同时测定α—萘酚和β—萘酚的毛细管区带电泳法
毛细管区带电泳

毛细管区带电泳(CZE)分离硝基苯酚异构体一、实验背景毛细管电泳、气相色谱、液相色谱是目前应用最广泛的高效分离技术,与气相色谱、液相色谱相比,毛细管电泳具有许多独特的优点,如分析速度快、柱效可高达数十万塔板/米、适用于带电样品的分离等,另外毛细管电泳具有样品消耗少、实验试剂成本低等优点,已广泛应用于生物、医药等领域的分离检测。
毛细管电泳技术是现代分离科学中必不可少的重要内容。
二、实验目的1.了解CZE分离的基本原理。
2.了解毛细管电泳仪的基本构造,掌握其基本操作技术。
3.学会计算CZE的重要参数。
4.运用CZE分离硝基苯酚异构体。
三、实验原理毛细管电泳是指以毛细管为通道、以高压直流电场为驱动力的一类液相分离分析技术。
毛细管区带电泳是最常用的一种毛细管电泳分离模式,它是根据被分离物质在毛细管中的迁移速度不同进行分离。
毛细管电泳分离分析装置如图1所示。
被分离物质在毛细管中的迁移速度决定于电渗淌度和该物质自身的电泳淌度。
一定介质中的带电离子在直流电场作用下的定向运动称为电泳。
单位电场下的电泳速度称为电泳淌度或电泳迁移率。
电泳速度的大小与电场强度、介质特性、离子的有效电荷及其大小和形状有关。
电渗是伴随电泳而产生的一种电动现象。
就毛细管区带电泳而言,电渗是指毛细管中电解质溶液在外加直流电场作用下的整体定向移动。
电渗起因于固液界面形成的双电层。
用熔融石英拉制成的毛细管,其内壁表面存在弱酸性的硅羟基,当毛细管中存在一定pH值的缓冲液时,硅羟基发生电离,在毛细管内壁形成带负电荷的“定域电荷”。
根据电中性的要求,“定域电荷”吸引缓冲液中的反号离子(阳离子)形成双电层。
在直流电场作用下双电层中的水合阳离子向负极迁移,并通过碰撞等作用给溶剂施加单向推力,使之通向运动,形成电渗。
单位电场下的电渗速度称为电渗淌度。
电渗速度与毛细管中电解质溶液的介电常数和粘度、双电层的 电势以及外加直流电场强度有关。
若同时含有阳离子、阴离子和中性分子的样品溶液在正极端引入毛细管后,在外加直流电场的作用下,样品组分在毛细管中的迁移情况如图2所示。
毛细管区带电泳分离甲酚异构体的研究

比林 法 [ 溴 化滴 定 法[只能测 定 总 酚 的含 量 , 1 】 和 2 1 难
加入添加剂以提高分离效率[ 1 11 O】 ,。在非水介质 中, 应用毛细管 电泳法可实现快速分离与分析酚类化
6
福建分析测试
F j A a s &Tsn u吼 nl i i y s et g i
毛细管 区带电泳分离 甲酚异构体 的研究
唐 爱 东 , 娜 , 岩 亮 , 小龙 苏琳 钟 孙
( 中南大学化 学化工学 院, 南 湖
摘
长沙
4 8 ) 10 3 0
要: 本文系统地研究 了邻、 对甲酚三种异构体在毛细管区带电泳 中的迁移行为。 间、 通过实验研究讨论 了缓冲溶
液类型、 缓冲溶液的p 值 、 冲溶液 的浓度和添加剂等因素对三种异构体分离的影响 , H 缓 获得 了优化 的柱( m× 0m, 5 o 5e 有效长度为4 ) 5m, c 检测波长25 m 磷酸盐一 2 , a 环糊精一 硼砂缓冲溶
液浓度3 oL 缓 冲液p 值为 1. , 0 mm l , / H 1 0 分离 电压 为1 V的条件下 , 6 5k 甲酚三种异构体得到基线分离。 关键词: 毛细管区带电泳 ; 甲酚 ; 异构体
m imee n o td sl ac pl r t e a ainv l g 5k . d a tr c ae - ic a ia y p r t ot eo 1 V u i l as o a f Ke wo d :C pl r n l t p o e i ce o ;s me y rs a i a yz eee r h rss r s l i l o o ; o r s
