IL500P总磷分析仪作业指导书
总磷分析仪操作系统范本
操作规程编号：LX-FS-A46248 总磷分析仪操作系统范本In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall BehaviorCan Reach The Specified Standards编写：_________________________审批：_________________________时间：________年_____月_____日A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑总磷分析仪操作系统范本使用说明：本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束，并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则，使整体行为或活动达到或超越规定的标准。
资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。
一、开机前准备工作1、确认分析装置的供给电压在220±10V。
2、试剂配制准确并且保存情况良好。
3、所有蠕动泵管的更换时间距上次不超过6个月。
4、确认测量室很清洁（可在测量之前先清洗测量室）。
5、确认试剂管插到液面以下。
6、确认过滤罐内有水。
二、开机操作1、接通电源。
2、将进样开关向下指向SAMPLE，连接水样。
3、仪器开机后自动进入测量周期。
4、按A键，停止测量（可更换试剂及让仪器停止测量状态）。
三、标定1、标定前准备工作A、将进样开关向上指向STANDARD，连接标液。
B、按E键，再按A键，停止测量。
C、按C键，再按A键，进入用户菜单User menu，按D找到“Pumps priming”菜单，按3进入该菜单，然后按5初始化Pump 5。
D、等待1～2分钟后，按两次E键退出用户菜单。
总磷的作业指导书
总磷的作业指导书（依据标准:HJ 671-2013）1 含义及有关质量或排放标准总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量。
总磷的检出限为0.005mg/L2 分析方法流动注射-钼酸铵分光光度法2.1 主题内容与适用范围本标准规定了测定水中总磷的流动注射-钼酸铵分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总磷的测定。
当检测池光程为 10mm 时，本方法的检出限为 0.005mg/L（以 P 计），测定范围为0.020 mg/L~1.00mg/L。
2.2 原理2.2.1 流动注射分析仪工作原理在封闭的管路中，一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样和试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测。
2.2.2化学反应原理在酸性条件下，试样中各种形态的磷经 125℃高温高压水解，再与过硫酸钾溶液混合进行紫外消解，全部被氧化成正磷酸盐，在锑盐的催化下正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼酸杂多酸。
该化合物被抗坏血酸还原生成蓝色络合物，于波长 880nm 处测量吸光度。
2.3 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
实验用水为新鲜制备、电导率小于0.5μS/cm（25℃）的去离子水。
除标准溶液外，其他溶液和实验用水均用氦气（2.3.30）或超声（6.3）除气。
2.3.1 硫酸：ρ (H2SO4)=1.84g/ml。
2.3.2 过硫酸钾（K2S2O8）。
2.3.3 钼酸铵[(NH4) 6Mo7O24·4H2O]。
2.3.4 酒石酸锑钾[K(SbO) C4H4O6·½H20]。
2.3.5 氢氧化钠（NaOH）。
2.3.6 抗坏血酸（C6H8O6）。
2.3.7 十二烷基硫酸钠（NaC12H25SO4）。
2.3.8 氯化钠（NaCl）。
2.3.9 磷酸二氢钾（KH2PO4）：优级纯，105℃±5℃干燥恒重，保存在干燥器中。
总磷的测定作业指导书
1.目的和适用范围1.1目的根据GB11893-1989《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》,制定水中总磷的检测方法，为公司环境监测工作提供准确数据。
1.2适用范围适用于公司各种用水及污水的监测。
4.2水样的采集与保存总磷的测定，与水样采集后，加硫酸酸化至pH≦1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2~5℃冷处保存，在24h内进行分析。
4.3水样预处理采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经过硫酸钾强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷5 总磷的分析监测方法——过硫酸钾消解钼锑抗分光光度法5.1目的及原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。
5.2方法的适用范围本方法最低检出限为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6mg/L。
可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
5.3分析仪器①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1~1.5kg/cm2。
②电炉2kW。
