硫酸钠的测定修订稿
无水硫酸钠检测标准
无水硫酸钠检测标准一、外观检测。
无水硫酸钠的外观检测是最基本的检测项目之一。
合格的无水硫酸钠应为白色结晶粉末状物质，无异物、杂质和结块现象。
在外观检测中，应使用肉眼或显微镜对样品进行观察，确保其外观符合标准要求。
二、化学成分检测。
化学成分检测是无水硫酸钠检测的关键环节。
主要包括硫酸钠含量、氯化物含量、水分含量等项目。
其中，硫酸钠含量是最重要的指标之一，通常采用滴定法或电位滴定法进行测定。
氯化物含量和水分含量的检测则可以采用滴定法、熔融法等方法进行。
三、杂质检测。
无水硫酸钠中的杂质可能会对产品质量产生影响，因此杂质检测也是必不可少的检测项目之一。
常见的无机杂质包括氯化钠、硫酸钙等，而有机杂质则包括有机溶剂、油脂等。
杂质检测通常采用化学分析、质谱分析等方法进行。
四、理化性质检测。
无水硫酸钠的理化性质包括密度、熔点、溶解度等指标。
这些指标的检测可以通过密度计、熔融点仪、溶解度测定仪等设备进行测定。
理化性质检测可以更全面地了解无水硫酸钠的性质特征，为产品的合理使用提供参考依据。
五、包装标识检测。
无水硫酸钠的包装标识应符合国家标准和行业规定，主要包括产品名称、生产厂家、生产日期、质量等级、净含量等信息。
包装标识检测需要对包装进行全面检查，确保标识信息的真实可靠性和合规性。
综上所述，无水硫酸钠的检测标准应包括外观检测、化学成分检测、杂质检测、理化性质检测和包装标识检测等多个方面。
建立科学、严格的无水硫酸钠检测标准，有助于保障产品质量，促进行业健康发展。
同时，在检测过程中，应严格按照标准操作程序进行，确保检测结果的准确性和可靠性。
硫酸钠含量的测定(滴定法)_修
硫酸钠含量的测定
一、原理：于酸性溶液中，用氯化钡使SO42-变成
BaSO4沉淀，然后调节pH=10左右，以铬黑T作指示剂，用EDTA滴定过量的Ba2+，计算硫酸盐的含量。
SO42- + Ba2+ = BaSO4
Ba2+ + H2Y2- = BaY2 + 2H+
二、步骤：移取10ml试样液于250ml容量瓶中，用
水稀释至刻度摇匀，此溶液为A溶液。
1、移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中，加
10ml氨-氯化铵缓冲溶液，4滴铬黑T作指示剂，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到
蓝色为终点，记下消耗的体积（V1）。
2、移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中，加
5ml2N盐酸溶液,用移液管准确滴加10ml氯化钡-
氯化镁混合液（过量），摇匀，加10ml氨-氯化铵
缓冲溶液和25ml乙醇，4滴铬黑T作指示剂，
用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到
紫红色，再补加2滴铬黑T，记下消耗的体积
（V2）。
3、移取10ml氯化钡-氯化镁混合液，按上述“1”
中操作，记录消耗的体积（V3）。
4、计算
Na2SO4（g/L）= M（V3+ V1—V2）×
0.142
W×25/250
M——EDTA标准溶液的浓度
V1——试样沉淀SO42-前消耗EDTA的体积（ml）V2——试样沉淀SO42-后消耗EDTA的体积（ml）V3——空白氯化钡-氯化镁溶液的体积（ml）
W——取样的体积
0.142=Na2SO4/2000
三、注意事项：
1、滴定体积（V3 +V1—V2）＜2/3 V3
2、滴定溶液中保持30%乙醇浓度。
《食品添加剂硫酸钠》编制说明(征求意见稿)
《食品安全国家标准食品添加剂硫酸钠》（征求意见稿）编制说明一工作简况，包括任务来源与项目编号、标准主要起草单位、协作单位、主要起草人、简要起草过程行业文档(word可编辑版)1.1 任务来源与项目编号根据卫生部食品安全综合协调与卫生监督局和中国石油和化学工业联合会签订的标准制修订项目委托协议书的要求，全国化标委无机化工分会将于2010～2011年完成28项食品安全国家标准，其中无机化工类为《食品添加剂硫酸钠》等16项（计划编号：20100102）。
