生物药物分析实验指导
生物药物分析实验指导书
生物药物分析实验指导书蚌埠学院生物与食品工程系二0一0年十二月目录目录 ----------------------------------------------------------1 实验一药物分析基本操作 --------------------------------------2 实验二葡萄糖的杂质检查 ------------------------------------6 实验三药物的鉴别试验-----------------------------------------9 实验四异烟肼片含量测定--------------------------------------10 实验五阿司匹林含量测定--------------------------------------11 实验六阿司匹林片剂含量分析----------------------------------12 实验七对乙酰氨基酚片的含量测定------------------------------14 实验八片剂的含量均匀度与溶出度测定 -------------------------15 参考文献------------------------------------------------------17实验一药物分析基本操作一、目的要求1、掌握电子分析天平的使用与维护；2、掌握容量仪器和滴定管的使用二、主要仪器与药品电子分析天平、容量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管。
三、实验方法1-1电子分析天平的使用与维护分析天平是定量分析工作的最常用的仪器之一，称量准确与否对分析结果有重大影响。
因此，必须掌握天平的正确使用和必要的日常维护，以保证仪器的精度和分析结果的准确性。
1、称量前检查与校正水平位置：揭去天平罩，检查天平的水平位置，调节天平底座后面的两个脚扭，使水泡置于圆圈中央。
察看天平上标明的最大载重量，称量时切勿超过最大载重量。
药物分析实验指导书(11版大纲)
药物分析实验指导书实验一烟酸原料药的鉴别实验一、实验目的1、掌握鉴别烟酸的原理及方法2、掌握紫外分光光度法鉴别烟酸的方法原理及紫外吸收图谱的解析3、熟悉紫外分光光度计的操作要点及紫外分光光度法效能指标评价的内容与要求二、实验原理1、鉴别反应（1）烟酸加2,4-二硝基氯苯加热溶化后，生成季铵化合物，再加乙醇制氢氧化钾溶液，即显紫红色，以此鉴别烟酸，反应式为：NOHOCl醇制KOHNCHOHKOOCNO22NO2NO2本反应需在无水的条件下进行（2）烟酸与氢氧化钠发生酸碱中和反应，遇石蕊试纸显中性，遇硫酸铜生成淡蓝色烟酸酮沉淀，以此鉴别烟酸，反应式为：NOH OONOOCu淡蓝色沉淀（3）烟酸加水溶解后，照紫外-可见分光光度法测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收，且237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39；而烟酰胺也在262nm的波长处有最大吸收，在245nm波长处有最小吸收，在A254nm/A262nm为0.63～0.67。
因此可用该方法来区别烟酸和烟酰胺。
三、实验内容与操作（一）仪器和试剂1、仪器紫外分光光度计、配对比色杯一对、试管（25ml，2支）、电炉、药物天平、烧杯（50ml，2只）、容量瓶（100ml、10ml各2只）、移液管（1ml，2只）、乳钵（小号1个，配乳槌）。
2、试剂烟酸、0.4%氢氧化钠试液（取氢氧化钠0.4g，加水使溶解成100ml，即得）、2,4-二硝基氯苯、乙醇制氢氧化钾试液（取氢氧化钾3.5g，加100ml95%乙醇使溶解，静止后取上清液）、硫酸铜溶液（取硫酸铜12.5g，加水溶解成100ml，即得），蒸馏水、95%乙醇（二）实验步骤1、鉴别（1）取烟酸约4mg，加2,4-二硝基氯苯8mg，研匀，置试管中，缓缓加热溶化后，再加热数秒钟，放冷，加乙醇制氢氧化钾试液3ml，即显紫红色。
（2）取烟酸约50mg，加水20ml溶解后，滴加0.4%氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加硫酸铜试液3ml，即缓缓析出淡蓝色沉淀。
药物分析实验报告
药物分析实验报告一、实验目的通过药物分析实验，学习和掌握药物的理化性质及质量控制方法。
二、实验原理药物分析是指通过化学、物理等方法对药物进行定性、定量及质量控制的过程。
常用的药物分析方法包括重力法、滴定法、色谱法等。
三、实验材料和仪器1.材料：理化性质已知的药物样品。
2.仪器：电子天平、分光光度计、高效液相色谱仪。
四、实验步骤1.药物的理化性质测定选择样品，测定其溶解度、熔点、相对密度等理化性质。
