生物药物分析实验指导书
生物药物分析实验指导
生物药物分析实验指导药物分析实验指导玉林师范学院生命科学与技术学院制药工艺学教研室2012年5月实验一药物的杂质检查一、目的 1.了解药物杂质检查的意义。
2.掌握杂质检查的原理和方法。
3.掌握杂质限量的计算方法。
二、实验内容(一)标准溶液的配制1.标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml置100ml 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。
2.标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于100μg 的SO4)。
3.标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O] ,置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Fe)。
4.标准铅溶液的制备称取硝酸铅g，置于1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前精蜜量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。
5.标准砷溶液的制备称取三氧化二砷，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液1ml，置100ml 量瓶中，加稀硫酸1ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于μg的As)。
(二)氯化钠的杂质检查 1.酸碱度取本品，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴。
如显黄色，加氢氧化钠液(/L)，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸液(/L)，应变为黄色。
2.溶液的澄清度取本品，加水25ml溶解后，溶液应澄清。
《生物制药技术》实验指导-实验二
《生物制药技术》实验指导-实验二《生物制药技术》实验指导实验二金霉素链霉菌的定向发酵（验证型）实验目的：1、学习和掌握无菌操作技术。
2、掌握定向发酵四环素的原理。
实验原理：定向发酵是指通过改变培养基组分(加入某些物质)改变微生物代谢途径，使发酵按主观要求产生较多的产物。
金霉素、四环素和土霉素，它们的化学结构极为相似：R1 R2金霉素Cl H土霉素H OH四环素H H金霉菌原是产生金霉素（Chlortetracycline）的菌种，但因金霉素比四环素只多一个氯离子，所以只要在发酵液中加入某些物质，阻止氯离子进入四环素分子，从而使菌种产生较多的四环素。
另外，金色链霉菌在30℃以下时，合成金霉素的能力较强；当温度超过35℃时则只合成四环素。
本实验中，利用溴离子在生物合成过程中对氯离子有竞争性抑制剂作用的原理，以及加入2-硫醇基苯并噻唑(即M—促进剂，分子式：C7H5NS2，通常作为橡胶硫化促进剂)抑制氯化酶的作用，从而增加四环素的产量。
材料、试剂和器材：金霉素链霉菌：购于中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心（菌种保藏号：CGMCC4.1043；订单号20111133 550元）。
超净工作台、摇床（250ml、500ml）酒精灯、酒精棉球、工业酒精、打火机、接种铲、移液枪、剪刀实验步骤：前期准备工作：配制孢子培养基麸皮36.0 g，K2HPO4 0.2 g，MgSO4·7H2O 0.1 g，（NH4）2HPO4 3 g，琼脂15～20 g，定容至1L，pH 7。
