蒙药那如3味丸中没食子酸的含量测定
HPLC法测定蒙药哈斯-哈图古日-15中没食子酸的含量
HPLC法测定蒙药哈斯-哈图古日-15中没食子酸的含量周风琴;赵玉英;张良;姚立伟;王海燕【摘要】建立用HPLC法测定蒙药哈斯-哈图古日-15中没食子酸的方法.色谱柱为：Hypcrsil C18 ODS（4.6mm×250mm,5μL）,流动相为乙腈-水-磷酸（体积比为5：95：0.02），流速为0.8 mL·min-1,检测波长为273nm，柱温为30℃.没食子酸在（0.40～1.2）mg·mL-1范围内线性关系良好（y=9E+06x-127588，r=0.9999），平均回收率94.95%（RSD=2.24%）.该方法可作为蒙药及蒙药材的没食子酸的含量测定方法.%To establish a HPLC method for determinationthe content of Gallic Acid in Haas-Hatuguri-15. The high performance liquid chromatography(HPLC)separation was performend on Hypcrsil C18 ODS(4.6mm×250mm,5μL). The mobile phase consisted of acetonitrile-water-phosphate (The volume ratio of 5:95:0.02 ). The flow rate was0.8mL·min-1 , the detection wavelength was 273nm, the columnt emperation was 30℃. Gallic Acid showed a good lin-earrelationship(y=9E+06x-127588,r=0.9999)in the range of 0.40~1.20mg·mL-1 , the average recovery rate was 94.95%, RSD=2.24%. This method can be used as the Gallic Acid in Mongolian medicine and Mongolian medicinede-termination method.【期刊名称】《内蒙古民族大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】3页(P277-279)【关键词】哈斯-哈图古日-15;没食子酸;HPLC【作者】周风琴;赵玉英;张良;姚立伟;王海燕【作者单位】内蒙古民族大学化学化工学院内蒙古通辽，028043;天然产物开发与废弃物利用研究所内蒙古通辽，028043;内蒙古民族大学化学化工学院内蒙古通辽，028043;内蒙古民族大学化学化工学院内蒙古通辽，028043;内蒙古民族大学化学化工学院内蒙古通辽，028043【正文语种】中文【中图分类】R291.2蒙药哈斯-哈图古日-15又称玉簪清咽十五味丸，由玉簪花、广木香、栀子、金诃子、北沙参、巴沙嘎、广枣、肉豆蔻、苦参、丁香、甘草、沉香、川楝子、白檀香、天竺黄等十五味药组成的复方制剂，主要用于咽喉肿痛，气喘音哑，胸胁刺痛等病症〔1〕，该药是蒙药临床常用药.近几年对蒙药哈斯-哈图古日-15 味丸的多糖、栀子苷、木香烃内酯、去氢木香内酯和抗炎镇痛等已有研究〔2，3〕.关于蒙药没食子酸方面的研究较多，没食子酸具有抗炎、抗氧化等生物活性〔4〕,已有文献报道了蒙药中没食子酸含量的研究〔5，6〕，所以研究蒙药中没食子酸的含量有其重要意义.本文采用高效液相色谱法（HPLC）测定哈斯哈图胡日-15 中没食子酸的含量，方法简便、准确、为蒙药哈斯哈图胡日-15的质量控制以及药效学研究提供了实验依据.1.1 仪器和试剂主要仪器：LC-10ATvp液相色谱仪（日本岛津）；N3000色谱工作站（浙江大学智达信息工程有限公司）；试剂材料：蒙药哈斯哈图胡日-15（批号:101238，内蒙古蒙药股份有限公司）；乙腈、甲醇均为色谱纯；磷酸为分析纯；没食子酸（批号110831-2008 03,中国药品生物制品检定所）；超纯水.1.2 色谱条件色谱柱为 HypcrsilC18ODS（4.6mm×250mm,5μL）；流动相为乙腈-水-磷酸（体积比为 5：95：0.02）；流速0.8 ml·min-1；检测波长 273nm；柱温30℃；进样量为20μL.1.3 对照品溶液的制备精确称取没食子酸标准品 1.00mg，用甲醇定容至5ml容量瓶，得浓度为0.20mg/ml的没食子酸对照品溶液，过0.45μm滤膜作为对照品储备液.1.4 供试品溶液的制备蒙药哈斯哈图胡日-15 丸，粉碎后，准确称取1.00g 置于100ml锥形瓶中，加入40ml甲醇溶液浸泡24h，再超声提取30min，过滤得滤液，并用甲醇定容至50ml容量瓶中.