a)溶解度测定：取一定量的药物样品，加入不同溶剂中，在不同温度下搅拌至完全溶解，根据药物的溶解度曲线确定其溶解度。
b)熔点测定：使用熔点仪或加热台，逐渐升温样品，观察其熔化时的温度范围。
c)相对密度测定：使用比重瓶或密度计，测定药物样品在空气中与水的相对密度。
2.药物质量控制方法分析选择适当的方法对药物进行定性、定量或质量控制。
a)定性分析：通过比色反应、荧光反应等方法，确定药物的化学成分。
b)定量分析：使用滴定法、光度法等方法，测定药物中其中一成分的含量。
c)质量控制分析：使用高效液相色谱仪等仪器，对药物样品中的有害物质、残留溶剂等进行分析，确保药物质量符合标准。
五、实验结果和讨论通过药物的理化性质测定和质量控制方法分析，得到了药物样品的溶解度、熔点、相对密度等理化性质数据，以及其化学成分和部分含量的定量结果。
根据分析结果，可以对药物的品质进行评估和控制。
六、实验总结通过本次药物分析实验，我们学习和掌握了药物的理化性质测定和质量控制方法分析的基本原理和方法。
药物分析对于药物研发、生产和质量控制具有重要意义，能够保证药物的安全性和疗效。
这些实验结果对于进一步了解药物的质量和有效性有着重要的指导意义。
药物分析教学实践方案(3篇)
第1篇一、方案背景随着我国医药产业的快速发展，药物分析作为一门重要的学科，在药品研发、生产、质量控制等方面发挥着至关重要的作用。
为了提高学生的药物分析实践能力，培养适应社会需求的应用型人才，特制定本药物分析教学实践方案。
二、教学目标1. 理解药物分析的基本原理和方法，掌握药物分析的基本技能。
2. 能够运用所学知识进行药品的质量控制，提高药品质量。
3. 培养学生的实验操作能力、观察能力、分析问题和解决问题的能力。
4. 增强学生的创新意识和团队协作精神。
三、实践内容1. 药物分析基本原理与实践（1）化学分析方法：滴定法、重量分析法、光谱分析法等。
（2）仪器分析方法：紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法等。
（3）药物分析实验操作技能：样品前处理、仪器操作、数据处理等。
2. 药品质量检测与控制（1）药品质量标准与法规；（2）药品质量检测方法：含量测定、杂质检查、稳定性试验等；（3）药品质量不合格案例分析。
3. 药物分析新技术与应用（1）新型药物分析技术：质谱联用技术、色谱-质谱联用技术等；（2）药物分析在药品研发中的应用；（3）药物分析在药品生产中的应用。
四、实践方法1. 实验室教学（1）学生分组进行实验操作，教师巡回指导；（2）学生汇报实验结果，教师点评；（3）教师讲解实验原理、操作技巧及注意事项。
2. 案例分析（1）教师提供药品质量不合格案例分析，学生分组讨论；（2）学生总结分析案例中的问题及解决方案；（3）教师点评并总结。
3. 专题讲座（1）邀请药物分析领域的专家进行专题讲座；（2）学生与专家互动，解答疑问；（3）教师总结讲座内容，拓展学生知识面。
4. 实习实训（1）学生到药品生产企业、药品检验机构等实习；（2）学生在实习过程中，参与药品质量检测、分析等工作；（3）教师指导学生完成实习任务，总结实习经验。
五、实践评价1. 实验室操作技能评价：通过实验报告、实验操作考核等方式，评价学生的实验操作能力。
药物分析实验指导
药物分析实验指导一、实验目的：1.学习药物分析的基本原理和方法；2.掌握药物分析实验的基本操作技能；3.了解常用的药物分析仪器和设备；4.学会分析结果的处理和判断。
二、实验仪器与设备：1.离心机；2.分光光度计；3.气相色谱仪；4.液相色谱仪；5.红外光谱仪等。
三、实验操作步骤：1.样品的制备：将待分析的药物制成适当的试剂，如溶液或粉末，以便进行后续的实验操作。
2.样品的准备：根据实验要求，按照一定的浓度和体积将样品放置在试管或皿中，便于实验的进行。
3.样品的处理：根据不同的分析要求，对样品进行必要的处理，如提取、稀释或加热等，以便获得正确的分析结果。
4.仪器配置：根据实验要求，将所需的仪器和设备正确配置好，确保其正常运转和准确测量。
5.仪器使用：根据仪器的使用说明和实验要求，合理使用仪器，进行样品的分析和测试。
6.数据记录：将实验过程中所得到的数据记录下来，包括样品的性质、含量、峰值等信息，以供后续的数据处理和统计。
7.数据处理：利用所得到的数据进行统计和处理，包括计算样品的含量、峰面积等，并进行数据分析和比较。
8.结果判断：根据数据处理的结果，判断分析样品是否符合要求，是否存在异常和问题，并提出相应的解决办法和建议。
四、实验注意事项：1.实验前要认真阅读实验手册和相应的文献资料，对实验操作步骤和要求有充分的认识和理解。
2.仪器的使用要谨慎，按照操作规程来进行，避免不必要的误操作和事故的发生。
3.样品的制备和处理要严格按照要求进行，确保实验的准确性和可靠性。
4.实验记录要详细和准确，包括实验方法、操作步骤、数据记录和结果判断等，以备后续的数据分析和报告撰写。
