白芍的质量标准的制定及其制剂的分析论文

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白芍原药材质量标准

白芍原药材质量标准

1 目的:建立白芍的质量标准,以确保其质量。

2 范围:本厂所购进的白芍原料。

3 责任:质量部负责人、QC负责人、检验员。

4 引用标准:《中国药典》2015年版一部。

5 取样、检验方法相关规程编号:(1)取样规程编号:YP-SOP-ZB- 001-00。

(2)检验规程编号:YP-SOP-YL -109-00。

6 内容6.1 【品名】中文名:白芍拉丁名:PAEONIAE RADIX ALBA6.2 【物料编码】:Y109本品为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥根。

夏、秋二季采挖,洗净,除去头尾和细根,置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮,晒干。

【性状】本品呈圆柱形,平直或稍弯曲,两端平截,长5~18cm,直径1~2.5cm。

表面类白色或淡棕红色,光洁或有纵皱纹及细根痕,偶有残存的棕褐色外皮。

质坚实,不易折断,断面较平坦,类白色或微带棕红色,形成层环明显,射线放射状。

气微,味微苦、酸。

【鉴别】(1)本品粉末黄白色。

糊化淀粉粒团块甚多。

草酸钙簇晶直径11~35μm,存在于薄壁细胞中,常排列成行,或一个细胞中含数个簇晶。

具缘纹孔导管和网纹导管直径20~65μm。

纤维长梭形,直径15~40μm,壁厚,微木化,具大的圆形纹孔。

(2)取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,振摇5分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。

另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1m1含1mg的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝紫色斑点。

【检查】水分不得过14.0%(烘干法)。

总灰分不得过4.0%。

二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法测定,不得过400 mg/kg。

白芍的化学成分及质量控制方法研究进展

白芍的化学成分及质量控制方法研究进展

等因素,一般要根据具体实验选择、确 定,不 可一 概而论。
刘瑾等[16]用高效液相色谱法对 16 份不同产 地的白芍药材中芍药苷含量进行分析考察,经实 验选用 C8 柱, 甲醇- 0.05 mol/L 磷酸二氢钾- 36% 冰醋酸- 异丙醇( 47∶137∶4∶4) 为流动相, 检测波长 230 nm, 得 出 白 芍 中 芍 药 苷 的 平 均 含 量 为 0.93%, 并发现浙江产白芍芍药苷含量明显偏低 ( 0.49%~0.68%) 。刘玉红等[17]采用碱水解- HPLC 法建立了白芍总苷的含量测定方法, 并考察了碱 水解的条件, 最终确定样品用 5%NaOH 溶解后 在沸水浴上水解 2 h, 以苯甲酸为对照品,色谱条 件为: LUNA C18 色谱柱,流动相为甲醇- 0.05 mol/L 磷酸二氢钾- 醋酸- 异丙醇( 67∶173∶4∶4) ,检测波长 为 230 nm, 经测定样品中白芍总苷的含量分别 为 64.7%, 65.9%和 66.3%, 实 验 表 明 该 方 法 简 便 , 结 果 可 靠 , 重 复 性 好 。张 克 荣 等[18]采 用 Hy- persil- C18 色谱柱( 4.6mm×200mm, 5μm) , 流动相: 甲醇- 乙腈- 水( 10∶10∶80) , 流速 0.8 mL/min, 检测 波长 230 nm, 以咖啡因为内标物测定了不同产 地白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量。发现亳白 芍饮片中芍药苷、芍药 内酯苷 含量 较高 , 炮 制品 炒白芍中芍药苷含量较低, 而芍药内酯苷的含量 变化不大。张家富等[19]比较了加工炮制对白芍不 同饮片中芍药苷含量的影响, 建立了高效液相色 谱法, 色谱柱: Nova- Pak C18, 流动相:甲醇- 水溶 液(30∶70), 流速: 0.8 mL/min, 检测波长:230 nm, 柱 温为 25℃, 实验结果表明, 白芍饮片经以炒制 对 其活性成分芍药苷均呈不同程度下降, 芍药苷含 量为生品>麸制品>炒制品>酒制品; 该测定方法 加样回收率 为 99.49%, RSD 为 0.46%, 相 关系数 r: 0.9996, 能达到有效分离各组分的目的, 具有灵 敏度高, 操作简单, 分离效果好等优点。凌宁生等 [20]和 李 冬 雪 等[21]分 别 提 出 了 针 对《中 国 药 典 》2000 年版一部白芍中芍药苷含量测定方法的改进, 前