高效液相色谱法测定水中α-萘酚和β-萘酚

高效液相色谱法测定水中α-萘酚和β-萘酚张国祯;李丹丹;马可婧【摘要】建立了液液萃取—高效液相色谱法测定水样中α-萘酚和β-萘酚的分析方法.对流动相组成及流速、柱温、萃取剂种类、色谱柱类型等条件进行了优化.选用三氯甲烷为萃取剂,乙腈:水(0.1%乙酸)=50:50为流动相,流速1mL/min,柱温40℃,作为色谱条件.在1L空白水样中添加低浓度水平的萘酚标准溶液(加标量为0.2μg),测定平行样品7份,α-萘酚加标回收率为92%~117%,标准偏差为5.5%;β-萘酚加标回收率为96%~121%,标准偏差为5.1%.当萃取体积为1L,浓缩至1mL,进样量为10μL时,α-萘酚和β-萘酚的方法检出限分别为0.15μg/L和0.17μg/L.【期刊名称】《甘肃科技》【年(卷),期】2016(032)018【总页数】3页(P47-49)【关键词】液液萃取;高效液相色谱;α-萘酚;β-萘酚【作者】张国祯;李丹丹;马可婧【作者单位】甘肃省环境监测中心站,甘肃兰州730020;甘肃省环境监测中心站,甘肃兰州730020;甘肃省环境监测中心站,甘肃兰州730020【正文语种】中文【中图分类】X832萘酚属于多环芳烃类物质的一种,由于羟基位置的不同有两种同分异构体,分别为α-萘酚和β-萘酚,是医药、农药、染料、化妆品生产合成等行业的重要中间体,有毒,对皮肤、黏膜有强烈的刺激作用,易于经皮肤吸收。
在我国环境行业,《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)、《污水综合排放标准中》(GB8978-1996)以及医药等行业排放标准中,水环境萘酚的各类水质限量标准和标准检验方法尚未建立,目前仍将其归类于挥发酚中。
2015年环保部组织征集水体中萘酚类化合物的测定方法。
因此,研究水中萘酚类化合物的的测定方法具有重要的意义。
目前,α-萘酚和β-萘酚的测定方法主要有紫外光谱法[1]、荧光光谱法[2-5]、高效液相色谱法[6-8]、电化学分析法和联用技术[9]。
药物分析中的毛细管电泳法测定药物含量

药物分析中的毛细管电泳法测定药物含量毛细管电泳法(Capillary Electrophoresis,CE)是一种常用于药物分析的高效分离技术。
它基于药物在电场中的电荷迁移速率不同,通过毛细管内的电场驱动,实现对药物的定量分析。
本文将详细介绍药物分析中的毛细管电泳法测定药物含量的原理、方法和应用,以及该技术在药物分析中的优势。
一、原理毛细管电泳法测定药物含量,是利用毛细管的微小通道对药物进行分离和测量的一种分析技术。
它利用药物分子在电场作用下受到电荷的影响,从而在毛细管内发生电泳迁移,实现对药物的分离和定量测定。
其原理主要包括三个方面:1. 药物分子的电荷特性:药物分子可以分为带正电荷、带负电荷和无电荷的三类。
根据药物的电荷特性,调整毛细管内的电荷环境,使药物分子在电场中按照不同的电荷迁移速率进行分离。
2. 毛细管的表面电荷:毛细管内壁会带有一定的电荷,称为表面电荷。
表面电荷与药物分子的电荷有相互作用,影响药物在毛细管内的迁移速率。
3. 毛细管内的电场:在毛细管内施加电场,通过电泳迁移,使药物分子按照不同速率进行分离。
二、方法毛细管电泳测定药物含量的方法主要包括前处理、样品准备、色谱条件设置、电泳分离和定量测定等步骤。
下面将简要介绍这些步骤的具体操作:1. 前处理:对于复杂的样品,如血液、尿液等,需要进行前处理。
常用的前处理方法包括样品提取、样品净化等。
2. 样品准备:将提取的药物样品溶解于适宜的溶剂中,得到适宜的药物浓度。
3. 色谱条件设置:选择合适的色谱柱、毛细管和分离液,调整电泳分析的条件,如缓冲液的浓度、pH值等。