1.2 参与协作单位本标准由中海油天津化工研究设计院、四川省川眉芒硝有限责任公司、四川川眉特种芒硝有限公司、内蒙古锡林郭勒苏尼特碱业有限公司、南风化工集团股份有限公司共同起草。
1.3 主要起草人本标准主要起草人：丁灵、邹华荣、马文元、马运龙、吕红霞。
主要承担的工作：负责制定标准各阶段相关文件起草编写工作（包括标准草案、编制说明及上报材料等），承担标准制定过程中质量数据、试验数据的累积和试验工作。
1.4 简要起草过程全国化学标准化技术委员会无机化工分会接到制标任务后，查阅了国内外标准及有关技术资料，并向生产、使用单位发函，进行调查并广泛征求对制标的意见，在此基础上提出了文献小结。
2010年10月23日~25日，在江苏溧水召开了制定标准工作方案会。
与会代表对标准采标、产品的理化指标和检验方法进行了认真细致的讨论，会上确定了产品的指标项目并提出了工作方案。
会后各有关单位根据工作方案的安排进行了试验验证并给出了质量月报。
2011年6月向15家行业内单位发送了征求意见稿及其编制说明，详见征求意见汇总表。
2011年8月9日~13日，在青海省西宁市召开了制定标准预审会。
经与会代表认真细致地讨论，除一些文字编辑性修改以外提出以下修改意见：[1]表1中增加十水硫酸钠色泽：无色透明或白色半透明；组织状态：均匀粒状结晶体，断面呈玻璃样光泽。
[2] 建议增加砷指标原因如下：（1）原料自带：不论是十水硫酸钠还是无水硫酸钠，其最初原料都是地下硫酸钠矿石，通常情况下，这类矿石的沉积时间高达几亿年之久，在矿石的沉积过程中，自然界的砷也在不停的富集，特别随着工业废水的大量排放，更增加了矿石中重金属的富集。
实验硫代硫酸钠的标定及硫酸铜的测定(精)
10 min。取出,用洗瓶冲洗瓶塞及瓶内壁,加入100 mL水,用配制的Na2S2O3溶液滴定,接近终点时(溶液为浅黄绿色,加入2 mL淀粉指示液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点。平行标定三份。同时做空白实验。
(CuSO4•5H2O =
式中c (Na2S2O3 ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,
249.7 —— CuSO4•5H2O的摩尔质量,g•mol -1;
m ——试样质量,g。
称取13g结晶硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O或8g无水硫代硫酸钠,溶于500 mL水中,缓缓煮沸10 min,冷却。放置2周后过滤,待标定。
平行标定三份
3、硫酸铜含量的测定
0.6 g试样→250mL锥形瓶→100mL水→4mL硫酸(1+8+1.5g碘化钾→滴定至淡黄色→2mL淀粉指示液→滴定(蓝色消失→读数→记录
平行测定三份
数据记录与处理
(1硫代硫酸钠溶液的标定
项目1# 2# 3#
倾样前称量瓶+试样质量(g
倾样后称量瓶+试样质量(g
m K2Cr2O7 (g
实验步骤
1、c (Na2S2O3 = 0.1 mol•L-1硫代硫酸钠溶液的配制
13g Na2S2O3•5H2O(或8g无水硫代硫酸钠→500mL水溶解→煮沸
10min→冷却→待标
2、c (Na2S2O3 = 0.1 mol•L-1硫代硫酸钠溶液的标定
基准重铬酸钾0.10g→250mL碘量瓶→25 mL水+1.5g碘化钾+15mL硫酸溶液→摇匀→静置10min→150 mL水→滴定近终点→2 mL淀粉指示液→滴定(蓝色→亮绿色→读数→记录
离子色谱法测定减水剂中硫酸钠含量
收 稿 日期 ： ２ １．７０ ０ ２０ ．９ 作者简介：杨学灵 （ ９ ５ ） １８ － ，男 ，硕 士；主要从事测试分析工 作。
６
广 州 化 学
第 ３ 卷 ７
１ 实验
１１ 仪器 与试 剂 ． ＭＩ — 型 离子 色谱仪 （ 士万通 公司 ） Ｉ Ｃｌ 瑞 ，ＣＮＥ ．色 谱工 作站 ， ｔ ｓｐ ｓｐａ ５Ｇ ａｄ Ｔ２３ Ｍｅ ｏｅ Ａ ｒ ／ ｕ ｒ ｒ ｕ