1、制备斜面孢子：将保藏的菌种的比例接种于液体培养基中（不加琼脂的斜面培养基），28℃下200 r/min振荡培养，将活化1d后的金霉素链霉菌种接入孢子培养基，28℃培养5～7天，待孢子长成灰色，于4℃冰箱中保藏。
2、种子培养：在斜面上用接种铲挑取1cm2左右生长良好的菌体接入装有50ml四环素种子培养基的250ml锥形瓶中，230 r/min、28℃下振荡培养20～24h。
药物分析实验指导书(11版大纲)
药物分析实验指导书实验一烟酸原料药的鉴别实验一、实验目的1、掌握鉴别烟酸的原理及方法2、掌握紫外分光光度法鉴别烟酸的方法原理及紫外吸收图谱的解析3、熟悉紫外分光光度计的操作要点及紫外分光光度法效能指标评价的内容与要求二、实验原理1、鉴别反应（1）烟酸加2,4-二硝基氯苯加热溶化后，生成季铵化合物，再加乙醇制氢氧化钾溶液，即显紫红色，以此鉴别烟酸，反应式为：NOHOCl醇制KOHNCHOHKOOCNO22NO2NO2本反应需在无水的条件下进行（2）烟酸与氢氧化钠发生酸碱中和反应，遇石蕊试纸显中性，遇硫酸铜生成淡蓝色烟酸酮沉淀，以此鉴别烟酸，反应式为：NOH OONOOCu淡蓝色沉淀（3）烟酸加水溶解后，照紫外-可见分光光度法测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收，且237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39；而烟酰胺也在262nm的波长处有最大吸收，在245nm波长处有最小吸收，在A254nm/A262nm为0.63～0.67。
因此可用该方法来区别烟酸和烟酰胺。
三、实验内容与操作（一）仪器和试剂1、仪器紫外分光光度计、配对比色杯一对、试管（25ml，2支）、电炉、药物天平、烧杯（50ml，2只）、容量瓶（100ml、10ml各2只）、移液管（1ml，2只）、乳钵（小号1个，配乳槌）。
2、试剂烟酸、0.4%氢氧化钠试液（取氢氧化钠0.4g，加水使溶解成100ml，即得）、2,4-二硝基氯苯、乙醇制氢氧化钾试液（取氢氧化钾3.5g，加100ml95%乙醇使溶解，静止后取上清液）、硫酸铜溶液（取硫酸铜12.5g，加水溶解成100ml，即得），蒸馏水、95%乙醇（二）实验步骤1、鉴别（1）取烟酸约4mg，加2,4-二硝基氯苯8mg，研匀，置试管中，缓缓加热溶化后，再加热数秒钟，放冷，加乙醇制氢氧化钾试液3ml，即显紫红色。
（2）取烟酸约50mg，加水20ml溶解后，滴加0.4%氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加硫酸铜试液3ml，即缓缓析出淡蓝色沉淀。
药物分析实验指导
药物分析实验指导一、实验目的：1.学习药物分析的基本原理和方法；2.掌握药物分析实验的基本操作技能；3.了解常用的药物分析仪器和设备；4.学会分析结果的处理和判断。
二、实验仪器与设备：1.离心机；2.分光光度计；3.气相色谱仪；4.液相色谱仪；5.红外光谱仪等。
三、实验操作步骤：1.样品的制备：将待分析的药物制成适当的试剂，如溶液或粉末，以便进行后续的实验操作。
2.样品的准备：根据实验要求，按照一定的浓度和体积将样品放置在试管或皿中，便于实验的进行。
3.样品的处理：根据不同的分析要求，对样品进行必要的处理，如提取、稀释或加热等，以便获得正确的分析结果。
4.仪器配置：根据实验要求，将所需的仪器和设备正确配置好，确保其正常运转和准确测量。
5.仪器使用：根据仪器的使用说明和实验要求，合理使用仪器，进行样品的分析和测试。
6.数据记录：将实验过程中所得到的数据记录下来，包括样品的性质、含量、峰值等信息，以供后续的数据处理和统计。
7.数据处理：利用所得到的数据进行统计和处理，包括计算样品的含量、峰面积等，并进行数据分析和比较。
8.结果判断：根据数据处理的结果，判断分析样品是否符合要求，是否存在异常和问题，并提出相应的解决办法和建议。