5.实验过程中要注意安全，遵守实验室的安全规范和相关操作规程，保证实验人员的人身安全和实验室的环境安全。
五、实验结果分析：根据实验得到的数据和结果，进行适当的结果分析，包括样品的质量、纯度、含量等方面的评估和推断。
同时，还可结合文献和实验要求，进行结果的比较和综合分析。
《药物分析》实验指导书
《》《药物分析》实验指导书（供药学专业使用）黄石理工学院医学院药学系二0一三年一月编目录实验一实验要求和分析中常用仪器的基本操作要点实验二《中国药典》一部、二部的查阅实验三药物的杂质检查实验四葡萄糖注射液分析实验五芳酸及其酯类药物的鉴别实验六阿司匹林制剂容量分析的综合性实验实验七有关物质的色谱检查实验八槐花药材中总黄酮的质量分析实验九维生素C制剂分析的综合设计性实验实验十双波长分光光度法测定复方制剂含量实验十一考核：药物的区别、鉴别试验实验一实验要求和分析中常用仪器的基本操作要点【实验目的】1、了解药物分析实验要求。
2、学习并掌握分析中常用仪器的基本操作要点。
【实验要求】按教学人纲规定，实验课教学应做到：1．认真验证实验教材指定的药物分析理论，加深对本学科专业知识的理解。
2．正确掌握实验教材中各类代表性药物的分析方法，熟练各种分析方法的操作技术，培养独立开展药物分析工作的能力。
3．全面了解药物分析工作的性质和内容，培养严肃认真、实事求是的科学态度和工作作风。
为提高实验课教学质量，参加实验课学习者应努力做到：1．认真预习，明确实验目的，弄懂原理和操作要点，预先安排好实验进程，估计实验中可能发生的问题及处理办法。
2．严格按实验规程操作，操作应力求正规，细心观察实验现象。
3．及时做好完整、确切的原始记录。
原始纪录不得记于纸条上、手上或其他本上再撰写，应直接记于实验记录本上。
4．防止试剂、药品污染，取用时应仔细观察标签和取用工具上的标志，杜绝错盖或不盖瓶塞的现象。
公用试剂、药品应在指定位置取用，不得随意挪动。
5．爱护仪器、小心使用，破损仪器应及时登记报损、补发。
动用精密仪器，须经教师同意，用毕登记签名。
6．实验时确保安全、时刻注意防火、防爆。
发现事故苗头及时报告，不懂时不要擅自动手处理。
7．爱护公物，节约水电、药品、试剂。
8．实验完毕认真清理实验台，仪器洗净后放回原位，锁好柜子，经教师同意后，方可离开。
药物分析实验-指导书
实验一：葡萄糖的性状、鉴别和检查一、实验目的：1、了解药品鉴别、检查的目的和意义；2、掌握药品性状测定方法和性状的正确描述；3、掌握药物的常用鉴别方法和原理；4、掌握药品中一般杂质检查的方法原理和限量计算方法。
二、实验原理和内容药用葡萄糖或无水葡萄糖为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。
在水中易溶、在乙醇中微溶，利用葡萄糖具有的还原性或其它特性以及存在杂质的特性可对葡萄糖进行鉴别和杂质检查。
三、实验材料、药品和仪器清单红外光谱仪；纳氏比色管；小烧杯；电子天平；台秤。
碱性酒石酸铜试液；酚酞指示液；氢氧化钠滴定液(0.02mol/L，学生用备好的0.1 mol/L稀释即得)；95％乙醇；标准氯化钠溶液(0.01％)；稀硝酸；硝酸银试液；标准硫酸铁铵溶液()标准硫酸钾溶液(0.01％)；碘试液；磺基水杨酸溶液；硫氰酸铵溶液；标准铁溶液(0.001％)；25%氯化钡溶液；葡萄糖-水合物。
四、实验内容（或实验步骤）1、鉴别：(1) 取本品约0.2g于小试管中，加水5m1溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀（稍微加热后可加速沉淀的生成）。
(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集464图)一致。
2、检查：酸度取本品 2.0g于小烧杯中，加水20m1溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20m1（约1D），应显粉红色。
溶液的澄清度与颜色取本品5.0g于小烧杯中，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10m1，溶液应澄清无色。
乙醇溶液的澄清度取本品1.0g于小烧杯中，加95％乙醇30m1溶解，溶液应澄清。
氯化物取本品0.6g于50mL纳氏比色管中，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸(10.5→100学生自配）10ml；溶液如不澄清，应滤过,加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。
生物制药实验操作作业指导书
生物制药实验操作作业指导书一、实验目的生物制药实验操作作业旨在使学生掌握生物制药相关实验操作技能，了解生物制药的基本原理和实践应用。
