E+H总碳总磷分析仪
污染源自动监测设备比对监测技术规定(试行)
污染源自动监测设备比对监测技术规定（试行）中国环境监测总站2010年8月目录1 适用范围 (1)2 引用标准 (1)3 术语和定义 (2)3.1 水污染源自动监测设备 (2)3.2 固定污染源自动监测设备 (2)3.3 参比方法 (2)3.4 比对监测 (2)4 比对监测条件 (2)5 水污染源自动监测设备比对监测 (2)5.1比对监测内容 (2)5.2 比对监测频次 (2)5.3 比对监测方法 (3)5.4 比对监测结果评价 (5)5.5 质量保证 (6)5.6 比对监测报告格式及内容 (7)6 固定污染源烟气自动监测设备比对监测 (8)6.1 比对监测内容 (8)6.2 比对监测频次 (8)6.3 比对监测方法 (8)6.4 比对测试 (9)6.5 核查参数 (9)6.6 比对监测结果评价 (11)6.7 质量保证 (14)6.8 比对监测报告内容及格式 (15)附录1（资料性附录） (17)附录2（资料性附录） (21)附录3（资料性附录） (23)污染源自动监测设备比对监测是指采用参比（标准）方法，与自动监测法在企业正常生产工况下实施同步采样分析，验证自动监测设备监测结果准确性的监测行为。
比对监测是判断自动监测数据准确性和有效性的重要依据。
为进一步规范污染源自动监测设备比对监测，统一比对监测技术要求，依据《主要污染物总量减排监测办法》（国发［2007］36号）、《污染源自动监控管理办法》（环保总局令第28号）、《国家重点监控企业自动监测数据有效性审核办法》（环发［2009］88号）等有关规定制定本技术规定。
1 适用范围本技术规定规定了废水自动监测设备、固定污染源烟气连自动监测设备（CEMS）比对监测的内容、频次、方法、结果评价以及质量保证和质量控制等，适用于环境监测部门对废水污染源、烟气污染源自动监测设备的日常比对监测。
污染源自动监测设备的验收监测仍按有关规定和技术规范执行。
2 引用标准GB/T16157-1996 《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》HJT353-2007 《水污染源在线监测系统安装技术规范试行》HJ/T354-2007 《水污染源在线监测系统验收技术规范（试行）》HJ/T355-2007 《水污染源在线监测系统运行与考核技术规范（试行）》HJ/T356-2007 《水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范（试行）》HJ/T 91-2002 《地表水和污水监测技术规范》HJ 494-2009 《水质-采样技术指导》HJ/T75-2007 《固定污染源烟气排放连续监测技术规范（试行）》HJ/T76-2007 《固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法（试行）》HJ/T 397-2007 《固定源废气监测技术规范》HJ/T 373-2007 《固定污染源监测质量保证和质量控制技术规范（试行）》3 术语和定义3.1 水污染源自动监测设备指在污染源现场安装的用于监控、监测污染物排放的化学需氧量（CODCr）在线自动监测仪、pH水质自动分析仪、氨氮水质自动分析仪、超声波明渠污水流量计、电磁流量计、水质自动采样器和数据采集传输仪等仪器、仪表。
总磷测定仪校准方法
化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第30卷，第1期2021年1月V ol. 30，No. 1Jan. 202172doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2021.01.015总磷测定仪校准方法吴永顺，黄金梅，李域，于得水(陕西省计量科学研究院，西安 710065)摘要 建立总磷测定仪的校准方法。
介绍了总磷测定仪的工作原理。
总磷测定仪的校准包括温度示值误差和温场均匀性、消解时间示值误差、仪器示值误差、测量重复性、示值稳定性5个项目。