第 ３ ７卷 第 ３期 ２１ ０ ２年 ９月
广 州 化 学
Ｇｕａ ｇ ｈ ｕＣｈ ｍｉｔｙ ｎ ｚ ｏ ｅ ｓｒ
、０ ． ７ ＮＯ ３ ，１ ３ ． Ｓ ｐ ． ０１ ｅ ｔ２ ２
文章 编 号 ： １ ０ －２ Ｘ（０ ２０ －０ ５０ ０ ９２ ０ ２ １）３０ ０ —５
表 １ ２ １ （１） ０ ×７７ ７强碱性 阴离子交换树 脂重复使用结果
２２ 离子 色谱 图 ．
高效减水剂经过阴离子交换树脂处理后的溶液注入离子色谱仪， 得到色谱图， 根据所得
色谱 峰 的峰面积 进 行定量 分析 ， 品分析 色谱 图如 图 ２所 示 。 样 由图 ２可见 ， 氯离 子含量 很大 ， 因为 是用 ＮＨ Ｃ 溶 液作 为洗 脱液 。试 验 结果 表 明 ，采 用离 子色 谱法 可 以测 定硫 酸钠 。 １
脱液以 ５ Ｌｍ ｎ ／ ｉ 的流速经过 阴离子交换树脂柱［ 再用 １０ Ｌ超纯水冲洗树脂柱， ｍ ８ 】 ， ０ ｍ 进行洗
脱 实验 ， 收集 流 出液 ， 然后加 热煮 沸 ， 浓缩 至 ５ ０ ｍＬ， 再用超 纯 水定容 至 ２ ０ｍ 经 ０２ ｍ ５ Ｌ， ． ｌ ２ｘ
滤 膜过滤 ，滤 液供 离子 色谱测 定 。
ＮＨ Ｃ 溶 液 或者 ５ ｍｏ Ｌ ＨＣ 溶液 洗脱 阴离 ４１ Ｖ １
硫酸钠的测定
硫酸钠的测定1、测定原理：在酸性溶液中，用碘将硫代硫酸钠氧化2NaS2O3+I2=2NaI+Na2S4O6在热溶液中加入过量的钡镁混合液，生成硫酸钡沉淀Bacl2+Na2SO4=BaSO4+2Nacl过量的钡镁加氨缓冲溶液调整PH为10后，以0.5%铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
2、试剂（1）PH=10氨缓冲溶液：称取54g氯化铵，溶于水，加350ml 氨水，稀释至1000ml。
（2）0.5%铬黑指示剂：称取0.5g铬黑T和2.0g盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。
此溶液稀释前制备。
（3）c（?I2）=0.1M碘溶液：称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。
(4) c（Hcl）=0.1M盐酸溶液：量取9ml浓盐酸，注入1000ml水中，摇匀。
（5）0.5%淀粉指示液：称取5g可溶性淀粉加50ml水，搅拌下注入1000ml沸水中，再微沸2分钟，放置，取上层清液，并加少量碘化汞（或甲醛1ml）。
（6）0.025M钡镁混合液：称取3g氯化钡及2.6g氯化镁溶于800ml 水中，然后移入1000ml容量瓶中，加6M盐酸2ml，以煮沸冷却后蒸馏水稀释至刻度。
（7）c（EDTA）=0.02 mol/L标准溶液①配制：称取8g乙二胺四乙酸二钠，加1000ml水，加热溶解，冷却，摇匀。
②标定：准确称取0.42g（准至0.0001g）于800±5℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水润湿，加3ml盐酸溶液（20%）溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
取35.00~40.00ml，加70ml水，用氨水溶液（10%）调节溶液PH至7~8，加10ml氨—氯化铵缓冲溶液（PH=10）及5滴铬黑T 指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时做空白试验。