从中取5ml,过0.45μm滤膜作为供试品储备溶液.1.5 结果1.5.1 取一定量的对照品溶液和样品溶液按色谱条件进样，得色谱图见图 1、2.1.5.2 线性关系的考察精密配置没食子酸对照品储备液的梯度浓度 8、12、16、20、24ug/ml对照品溶液，按“1.2”条件进行测定.以浓度X为横坐标，峰面积Y为纵坐标，绘制标准曲线，进行回归处理，回归方程为 y=9E+06x-127588，r=0.9999，线性范围（0.4～1.2）mg·ml-1.1.5.3 稳定性试验精密吸取蒙药哈斯哈图胡日-15 供试品溶液，分别在 0，2，4，6，8，12h 时测定，记录峰面积，计算测定没食子酸含量的RSD值为0.38%.表明供试品溶液在 12小时内很稳定.1.5.4 重现性试验准确称取同一批蒙药哈斯哈图胡日-15 样品5份，按“1.4”方法制备供试品溶液，进样测定，记录峰面积，计算测定没食子酸含量的RSD值为0.42%.表明该方法重复性良好.1.5.5 精密度试验精密吸取浓度为0.024mg·ml-1的没食子酸对照品溶液20μL，在上述色谱条件下重复进样5次，测定峰面积，计算得其 RSD 值为 0.618%.表明该方法精密性良好.1.5.6 加标回收率试验取五份已知相同含量的蒙药哈斯哈图胡日-15 样品，分别加入相应量的没食子酸对照品进样测定，计算回收率，计算公式是：回收率%=（测得含量-样品中含量/加入标准品含量）×100%，结果见表 1.1.5.7 样品测定精密称取蒙药哈斯哈图胡日-15 粉末 1.00g，按供试品溶液的方法制备样品溶液，进样测定，以标准曲线法定量，结果见表2.本文利用 HPLC 测定法对蒙成药哈斯哈图胡日-15（批号:101238）中没食子酸的含量进行测定.在选定的测定条件下测定供试品中没食子酸含量，经三次重复进样后的平均含量达到 1.462mg/g，加样回收率为94.95%，RSD 值为2.24%.建立了测定蒙药哈斯哈图胡日-15中没食子酸的HPLC方法，此方法操作简便、快速，测定的精密度高，方法实用可靠，为该蒙药的质量控制方法提供参考.〔1〕中华人民共和国卫生部.中华人民共和国卫生部药品标准·蒙药分册〔S〕.北京：人民卫生出版社，1998.82.〔2〕赵玉英，赵玉琴，陈玉花,等..蒙药哈斯-哈图古日水溶性多糖的组分研究〔J〕.中成药，2004,26（1）：附 1～2.〔3〕王秀兰,德芝.HPLC 法测定蒙药玉簪清咽十五味丸中栀子苷的含量〔J〕.中医临床研究，2012,4（3）：16-19.〔4〕乌龙堂.蒙药玉簪清咽十五味丸抗炎镇痛作用的实验研究〔J〕.内蒙古民族大学学报（自然科学版），2012，27（3）：333-335.〔5〕包桂花.HPLC 法测定蒙药那如三味丸中没食子酸的含量〔J〕.中国民族民间医药,2011,（1）:11-12.〔6〕散丹,贾海侠，嘎比日，等.HPLC 法测定蒙药胡日查-6 味丸中没食子酸的含量〔J〕.内蒙古民族大学学报（自然科学版），2013，28（5）：568-571.。
RP-HPLC法测定蒙药那如-3丸中乌头类生物碱含量
RP-HPLC法测定蒙药那如-3丸中乌头类生物碱含量陶淑娟;邵太丽;毕开顺【期刊名称】《沈阳药科大学学报》【年(卷),期】2005(22)3【摘要】目的建立测定蒙药那如 3丸中乌头类生物碱含量的RP HPLC法。
方法采用C18色谱柱,以甲醇水氯仿三乙胺(体积比6 0∶4 0∶2∶0 1)为流动相,流速0 8mL·min-1,柱温为室温,检测波长2 5 4nm ,进样体积10 μL,外标法计算含量。
结果乌头碱、中乌头碱和次乌头碱在0 3～1 5g·L-1内峰面积与质量浓度呈良好线性关系,相关系数r分别为0 9996、0 9998、0 9998,平均回收率分别为10 1 0 %、10 0 9%、10 0 3% ,RSD分别为1 9%、1 2 %、1 4 % (n =9) ;测得那如 3丸中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的质量分数分别为0 0 0 12 6 %、0 0 0 2 78%、00 0 335 %。
结论RP HPLC法可用于那如 3丸中乌头类生物碱的质量控制。