成品药材白芍质量标准

成品药材白芍质量标准
【检查】水分不得过10.0%(附录Ⅸ H第一法)。
杂质、灰屑检查不得过3.0%。
二氧化硫残留量不得过400mg/kg。
总灰分不得过4.0%(附录Ⅸ K)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(附录Ⅹ A)项下的热浸法测定,不得少于22.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。
本品按干燥品计算,含芍药苷(C23H28O11)不得少于1.2%。
炒白芍取净白芍片,照清炒法(附录Ⅱ D)炒至微黄色。
本品呈类圆形的薄片,表面微黄色或淡棕黄色,有的可见焦斑。气微香。
【鉴别】(1)本品粉末黄白色。糊化淀粉团块甚多。草酸钙簇晶直径11~35µm,存在于薄壁细胞中,常排列成行,或一个细胞中含数个簇晶。具缘纹孔导管和网纹导管直径20~65µm。纤维长梭形,直径15~40µm,壁厚,微木化,具大的圆形纹孔。
本品按干燥品计算,含芍药苷(C23H28O11)不得少于1.2%。
酒白芍取净白芍片,照酒炙法(附录Ⅱ D)炒至微黄色。
本品呈类圆形的薄片,表面微黄色或淡棕黄色,有的可见焦斑。微有酒香气。
【鉴别】(1)本品粉末黄白色。糊化淀粉团块甚多。草酸钙簇晶直径11~35µm,存在于薄壁细胞中,常排列成行,或一个细胞中含数个簇晶。具缘纹孔导管和网纹导管直径20~65µm。纤维长梭形,直径15~40µm,壁厚,微木化,具大的圆形纹孔。
白芍质量标准
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质保部
质控部
质保部
技术部
质量技术副总

白芍饮片中多酚类化合物的提取与质量分析

白芍饮片中多酚类化合物的提取与质量分析

白芍饮片中多酚类化合物的提取与质量分析白芍是传统的中药材之一,一般采用其深色根茎作为药材,可以用来补血、养血、止血、舒筋活络等功效,被广泛应用于中医药领域。

而白芍饮片是将白芍制成饮片后用于制药的原料,因其易于保存和使用而被广泛使用。

白芍饮片的有效成分主要包括单体萜类、多糖类和多酚类等。

其中,多酚类化合物是其重要的活性成分之一,有着重要的药理作用。

为了提高白芍饮片的药效,常常采用分离和提取多酚类化合物的方法,本文将从提取方法和质量分析两个方面进行探讨。

一、多酚类化合物的提取方法多酚类化合物主要分为几类:原花青素、类黄酮、花色苷等,提取方法也因其性质有所差异。

在白芍饮片中,主要存在芍药苷和未加水芍药苷两种多酚化合物,因此我们主要着重从这两类多酚类化合物的提取角度进行讨论。

1. 超声波提取法超声波提取法是一种快速、高效的多酚类化合物提取方法。

这种方法能够使得溶剂中的低分子活性成分能够快速地被释放并穿透到细胞内部。

超声波提取法通常采用较灵敏的高效液相色谱法(HPLC)用来检测提取产物的多酚化合物含量。

2. 水浸提取法这种方法是一种简单易行的提取方法,其具体操作步骤为将饮片加入至水中,然后用搅拌器或超声波破碎器进行打碎,使饮片中的多酚化合物充分溶解于水中。

然后通过离心等操作将浸液中的杂质分离并收集提取物。

该方法操作简单,成本低廉,更适合中小规模的生产单位。

3. 酸性水提取法这种方法是通过酸性水溶液对饮片进行提取,可有效地提高多酚类化合物的产量,由于水具有良好的溶解性,可以使水中的多酚类化合物快速地溶解,因此,该方法也具有操作简单,成本低廉等优点。

二、多酚类化合物的质量分析为了检测白芍饮片中的多酚类化合物含量,我们通常采用高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、液相色谱等方法进行检测分析。