二、实验材料和仪器1. 材料：- 细菌培养基- 酵母- 细胞培养基- 抗生素- 溶液和缓冲液- 蛋白质纯化试剂盒- 电泳试剂- 试剂盒等2. 仪器设备：- 培养皿和培养皿架- 培养箱- 离心机- 超声波处理仪- 十分摄氏计- 离子交换层析仪- 高效液相色谱仪（HPLC）- 电泳仪等三、实验操作步骤1. 细菌培养实验a. 准备培养基：按照实验要求配制细菌培养基。
b. 接种细菌：使用无菌技术将待测的细菌接种到培养基中。
c. 培养细菌：将接种好的培养皿放入培养箱中，设置适当的温度和培养时间。
d. 观察细菌生长：根据培养后的结果进行观察和记录。
2. 酵母发酵实验a. 准备培养基：按照实验要求配制酵母培养基。
b. 接种酵母：使用无菌技术将待测的酵母接种到培养基中。
c. 培养酵母：将接种好的培养皿放入培养箱中，设置适当的温度和培养时间。
d. 观察酵母发酵：根据培养后的结果进行观察和记录。
3. 细胞培养实验a. 准备培养基：按照实验要求配制细胞培养基。
b. 接种细胞：使用无菌技术将待测的细胞接种到培养基中。
c. 培养细胞：将接种好的培养皿放入培养箱中，设置适当的温度、湿度和培养时间。
d. 观察细胞生长：根据培养后的结果进行观察和记录。
4. 抗生素敏感性实验a. 准备培养基：按照实验要求配制含有不同浓度抗生素的培养基。
b. 接种细菌：使用无菌技术将待测的细菌接种到培养基中。
c. 观察菌液浑浊度：根据培养后的结果观察菌液的浑浊程度，判断细菌对抗生素的敏感性。
5. 蛋白质纯化实验a. 细胞破碎：使用超声波处理仪等方法破碎细胞，释放目标蛋白质。
b. 离心分离：使用离心机将细胞碎片和其他杂质分离出来，获得上清液。
c. 层析纯化：使用离子交换层析仪等方法对上清液进行纯化，得到目标蛋白质。
d. 浓缩和储存：使用适当的方法将目标蛋白质浓缩并储存，以便后续的研究或应用。
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生物药物分析实验指导药物分析实验指导玉林师范学院生命科学与技术学院制药工艺学教研室2012年5月实验一药物的杂质检查一、目的 1.了解药物杂质检查的意义。
2.掌握杂质检查的原理和方法。
3.掌握杂质限量的计算方法。
二、实验内容(一)标准溶液的配制1.标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml置100ml 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。
2.标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于100μg 的SO4)。
3.标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O] ,置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Fe)。
4.标准铅溶液的制备称取硝酸铅g，置于1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前精蜜量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。
5.标准砷溶液的制备称取三氧化二砷，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液1ml，置100ml 量瓶中，加稀硫酸1ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于μg的As)。
(二)氯化钠的杂质检查 1.酸碱度取本品，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴。
如显黄色，加氢氧化钠液(/L)，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸液(/L)，应变为黄色。
2.溶液的澄清度取本品，加水25ml溶解后，溶液应澄清。
3.碘化物取本品的细粉，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液[取可溶性淀粉，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加硫酸液(/L)2ml，亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀] 适量使晶粉湿润，置日光下(或日光灯下)观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。