利用实验数据确定了总磷测定仪的技术指标：温度示值误差不超过±2℃，温场均匀性不大于3℃，消解时间示值误差为不超过±2%，仪器示值误差为不超过±10%，仪器重复性为不大于5%，示值稳定性为不超过±8%FS 。
该方法可用于总磷测定仪的校准，保证测量数据的准确可靠。
关键词 总磷测定仪；校准方法；计量性能中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2021)01–0072–04Calibration method of total phosphorus analyzerWu Yongshun ，Huang Jinmei ，Li Yu ，Yu Deshui(Shanxi Institute of Metrology Science ，Xi'an 710065，China)Abstract The calibration method of total phosphorus analyzer was established. The working principle of total phosphorus analyzer was introduced. The calibration included five items: temperature indication error and temperature field uniformity, digestion time indication error, instrument indication error, instrument repeatability and indication stability. Based on the experimental data, the technical indexes of the total phosphorus analyzer were determined: the temperature indication error was not more than ±2℃, the temperature field uniformity was not more than 3℃, the digestion time indication error was not more than ±2%, the instrument indication error was not more than ±10%, the instrument repeatability was not more than 5%, and the indication stability was not more than ±8% FS. This method can be used to calibrate the total phosphorus analyzer to ensure the accuracy and reliability of the measured data.Keywords total phosphorus analyzer; calibration method; metrological performance总磷是指海水、地表水、地下水等水体中无机磷和有机磷的总和，水中的磷可以元素磷、正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在，其主要来源为生活污水、化肥、有机磷农药及洗涤剂所用的磷酸盐增洁剂等。
水污染源在线监测系统安装技术规范HJT353--2007
水污染源在线监测系统安装技术规范HJT353--2007本标准规定了水污染源在线监测系统中仪器设备的主要技术指标和安装技术要求，以及监测站房建设的技术要求和仪器设备的调试、试运行技术要求。
此标准适用于安装于水污染源的CODCr水质在线自动监测仪、TOC水质自动分析仪、UV 吸收水质自动在线监测仪、氨氮水质自动分析仪、总磷水质自动分析仪、pH水质自动分析仪、温度计、流量计、水质自动采样器、数据采集传输仪的设备选型、安装、调试、试运行和监测站房的建设。