现在,我们将主要介绍HPLC法用于检测提取产物的多酚化合物含量。

1. HPLC法的操作步骤首先,将提取物经蒸汽蒸馏清洗,去除污染;然后,在75%乙酸中进行溶解,然后用氮气吹干;再将样品溶于稀甲醇溶液中,使样品充分溶解,并进行过滤处理,然后进行样品检测。

不同产地白芍药材的质量分析

不同产地白芍药材的质量分析

不同产地白芍药材地质量分析目录摘要.........................................................................................................................Ⅰ-Ⅱ1 前言 (1)2 仪器与材料 (2)2.1仪器 (2)2.2材料 (2)3 实验方法与结果 (3)3.1性状鉴别 (3)3.2显微鉴别 (5)3.3薄层色谱鉴别 (5)3.4水分地测定 (7)3.5总灰分地测定 (9)3.5二氧化硫残留量地测定 (9)3.7浸出物测定 (12)3.8含量测定 (12)4 结论 (18)5讨论 (18)参考文献 (19)综述 (21)致谢 (27)不同产地白芍药材地质量分析摘要:分析不同产地地白芍药材地质量差异,为综合评价其质量,白芍药材质量标准地制定提供了依据;方法选取三大产地地白芍药材,参考《中国药典》2015年版一部和四部地检查通则方法,对白芍药材进行性状、显微及薄层鉴别,水分、总灰分及二氧化硫残留量检查,浸出物测定及含量测定;结果三个不同产地地白芍药材地性状、显微及薄层鉴别,水分、总灰分、浸出物检查均合格。

但安徽亳州地二氧化硫残留量为1038.8 ± 580.9 mg/kg,浙江磐安和四川中江地均合格,而三个产地地芍药苷含量分别为2.0 % ± 0.1 %、3.0 % ± 0.7 %、3.5 % ± 0.3 %;结论通过对三个不同产地白芍药材进行质量分析,可为制定药材质量标准,研究和利用该药材资源提供依据。

关键词:白芍;质量分析;指标成分Analyze the Quality ofPaeoniae Radix Alba from Different PlaceAbstract: Objective Analyze the difference of the quality of Paeoniae Radix Alba from different place, which is for the comprehensive evaluation of its quality, and provides the basis for the establishment of the Paeoniae Radix Alba quality standard. Methods Select three main producing area of Paeoniae Radix Alba, and refer to "Chinese pharmacopoeia" 2015 version of part I and part four methods, to analyze the Radix Paeoniae Alba by observing their characters, microscopical characteristics and TLC identifiction, examining their moisture, total ash and sulfur dioxide residue, determining the extract and the content of paeoniflorin; Results The results with three different regions of the Radix Paeoniae Alba characters, microscopical characteristics and TLC identifiction, moisture, total ash, extract examination were all qualified.But the sulfur dioxide residue of Anhui Bozhou was 1038.8 ±580.9 mg/kg, Zhejiang Panan and Sichuan Zhongjiang are qualified, and the paeoniflorin content of three different place were 2.0 % ±0.1 %、3.0 % ±0.7 %、3.5 % ±0.3 %. Conclusion Through the Radix Paeoniae Alba quality analysis of the three different place, it can formulate the standard of the quality and provide the basis for the research and utilization of the Paeoniae Radix Alba resources.Key words: Paeoniae Radix Alba; Quality analysis; Index ingredients1前言白芍是我国传统地中药材,为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.水煮去皮后使用地干燥根。

略述白芍质量的控制

略述白芍质量的控制

白芍为 毛茛科植 物芍药 P a e o n i a l a c t i l f o r a P a l 1 .的干 燥根 ,具有平肝止痛 、养血 调经 、敛 阴止 汗的功效 ,是

抑制血小板凝 集等作用 。沈 晓东口 等对 白芍的抗 炎作用 及机制进行 了研究 ,发现白芍中芍药苷的含量并不能直接 反映其镇痛作用 的强弱 ,因此推断 ,白芍中芍药苷不是镇 痛的唯一有效部位 ,芍药苷 以外的其他化学成分如苯 甲酸 及其结构类似的羟基化合物也可能是镇痛 的有效部位 。由 文献研究发现 ,白芍的化学成分与药理的研究虽然 比较透
能软坚 ;淡 能利窍 。 ”《 素问 ・ 脏气法 时论 》谓 : “ 肝 苦 急 ,急食甘 以缓之 ……心苦缓 ,急食酸 以收之 ……脾 苦 湿 ,急食苦 以燥之 ……肺 苦气上逆 ,急食 苦 以泄 之……
肾苦燥 ,急食 辛 以润之 ……有辛 酸甘 苦咸 ,各 有所 利 , 或散 ,或收 ,或缓 ,或急 ,或 坚 ,或软 。四时 五脏 ,病 随五味所宜也 。 ”本研究的数据显示 ,淡味药物的归经 中 肺 、胃出现 的频数较高 ,可见淡 味主要归肺 、胃经 ,《 素 问・ 至真要大论 》指 出 :“ 淡 味渗泄 为 阳” ,渗泄者 ,利 水祛湿也 ;肺者 ,通调水 道也 ;胃者 ,喜 燥恶湿 也 ;淡
彻了,如 白芍总苷的研究 ,但是其药理作用的机制等基础
味在 临床上应用广泛 的中药 。本 文将从化 学成分与药
理、炮制 、质量控制 3个方面的研究进行综述 。
1 化学成分与药理研究 现代研究表 明 白芍 中的主要化 学成 分有挥 发油 类 、
参考 文献
[ 1 ] 卢训丛 . 中药性味归经 理论 的研究 思路 与方法 [ J ] . 中国中 医基础 医学杂 志 ,