四、实验注意事项：1.实验前要认真阅读实验手册和相应的文献资料，对实验操作步骤和要求有充分的认识和理解。
2.仪器的使用要谨慎，按照操作规程来进行，避免不必要的误操作和事故的发生。
3.样品的制备和处理要严格按照要求进行，确保实验的准确性和可靠性。
4.实验记录要详细和准确，包括实验方法、操作步骤、数据记录和结果判断等，以备后续的数据分析和报告撰写。
5.实验过程中要注意安全，遵守实验室的安全规范和相关操作规程，保证实验人员的人身安全和实验室的环境安全。
五、实验结果分析：根据实验得到的数据和结果，进行适当的结果分析，包括样品的质量、纯度、含量等方面的评估和推断。
同时，还可结合文献和实验要求，进行结果的比较和综合分析。
《生物制药工程》实验指导书
实验一甲壳质、壳聚糖的制备【实验目的】了解制备甲壳质、壳聚糖的工艺流程；掌握甲壳质的提取、制备原理及壳聚糖的检测方法。
【实验原理】甲壳质存在于甲壳类动物(如虾、蟹)的外壳，昆虫表皮，软体动物(如贝类、乌贼)的器官、菌类(如菇类、霉菌)的细胞壁。
自然界每年合成量高达100亿吨，仅次于植物纤维素。
甲壳质是1823年法国科学家Odier首次从蟹壳中提取出来的，由于甲壳质的性质非常稳定，溶解性很差，限制了它的应用。
经一个多世纪世界各地科学家对它在结构上进行改良、修饰，并开发应用研究，它的衍生物壳聚糖在工业、农业、畜产、渔业、食品、化妆品及医药行业上得到广泛应用，尤其是近十多年来，壳聚糖的动物试验及临床观察得到科学家们的肯定，誉为人类第六生活要素(蛋白质、脂肪、维生素、矿物质和壳聚糖)。
是一种功能性食品。
从虾壳提取甲壳质，工艺主要是将虾壳的成份分离，虾壳中含有无机盐(主要为碳酸钙)蛋白质和甲壳质。
利用碳酸钙能溶于盐酸的机理，将其离析。
蛋白质在碱性条件下能被水解生成短肽及氨基酸，它们能溶于水，与甲壳质分离。
本实验首先采用盐酸浸泡虾壳除去钙质，接着利用氢氧化钠煮沸除去蛋白，之后水洗；用高锰酸钾与硝酸氧化脱色干燥得白色制品为甲壳质。
甲壳质在碱性条件下脱去乙酰基，生成聚胺糖。
工业上很难100％脱去乙酰基，所以工业制得的实际上是甲壳质和聚葡胺糖两个结构单元的结合，称为壳聚糖。
壳聚糖结构中有胺基(－NH2)，具碱性，因此，它能溶于很多酸，如硫酸、盐酸、胃酸等，可以用游离氨基含量的来检测乙酰基的脱去程度。
【仪器、材料与试剂】1实验材料与试剂虾壳；3％~4%的氢氧化钠；50％的氢氧化钠；5％~6%的盐酸；5%的高锰酸钾；1%的硝酸；1mol/L 的盐酸；0.1mol/L的氢氧化钠；溴酚兰指示剂。
2仪器设备烧杯1000mL；三角瓶500mL；三角瓶100mL；大试管夹；水浴锅；烘箱；碱式滴定管；铁架台；磁力搅拌器；电炉等。
《药物分析》实验指导书
《药物分析》实验指导书一、前言药物分析实验是整个药物分析课的重要组成部分。
其主要目的是：1.通过试验，检验在课堂上所学的理论知识。
使学生对理性知识的理解更加深入，掌握得更加牢固。
2.通过试验，训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事药物分析科研工作的基本训练。
在实验中，重点是要加强对学生基本操作技能的训练。
二、实验须知在药物分析实验中，所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品，试验操作又常在加温加压等情况下进行，需要各种热源、电器或其他仪器，操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。
但只要加强爱护国家财产和保障人民生民安全的责任心，提高警惕，消除隐患，注意实验规则，事故是可以避免的。
三、实验规则1.试验前必须预习实验内容，了解原理和操作规程。
随时记录试验应记的项目，以作正式报告。
2.试验前应清点并检查仪器是否完整，装置是否正确，合格后方可进行试验。