本标准引用了多个规范性文件，如GB 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法、GB 自动化仪表工程施工及验收规范、GB 电气装置安装工程电缆线路施工及验收规范等。
术语和定义中，水污染源在线监测仪器指在污染源现场安装的用于监控、监测污染物排放的仪器，包括CODCr水质在线自动监测仪、TOC水质自动分析仪、UV吸收水质自动在线监测仪、pH水质自动分析仪、氨氮水质自动分析仪、总磷水质自动分析仪、超声波明渠污水流量计、电磁流量计、水质自动采样器和数据采集传输仪等。
水污染源在线监测系统由水污染源在线监测站房和水污染源在线监测仪器组成，而超声波明渠污水流量计则是其中的一种。
该设备用于测量明渠出流及不充满管道的各类污水流量。
它采用超声波发射波和反射波的时间差测量标准化计量堰（槽）内的水位，并通过变送器用ISO流量标准计算法换算成流量。
电磁流量计是一种利用法拉第电磁感应定律制成的测量导电液体体积流量的仪表。
水质自动采样器是一种污水取样装置，具有智能控制器、采样泵、采样瓶和分样转臂，可以设定程序按照时间、流量或外部触发命令采集单独或混合样品。
数据采集传输仪是一种工控机、嵌入式计算机、嵌入式可编程自动控制器（PAC）或可编程控制器等，用于采集各种类型监控仪器仪表的数据，并完成数据存储及与上位机数据通讯传输功能。
平均无故障连续运行时间指水污染源在线监测仪器在校验期间的总运行时间（h）与发生故障次数（次）的比值，单位为h/次。
总磷实验室手工分析和在线自动监测数据比对分析
速下离心 １ ｍｉｎꎬ静置 ２ ｍｉｎ 后ꎬ取上清液分析ꎮ
２ ４ 现场比对结果
１０ 家仪器浊度补偿方式基本分为 ３ 种:方法 １:
水样加氧化剂消解完成ꎬ在加还原剂前记录背景吸光
度ꎬ再加入显色剂ꎬ显色完成后测量其显色吸光度ꎬ扣
２００３) » ꎮ 目前ꎬ江苏省水质自动站分析方法均为沉
淀 ３０ ｍｉｎ 后进入仪器测试ꎬ总磷仪器自带浊度补偿ꎬ
个别点位受浊度或者藻类影响大的点位在取水装置
处加装了 ６３ μｍ 滤网ꎮ
实验室方法主要为:在处理浊度色度补偿时原水
浊度小于 ２００ ＮＴＵ 沉淀 ３０ ｍｉｎ 后取上清液分析ꎻ原水
浊度在 ２００ ~ ５００ ＮＴＵ 间则沉淀 １ ｈ 后取上清液分析ꎻ
０ ２８２
０ ３１１
０ ３１３
０ ３１４
０ ３３５
０ ３１９
方法 １
０ ３２４
合格率随浊度升高而降低
随着浊度的升高ꎬ总磷浓度均呈升高趋势ꎬ但自
动站总磷浓度的升高幅度明显大于手工总磷浓度的
升高幅度ꎻ比对不合格率也随浊度的上升呈现显著下
降趋势ꎬ在浊度<４０ ＮＴＵ 时ꎬ合格率能保持在 ８０％ 以
上ꎬ当浊度超过 ４０ ＮＴＵ 后合格率迅速下降至 ４０％ ~
７０％的水平ꎬ如图 ４ 所示ꎮ
但总磷自动在线监测仪器目前尚未有规范或者
标准对总磷分析步骤和水质的预处理步骤进行规定ꎬ
导致市场上的总磷仪器在预处理和监测方法上千差
万别ꎬ在个别水质条件下与实验室手工分析的结果也
差强人意ꎮ
１ 总磷在线仪器数据与实验室手工数据的比对情况
笔者统计了 ２０１９ 年江苏省内 １７９ 个断面ꎬ国考
总氮总磷在线自动监测仪的现状与问题
实验 室 国标 方法分 析总 氮时 ， 测定 ２０ ｍ 与 ２ｎ
第 ３ １月 ７卷第 １期 ２１ ０ ２年
李军等 ・ 总氮总磷在线 自动监 测仪的现状与问题
Ｖ Ｌ３ Ｎ ． ｏ ７ ｏ １
Ｊ ｎ２ ２ ａ ０１
２ ５ ｍ两 处 吸 光度 ， ７ｎ 并按 Ａ ＝Ａ ２ ２ ２５计 算 硝 ２ ０— Ａ ７ 酸盐 氮 吸光度 ， 两倍 ２ ５ ｍ处 吸光 度 是 为 了扣 除 减 ７ｎ 样 品 中有 机 质 的 影 响 。 而 在 线 总 氮 仪 器 仅 测 定
催 化加 热 消解 ，Ｉ ＦＡ一光 度 法 的在 线 总 磷 仪 主要 限
・
】 ６１ ・
第 ３ １月 ７卷第 １ 期 ２１ ０ ２年
李军等 － 总氮总磷在线 自动监测仪 的现状与 问题