055白芍质量标准

055白芍质量标准

白芍BaishaoPAEONIAERADIXALBA本品为毛茛科植物芍药PaeonialactifloraPall.的干燥根。

夏、秋二季采挖,洗净,除去头尾和细根,置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮,晒干。

【性状】本品呈圆柱形,平直或稍弯曲,两端平截,长5~18cm,直径1~2.5cm。

表面类白色或淡棕红色,光洁或有纵皱纹及细根痕,偶有残存的棕褐色外皮。

质坚实,不易折断,断面较平坦,类白色或微带棕红色,形成层环明显,射线放射状。

气微,味微苦、酸。

【鉴别】(1)本品粉末黄白色。

糊化淀粉粒团块甚多。

草酸钙簇晶直径11~35μm,存在于薄壁细胞中,常排列成行,或一个细胞中含数个簇晶。

具缘纹孔导管和网纹导管直径20~65μm。

纤维长梭形,直径15~40μm,壁厚,微木化,具大的圆形纹孔。

(2)取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,振摇5分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。

另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1m1含1mg溶液,作为对照品溶液。

照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝紫色斑点。

【检查】水分不得过14.0%(附录ⅨH第一法)。

总灰分不得过4.0%(附录ⅨK)。

重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录ⅨB原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过百万分之五;镉不得过千万分之三;砷不得过百万分之二;汞不得过千万分之二;铜不得过百万分之二十。

【浸出物】照水溶性浸出物测定法(附录XA)项下的热浸法测定,不得少于22.0%。

【含量测定】照《高效液相色谱法检验标准操作程序》测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一0.1%磷酸溶液(14:86)为流动相;检测波长为230nm。

白芍配方颗粒质量标准的提高研究

白芍配方颗粒质量标准的提高研究

白芍配方颗粒质量标准的提高研究曹文利;曹秀莲;王晓亚;范帅;康立英;姜海;牛丽颖【摘要】目的:通过定性鉴别和定量分析研究,提高白芍配方颗粒质量标准控制。

方法:采用薄层色谱方法以白芍对照药材作为对照,对白芍配方颗粒进行多信息定性鉴别;利用高效液相色谱法同时测定芍药苷和芍药内酯苷含量,增加含测控制指标。

结果:薄层鉴别中,白芍配方颗粒供试品色谱与白芍对照药材色谱相应位置显相同颜色的主斑点;含量测定中,芍药苷在0.068~0.678μg范围内,呈线性关系( r2=0.9998);以测定的峰面积为纵坐标,芍药内酯苷在0.068~0.676μg范围内,呈线性关系( r2=0.9998),线性关系良好;平均回收率分别为99.35%和101.53%( n =6)准确度良好。

结论:本方法可行,重复性良好,完善和提高了白芍配方颗粒的质量控制。

【期刊名称】《河北中医药学报》【年(卷),期】2016(031)003【总页数】3页(P46-48)【关键词】白芍配方颗粒;全息薄层色谱;芍药苷;芍药内酯苷;高效液相色谱法;质量标准【作者】曹文利;曹秀莲;王晓亚;范帅;康立英;姜海;牛丽颖【作者单位】河北中医学院河北省中药配方颗粒工程技术研究中心石家庄050091;河北中医学院河北省中药配方颗粒工程技术研究中心石家庄050091;河北中医学院河北省中药配方颗粒工程技术研究中心石家庄050091;河北中医学院河北省中药配方颗粒工程技术研究中心石家庄050091;河北中医学院河北省中药配方颗粒工程技术研究中心石家庄050091;石家庄神威药业集团有限公司;河北中医学院河北省中药配方颗粒工程技术研究中心石家庄050091【正文语种】中文【中图分类】R284.2提要目的:通过定性鉴别和定量分析研究,提高白芍配方颗粒质量标准控制。