试验时不准做无关的事情，严禁吸烟，不得擅自离开，并应随时注意反应情况，仪器有否漏气，破裂等。
3.药品仪器都是国家财产，须节约爱护使用，公用物品，用完后立即放回原处。
不可调错瓶塞，以免污染，仪器要洗刷干净。
4.操作易燃性有机溶剂，回流、蒸馏、减压蒸馏时，不能明火直接加热，要放沸石或一端封死的毛细管，若在加热时发现无沸石则应冷却后再加，防止爆沸冲出。
减压系统应装有安全瓶。
加液时应停火或远离火源，一般无漏气开口，冷凝水要通畅。
起封易挥发溶剂瓶盖时，脸面要避免开瓶口慢慢启开，以防气体冲脸上。
5.有毒具腐蚀药品应妥善保管，操作后要立即洗手。
勿粘及五官和创口，以免中毒。
6.实验中，有毒气或腐蚀性气体发生适应在通风橱中进行操作。
必要时可戴好防护用具进行工作。
7.若将玻管插入塞中时，可在塞孔中涂些水和甘油等润滑剂，用布包住波管使其旋转而入，防止折断割伤。
8.试验台上不放无用的药品、仪器，在实验时要做到水槽、仪器、桌面、地上清洁整齐。
《药物分析》实验指导书
《》《药物分析》实验指导书（供药学专业使用）黄石理工学院医学院药学系二0一三年一月编目录实验一实验要求和分析中常用仪器的基本操作要点实验二《中国药典》一部、二部的查阅实验三药物的杂质检查实验四葡萄糖注射液分析实验五芳酸及其酯类药物的鉴别实验六阿司匹林制剂容量分析的综合性实验实验七有关物质的色谱检查实验八槐花药材中总黄酮的质量分析实验九维生素C制剂分析的综合设计性实验实验十双波长分光光度法测定复方制剂含量实验十一考核：药物的区别、鉴别试验实验一实验要求和分析中常用仪器的基本操作要点【实验目的】1、了解药物分析实验要求。
2、学习并掌握分析中常用仪器的基本操作要点。
【实验要求】按教学人纲规定，实验课教学应做到：1．认真验证实验教材指定的药物分析理论，加深对本学科专业知识的理解。
2．正确掌握实验教材中各类代表性药物的分析方法，熟练各种分析方法的操作技术，培养独立开展药物分析工作的能力。
3．全面了解药物分析工作的性质和内容，培养严肃认真、实事求是的科学态度和工作作风。
为提高实验课教学质量，参加实验课学习者应努力做到：1．认真预习，明确实验目的，弄懂原理和操作要点，预先安排好实验进程，估计实验中可能发生的问题及处理办法。
2．严格按实验规程操作，操作应力求正规，细心观察实验现象。
3．及时做好完整、确切的原始记录。
原始纪录不得记于纸条上、手上或其他本上再撰写，应直接记于实验记录本上。
4．防止试剂、药品污染，取用时应仔细观察标签和取用工具上的标志，杜绝错盖或不盖瓶塞的现象。
公用试剂、药品应在指定位置取用，不得随意挪动。
5．爱护仪器、小心使用，破损仪器应及时登记报损、补发。
动用精密仪器，须经教师同意，用毕登记签名。
6．实验时确保安全、时刻注意防火、防爆。
发现事故苗头及时报告，不懂时不要擅自动手处理。
7．爱护公物，节约水电、药品、试剂。
8．实验完毕认真清理实验台，仪器洗净后放回原位，锁好柜子，经教师同意后，方可离开。
生物药物制剂学实验指导
生物药物制剂学实验指导
生物药物制剂学实验指导是一门重要的实验课程，旨在帮助学生掌握生物药物制剂的制备、质量控制和评价等方面的实验技能。
以下是生物药物制剂学实验指导的主要内容：
实验基本知识：介绍生物药物制剂学实验的基本概念、实验要求和实验安全等内容，为学生进行实验提供基础知识和规范。
实验基本技能：介绍生物药物制剂学实验的基本技能，如称量、测量、溶液配制等，以确保学生能够正确地进行实验操作。
生物药物制剂制备实验：介绍各种生物药物制剂的制备方法，包括注射剂、口服制剂、眼用制剂等，并指导学生进行实验操作，掌握各种制剂的制备技巧。
质量控制与评价实验：介绍生物药物制剂的质量控制和评价方法，包括理化性质检查、微生物限度检查、药效学评价等，并指导学生进行实验操作，掌握各种质量控制和评价技术。