4. 电泳分离:将样品注入毛细管中,施加电场,使药物分子在毛细管内发生电泳迁移,实现对药物的分离。
5. 定量测定:通过荧光检测、紫外吸收等方法,测定药物的峰面积或峰高,从而确定药物的含量。
三、应用毛细管电泳法作为一种高效的药物分析技术,广泛应用于药物研发、生产和质量控制等领域。
【推荐下载】毛细管电泳法同时测定苯麻滴鼻液中2种组分含量方法

毛细管电泳法同时测定苯麻滴鼻液中2种组分含量方法 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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毛细管电泳法同时测定苯麻滴鼻液中2种组分含量方法 作者:陈行愉,韩丽萍,刘志刚,黄雪峰 【摘要】目的建立一种快速测定苯麻滴鼻剂中两种组分含量的方法。
方法采用毛细管区带电泳分离模式,运行缓冲液为20 mmol L-1磷酸缓冲液(pH 5.0),检测波长204 nm,内标物为甲氧苄啶。
结果盐酸苯海拉明在2.5~62.5 g mL-1,盐酸麻黄碱在10~250 g mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),在75%~125%处方标示量范围内,回收率符合要求。
结论毛细管电泳法可用于同时测定苯麻滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱含量,方法准确可靠,操作简便易行。
【关键词】毛细管电泳法;苯麻滴鼻剂;盐酸苯海拉明;盐酸麻黄碱 Abstract:Objective To establish a capillary zone electrophoresis for the determination of diphenhydramine hydrochloride and ephedrine hydrochloride in Benma nasal drops. Methods The phosphate buffer solution was 20 mmol L-1(pH=5.0), the detection wavelength was 204 nm. Results The linear ranges of diphenhydramine hydrochloride and ephedrine hydrochloride were 2.5-62.5 g mL-1 and 10~250 g mL-1, respectively(r=0.999 9). Conclusion The method was accurate and simple, which can be used for the determination of diphenhydramine hydrochloride and ephedrine hydrochloride in Benma nasal drops. Key words:capillary zone electrophoresis; diphenhydramine hydrochloride; ephedrine hydrochloride 苯麻滴鼻液含盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱,是治疗过敏性鼻炎常用制剂。
药物分析中的毛细管电泳法测定药物结构异构体

药物分析中的毛细管电泳法测定药物结构异构体毛细管电泳法(Capillary Electrophoresis,CE)是一种常用于药物分析的分离和测定技术。
它以药物分子在电场中的迁移速率差异为基础,通过毛细管中的电流作用使药物分子迁移,并根据其迁移时间和峰形特征来定量和鉴定药物分子的异构体。