③计算式中：m—氧化锌的质量的准确数值，单位为克（g）V1—氧化锌溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）V2—乙二胺四乙酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）V3—空白试验乙二胺四乙酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）M—氧化锌摩尔质量的准确数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(ZnO)=81.39]3、测定步骤（1）吸取10ml经中速滤纸过滤后的脱硫液于200ml容量瓶中，稀释至刻度。
芒硝(硫酸钠)分析作业指导书
纲要1 目的2 适用范围3 测试项目4 设备及工具5 作业内容6 注意事项7 安全与防护8 相关文件9 相关记录文件修订记录版本文件修订内容生效日期修订者发行部门：□公司高管□行政管理部□人力资源部□财务部□合同管理部□采购部□装备动力部□生产技术部□品质保证部□市场营销部□配料车间批准审核制定（修订）日期：日期：日期：1 目的规范芒硝的分析方法，保证数据准确。
2 适用范围适用于原料芒硝的分析测定。
3 测试项目外观、Na2SO4、CaO、MgO、NaCl、Fe2O3、水分、粒度。
4 设备与工具4.1 箱式电阻炉（温控范围：0～1300℃升温时间：5-20℃/分）；4. 2 电热鼓风干燥箱（温度范围：R.T.+20～300℃）；4. 3 原子吸收分光光度计(工作波长范围：190nm～900nm)；4.4 红外线水分仪 (温度范围：30～180℃)；4.5 分析天平 (称量范围：220g/82g～1mg 精确度:1mg)；4.6 万用电炉（电压：220g 功率：1x1kw）。
5 作业内容5.1 外观5.1.1 取样前，查看本批次原料包装袋是否完好。
若本批次原料包装完好，进行正常采样；若本批次原料包装小面积破损，应避开破损处进行采样；若本批次原料包装大面积破损，终止采样并上报科长及材质管理员。
5.1.2 取样时，观察所取原料的外观（颜色、形状等），严格按照采样方法进行采样；采集回来的样品与之前合格样品作比较。
若采集样与之前合格样品相同，进行常规分析；若采集样与之前合格样有较大差别，上报科长及材质管理员，记录。
5.2 Na2SO4的测定——重量法5.2.1 方法提要:用水溶解试料并过滤不溶物，加入氯化钡，沉淀溶液中的硫酸根离子，称量生成的硫酸钡。
5.2.2 试剂5.2.2.1 盐酸：1+1；5.2.2.2 0.1%甲基红：0.1g甲基红，溶解于100mL无水乙醇；5.2.2.3 10%氯化钡：将10g氯化钡溶于100mL水中；5.2.2.4 0.02mol/L硝酸银：称取3.4g硝酸银于250mL烧杯中，加水100mL溶解，加浓硝酸2mL,转移到1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
检验硫酸钠是否变质的方法
以下是检验硫酸钠是否变质的方法：
1. 观察外观：正常的硫酸钠应该是无色结晶体或白色颗粒，如果发现有颜色变化（如黄色 或褐色），可能是变质的迹象。
2. 检查湿度：将一小部分硫酸钠放在干燥器皿中，观察是否有明显的潮湿感。如果硫酸钠 已吸湿，可能是变质的。
3. 检测溶解度：将一小部分硫酸钠加入一定量的水中，搅拌均匀。如果硫酸钠不能完全溶 解，可能是变质的。
请注意，以上方法仅供参考，最准确的方法是通过化学分析实验室进行检验。
检验或pH计测定硫酸钠溶液的pH值。正常的硫酸钠溶液应该是中 性的，pH值约为7。如果pH值明显偏离中性，可能是变质的。
5. 进行化学反应：将一小部分硫酸钠与酸性物质（如醋酸）反应。正常的硫酸钠会产生气 体（如二氧化碳）的释放，如果没有反应或反应不明显，可能是变质的。
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硫酸钠的测定
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硫酸钠的测定
1、测定原理：
在酸性溶液中，用碘将硫代硫酸钠氧化
2NaS2O3+I2=2NaI+Na2S4O6
在热溶液中加入过量的钡镁混合液，生成硫酸钡沉淀
Bacl2+Na2SO4=BaSO4+2Nacl