综合性实验：结合生物药物制剂的实际应用，设计一些综合性实验，如新药开发、药物剂型改进等，以培养学生的创新能力和实验设计能力。
实验报告与总结：要求学生按照规定的格式撰写实验报告，记录实验过程、数据和结果，并进行总结和讨论。
教师对学生的实验报告进行批改和讲评，以帮助学生提高实验技能和科学素养。
总之，生物药物制剂学实验指导是一门实践性很强的课程，通过
实验操作和技能训练，学生可以更好地掌握生物药物制剂的制备、质量控制和评价等方面的知识，为今后从事相关领域的研究和工作打下坚实的基础。
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生物药物分析实验指导书蚌埠学院生物与食品工程系二0一0年十二月目录目录 ----------------------------------------------------------1 实验一药物分析基本操作 --------------------------------------2 实验二葡萄糖的杂质检查 ------------------------------------6 实验三药物的鉴别试验-----------------------------------------9 实验四异烟肼片含量测定--------------------------------------10 实验五阿司匹林含量测定--------------------------------------11 实验六阿司匹林片剂含量分析----------------------------------12 实验七对乙酰氨基酚片的含量测定------------------------------14 实验八片剂的含量均匀度与溶出度测定 -------------------------15 参考文献------------------------------------------------------17实验一药物分析基本操作一、目的要求1、掌握电子分析天平的使用与维护；2、掌握容量仪器和滴定管的使用二、主要仪器与药品电子分析天平、容量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管。
三、实验方法1-1电子分析天平的使用与维护分析天平是定量分析工作的最常用的仪器之一，称量准确与否对分析结果有重大影响。
因此，必须掌握天平的正确使用和必要的日常维护，以保证仪器的精度和分析结果的准确性。
1、称量前检查与校正水平位置：揭去天平罩，检查天平的水平位置，调节天平底座后面的两个脚扭，使水泡置于圆圈中央。
察看天平上标明的最大载重量，称量时切勿超过最大载重量。
零点校正：接通电源，按天平面板上“on”键，天平预热和自检后，显示“0.0000g”闪动，待数字稳定，表明天平已稳定，进入准备称量状态。
2、称量方法包括：直接称量法、减重称量法和固定重量称量法直接称量法打开天平侧门，将物品放在天平称盘中央，关上天平侧门。
待数字显示稳定，准确读取（注意：拿取物品时应戴手套，或用干净的纸条或塑料薄膜套住被称器皿）。
减重称量法将适量试样装入称量瓶中，按直接称量法称得重量为W1g，然后从天平盘上取下称量瓶，在接受物品的容器上方，取下称量瓶盖，将称量瓶倾斜，用瓶盖轻敲瓶口，使试样慢慢落入接受容器中，接近所需重量时，用瓶盖轻敲瓶口，使粘在瓶口的试样落下，同时将称量瓶慢慢直立，然后盖好瓶盖。
再称取称量瓶重量为W2g。
两次重量之差（W1-W2），即为供试样品的重量。
如此继续进行，可称取多份试样。
固定重量称量法将空容器置天平盘上，待数字显示稳定，按键去皮或记下重量。
取待测样品适量置容器中，精密称定，读取数据。
若采用称量纸称取物品，则将样品到入容器后必须回称纸的重量，并从读取的称量数据中减去回称后重量。
例如：在称量纸上称取适量样品，借助小漏斗，将样品导入容量瓶内，回称纸的重量；或直接将盛有样品的称量纸卷成筒状，倒入容量瓶内，注意容量瓶口必须干燥。