③调压器，2kVA，0~220V。
④50ml（磨口）具塞刻度管。
⑤分光光度计。
5.4分析试剂①5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。
②（1+1）硫酸。
③10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。
该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周。
如颜色变黄，则弃去重配。
④钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)于100ml水中。
溶解0.35g酒石酸锑氧钾(K(SbO)C4H4O6·1/2H2O)于100ml水中。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀，贮存在棕色的玻璃瓶中于约4℃保存。
总磷实验作业指导书
总磷的测定1、方法依据水质总磷的测定锯酸镀分光光度法GB/T11893-892、适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用专目酸镀分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷本标准适用于地面水、污水和工业废水取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0. Olmg/L,测定上限 0. 6mg/L 在酸性条件下，碑、辂、硫干扰测定3、测定原理3.1总磷的测定在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与铝酸锭反应, 在锦盐存在下生成磷钳杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
4、试剂4.1过硫酸钾，50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K&Os)溶解于水，并稀释至100mL。
注1：如用硫酸保存水样。
当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。
4. 2磷酸标准贮备溶液：称取0. 2197±0. 001g于110(干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KHR)D,用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL 水、加5mL硫酸用水稀释至标线并混匀。
1. 00mL此标准溶液含50. Oug 磷。
4. 3磷标准使用溶液：将10. 0mL的磷酸标准溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。
1.00mL此标准溶液含2. Oug磷。
4. 3抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(CHAJ于水中，并稀释至100mL。
此溶液主语棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
4. 4铝酸盐溶液：溶解13g铝酸」［(NH.) 6Mo70用•田2。
］于100mL水中。
溶解0. 35g酒石酸睇钾于100mL水中。
在不断搅拌下把铝酸镀溶液徐徐加到 300mL硫酸中，加酒石酸镖钾溶液并且混合均匀。
4.5浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸和一个体积抗坏血酸溶液，使用当天配制。
总磷 流动分析仪
总磷针1，第1通道，50mm, 880nm;起始忽略1500s，△Y=100万[试剂配制]A. 消化试剂量取21 ml H2SO4 (97%)小心加于230ml蒸馏水中，加入2.5g 过硫酸钾K2S2O8溶解，冷却。
（室温保存，有效期为2周）B. 硫酸溶液量取80 ml H2SO4 (97%)小心加于420ml蒸馏水中冷却，加入1ml FFD6摇匀。
（室温保存，有效期为2周）C. NaOH溶液称取95g NaOH溶于加入500ml蒸馏水，加入1ml FFD6摇匀，冷却。
（室温保存，有效期为1周)D. 蒸馏水+ FFD6量取1000ml蒸馏水中，加入2ml FFD6摇匀。
（放入冰箱保存，有效期为1周）E. 钼酸铵溶液（钼酸铵不要接触金属与玻璃）量取20 ml H2SO4 (97%)小心加于480ml蒸馏水中，加入2.4g钼酸铵(NH4)6Mo7O24 . 4 H2O溶解。
用塑料瓶装。
（放入冰箱保存，有效期为1周）F. 酒石酸锑钾储备液称取0.30g K(SbO)C4H4O6. 1/2H2O溶于100ml蒸馏水中。
（放入冰箱保存，有效期为2个月）G. Vc溶液称取4.5g Vc于245ml蒸馏水中，加入5ml 酒石酸锑钾储备液溶解。
（不用时放入冰箱，有效期为1周）取样器冲洗液：新鲜蒸馏水。
(注意：不能有任何洗涤剂存在，否则影响UV消化器)标准配制：总磷标准储备液：5 mg/L P （0.02194g 无水KH2PO4溶于1000ml 蒸馏水）（放入冰箱保存，有效期为1个月）工作标准：每日新鲜配制S1= 0.05mg/L （1ml P标准储备液用蒸馏水稀释至100ml）S2= 0.1 mg/L （2ml P标准储备液用蒸馏水稀释至100ml）S3= 0.2 mg/L （4ml P标准储备液用蒸馏水稀释至100ml）S4= 0.3 mg/L （6ml P标准储备液用蒸馏水稀释至100ml）S5= 0.4 mg/L （8ml P标准储备液用蒸馏水稀释至100ml）S6= 0.5 mg/L （10ml P标准储备液用蒸馏水稀释至100ml）[操作要点]压下反应池外面一个泵盖，先打开UV消化灯和气压盒，把手柄转直加压，再开外面的加热器S1 =107℃，（关酚S2=135℃），开40℃加热电源。