Ｖ Ｌ３ Ｎ ． ｏ ７ ｏ １
Ｊｎ ２ １ ａ ０ ２
于 日本 ， 日本 工业 规格 协会 （Ｉ ） 可 的方 法 。 是 ＪＳ 认
氮 、 均是 生 物生 长 的必需 元素 ， 是湖 泊 富营 磷 也
养化 的关 键 限制 性 因 子 。如果 大 量生 活 污水 、 田 农
水 域 的 自动监测 网络 。各 省 市也根 据具 体情 况发 展 了本 地 方 的 自动 预 警监 测 系统 ， 泛用 于各 市 界 断 广 面监 测 、 饮用 水源 监测 、 区域补 偿监 测 、 预警监 测 等 。
上升成 社会 事 件 ， 接 引发 全 国范 围 内饮 用 水保 护 直 工 作 的全 面升级 。
水质 自动站仪器选 型通常选择五参数、 氨氮 、 高锰酸
盐 指数 、 类 、 有 机 碳 、 氮 、 酚 总 总 总磷 及 地 方 特 征 因 子 。通 过 近几年 的 发 展 ， 氮磷 在线 自动 监 测 仪 在 总 性 能指标 、 规范操 作 等各 方面 日趋成 熟 与完善 ， 同 但 时也还存 在 诸多 问题 需要 解决 。
浙江省地表水环境自动监测技术规范20211022定稿X
浙江省地表水环境自动监测技术标准浙江省环境保护厅目录前言 ......................................................................................................... 错误!未定义书签。
1 适用范围 ................................................................................................. 错误!未定义书签。
2 标准性引用文件 ..................................................................................... 错误!未定义书签。
3 术语和定义 ............................................................................................. 错误!未定义书签。
3.1 交接断面 ............................................................................................. 错误!未定义书签。
3.2 饮用水源地 ......................................................................................... 错误!未定义书签。
3.3 自动监测系统 ..................................................................................... 错误!未定义书签。
3.4 自动监测站 ......................................................................................... 错误!未定义书签。
e+h总磷仪表简要操作
总磷仪表简要操作操作面板：在任何情况下，按此按键即表示开始正常测量按此按键表示进入SERVICE 菜单按此按键，输入密码7860后，可以进入编程菜单仪表关机以后，等待1分钟以上按并保持住此按键，同时开启电源开关，大于5S后才松开按键便自动进行了CLR-START 操作一般绝对不建议进行此操作!!!因为参数需要重新设置，而且系统标定的零点及斜率会丢失，需要重新标定仪表帮助菜单二．具体操作1．