过量的钡镁加氨缓冲溶液调整PH为10后，以%铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
2、试剂
（1）PH=10氨缓冲溶液：称取54g氯化铵，溶于水，加350ml 氨水，稀释至1000ml。
（2）%铬黑指示剂：称取铬黑T和盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。
此溶液稀释前制备。
（3）c（?I2）=碘溶液：称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml 水中，稀释至1000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。
(4) c（Hcl）=0.1M盐酸溶液：量取9ml浓盐酸，注入1000ml
水中，摇匀。
（5）%淀粉指示液：称取5g可溶性淀粉加50ml水，搅拌下注入1000ml沸水中，再微沸2分钟，放置，取上层清液，并加少量碘化汞（或甲醛1ml）。
（6）钡镁混合液：称取3g 氯化钡及氯化镁溶于800ml 水中，然后移入1000ml 容量瓶中，加6M 盐酸2ml ，以煮沸冷却后蒸馏水稀释至刻度。
（7）c （EDTA ）= mol/L 标准溶液
①配制：称取8g 乙二胺四乙酸二钠，加1000ml 水，加热溶解，冷却，摇匀。
②标定：准确称取（准至）于800±5℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水润湿，加3ml 盐酸溶液（20%）溶解，移入250ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
取~，加70ml 水，用氨水溶液（10%）调节溶液PH 至7~8，加10ml 氨—氯化铵缓冲溶液（PH=10）及5滴铬黑T 指示液（5g/L ），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时做空白试验。
③计算
=）（EDTA c V 3)M
-(V 21000m 250V1⨯⨯ 式中：
m —氧化锌的质量的准确数值，单位为克（g ）
V1—氧化锌溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml ）
V2—乙二胺四乙酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml ） V3—空白试验乙二胺四乙酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml ）
M —氧化锌摩尔质量的准确数值，单位为克每摩尔（g/mol ）
[M(ZnO)= ]
3、测定步骤
（1）吸取10ml 经中速滤纸过滤后的脱硫液于200ml 容量瓶中，稀释至刻度。
再取10ml 稀释液于预先盛有50ml 蒸馏水的250ml 三角烧瓶中，加2滴甲基橙指示剂，用盐酸滴定至橙色。
盐酸用量为a （毫升）。
a + a ×30% =V1, 毫升
（2）另取10ml 稀释液于预先盛有50ml 蒸馏水的250ml 三角烧瓶中，加V1毫升盐酸和%淀粉溶液，用c （?I 2）=碘液滴定至蓝色为止。
碘液用量为b （毫升）。
b + b ×30% =V2, 毫升
（3）于250ml 锥形瓶中加入约50ml 蒸馏水，加V1毫升盐酸，V2毫升c （?I 2）=碘液和10ml 稀释液，加热煮沸2分钟，加钡镁混合液，冷却后，加10ml 氨缓冲溶液，5滴%铬黑T 指示剂，用c （EDTA ）= mol/L 标准溶液滴定至纯蓝色，记录消耗体积B 。
（4）空白试验：操作同（3），唯不加稀释液。
4、计算
Na 2SO 4=10200
1010000.142C B)-(A ⨯⨯⨯⨯，（g/L ） 式中：A —空白消耗EDTA 标准溶液的体积。
B —分析试样消耗EDTA 标准溶液的体积。
C —EDTA 标准溶液的摩尔浓度。
—硫酸钠的毫摩尔质量，（g/mmol ）。