【总页数】3页(P197-199)【关键词】那如-3丸;乌头类生物碱;反相高效液相色谱法【作者】陶淑娟;邵太丽;毕开顺【作者单位】沈阳药科大学制药工程学院;沈阳药科大学药学院【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.RP-HPLC测定镇痛活络酊中3种乌头类生物碱含量 [J], 李丽敏;王欣美;王柯;季申2.HPLC法测定蒙药嘎日迪-五味丸中乌头碱、新乌头碱的含量 [J], 邵彩云;白梅荣3.HPLC-Q-TOF-MS法测定不同厂家小金丸中9种乌头类生物碱的含量 [J], 黄阳;曹益鸣;张小龙;卜红闽4.一测多评法测定小活络丸中9种乌头类生物碱的含量 [J], 陈洪岩;孙晓;张小龙;姚晨旭;姜燕5.RP-HPLC梯度洗脱法测定四逆汤中乌头类生物碱的含量 [J], 叶姣云;赵宁;陈苹苹;李范珠因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定清咽滴丸中没食子酸的含量
图，测定其蜂面积，并计算含量。结果平均含量为
０．１０３
３％，ＲＳＤ为１．７２％，表明具有良好的重复性。
同一份供试品溶液，精密吸取２０
２．６稳定性试验
超声溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取上述对照品
表２清咽滴丸中没食子酸的含量（ｎ＝３）
３讨论 ３．１检测波长的选择
的含量．基层中药杂志，２００２，１６（３）：９
根据对清咽滴丸光谱图的分
５其乐木格，照日格图．高效液相色谱法测定蒙药沙日一汤中没食子 酸的含量．中国民族民间医药。２００８。１２：１６
析，在２７０ ｎｍ处没食子酸有最大吸收，而且其他成分
ＨＰＬＣ法测定乳疮丸中绿原酸的含量‘
溶液１、２、３、５、７和ｌＯ ＩＩｌｌ分别置于１０ ＩＩｌｌ量瓶中，加
５０％甲醇溶液稀释至刻度，配得１、２，３、４、５、６号溶液。 分别精密吸取１、２、３、４、５、６号溶液各２０山，注入液相 色谱仪，记录色谱图，测定其峰面积。并以峰面积（ｙ） 对没食子酸的进样量（ｘ）进行线性回归，得回归方程：
Ｙ＝２ ８０９．７ Ｘ一７．７０４
加５０％甲醇配制成浓度为０．０２０ ｍｇ／ｍＪ的溶液。
的线性关系，相关性显著。 ２．４精密度试验精密吸取同一份对照品溶液２０ 斗ｌ，在上述色谱条件下重复进样６次，记录色谱图，测 定其峰面积积分值。结果其ＲＳＤ为０．２５％，表明精密
度良好。 ２．５重复性试验称取同一样品约２００ ｍｇ，共６份， 精密称定，照上述“２．２．２”项下方法制得供试品溶液 ６份，分别精密吸取２０ ｐｌ，注入液相色谱仪，记录色谱
中以没食子酸为典型［２】，现代药理研究表明，诃子中所 含没食子酸具有抗ＨＢｓＡｇ作用。为有效的定量控制 药品质量，采用高效液相色谱法１３。ｏ对清咽滴丸中没
高效液相色谱法测定蒙药三味散中没食子酸的含量
ｔ ｏ ｉ ｎ ｖ ｅ ｓ ｔ ｉ ｇ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐｈ ｉ ｃ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎｓ ．Ｔ ｈｅ ｆ ｏ ｌ ｌ ｏ ｗｉ ｎｇ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐｈ ｉ ｃ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎｓ ｉ ｓ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ
内蒙 古 医科 大 学 学报
２ ０ １ ５年 ６月 第 ３ ７卷
第 ３期
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２ ５ ５・
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蒙 医药 论 坛 ・
高效 液相 色谱 法 测定 蒙药 三 昧散 中没食 子 酸 的含 量
薛光辉 ， 任璐 彤 ， 宋 宏春
（ １ ． 内蒙古 自治 区人 民医院 药剂处 ， 内蒙古 呼和浩特 ０ １ ０ ０ １ ７ ； ２ ． 内蒙古医科 大学） 摘 要： 目的： 建立蒙药三味散 中的没食 子酸的含量测定方法 。方法： 采用 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法测 定蒙药三味散 中没食