方法:采用薄层色谱方法以白芍对照药材作为对照,对白芍配方颗粒进行多信息定性鉴别;利用高效液相色谱法同时测定芍药苷和芍药内酯苷含量,增加含测控制指标。

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Harbin Medical University综合性实验论文2011级药物制剂1班第3组吴霞白芍的质量标准的制定及其制剂的分析摘要:探讨白芍及其制剂的有效成分含量,为质量标准制定提供依据。

分别采用高效液相色谱法,薄层色谱发等测定样品中芍药苷的含量及白芍的性质鉴定。

关键词:白芍HPLC TLC 切片逍遥丸1.材料和仪器1.1供试药材白芍原药材:2Kg1.2实验材料对照品:芍药苷(20mg);芍药内酯苷(20mg);色谱纯:乙腈(4L 1瓶) 甲醇(4L 1瓶)粘合剂:加拿大树脂(1瓶)染色剂:番红、固緑(各1瓶)其他试剂:无灰滤纸(1盒),二甲苯(6瓶);95%乙醇12瓶;甲醇5瓶;氯仿1瓶,淀粉1Kg,醋酸2瓶;硫酸1瓶;氢氧化钾1瓶;三氯化铁1瓶;硅藻土1000g;亚甲蓝1瓶;甲苯5瓶;硝酸银1瓶;1.3主要仪器TX3S型陶瓷纤维马弗炉,北京皮尔美特科技有限公司;KQ-500E型超声波清洗器,巩义市英峪予华仪器厂;SA3000型生物显微镜,北京泰克仪器有限公司;DA-98-Ⅱ型电子调温万用炉,天津市泰斯特仪器有限公司;TD2102型电子天平,天津天马衡基仪器有限公司;FW177中草药粉碎机,天津市泰斯特仪器有限公司;T型自动恒温电热套,山东鄄城环宇科研仪器厂;HH-4数显恒温水浴锅,江苏金坛荣华仪器制造有限公司;DZ-20C型滚丸机;LEICA EG1150H生物石蜡包埋机;LEICA RM2235石蜡切片机;LEICA HI11220生物组织摊片烤片机;ZF-20D暗箱式紫外分析仪;日本岛津LC-20AT液相色谱仪;薄层板制备设备;GC-MS;水分测定仪;重金属测定装置;烘箱;离心机;纳氏比色管等2.试验方法2.1质量标准的制定2.1.1 白芍的来源、名称、和性状芍药始载于《诗经•郑风•溱洧》,该属植物种类繁多,全世界上约有30种,我国有8种及6变种。

至宋代《太平圣惠方》(宋•王怀隐,公元992年)开始将芍药分为白芍、赤芍,使之成为独立的两种药物,并一直应用至今。

白芍为我国传统常用大宗药材,《中华人民共和国药典》2010年版收载,白芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥根。

在分类学上芍药P. lactiflora Pall.属于芍药科、芍药属、芍药组多年生双子叶草本植物。

白芍性微寒,味苦、酸,归肝、脾经。

具平肝止痛、养血调经、敛阴止汗功能。

用于头痛眩晕、胁痛、腹痛、四肢挛痛、血虚萎黄、月经不调、自汗、盗汗等症。

白芍主产浙江、安徽、四川等地。

此外,山东(菏泽、登州、莱阳等地)、贵州、湖南(邵东等地)、湖北(英山、建始、利川)、甘肃(兰州、临夏、临洮等地)、陕西(韩城)、河南(拓城、鹿邑、商丘等)、云南等地亦产。

浙江产者,商品称为杭白芍,品质最佳;安徽产者称为亳白芍,产量最大;四川产者称为川白芍,又名中江芍,产量亦大。

白芍根据产地的不同可分川白芍、亳白芍、杭白芍、东海白芍、菏泽白芍、韩城白芍等。

白芍原植物形态学特征:为芍药科,芍药属、芍药组的多年生宿根草本植物。

根粗壮,圆柱形、纺锤形和圆锥形。

茎丛生,茎高50~70 cm,茎枝数7~26,无毛茎基部为圆柱形,有些红色晕,上端多具棱,直伸,向阳部分多有紫红色晕。

叶互生,大型,下部茎生叶为二回三出复叶,上部茎生叶为三出复叶(具花的枝可明显观察);小叶狭卵形,椭圆形或披针形,顶端渐尖,基部楔形或偏斜,边缘具白色骨质细齿,两面无毛,背面沿叶脉梳生短柔毛。

