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。按下式计算硫代硫酸钠的准确浓度：

C=m×1000×6/(V-V)×294.19

0式中：C-----硫代硫酸钠的浓度，moL/L；

M----重铬酸钾质量，g；

V-----滴定重铬酸钾的硫代硫酸钠的用量，mL；

6-----1分子重铬酸钾与6分子硫代硫酸钠反应；

294.19---重铬酸钾的式量；

也可用0.02moL/L碘酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠溶液浓度。

（3）贮存于棕色硬质玻璃瓶中，密闭保存。

5、0.05moL/L草酸钠标准溶液配制及标定

（1）配制：准确称取6.700g在120℃干燥至恒重的基准草酸钠，溶于纯水并定容为3

1000mL即得。

（2）本溶液存放于暗处可稳定6个月，但如频繁使用，浓度可弄改变，应每月新配。如需使用0.0250或0.01moL/L草酸钠标准溶液，在临用前准确称取

0.05moL/L的标准溶液，用纯水稀释即得。

6、0.05moL/L草酸标准溶液的配制及标定（M=126.068）2H2O·H2C2O4（1）配制：准确称取6.3034g 草酸，用纯水溶解并定容为1000mL，摇匀。必要时可用下面的方法标定。

（2）标定：准确吸取本液25.00mL于250mL锥形瓶内，加新煮沸放冷的纯水100mL、浓硫酸10mL，用0.02moL/L高锰酸钾标准溶液滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定至溶液微显红色并保持30s不褪色；当滴定终点时溶液温度应不低于55℃。同时做空白试验。草酸浓度按下式计算;

C=(V-V)×C*5/25*2

201式中：C------草酸标准溶液的浓度，moL/L；1V----滴定空白用高锰酸钾体积，mL；0V-----滴定草酸用钢锰酸钾体积，mL；