１ ． ７ ９ ％ 。结论 ： 采用该方法测定没食 子酸的含 量 ， 操作 简便 、 准确可 靠， 可用于 蒙药三味散 中没食 子酸的含 量测
定方法。
关键 词 ： 三味散 ； 没食 子酸 ； 高效液相 色谱 法； 含 量测定
中图分类号 ： Ｒ ２ ９ １ ． ２
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ： ２ ０ ９ ５ — ５ １ ２ Ｘ（ ２ ０ １ ５ ） ０ ３ — ０ ２ ５ ５ — ０ ３
ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗ ａ ｖ ｅ ｌ ｅ ｎ ｇ ｔ ｈ ｗ ａ ｓ ２ ７ ３ ｎ ｍ， ｃ ｏ ｌ ｕ ｍ ｎ （ Ｃ １ ８ ， ５ ｍ， ４ ． ６ ｍ ｍｘ ２ ５ ０ ｍ ｍ） ， ｍ ｏ ｂ ｉ ｌ ｅ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｗ ａ ｓ ｍ ｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ ０ ． ３ ％ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ｏ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｂ ｕ ｆ ｆ ｅ ｒ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ （ １ ： ９ ） ， ｔ ｈ ｅ ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｖ ｏ ｌ ｕ ｍ ｅ ｗ ａ ｓ １ ０ ｕ Ｌ ． Ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ： Ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ
高效液相法测定蒙成药健脾五味丸中没食子酸的含量
蒙成关键词：健脾五味丸没食子酸高效液相色谱法 蒙成药“健脾五味丸”被《中华人民共和国卫生部药 品标准》（蒙药分册）149页收载，其具体处方内容由诃 子、五灵脂、寒水石、土木香、胡黄连等五味药材组成， 具有健脾和胃、理气镇痛的作用。蒙药材诃子为该处方的 主要药味之一， 其有效成分没食子酸的含量较高。没食子 酸具有抗菌、强心、抗氧化及解痉等药理作用，与健脾五 味丸的临床药效密切相关。现有标准中没有含量测定的内 容，也未见有关研究的文献报道。本文采用HPLC法对健脾 五味丸中没食子酸的含量测定方法进行了研究。
1 仪器与材料
1.1 仪器 依利特p-230高效液相色谱仪（大连依利特分析仪器 有限公司）；数控超声波清洗器的型号为KQ-250DA； ESJ200-4型电子分析天平（沈阳龙腾电子有限公司）；高端 超纯水系统（艾科浦公司）。 1.2 试剂及试药 没食子酸对照品（中国食品药品院，批号为110834200382）；诃子、寒水石、五灵脂、土木香、胡黄连等5味 药材（内蒙古中蒙医院药房）；健脾五味丸供试品（内蒙 古库伦蒙药厂，批号为110120、110904）；模拟样品（由本 实验室自制）。甲醇选用色谱纯；水使用超纯水；其它使 用的试剂都选用分析纯。
【摘要】目的 建立健脾五味丸中没食子酸的含量测定方法。方法 高效液相色谱法。Diamonsil
C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为甲醇-0.1%磷酸（7：93）；流速为1.0 mL·min-1；检测
波长为270nm；柱温30℃。结果 没食子酸在45 ng～452 ng范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系
2 方法和结果
2.1 色谱条件 色谱柱为Diamonsil C１８柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）； 流动相为甲醇-0.1%磷酸（7∶93）；流速为1 mL/min；检测 波长270 nm；进样体积为20 μL。理论塔板数的没食子酸峰 计算高于3000。 2.2 溶液的制备 2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取没食子酸对照品适量，加入70%的甲醇混合调 制为每1ml含22.6μg的混合溶液。 2.2.2 供试品溶液的制备 取供试品0.2 g，研细，称定放置于塞锥形瓶中，量取 50 mL 70%的甲醇溶液并加入锥形瓶中，密塞，称定重量， 于频率40 KHz，电压功率为220 w，的超声下处理半小时， 冷却后，第二次称重，以70%的甲醇溶液来补充减少的重 量，然后对溶液摇匀并滤过。取滤液，即得到试品溶液