4.溴化物取本品，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml，边振摇边滴加2％氯胺T溶液(临用新制)3滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾，加水使溶解成100ml，摇匀)用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
5.硫酸盐取本品，加水溶解成约40ml(溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性)，溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。
另取标准硫酸钾溶液置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶溶中，分别加入25％氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较、供试品管浊度不得更浓。
6.钡盐取本品，加水20ml，溶解后，滤过，滤液分为两等份，1份中加稀硫酸2ml，另一份中加水2ml，静置15分钟，两液应同样澄清。
7.钙盐取本品，加水10ml使溶解，加氨试液1ml，摇匀，加草酸铵试液1ml，5分钟内不得发生浑浊。
8.镁盐取本品，加水20ml使溶解，加氢氧化钠试液与％太坦黄溶液，摇匀，产生的颜色与标准镁溶液(精密称取在800℃炽灼至恒重的氧化镁，加盐酸与水适量使溶解成1000ml，摇匀)，用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
9.钾盐取本品，加水20ml溶解后，加稀醋酸2滴，加四苯硼钠溶液(取四苯硼钠，置乳钵中，加水10ml研磨后，再加水40ml，研匀，用质密的滤纸滤过，即得)2ml，加水使成50ml，如湿浑浊，与标准硫酸钾溶液用同一方法制成的对照液比较，不得更浓。
10.干燥失重取供试品，混合均匀(如为较大的结晶，应先迅速捣碎，使成2mm以下的小粒)。
分取约lg，平铺在130℃干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，精密称定。
将瓶盖取下，置称瓶旁，或将瓶盖半开，置烘箱内于130℃干燥约2～3小时后，将称瓶盖好，取出，置干燥器中放置40分钟后，精密称定重量。
再按上述方法自“将瓶盖取下??”起，继续干燥1～2小时，依法操作，至恒重为止。
从减失重量和取样量计算供试品的干燥失重(规定不得超过％)。
11.铁盐取本品，加水溶解成25ml，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，加30％硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀。
如显色，立即与标准铁溶液用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
12.重金属取本品，加水20ml溶解后，置25ml纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液()2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，置白纸上，自上向下透视。
如显色，立即与标准铅溶液用同一方法的对照液比较，不得更深。
13.砷盐仪器装置：如图1，A为100ml标准磨口锥形瓶，B为中空的标准磨口塞，上连导气管C(外径，内径)，全长约180mm。
D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应。
将导气管C 的顶端导入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔恰相吻合，粘合固定，E为中央具有圆孔(孔径)的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度约60～80mm)，再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜)，盖上旋塞E 并旋紧，即得。
标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A 瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟后，取出溴化汞试纸，即得。
检查法，取本品，置A瓶中，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，照标准砷斑的制备，自“加碘化钾试液5ml”起，依法操作，将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。
(三)蒸馏水的杂质检查 1.酸碱度取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