3、维护保养经常保持天平内部清洁。
称量完毕若有物品掉落在称盘或天平厢内，应用刷子轻轻扫干净，放置好干燥剂，关上天平侧门，罩上天平罩。
被称物品不得直接放在天平盘上；称取具有腐蚀性物体时，必须注意勿将物品洒落在秤盘或天平厢内，以免腐蚀天平；称量吸湿或挥发性物品时，宜用减重称量法，严密盖好称量瓶盖，并尽快进行称量操作；过冷或过热的物品不能在天平上称量。
进行同一项分析工作的所有称量必须使用同一架天平，以减少误差。
重复称量或零点核对时，读数误差允许±0.2mg。
天平应有专人保管，负责日常维护保养。
天平厢内应放置变色硅胶，并需勤更换，以保持天平厢内干燥。
法。
1-2 容量仪器的洗涤与校正1、容量分析仪器的洗涤容量分析仪器包括滴定管、容量瓶、移液管等，使用前必须仔细洗净，洗净的仪器应内外壁不挂水珠。
容量分析仪器的洗涤通常采用铬酸洗液浸泡或用合成洗涤剂洗涤，再用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水荡洗三次。
铬酸洗液的配制：称取研细的重铬酸钾20g，置烧杯内，加水40mL，加热使溶解，冷却后徐徐注入350 mL硫酸中，置玻瓶中贮存。
容量仪器洗涤时首先用自来水冲洗器皿，除去残留有机物，沥干水分，倒入少量铬酸洗液，转动器皿，使器皿内壁被洗液充分接触，根据器皿污染的程度，也可采用温热的洗液浸泡一定时间，然后将洗液倒回洗液瓶内，供下一次继续使用。
如果洗液变绿或有大量沉淀析出，表明该洗液已失效。
铬酸洗液应避免与有机溶剂接触，以免铬酸还原失效，同时应注意尽量除尽待洗器皿的水分，以免洗液遇水析出沉淀而失效。
洗液应避免阳光直射或长期敞口放置，以免失效。
2、容量分析仪器的校正滴定分析仪器的容积并不一定与它所标示的值完全一致，就是说，刻度不一定十分准确。
因此在实验工作前，尤其对于准确度要求较高的实验，必须予以校正。
移液管的校正将移液管洗净，吸取蒸馏水至标线以上，调节水的弯月面至标线，将水放入已称重的锥形瓶中，再称重。
两次重量之差为量出水的重量。
用该实验温度时每毫升水的重量除水重，即得移液管的真实体积。
容量瓶的校正将洗净的量瓶倒置，使之自然干燥，称空瓶重。
注入蒸馏水至标线，注意瓶颈内壁标线以上不能挂有水滴，再称重。
两次重量之差即为瓶中的水重。
用该实验温度时每毫升水的重量，除水重，即得该量瓶的真实体积。
滴定管的校正将蒸馏水装入已洗净的滴定管中，调节水的弯月面至刻度零处，记录水温。
然后按照滴定速度放出一定体积的水到已称重的小锥形瓶中，再称重，两次重量之差，即为水重。
用同样的方法称量滴定管其他刻度段体积的水重，用实验温度时1毫升水的重量来除每次得到的水重，即可得到相当于滴定管各部分容积的实际体积。
按国家计量局规定，常量滴定管分五段进行校正。
1-3 滴定管使用滴定管规格：50，25，10ml；酸式、碱式；白色、棕色。
1、涂油与检漏：酸式滴定管使用前需对其玻璃活塞进行涂油，方法是：将洗净的滴定管活塞拔出，用滤纸将活塞及活塞套擦干，在活塞粗端和活塞套的细端分别涂一薄层凡士林，将活塞插入套内，来回转动数次，直到在外面观察时呈均匀透明状（注意勿使凡士林堵住塞孔）。
在活塞末端套一橡皮圈以防止使用时将活塞顶出（同时也应注意橡皮圈不能影响活塞自由转动）。
然后在滴定管内装入纯化水，置滴定管架上直立2min，观察有无漏水或渗水，旋转活塞180°再观察一次，没有漏水即可使用。
2、排气：碱式滴定管排除气泡的方法是，将橡皮管向上弯曲，并在稍高于玻璃珠所在处用两手指挤压，使溶液从尖嘴口喷出，然后缓缓松开手指（避免气泡从尖嘴口进入）。
注意绝对不能捏在玻璃球的下部，否则松手时橡皮管的管尖会产生气泡。
3、装液与读数：倾去洗涤的水，用滴定液润洗滴定管3次。
然后取滴定液从试剂瓶直接倒入滴定管中，对于酸式滴定管可旋转活塞，排除滴定管下部气泡；而碱式滴定管则用手指捏玻璃珠稍上部的橡皮管，使橡皮管与玻璃珠之间形成一条缝隙，让溶液从尖嘴流出。