HPLC法测定蒙药巴特日六味汤散中没食子酸的含量
HPLC法测定蒙药巴特日六味汤散中没食子酸的含量金淑杰;奥乌力吉;王秀兰;包桂花【摘要】目的：建立测定蒙药巴特日六味汤散中没食子酸含量的方法.方法：采用高效液相色谱法.应用Inert-sustainC18色谱柱（250 mm×4.6mm,5μm）；流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液（40：60）；流速为1.0ml·min-1；检测波长为273nm；柱温为25℃.结果：没食子酸在0.052µg～0.260µg范围内与峰面积具有良好的线性关系, r=0.9997；平均回收率为98.85%、RSD为1.82%（n=6）.结论：该方法重复性好、准确，可用于巴特日六味汤散中没食子酸的含量测定.%Objective:To establish the content determination method of Gallic acid in Mongolian medicine Bateri Li-uwei Tangsan. Methods:The high performance liquid chromatography(HPLC)was applied. Using InertSustain C18 chromatographic column(250mm × 4.6mm, 5μm);the mobile phase was methanol-0.05%phosphoric acid solu-tion(40:60), the flow rate was 1.0ml·min-1;the detection wavelength was 273nm;the column temperature was 25℃. Results: The Gallic a cid content in the range of 0.052- 0.260µg has a good linear relationship with peak area, r=0.9997;the average recovery rate was 98.85%, RSD was 1.82%(n=6). Conclusion:The method is accurate and re-producible, and can be used to detect Gallic acid conten in Bateri Liuwei Tangsan.【期刊名称】《内蒙古民族大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2015(000)006【总页数】3页(P512-514)【关键词】巴特日六味汤散;诃子;没食子酸;高效液相色谱法【作者】金淑杰;奥乌力吉;王秀兰;包桂花【作者单位】内蒙古民族大学附属医院，内蒙古通辽 028000;内蒙古民族大学蒙医药学院，内蒙古通辽 028000;内蒙古民族大学蒙医药学院，内蒙古通辽 028000;内蒙古民族大学蒙医药学院，内蒙古通辽 028000【正文语种】中文【中图分类】R291常用蒙药巴特日六味汤散，系由木鳖子、诃子、甘草、白豆蔻、大米、冰糖组成的汤散制剂.具有调“协日”，止痛，止吐功能；用于寒热，“协日”，呕吐，头痛等症.收载于1998年版卫生部药品标准的蒙药分册〔1〕，但仍缺含量测定项.因此，采用HPLC法〔2-4〕进行含量测定，并为巴特日六味汤散的研究提供依据.1．1 仪器SHIMADZU高效液相色谱仪（岛津，LC-20AT输液泵，SPD-20AT检测器，CTO-20A柱温箱，Labsolutions LC Workstation Single工作站）；AUY120电子天平（岛津）；KQ-100超声波清洗器（昆山）.1．2 试药没食子酸对照品（R表示，批号110831-201204，R的含量大于98%），由中国药品生物制品检定所提供.