本文将介绍毛细管电泳法在测定药物结构异构体中的应用。
首先,毛细管电泳法在药物分析中具有许多优点。
其一,毛细管电泳法不需要使用大量的试剂和溶剂,对环境友好,同时减少了操作成本。
其二,毛细管电泳法的分离效果好,能够分离相似结构的异构体,提高了分析的准确性和可靠性。
其三,毛细管电泳法分离速度快,分析时间短,适用于高通量的分析需求。
因此,毛细管电泳法在药物分析中被广泛应用于测定药物结构异构体。
其次,毛细管电泳法的原理和操作过程对于测定药物结构异构体非常重要。
毛细管电泳法的分离原理基于药物分子在电场中的电荷大小和形状的差异。
药物分子在电场中受到电荷和空间位阻的影响,不同结构的异构体在电场中的迁移速率不同,从而实现分离。
操作过程中,需注意选择合适的电泳缓冲液、毛细管材质和内径等参数,以及优化电流和分离温度,以最大程度保证分析结果的准确性。
随后,将介绍具体的实验操作步骤。
首先,准备样品和电泳缓冲液。
样品需要纯度高且浓度适宜,以确保分离效果和测定精度。
电泳缓冲液的选择要根据药物分子的特性和分离要求来确定。
接下来,安装毛细管并进行预处理,包括清洗毛细管、填充电解质、初步定型等步骤。
然后,将样品注入毛细管并进行电泳分离,记录峰形特征和峰面积等数据。
最后,根据标准曲线或计算公式来定量和鉴定药物结构异构体。
最后,强调毛细管电泳法在测定药物结构异构体中的局限性和发展前景。
毛细管电泳法的局限性包括对样品浓度和纯度要求较高、分离效果受到电场强度和环境温度等因素的影响等。
未来的发展方向可以包括优化分离缓冲液、改进毛细管材质和构造,提高分离效果和分析速度。
食品中脂肪含量的测量不确定度分析与评定

肪含量的测量不确定度分析与评定对方便 面产品来 样 品用无水 乙醚或石油醚等有机溶剂浸提后 , 说 有着 重 要 的意义 。 蒸 去溶剂所得 的物质称 为粗脂肪 。因为 除 了脂肪
1 试 验部分
11 试 验材料 与 仪器 .
外 ,还含有色素及挥发性油 、蜡、树脂等物质。本 法 所 测 得 的 脂 肪 为 粗 脂 肪 ,根 据 G / 096 BT 50 .—
、 /3
=
0 9 . 04% , 自 由度 0
故 由 自动脂 肪仪引入 的相 对标 准测量不确 定 度 : r 、00 8 2005 7 0 2 , 自动脂 肪 3 / .2 + . = . 92 = 6 07 0
2 1 年第 1 01 期
3月 出版
张小芳 , 食品中脂肪含 的测量不确定度分析与评定 等: 童
0 0 44 。 .0 8
本实验所用 的方法 为 G /50 . 2 0 BT 09 — 03中的索 6 氏抽提法。样品经研碎后 ,过 4 筛 ,称量 3 0 0目 . 0g
左右于纸套筒内 ,装入 Sx c vn 0 0 自动脂 ot at25 型 eA i
=
=
肪测定仪 ,进行浸提 ,待蒸=石油醚后 ,将接收瓶 F 置于 15℃干燥箱 申 2h 0 左右直至恒重。接收瓶 中 2 . 测量测量不确定度的 B类评定 .2 2 2221 天平称 量引入 的测量测 量不确定 度分量 : ... 即为样 品 中的粗脂 肪 。
张小芳 李岳桦 z 吴广辉 ’
( 漯河食 品职业学院 , 漯河 420 ) 国家 肉制品质量监督 检验 中心 , 630 ( 漯河 420 ) 630
Z HA NG a — a g L Xio f n I YUE h a W U - u2 GUANG— u hi
高效毛细管区带电泳法同时检测3 个产地沙棘果粉中的活性物质

Simultaneous Determination of Four Active Compounds in Sea Buckthorn from Three Different Geographic Regions by High Performance Capillary Zone Electrophoresis