2.氯化物、硫酸盐与钙盐取本品，分置3支试管中，每管各50ml。
第一管中，加硝酸5滴与硝酸银试液1ml；第二管中，加氯化钡试液2ml，第三管中，加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。
3.硝酸盐与亚硝酸盐取本品15ml，加醋酸液(6mol/L)18ml，对氨基苯磺酸-α-萘胺试液2ml，锌粉，摇匀，放置15分钟，不得显粉红色。
4.氨取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液(取氯化铵，加无氨蒸馏水适量使溶解并稀释成1000ml)，加无氨蒸馏水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深。
5.二氧化碳取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。
6.易氧化物取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾溶液(/L)，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。
7.不挥发物取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得超过1mg。
8.重金属取本品40ml，加醋酸盐缓冲液()2ml，硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与本品42ml与醋酸盐缓冲液()2ml的混合液比较，颜色不得更深。
三、说明 1.药物杂质检查必须注意按规定的检查条件，严格遵守平行原则。
平行原则是指样品与标准必须在同一条件下进行反应与比较。
即应尽量选择容积、口径和色泽相同的比色管，在同一光源、同衬底上，以相同的方式(一般是自上而下)观察，所加入的试药种类、用量、加入顺序和反应时间等也应一致。
2.杂质限量是指药物中允许存在杂质的最大量。
其定义式为：杂质限量= 杂质允许存在量供试品量×100％3．药物的杂质检查是限度检查，合格者仅说明其杂质量在药品质量标准允许范围内，并不说明药品中不含该项杂质。
四、思考题 1.杂质检查的意义是什么? 2.药物中杂质来源主要有哪些途径? 什么是一般杂质? 什么是特殊杂质? 3.药物杂质检查应严格遵循什么原则? 4.试计算出氯化钠中溴化物、硫酸盐、镁盐、钾盐、重金属和砷盐的限量。
5.某一药物取样进行重金属检查，药典规定限量不得超过10ppm，应取多少毫升标准铅溶液? 6.某一药物规定砷盐限量不得超过4ppm，取标准砷溶液2ml对照，问应取供试品多少克?实验五异烟肼的溴酸钾法含量测定一、目的要求1. 掌握溴酸钾法测定异烟肼含量的方法。
2. 掌握氧化还原滴定法的原理。
二、主要仪器与试剂25mL 滴定管，100mL容量瓶，25mL移液管，研钵，5cm×20cm硅胶G薄层板，层析缸， 1. 异烟肼片 2. 溴酸钾固体3. 硫代硫酸钠滴定液(/L) 4. 丙醇5. 丙酮 6. 盐酸7. 乙醇制对二氨基苯甲醛试液8. 甲基橙指示液9. 碘化钾固体10. 稀硫酸11. 淀粉指示液12. 浊度标准贮备液13. 浊度标准原液14. 1号浊度标准液15. 比色用重铬酸钾液16. 比色用硫酸铜液三、实验方法、步骤异烟肼本品为4-吡啶甲酰肼。
按干燥品计算，含C6H7N3O应为标示量的%~%。
1．性状本品为无色结晶，或白色至类白色的结晶性粉末；无臭，味微甜后苦；遇光渐变质。
2. 检查溶液的澄清度与颜色取本品，加水10mL溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与同体积的对照液比较，不得更深。
游离肼取本品，加水制成每1mL中含50mg的溶液，作为供试品溶液。
另取硫酸肼加水制成每1mL 中含的溶液，作为对照溶液。
照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μL与对照溶液2μL，分别点于同一硅胶薄层板上，以异丙醇－丙酮为展开剂，展开后，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15分钟后检视。
在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过%。
3. 含量测定原理：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量，置100mL量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25mL，加水50mL、盐酸20mL与甲基橙指示液1滴，用溴酸钾滴定液缓缓滴定至粉红色消失。
每1mL溴酸钾滴定液相当于的C6H7N3O。