总磷、磷酸盐作业指导书
总磷、磷酸盐作业指导书依据标准: GB/T11893-89、GB17378.4-98(40.1)1含义及有关质量或排放标准1.1 总磷、磷酸盐含义在天然水和污水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐（焦磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐。
一般天然水中磷酸盐含量不高。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业污水及生活污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长的必需的元素之一，但水体中磷含量过高，可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
磷是评价水质的重要指标。
1.2 总磷(以P计)的地表水质量1、污水排放标准2-3单位：mg/L1.3磷酸盐(以P计)的污水排放标准3-4单位：mg/L注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2002）2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)2分析方法钼酸铵分光光度法(GB11893-89)2.1 主题内容与适用范围本标准规定了用硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机的磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25ml试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6 mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2.2原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
2.3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
2.3.1硫酸（H2SO4），密度为1.84g/ml。
2.3.2硝酸（HNO3），密度为1. 4g/ml。
2.3.3高氯酸（HClO4），优级纯，密度为1.68g/ml。
总磷的检测方法作业指导书
总磷的检测方法作业指导书1参考标准GB11893-1989《水质总磷的测定-钼酸铵分光光度法》2范围可适用于测定地表水，生活污水及工业废水，总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
取25mL样品，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
3原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。
4仪器和设备4.1紫外可见分光光度计4.250ml比色管4.3立式压力蒸汽灭菌器5试剂与溶液5.1硝酸，密度1.4g/mL。
5.2硫酸，密度1.84g/mL。
5.3硫酸1+15.4硫酸（c=1/2H2SO4）=1mol/L，将27mL硫酸（6.2）加入到973mL水中。
5.5氢氧化钠溶液：1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL，保存在聚四氟乙烯瓶中。
5.6氢氧化钠溶液：6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL，保存在聚四氟乙烯瓶中。
5.7酚酞指示液（10g/L）：0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
5.8抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml，该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周，如颜色变黄，则弃去重配，如不变色则可长时间使用（有时购买来的试剂呈淡黄色，此试剂为不合格产品，会影响实验测定。
）5.9钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml水中，溶解0.35g酒石酸锑钾于于100ml水中，在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀，贮存于棕色的玻璃瓶中于约4℃保存，至少稳定两个月。
5.10过硫酸钾（50g/L）溶液，将5g过硫酸钾溶解于水中，并稀释至100mL，过硫酸钾不易溶于水，可超声波溶解。
5.11浊度-色度补偿液：混合两份体积的1+1硫酸和一份体积的抗坏血酸溶液（6.8），使用当天配制。
总磷、磷酸盐作业指导书10页word文档
总磷、磷酸盐作业指导书依据标准: GB/T11893-89、GB17378.4-98(40.1)1含义及有关质量或排放标准1.1 总磷、磷酸盐含义在天然水和污水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐（焦磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐。
一般天然水中磷酸盐含量不高。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业污水及生活污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长的必需的元素之一，但水体中磷含量过高，可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