144 2017, Vol.38, No.14
食品科学
※成分分析
高效毛细管区带电泳法同时检测3 个产地 沙棘果粉中的活性物质
杨 霞1,冯 锋1,2,*,刘荔贞2,陈泽忠2
(1.山西师范大学化学与材料科学学院,山西 临汾 041000;2.山西大同大学化学与环境工程学院,山西 大同 037009) 摘 要:利用高效毛细管区带电泳法,对3 个产地沙棘果粉中的芦丁、山柰酚、异鼠李素、槲皮素4 种活性物质进 行同时分离测定。考察不同电泳条件对分离效率的影响,得出最佳电泳条件:缓冲溶液 20 mmol/L Na2B4O7-H3BO3 (质量浓度为1.5 mg/mL的β-环糊精),pH 9.55,检测波长370 nm,分离电压25 kV,进样时间5 s。在该条件下, 芦丁、山柰酚、异鼠李素、槲皮素4 种活性物质在11 min内得到分离,线性范围分别为0.01~0.51、0.05~0.93、 0.02 ~ 0.65 、 0.03 ~ 0.81 mg / mL ,相关系数在 0.997 1 ~ 0.999 1 之间,检出限分别为 5.05 × 10 -5、 2.10 × 10 -5、 3.75×10-5、1.31×10-5 mg/mL(RSN=3),各物质线性关系良好。日内及日间精密度范围为0.08%~4.72%,平均回 收率在95.51%~104.66%之间,相对标准偏差不大于3.92%(n=3)。在优化条件下,对4 种活性物质标准品的混合 物进行测定,并用相同方法对3 个产地沙棘果粉中活性物质的提取液进行检测。结果表明:不同产地沙棘中,4 种 被检测化合物的含量各不相同。沙棘中被测4 种化合物总量最高的产自新疆乌鲁木齐,最低的产自甘肃武威,而槲 皮素含量以产自山西吕梁的最高,山柰酚和异鼠李素以产自新疆乌鲁木齐最高。本方法快速简便、准确可靠,可用 于沙棘果粉中多种活性物质的同时检测。 关键词:高效毛细管区带电泳;芦丁;山柰酚;异鼠李素;槲皮素;沙棘
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同 时 测 定 . 酚 和 . 酚 的 毛 细 管 区带 电泳 法 萘 萘
王 炎 ,李 宣 东
( 尔 滨 工 业 大 学 应 用 化 学 系 , 龙 江 哈 尔滨 哈 黑 100 ) 50 1
摘
要: 建立 了用毛细 管区带电泳分离和测定 a 萘酚和 . 一 萘酚的方法 ,在 7 m×5 m I 0c 0b t D毛细管 中 , 采用
分析方法对工业产 品的质量控制有着重要意义。 测定萘酚异构体 的方法主要有荧 光光度法 …、 磷光 光度法 和高效液相色谱法 【。 毛细管电泳技术 由于其高超 的分离 能力 , 3 】 不仅擅 长于各种无机离 子和各类有机物的分析 , 也适合于分离测定有机物 的位置异构体 】 与光度法和液相 色谱法相 比具 ,
萘 酚 ( R, 京瀛 海 化工 厂 ) 一 酚 ( R,中国亭新 化 工 厂 ) 四硼 酸 钠 ( R, 尔 滨化 工试 剂 A 北 , 萘 A , A 哈
厂 ) 超 纯水 ( l Q Wa r。 , Mii t ) l e
宾 达 12 . P E毛 细管 电泳 仪 ( 京 新技 术 应用 研 究所 ) 29 H C 北 ,固定 波 长紫 外 检测 器 ,石英 毛细 管柱 ( 国 Spl 美 ue o公 司 , 0c c 7 m×5 m,有效 长 度 5 m) p S 3 0 5c , H .C型精 密 酸度 计 ( 上海 雷 磁仪 器 厂 ) 。
过滤 。
2 结 果 与 讨 论
2 1 分 离 条件 优化 .
a .