花数朵,生茎顶和上部叶腋,有时仅顶端一朵开放,而上部叶腋处有发育不完全的花芽,通常最多可达2朵可以开放,其它发育不完全,花大,两性,辐射对称,直径10.5~16 cm;苞片4~5,披针形,大小不等;萼片4~5,革质,宿存,宽卵形或近圆形;花瓣10~15,倒卵形,长5.3~8.0 cm,粉红色,有时基部具深紫色斑块;雄蕊数208~291,离心式发育且最内几轮高于柱头,花丝长0.5~1.7 cm,黄色,花药长0.2~0.9 cm,花盘浅杯状,包裹心皮基部,顶端裂片钝圆;雌蕊长1.2~1.7 cm,心皮2~4,离生,长0.5~1.1 cm,无毛,柱头具喙,钩状外翻。

聚合蓇葖果,卵形,蓇葖果长0.9~2.1 cm,最终腹缝线开裂,种子可脱落。

花期5月初至5月下旬;果期6~8月;种子在果壳内由黄绿色渐变为褐色,最后变为黑色。

(上述观测指标均于盛花期观测)。

种子椭圆状球形或倒卵形,黑褐色。

白芍性状呈圆柱形,平直或稍弯曲,两端平截,长5-18cm,直径1-2.5cm。

表面类白色或淡红棕色,光滑,隐约可见横长皮孔及纵皱纹,有细根痕或残留棕褐色的外皮。

质坚实,不易折断。

断面教平坦,类白色或微带棕红色,角质样,形成环明显,木质部有放射状纹理,习称“菊花心”。

气微,味微苦,酸。

2.1.2白芍药材的鉴别白芍根永久制片显微鉴别(显微特征图的拍摄及简图的绘制):石蜡永久制片的制备石蜡切片法的操作程序包括:取材、固定、脱水、透明、浸蜡、包埋、修块、切片、粘片、染色和封片。