将管内溶液放至近滴定管读数“0.00”处，擦干滴定管外壁液滴，将滴定管垂直，使眼睛的视线与滴定管内溶液弯月面下缘最低点在同一水平上，准确读数至小数后两位，第二位小数为估计值。
有些滴定管背面有一条白底蓝线，液面呈现三角交叉点，读取交叉点与刻度相交点即可。
对于深色溶液滴定管读数，弯月面难以看清，可观察液面的上缘。
4、滴定操作：酸式滴定管：左手拇指在前，食指和中指在后，一起控制活塞，在转动活塞时手指微微弯曲，轻轻向里扣住，手心不要顶住活塞小头一端，以免顶出活塞使溶液泄漏。
碱式滴定管：用左手拇指和食指捏挤玻璃珠所在部位稍上的橡皮管，使之与玻璃珠之间形成一条可控制的缝隙，溶液即可流出。
操作中要注意，不要使玻璃珠上下移动，也不要捏挤玻璃珠的下部，如捏下部则放手时管尖就会产生气泡。
滴定时，左手控制滴定液流量，右手拿住锥形瓶的瓶颈用腕力摇动锥形瓶，使瓶内溶液向同一方向做圆周运动，使滴下的溶液能较快地被分散进行化学反应。
注意勿使瓶口接触滴定管，旋摇时不要使瓶内溶液溅出。
接近终点时，须用少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，使溅起的溶液淋下，滴定速度要慢，每次加入1滴或半滴溶液，不断摇动，直至达终点。
滴加半滴溶液的做法是使液滴悬挂在滴定管尖端，用洗瓶将悬挂的液滴冲入瓶内，或用锥形瓶内壁将液滴碰下，然后用洗瓶将锥形瓶内壁附着的溶液洗入瓶内。
滴定结束后，滴定管中剩余溶液应弃去，不得到回原瓶，以免污染整瓶滴定液。
随即洗净滴定管，倒置在滴定管架上。
5、注意：滴定所需溶液的体积不能超过滴定管的容量。
一般滴定液的标定采用50ml规格滴定管，而样品溶液的滴定采用25ml滴定管，非水滴定法为半微量滴定，一般采用10ml 滴定管。
酸性、中性溶液使用酸式滴定管；而碱性溶液的滴定采用碱式滴定管。
需要避光的滴定溶液，采用棕色滴定管。
由于滴定管刻度不可能非常均匀，所以在同一个实验的数次平行滴定中，溶液的体积应该控制在滴定管刻度的同一部位，这样可以抵消因刻度不准确引起的误差。
所以，每份样品的滴定通常从滴定管读数“0”开始，不允许滴定完第一份样品后，用滴定管内剩余的滴定液接着滴定第二份样品。
也不允许一份样品分数次滴定，而后将数次消耗滴定剂相加，因多次读数会使误差增加。
实验二葡萄糖的杂质检查一、目的要求1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理；2、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理1、酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。
检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。
不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。
常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。
2、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式：Cl- + Ag+→AgCl↓（白色）3、硫酸盐检查法：药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
反应离子方程式：SO42- + Ba2+→BaSO4↓(白色)4、干燥失重：主要指水分，包括其它挥发性物质。
用于受热较稳定的药物,温度一般为105℃，在烘箱内干燥至恒重。
4、铁盐检查法：三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。