萘酚和 卢 萘酚为同分异构体 , . 性质接近, . a 萘酚的 p 。 99 , 为 .6 若采用 C E模式 , Z 应用较高
p H的缓冲液 。 考察 了磷酸盐 、 硼砂 两种缓冲溶液 , 两种异构体在 p H值 85以上 时可基本分离 , . 但 同样操作条件下采用硼砂缓冲液 , 迁移电流远小于用磷酸盐 , 噪声小 、 基线平稳 , 峰形更为尖锐对 称 , 敏度较高, 灵 故选用硼砂缓冲体系。 硼砂的浓度对分离有一定影响 , 采用 1 m lL硼砂两异构体只能基本分开 , 0 o m / 随着浓度加大, 迁
有 不 受光 谱 重叠 的影 响和 试剂 消 耗量 少 的优 点 ,同时 还具 有 简便 、 确 和精 密 度 高 等特 点 。 作 者 建 准
立 了用毛细管区带 电泳 (Z ) C E 对萘酚的两种异构体进行分离及定量分析的方法 。
1 实 验 部 分
1 1 试 剂 与仪 器 .
a .
1 2 实 验方 法 .
将 a. 酚 和 一 酚标 准 品配 制 成 1 0 g/ 萘 萘 0m L的 甲醇储 备 液 , 光保存 , 前 用超 纯水稀 释 至所 0 避 用 需工 作 质量 浓 度 。 毛细 管 电泳 工作 电压为 2 V,阳极 重力 法进 样 ,进 样 高度 为 1 m, 样 时 间为 0k 0c 进 3 ; 0s 检测 波 长为 24n 。 实验 前用 0 1 o/ 1 n / . m lL的 N O aH溶 液 冲洗 毛细 管 5mn 超 纯水 冲洗 5mn 再 i, i, 用缓 冲液 冲洗 3 n 每 次进 样 之 间用缓 冲液 冲洗柱 子 2mn 缓 冲液使 用前 用 d04 m微 孑滤 膜 0 , mi i。 .5 L
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第2卷 第6 l 期
20 o 2年 1 月 1
分析测试学报
F N 1 E H U B O(oma o su et n l i) E X S I E A Ju l fnt m n lA ay s C X I r a s
V0 . No 6 1 2l .
1 . 时的峰面积比 p . 时增加约 1%, 与其较高的 p 。 00 H9 2 5 这 值有关 , p 随 H增加 , 离解度加大 , 以离
收稿 日期 :20 02—0 —0 ;修 回日期 :20 2 5 02—0 —0 9 2 基金项 目:黑龙江省 自然科学基 金资助项 目(00 6 —0 2 20 7 1 0 ) 作者简 介:王 炎 (95一) 16 。女 。黑龙江哈尔滨人 ,副教授
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p 00、 H 1 . 浓度 2 m o/ 0 m lL的硼砂缓 冲溶液 , 可将该两异构体分离 , 紫外检测 波长为 24n ,口 萘酚和 卢萘 酚 1 l 一 n 一 的线性 范围分别为 7 5 0 gL和 1 . —4 0 n/ , . —30r / n 0 0 0 g L 检出限分别为 15r / r . g L和 2 0 n/ ;当两者 质量浓度 n . g L r 比在 3 1 1 5 0: : 3范围内 , 测定 的准确度和精确度均令人满意。 关键词 : 毛细管 区带 电泳 ; 一 a 萘酚 ; 一 萘酚
中 图分 类号 : 65 33 0 2
文 章 编 号 :10 —45 ( 02 0 —0 6 —0 0 4 9 7 20 )6 0 5 2
萘酚和 . 萘酚作为有机原料或 中间体 , 广泛用于染料 、 香料 、 油脂 、 药物和农药的合成与生
产 , 各有 其 专 门用途 。 两者 常 常共 存 于 同一工 业产 品之 中 ,因此建 立 同时 测 定 a. 酚 和 . 但 萘 萘酚 的
移 时 间延长 ,峰 分离 度变 大 , 虑 到 分析 时 间不 宜过 长 ,采 用 了 2 m lL的浓 度 。 考 0m o/
比较 了 p H值在 85 O2 . ~1 . 范围内对 电泳的影响。 随着 p H值增加 , 分离度变大 , 明在此范围 说 内p H越高 , 两异构体迁移率差异越大。 同时, p . 以上 a 萘酚的灵敏度有明显增加 , H为 在 H 95 . p