编程菜单按此按键，输入密码7860后，可以进入编程菜单后，仪表显示：选择，并按按键确认仪表显示为：在此可以设置参数：每天标定多少次设定为：1每天反冲洗多少次设定为：1每天暂停的时间设定为：0选择仪表可以测量的范围设定为：1或2仪表对应的4~20 ma量程设定为：5以及显示屏的刻度标定液1的浓度设定为0.2 mg/l标定液2的浓度设定为5mg/l设定完成以后，按退回上一级菜单，显示为：再选择进行设置，显示如下：在此可以设置：设定完，按退回上一级菜单，选择可以进入菜单，进行各种泵及电磁阀的手动操作，用于判定故障或者排除管道中的气体等在编程菜单下，按555，可以进入特殊功能菜单选择1进入REACTION PARAMETERS 菜单在此可以设定：a. 反应腔室的体积: 6.5ml for 20mmpath4.5ml for 10mmpathb.样品、试剂1、试剂2正常工作时的体积百分比当测量值<8mg/l 85:4:11当8mg/l<测量值<65 mg/l 80:8:11当测量值>65mg/l 60:5:32c. 反应透镜的类型：10mm或者20mm在编程菜单下，按555，可以进入特殊功能菜单选择2进入REACTION PUMP PARAMETERS 菜单在此可以设定标定泵时的速度2．SERVICE 菜单按可以进入SERVICE 菜单，显示如下：在这里，主要可以实现如下功能：a.标定3个泵选择菜单后，仪表会以标定液1，自动冲洗反应腔室两次，并排放掉；随后出现标定3个泵的菜单，，用户需要拆下到反应腔室前的管路：拧开红色的螺纹，将进液管路插入到一较小的量筒中选择1：标定P1 泵P1 泵运转1分钟的体积量，输入到菜单中确认选择3：标定P3 泵泵P3 动作15次的体积量，输入到菜单中确认选择4：标定P34泵泵P4动作15次的体积量，输入到菜单中确认b.可进行整个仪表的测量的标定：即对仪表进行手动标定标定的时间较长，大概一个小时，标定完成后，其会自动去继续测量操作方法：进入SERVICE 菜单后，选择CALIBRATION 即可在标定过程中，如何知道标定结果的好坏？标定完成后，会有一个零点和斜率，可以到PROGRAMMING -------LIST ------ MAINTENANCE RECOR 的菜单中去查找以下是标定过程中正常的曲线：还可以查看标定的结果：即零点和斜率是多少：如果斜率的数字后面有星号“*”表示标定不成功正常情况下，黄法对应的1mg/l 的吸光度变化为60mabs仪表正常测量时的曲线C.在SERVICE 菜单下，还可以更换试剂的操作此时仪表会暂停测量，提示更换试剂1与试剂2在此菜单下，按“3”可以手动一下泵3按“4”可以手动一下泵4可用于排除泵3泵4管道中可能存在的气泡E+H 服务部朱洪平。
(总有机碳总氮)分析仪
8．最先进的自动进样器 z 可进行速度可调的样品搅拌，并且不同的样品可使用不同的速度单独搅拌 实现均匀进样的同时，防止挥发性物质的损失 z 提供恒温样品池架
z 以用户亲和性为设计理念的即插即用型，方便仪器的应用扩展和更改
Multi N/C® 系列技术指标
2．完整的消解能力液体样品高温催化氧化最高温度可达1000 oC，绝对保证样品的 完全消解，即便是最稳定的碳氮化合物
灵活的催化剂选择…CeO2/Pt/CuO，根据不同的需要选择不同的催化剂 能有效地消解颗粒物含量高和含盐量高的水样 专利的 VITA® 技术，带来无与伦比的分析可靠性 结合专利的 VITA® 技术的 NDIR 检测方法有以下显著优势：
Multi N/C® 3100
Multi N/C® 2100 Multi N/C® Pharma HS Multi N/C® UV HS
消解原理
高温催化氧化
高温催化氧化 高温催化氧化
紫外/过硫酸盐氧化
VITA 专利技术
具备
具备
具备
具备
电子化器气体流量 有 控制
有
有
TN 测定模块
CLD/ChD/NDIR
CLD/ChD
CLD/ChD/NDIR
进样方式
自动吸样/注射进样 注射进样
自动吸样
自动吸样
自动酸化处理功能 具备
具备
具备
具备
最高含盐量
85g/L
85g/L
85g/L
85g/L
颗粒物兼容性
0.3mm
0.63mm
0.3mm
0.3mm
固体分析单元
HT1500/HT1300