取材:选取生长良好、有代表性的目标材料,洗净。

用锋利的双面刀片截取材料,动作要迅速。

材料的大小不超过0.5~lcm3。

固定:将选取的材料放人固定液中,固定液的体积大约是材料的20倍。

固定是用化学试剂迅速杀死细胞的过程。

目的是尽可能使细胞中的各个组分保持生活状态的结构,并固定在它们原来的位置上。

脱水:固定好的材料经各级酒精脱水至纯酒精。

各级酒精的浓度为:30%、50%、70%、85%、95%和l00%。

透明:纯酒精中的植物材料用l/2纯酒精和l/2二甲苯混合液处理2~3h,转入纯二甲苯中,处理两次。

由于石蜡溶于二甲苯而不溶于酒精,因此透明的作用除了使材料变得透明外,另一方面是将材料中的酒精除去。

浸蜡:使石蜡慢慢溶于透明剂中,然后完全取代透明剂进人植物组织中。

一般将透明好的材料换入新的二甲苯中,然后加入等体积的碎蜡,置于40℃左右的温箱中。

随着碎蜡的溶解,不断加入碎蜡使石蜡饱和为止。

时间大约l~2天。

包埋:浸蜡后,在60℃的温箱中,换两次已溶解的纯蜡,每次约2h。

然后将材料和石蜡一起倒人小纸盒中,用加热的镊子迅速把材料按需要的切面和一定的间隔排列整齐,再将小纸盒平放于冷水中,使其很快凝固。

修块:将包埋好的材料切割成小块,每个小块包含一个材料。

然后按需要的切面将蜡块切成梯形,切面在梯形的上部,注意上部矩形的对边平行。

梯形的底部用烧热的蜡铲将其固定在木块上。

切片:用手摇切片机将蜡块切成连续的蜡带。

切片时,把切片刀夹在刀架上,再把木块夹在固定装置上,调整固着位置,使材料的切与面刀口平行。

然后调整厚度,转动切片机切片。

粘片:粘片是将切好的蜡片粘在载玻片上。

在洁净的载玻片上,加少许粘贴剂并涂匀。

染色和封片:切片干燥后,可以选用不同的染色法染色。

染色前先要进行脱蜡,使材料内外的石蜡溶解。

然后根据配制染液的溶液情况,决定是否需要复水。

下面以植物生物学中最常见的番红-固绿染色方法,说明染色与制片过程。

2.1.2.2理化鉴别2.1.2.2.1取粉末5g,加醋酸50ml,加热回流10min,滤过。

取滤液10ml,加硫酸4~5滴,先显黄色,渐变成红色、紫色,最后呈绿色。

2.1.2.2.2取粉末5g,煮沸滤过,滤液加三氯化铁试液1滴,呈暗紫色反应。

2.1.2.2.3取粉末0.5g,加水3ml振摇,过滤,取滤液2滴点于滤纸上,置紫外光灯(365nm)下观察,显蓝色荧光。

2.1.2.3 TLC鉴别2.1.2.3.1取粉末0.5g,加乙醇5ml,冷浸24h,滤过,取滤液5ul点样于硅胶G 薄层板上,以氯仿-甲醇-醋酸乙酯(8:4:1)为展开剂,氨气熏,展距18cm。

用新配制的茴香醛- 甲醇-硫酸(5:80:15)为显色剂,喷雾后90℃烘5分钟,芍药苷显深紫色。

2.1.2.3.2取粉末0.5g,加乙醇10ml,密塞,振摇5分钟,滤过,滤液置水浴蒸干,残渣加乙醇1ml溶解,作为供试品溶液。

另取芍药苷加乙醇溶解,制成每1mg/ml的对照溶液。

取上述2种溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯访-甲醇-醋酸乙酯(8:4:1)展开,在氨饱和下,展开15cm,喷10%硫酸溶液,于100℃加热约5min,供试品在与对照品相应的位置上,显相同的紫色斑点。

2.1.2.3.3取粉末1g,加乙醇10ml,浸渍72小时,上清液点硅胶HF254 CMC-Na 薄层板上,以氯仿-甲醇(3.5:1)展开,置紫外光灯(365nm)下检视,芍药苷在蓝绿色背景下呈褐紫色斑点。

2.1.3.4 HPLC测定方法及方法学考察不同白芍种质芍药苷含量测定分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10 μl进样,分别按芍药苷测定方法测定,记录色谱图。

色谱条件按照《中国药典》中HPLC法测定芍药苷的含量方法[1]。

色谱条件: LichroCART RP-C18(4×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86);流速:1 ml/min;检测波长:230 nm;柱温:30 ℃;进样量:10 μl。

在此条件下白芍中芍药苷与其它组分均能达到基线分离,理论塔板数按芍药苷计算不低于2000。

供试品溶液的制备取供试药材样品粉碎,过60目筛,50 ℃干燥至恒重,精密称定细粉0.1 g,置50 ml容量瓶中,加稀乙醇35 ml(取乙醇529 ml,加水稀释至1000 ml,即得),超声处理(功率240 W,频率45 KHz)30 min,放冷,加稀乙醇至刻度,摇匀,过0.45 μm有机滤膜,取续滤液,即得供试品溶液。

方法学考察精密度试验;稳定性试;重复性试验;加样回收率试验样品测定分别精密量取对照品溶液及供试品溶液各10 μl进样,分别按芍药苷测定方法测定,记录色谱图。

2.1.3.5浸出物测定(热浸法)取待测样品适量,精密称定,置100~250ml锥形瓶中,精密加水50~ 100ml,密塞,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。

放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用水。

补足失重,摇匀,用干燥滤器滤过,精密量取滤液25时,置己干燥恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105·C干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量。

以干燥品来计算供试品水溶性的浸出物的含量。

2.2白芍制剂的制备2.2.1蜜丸的制备(大蜜丸)制备程序:物料的准备,制丸块,制丸条、分粒与搓圆,干燥主要组成:柴胡100g;当归100g;白芍100g;白术(炒)100g;茯苓100g;炙甘草80g;薄荷20g制法:以上七味,粉碎成细粉,过筛、混匀。

每100g粉末加炼蜜135~145g 制成大蜜丸,即得。

2.2.2蜜丸的检查:2.2.2.1显微观察离心法:可把蜜丸切碎后,加水搅拌、洗涤后,放置在离心管中离心分离沉淀,经过多次反复处理把蜂蜜除尽后再装片观察。

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