色谱甲醇，高纯水及甲醇和磷酸溶液等分析试剂均符合相关要求.3批巴特日六味汤散分别由内蒙古鄂尔多斯市乌审旗蒙医院提供（批号20140802，样品号为Y1）；内蒙古鄂尔多斯市鄂托克前旗蒙医院提供（批号20141009，样品号为Y2）；内蒙古鄂尔多斯市杭锦旗蒙医院提供（批号20141107，样品号为Y3）；缺诃子阴性样品由内蒙古民族大学附属医院临床药剂部提供（批号20140926，样品号为Y4）.2．1 色谱条件色谱柱：InertsustainC18（250mm×4.6mm，5µm）；流动相为0.05%磷酸水-甲醇溶液（60:40）；检测波长、流速、柱温、进样量分别为273nm、1.0ml·min-1、25℃、10µl.在该色谱条件下其它成分无干扰并R基线分离，按R 计理论板数（n）不低于3000.分析色谱图见图1.2．2 试验溶液的制备精密称取R适量，制备20.8µg·ml-1的没食子酸对照品溶液；取巴特日六味汤散（Y1）约1.5g，精密加入100ml甲醇，密塞，称定重量，超声处理60min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过.精密量取续滤液5.0ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；取Y4约0.8g，按照供试品制备方法制备，即得.2．3 线性关系的考察精密吸取R溶液2.5、5.0、7.5、10.0、12.5µl，注入液相色谱仪，记录色谱图，测定其峰面积（A）.并以峰面积（Y）对R的进样量（X）进行线性回归，得回归方程：Y=1 762 442.308 X-6 500，r=0.999 7.结果表明，R进样量在52～260mg范围内，与峰面积具有良好的线性关系，相关性显著.2．4 精密度试验精密吸取Y1供试品溶液10µl，在2.1色谱条件下连续进样5次，其峰面积A的RSD为1.80%，结果表明该仪器的精密度良好.2．5 稳定性试验精密吸取Y1供试品溶液10µl，在2.1色谱条件下每隔2h注入液相色谱仪，结果峰面积A的RSD为1.93%，表明Y1溶液在8h内稳定性良好.2．6 重复性试验称取5份Y1，每份约1.5g，按照2.2项下方法制备，按含量测定方法，分别精密吸取10µl，注入液相色谱仪，结果峰面积A的RSD为1.16%.表明该方法具有良好的重复性.2．7 回收率试验精密称取6份Y1，每份约0.75g，分别加入一定量的R贮备液，按照2.2项下方法制得Y1溶液，测定峰面积并计算回收率.结果见表1，Y1平均回收率为98.85%、RSD为1.28%.2．8 样品测定精密吸取5份Y1，Y2，Y3供试品溶液，进样10µl进行测定峰面积A值，计算3批样品中没食子酸的含量.分析结果见表2.3．1 检测波长的选择取没食子酸对照品溶液于200～400 nm波下扫描，结果在273nm处有最大吸收，故确定273nm为检测波长.3．2 流动相的选择选用甲醇-0.1%磷酸（40:60）或甲醇-0.05%磷酸水溶液（40:60）作为流动相时3批样品均完全基线分离，致选用低浓度的磷酸作为流动相.3.3 该方法简便快捷、准确、重复性好，可用于巴特日六味汤散中没食子酸的含量测定，能够进一步有效的定量控制药品质量.〔1〕中华人民共和国卫生部.中华人民共和国卫生部药品标准·蒙药分册〔S〕.1998.80．〔2〕沙磊，张兰珍，徐义侠，等.RP-HPLC法测定余甘子中诃黎勒酸、没食子酸、粘酸-2-O-没食子酸酯的含量〔J〕.药物分析杂志，2011,31（2）：293-295. 〔3〕范晓红，李治建，斯拉甫，等.没食子中没食子酸含量测定及总鞣质提取方法的研究〔J〕.时珍国医国药，2011,22（5）：1119-1121.〔4〕孙忠文，刘汉清，黄一平，等.藏药余甘子中总鞣质和没食子酸的含量测定〔J〕.现代中药研究与实践，2010，24（3）：60-62.。
高效液相色谱法测定蒙药那如3味丸中新乌头碱的含量
所) ;那如 3 味丸 (内蒙古民族大学附属医院制剂室提 供) ;所用试剂甲醇为色谱纯 ,水为超纯水 ,其他为分 析纯 。
第24卷第1期 2008 年 2 月
长春中医药大学学报 Journal of Changchun University of Traditional Chinese Medicine
Vo1124 2 ,2008
·方药研究·
高效液相色谱法测定蒙药那如 3 味丸中新乌头碱的含量
辛 杨1 ,王淑敏1 3 ,刘志强2 (1. 长春中医药大学 ,吉林 长春 130117 ;2. 中国科学院长春应用化学研究所新药研究室 ,吉林 长春 130022)
[1 ]中华人民共和国药典委员会. 中华人民共和国药品标准 [M] . 蒙药分册. 北京 :人民卫生出版社 ,1998. 98.