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电源 ０ ２３０ＶＡＣ ４８．．．６３Ｈｚ １ １１５ＶＡＣ ４８．．．６３Ｈｚ
反应器 Ａ 一台加热炉 标准 Ｂ 两台加热炉 冗余
总氮测量可选 ０ 无ＴＮ测量 １ 带ＴＮ测量 量程范围 ０ １００ｍｇＮ／ｌ ９ 带ＴＮ测量 量程范围任选＊
外壳
Ａ 涂层钢 标准 Ｂ 不锈钢
通道数＊＊ １ 单通道 ２ 双通道
４分钟 １８０分钟
2 深圳市百合顺电３６－２０６６及以下号码订货
测量范围 Ａ ０ ５ｍｇＣ／ｌ＋０ １００ｍｇＣ／ｌ Ｂ ０ １５ｍｇＣ／ｌ＋０ ３００ｍｇＣ／ｌ Ｃ ０ １５０ｍｇＣ／ｌ＋０ ３０００ｍｇＣ／ｌ Ｙ 量程范围在１ ２０＊内任选
采样系统 １ 自动自清洗超声过滤器 ＧＯ－ＰＡ１ 单通道 ２ 自动自清洗超声过滤器 ＧＯ－ＰＡ２ 双通道 ３ 自动自清洗超声过滤器 ＧＯ－ＰＡ３ 三通道 ４ 自动自清洗超声过滤器 ＧＯ－ＰＡ４ 四通道 ５ 特定过滤器 ＧＯ－ＳＦＰ ６ 进口流量过滤器 ＧＯ－ＲＩＦ黄铜／ＰＥ ７ 进口流量过滤器 ＧＯ－ＲＩＦ黄铜／不锈钢 ８ 进口流量过滤器 ＧＯ－ＲＩＦ ＰＴＦＥ／ＰＥ ９ 进口流量过滤器 ＧＯ－ＲＩＦ ＰＴＦＥ／不锈钢
应用 污水处理厂检测 控制（如控制反硝化池碳类药剂） 污水处理厂出水测量 水中有机物含量的测定 饮用水监测 产品损耗监测 机场冷却循环水测量 工业装置的限量控制 ＣＯＤ测量的替代者
优点 高温燃烧原理使采样物完全氧化 无危险性的氧化过程 无需外部供气 不受采样物内高浓度氯化物的影响 能正确分析含固体颗粒的采样物 带钽材质玻璃管的高纯度近红外光检测器（抗腐蚀性强） 维护工作量小 有预稀释系统 最多可有四通道 可同时测量ＴＯＣ和ＴＮ（可选）
３ 三通道 ４ 四通道
标准型
自动标定系统＊＊ Ａ 无 标准 Ｂ有
打印机 ０无 １ 单通道 ２ 双通道
２０６６
＊订货时指明 ＊＊如果选用自动标定装置 只可选双通道
完整订货号
3 深圳市百合顺电子科技有限公司
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技术参数
一般信息 机械数据 环境条件 电气数据 输入／输出
采样条件 材质
分析数据
仪表型号
分析仪尺寸（ｈ ｗ ｄ） 重量
温度 保护等级
电源 最大功率消耗
模拟量输出 允许负载 数据接口 继电器输出
显示
最大微粒尺寸 采样体积
外壳 前窗 与介质接触部分 近红外光检测器玻管
加热炉反应温度 催化剂 Ｐｅｌｔｉｅｒ冷却器 清洗 气体载体
２００ ｍ １４０ ｍｌ／ｈ
涂层钢板 不锈钢 可选 硼硅酸盐玻璃 陶瓷 玻璃 铂 ＦＰＭ ＰＶＣ 钽
７５０－９５０ 涂铂氧化铝陶瓷 ４时 用ＨＣＬ酸化至ｐＨ２ 空气
ＴＯＣ ＴＣ ＴＩＣ ＤＯＣ和ＴＮ 可选 ４种量程可选 ＮＤＩＲ量程可选 连续 ２％量程 ０－１．７ｍｇＣ／ｌ ０－１００ｍｇＮ／ｌ 取决于采样系统
ＧＯ－ＴＯＣ １００Ｐ （总有机碳－总碳－总磷）在线分析仪
ＧＯ－ＴＯＣ １００Ｐ是多功能 多通道在线分析仪 可用于测量污水和工业水 处理的总有机碳（ＴＯＣ） 总碳（ＴＣ）及总氮（ＴＮ 可选） 该分析仪采用高温 燃烧技术 符合ＥＮ１４８４（１９９７） 使用燃烧技术能使物质完全氧化 弥补紫外过氧化二硫化物吸收测量之 不足 采 样 物 在 加 热 炉 内 以 ７ ５ ０ － ９ ５ ０ 的 高 温 燃 烧 生成ＣＯ２（选用ＴＮ时生 成ＮＯ） 这些物质被高纯度近红外光测得 分析仪自身即可产生气体载 体 可选用不同的采样系统和附件
测量参数 测量范围 测量间隔 重复性 最低测量范围 测量延时 ９０％－时间 首次启动时间
ＧＯ－ＴＯＣ １００Ｐ
１１１０ ５５０ ６００ｍｍ ９０ｋｇ
５．．．３０ Ｉｐ２０
１２０ＶＡＣ／２３０ＶＡＣ ４８．．．６３Ｈｚ １．６ＫＶＡ／３ＫＶＡ（两台加热炉）
０／４．．．２０ｍＡ 最大７５０ ＲＳ４８５ ４付触点 无源 ２４Ｖ １Ａ ４点量程指示 １点故障指示 数字式 ４ ／１ 数２ 字 带 浮 标 点 绿