磷是评价水质的重要指标。
1.2 总磷(以P计)的地表水质量1、污水排放标准2-3单位：mg/L1.3磷酸盐(以P计)的污水排放标准3-4单位：mg/L注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2019）2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-2019)2分析方法钼酸铵分光光度法(GB11893-89)2.1 主题内容与适用范围本标准规定了用硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机的磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25ml试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6 mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2.2原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
2.3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
2.3.1硫酸（H2SO4），密度为1.84g/ml。
2.3.2硝酸（HNO3），密度为1. 4g/ml。
2.3.3高氯酸（HClO4），优级纯，密度为1.68g/ml。
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IL500P总磷分析仪作业指导书
1.适用范围
Ganimede P适用于分析实验室中正磷酸盐和总磷酸盐的自动序列分析。
样本pH范围2 – 11。
2.仪器概述
Ganimede P 可依据1996年12月公布的DIN EN 1189 标准对总磷酸盐或正磷酸盐进行快速自动串行分析。
总磷酸盐的消解为高温消解。
在880 nm时磷酸盐含量确定为磷钼蓝。
3.环境条件
3.1气压：75 ～106 kpa；
3.2温度：15～35ºC；
3.3湿度：＜75% ，无冷凝；
3.4确保无液体进入仪器；
3.5避免仪器受到振动、日光直射和腐蚀性气体以及强磁场或电场的影响。
4.操作步骤
4.1开机过程
（1）把仪表阀门上的传输安全螺丝卸下，把泵管接上去然后把试剂装上，主机部分工作结束；
（2）把采样器清洗取样针的蒸馏水准备好，把废液管放到废液桶里；
（3）通电后，开主机开关和采样器开关然后打开控制器。
4.2冲洗过程
（1）在控制器上点Analysis；
（2）选择rinse，回车；
（3）大概1min左右冲洗结束，把试剂瓶取下看试剂有没被抽上去即可。
4.3建立标准曲线流程
（1）打开进样器、分析主机、控制器电源；
（2）在控制器上点“Calibration”；
（3）选择“Phosphorus”，回车；
（4）选择标准曲线名称（曲线1、曲线2、曲线3）；
（5）根据所配置的总磷标准样品数量，通过add键输入所有的总磷标样浓度；（6）从1号位开始，将标准样品依次放在自动进样器上；
（7）点击控制器的“Measure”；
（8）仪器将自动运行，结束标准样品测试后会有“滴”的提示音（3次）；
（9）将控制器界面返回到最上层目录，点击“Data”，点击“Current”，控制器将自动读取暂存在主机上的数据，所建立的标准曲线数据会显示在屏幕上，可以通过“Graph”查看所得到的标准曲线信息。
至少要达到3个9合格。
（10）建立标准曲线结束。
4.4分析样品流程
（1）打开进样器、分析主机、控制器电源；
（2）在控制器主界面上选择“edit”；
（3）选择“program”；
（4）选择仪器种类：“Phosphorus”；
（5）在弹出的界面中，输入
A、样品批次的名称（比如2009年1月）；
B、操作人员；
C、测量模式（单次测量还是平行样测量）；
D、选择校准曲线（可以选择上面流程中建立的曲线）。
（6）然后选择“sample data”，建立样品批次数据，使用“New”添加样品属性，直至输入所有待测样品信息；
（7）进入主界面最上层目录，点击“analysis”；
（8）选择“sample”，然后选择刚才建立的样品批次，回车；
（9）仪器将自动运行，结束标准样品测试后会有“滴”的提示音；
（10）将控制器界面返回到最上层目录，点击“Data”，点击“Current”，控制器将自动读取暂存在主机上的数据，所测样品的总磷浓度会显示在屏幕上。
4.5清洗过程
（1）每天做完样之后必须清洗仪表；
（2）首先把试剂取下盖好盖放冰箱；
（3）在控制器上点Analysis；
（4）选择rinse，回车抽干试剂管；
（5）把清洗液装上之后再执行上述操作1-2遍；
（6）把清洗液取下放好再执行上述操作1遍抽空系统即可。
5.注意事项
5.1未经培训的人员，不得独自操作仪器。
5.2开关机必须遵循程序。
6.期间核查
仪器每2年校准1次，两次校准之间进行期间核查。
期间核查内容包括：6.1质量数准确度
对稳定后的机子进行自动调谐，看调谐的质量数及丰度是否正确。
6.2精密度
6次进样平行的相对标准偏差小于5%。
6.3准确度
标准品的测定结果在不确定度范围内。
6.4检出限
以甲苯为例，直接进样的检出限小于0.5ug/ml。
6.5线性
要求标准系列的线性相关系数不低于0.998（以甲苯为例）。
7.维护保养方法及要求
7.1整个导管组必须每三个月更换一次，因为热和机械负载会使导管渗漏。
7.2根据需要或每三个月清洗一次分析比色皿。
8.特殊情况处理
若突然停电，应立即关闭进样器、分析主机、控制器电源。
待来电后，重新开机，用清洗液清洗设备后再进行样品分析。