[2 ]曹志红 ,赵 远. 四逆汤中总乌头碱含量的测定 [J ] . 中国
中医急症 ,2003 ,12 (6) :559. [3 ]李 飞 ,刘 曦 ,杨 蕾. 乌头蜜制的工艺研究及主要生物
Waters 600 液相色谱分离系统 ,Agilent 1100 自动 进样器 ,Alltech ELSD22000 蒸发光散射检测器 。
黄芪 药 材 为 膜 荚 黄 芪 Astragalus membranaceus ( Fisch. ) Bge. 当 归 药 材 为 当 归 Angelica sinensis (Oliv. ) Diel ,购于长春市宏检药材有限公司 ; 乙腈为 美国 Fischer 公司生产 ,色谱醇 ; 其它试剂为分析醇 ; Milli2Q 超纯水 。黄芪甲苷对照品 (批号 07812200210 , 供含量测定用) 购自中国药品生物制品检定所 。 2 方法与结果 211 供试品溶液的制备 分别取 4 组药材进行煎 煮 :黄芪 15g 组 、黄芪 15g 配伍当归 3g 合煎组 、当归
高效液相色谱法测定蒙药三子散中没食子酸的含量
高效液相色谱法测定蒙药三子散中没食子酸的含量发表时间：2012-03-15T11:44:24.960Z 来源：《中外健康文摘》2011年第48期供稿作者：包桂花[导读] 目的探索建立测定蒙药三子散中没食子酸含量的方法。
包桂花（通辽市蒙医研究所内蒙古通辽 028041）【中图分类号】R446.1【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2011）48-0089-02 【摘要】目的探索建立测定蒙药三子散中没食子酸含量的方法。
方法采用高效液相色谱法。
应用Spherisorb C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱；以甲醇-0.1%磷酸水溶液（15:85）为流动相；流速为0.8ml·min-1；检测波长为273nm；柱温为25℃。
结果没食子酸在0.102g～0.306µg范围内，与峰面积具有良好的线性关系，r=0.9999；平均回收率为100.76%、RSD为2.24%（n=6）。
结论该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于三子散中没食子酸的含量测定。
【关键词】三子散诃子没食子酸高效液相色谱法常用蒙成药三子散由诃子、川楝子、栀子组成的煮散制剂，故称三子散 [1]。
具有清热、凉血、解毒功能；主要用于温热，血热，新久热等病症。
临床疗效良好。
收载于《中国药典》(2005年版)[2]。
本品君药诃子含有诃子酸、诃黎勒酸、1,3,6-三没食子酰基葡萄糖，还含有多种酚酸性成分，其中以没食子酸为典型。
为有效的定量控制药品质量，我们采用高效液相色谱法对三子散中没食子酸的含量进行了测定研究，结果满意。
1 仪器与试药1.1仪器 LC-10AT高效液相色谱仪，N3000色谱工作站。
AUY120电子天平；KQ-100型超声波清洗器。
1.2试药没食子酸对照品，批号110831-200302（供含量测定用)，由中国药品生物制品检定所提供。
甲醇为色谱纯；水为高纯水；其他所用试剂均为分析纯。
诃子（Terminalia chebula Retz.或Terminalia chebulaRetz. var. tomentella Kurt. 的干燥成熟果实）、川楝子（Melia toosendan Sieb.et Zucc.的干燥成熟果实）、栀子（Gardenia jasminoides Ellis.的干燥成熟果实），由通辽市蒙医研究所蒙药制剂室提供，经鉴定均符合《中国药典》(2005年版一部）有关项下规定。
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蒙药那如3味丸中没食子酸的含量测定
摘要：目的：建立蒙药那如3味丸中没食子酸的含量测定方法。
方法：采用高效液相色谱法测定没食子酸的含量。
色谱柱为Diamonsil-C18(250mm×4.6mm，5μm)，流动相为甲醇-0.2%磷酸(5∶95)，流速为0.8mL/min，检测波长为268nm，柱温为25℃。
结果：经过方法学考察，没食子酸含量测定方法具有一定的专属性、准确性、重现性和可行性，样品在0.44~4.4μg范围内呈良好的线性关系，平均加样回收率为100.4%，RSD为0.54%。
结论：本方法简便、准确、分离效果好、线性范围宽、灵敏度高，可用于本品的质量控制。
关键词：高效液相色谱法；那如3味丸；没食子酸
蒙药那如3味丸由诃子、制草乌、荜茇组成，具消“粘”，消肿，燥“协日乌素”，祛风、止痛、散寒的功效[1]。
蒙医理论认为诃子可解草乌毒[2]，并且诃子在本方中占有的比重最大，因此对诃子中化学成分的含量测定尤为必要。
诃子中含有大量酸性成分，尤以没食子酸含量居高，因此我们以没食子酸为诃子的定量指标进行含量测定，保证临床用药安全有效。
1 仪器和试药
Waters 2695高效液相色谱仪，包括二级管阵列检测器、进样器、柱温箱；没食子酸对照品(批号：110831-200302，供含量测定用，购于中国药品生物制品检定所)；那如3味丸(内蒙古民族大学附属医院制剂室提供)；所用试剂甲醇为色谱纯，水为超纯水，其它为分析纯。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备
准确称取没食子酸对照品1.1mg，置于5mL量瓶中，加甲醇溶解，定容，即得。
2.2 供试品溶液的制备
称取蒙药那如3味丸1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇30mL，密塞，摇匀，超声处理30min，取出，滤过，溶剂蒸干，用甲醇定容至10mL量瓶中，即为供试品溶液。
2.3 阴性对照溶液的制备
按处方比例及制备工艺，制备无诃子的阴性样品，按供试品溶液方法制备。
2.4 色谱条件[3]
色谱柱：Diamonsil-C18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇-0.2%磷酸(5：95)；流速：0.8mL/min；检测波长：268nm；柱温：25℃，色谱详见图1。
图1 没食子酸、那如3味丸、制草乌阴性药材的HPLC图
2.5 方法学考察
2.5.1 线性关系考察
分别精密吸取对照品溶液 2.0、6.0、10.0、16.0、20.0μL注入液相色谱仪，测定其峰面积，以峰面积值(Y)作纵坐标，进样量(X)作横坐标，绘制标准曲线，
并进行线性回归，得回归方程为：Y=4*10 6x+203329，r=1.0000；结果表明：
在0.44~4.4μg范围内，没食子酸的峰面积与进样量有良好的线性关系。
2.5.2 精密度试验
精密吸取对照品溶液10mL，注入液相色谱仪，连续进样6次，依法测定，记录峰面积积分值分别为8020506，8027913，7836674，7864518，7859055，7882866，RSD=1.11%，精密度良好。
2.5.3 稳定性试验
精密吸取同一供试品溶液各10mL，每隔4h分别注入液相色谱仪，依法测定，记录峰面积积分值分别为9825322，9834933，9934211，9335462，9918586，9802296，9882279，结果在24h内峰面积无明显变化，RSD=2.15%。
2.5.4 重现性试验
取同一批号蒙药那如3味丸6份，按供试品溶液项下制备，依法独立测定，计算样品含量，以考察本法的重现性，结果含量分别为4.736mg·g-1，4.713mg·g-1，4.742mg·g-1，4.772mg·g-1，4.67mg·g-1，4.666mg·g-1，平均值为4.717mg·g-1，RSD为0.89%，表明重现性很好。
2.5.5 回收率试验：精密称取已知没食子酸含量的供试品6份，每份分别加入没食子酸对照品适量，按“2.2”项方法进行制备，依法测定，计算回收率，结果详见表1。
2.6 样品测定
取三批那如3味丸，按“2.2”项方法制备供试品溶液，按“2.4”项色谱条件进样测定，根据没食子酸的线性回归方程，对蒙药那如3味丸提取液中的成分含量进行计算，结果分别为4.700mg/g，4.655mg/g，4.712mg/g，平均值为4.689mg/g，RSD为0.64%。
3 小结
采用高效液相色谱法测定蒙药那如3味丸中没食子酸的含量，没食子酸在0.44~4.4μg范围内呈良好的线性关系，加样平均回收率为100.4%，RSD为0.56%。
本法简单，快速，结果准确，可作为该制剂的质量控制方法。
参考文献：
[1] 中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准.蒙药分册[M].1998：98.
[2] 王梦德，张述禹，包存刚，等.诃子对草乌水煎液双酯型二萜类生物碱溶出率的影响[J].中国民族医药，2001，7(3)：29~30.
[3] 潘国庆，卢永昌，德吉措姆.HPLC测定藏成药七味诃子散中没食子酸[J].中草药，2006，37(9)：1350~1351.
(责任编辑：王尚勇)
Determination of Gallic Acid in Naru-Sanwei Pill
Abstract：Objective：To establish a method for determining the content of the Gallic acid in Naru-sanwei Pil1.Method：HPLC was adopted to determine the content of Gallic acid on Diamonsil-C18(250mm×4.6mm，5μm) column with methanol-0.2%Phosphoric acid(5：95) as mobile phase，the velocity of flow was 0.8ml/min，the detection wavelength was 268nm，column temperature was 25℃.Results：The linear range of Gallic acid was 0.44~4.4μg and the average recycle rate of the added sample was 100.4%，RSD was 0.54%.Conclusion：The method is convenient and accurate with satisfactory separation effect，wide linear range，and high sensitivity，and available for quality control of this leechdom.
Key Words：HPLC；Naru-sanwei Pill；Gallic acid.。