废水中亚硫酸钠含量测定方法
废水中亚硫酸钠含量测定方法
废水中亚硫酸钠含量测定方法
原理：在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。
试剂：盐酸溶液：1+1（用Ph试纸检测试样溶液，弱酸性时可以不加盐酸溶液）碘标准滴定溶液：c（1/2I2）≈0.1mol/L
硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）≈0.1mol/L淀粉指示液：5g/L （使用期为2周）
分析步骤：称取约0.07-0.1g样品溶液，精密称定，置于250ml碘量瓶中，用滴定管加入40.00ml碘溶液及30ml—50ml水，立即盖上瓶塞，（试样为弱酸性时，可不加入2ml盐酸溶液），水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置5分钟。
以硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时，加入约3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。
同时进行空白试验。
空白试验是除不加入试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同（标准滴定溶液除外）。
结果计算：
亚硫酸钠含量以亚硫酸钠（Na2SO3）的质量分数w1计，数值以%表示，按下式计算：
w1=（V2-V1）CM/1000m×100式中：
C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的标准数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V1—滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V2—滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的
体积的数值，单位为毫升（ml）；m—待测样品质量的数值，单位为克（g）；
M—亚硫酸钠（1/2Na2SO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=63.02)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.。
STP-QF-013化学纯亚硫酸钠质量标准及检验规程
目的：明确化学纯亚硫酸钠的质量标准和规范化学纯亚硫酸钠的检验。
适用范围：化学纯亚硫酸钠的检验。
责任者：化验员。
引用标准HG3-1078-77 CP2000版二部本品含Na2SO3含量不少于95.0%。
[性状] 本品为白色粉末。
溶于水，微溶于乙醇，在空气逐渐被氧化变为硫酸盐，有二氧化硫气味，加热分解为硫酸钠与硫化钠。
[含量测定]1、原理：亚硫酸钠具有还原性，能和碘定量起氧化还原反应，并作硫代硫酸钠反滴定。
2、主要仪器与试剂：分析天平、酸式滴定管、0.1mol/L碘标准液、0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液、0.5%的淀粉指示液。
3、步骤及结果与计算。
Na2SO3含量测定：称取0.25g样品，称准至0.0002g，置于含有50.00ml 0.1mol/L碘标准溶液的碘量瓶中，在暗处放置5min。
加1ml盐酸，用0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加3ml 0.5%淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做空白试验。
Na2SO3含量%（X）按下式计算：X1= （V1-V2）·c×0.06302×100m式中：Ｖ1——空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；V2——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml/L；c——硫代硫酸钠标准溶液之浓度，mol/L；m——样品质量，g；0.06302——每毫摩尔1/2Na2SO3之克数，g/mmol。
[检查]酸性亚硫酸盐：取10ml水，加1.5ml过氧化氢及1滴0.1%甲基红指示液，逐滴加入0.05mol/L氢氧化钠至溶液刚呈黄色，加1g样品，摇匀，放置5min。
溶液（保留）须保持黄色，不应呈粉红色。
氯化物：称取0.2g样品，溶于10ml水中，用1ml过氧化氢，摇匀，放置10min，稀释至25ml。
冷却，加2ml 5mol/L硝酸及1ml 0.1mol/L硝酸银，摇匀，放置10min，所呈浊度不得大于标准。
标准是取4ml氯化物标准液，稀释至25ml，与同体积样品溶液同时同样处理。
水质指标监测指导手册(COD、SS、BOD、氨氮、pH)
水质指标监测指导手册目录化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定 (2)化学需氧量（COD）测定方法比较 (6)废水中悬浮物（SS）的测定 (9)生化需氧量（BOD5）测定 (10)氨氮的测定 (17)水样pH值的测定 (21)化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水时所消耗氧化剂的量。
COD反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以COD测定又可反映水中有机物的含量。
一、重铬酸钾法测定（COD Cr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器1、500mL全玻璃回流装置。
2、加热装置（电炉）。
3、25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100mL，储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
亚硫酸钠 溶液 离子浓度大小
亚硫酸钠溶液离子浓度大小亚硫酸钠（Na2SO3）溶液的离子浓度是指溶液中亚硫酸钠分子离解成亚硫酸根离子和钠离子的浓度大小。
亚硫酸钠是一种无色结晶，常用于工业生产和实验室中。
在本文中，我们将探讨亚硫酸钠溶液的离子浓度以及其在不同领域的应用。
让我们了解一下亚硫酸钠溶液的离子浓度是如何计算的。
根据化学反应原理，亚硫酸钠在水中会离解成亚硫酸根离子（SO3^2-）和钠离子（Na+）。
因此，亚硫酸钠溶液的离子浓度可以通过测量溶液中亚硫酸根离子和钠离子的浓度来确定。
在实验室中，可以使用离子色谱法或电导率测量法来测定亚硫酸钠溶液中离子的浓度。
离子色谱法是一种常用的分析方法，可以准确测量亚硫酸根离子和钠离子的浓度。
电导率测量法则是通过测量溶液中的电导率来推算离子浓度。
亚硫酸钠溶液的离子浓度大小对其在不同领域的应用起着重要作用。
首先，在环境保护领域，亚硫酸钠溶液常用于废水处理中。
亚硫酸根离子可以与废水中的重金属离子发生反应，形成沉淀，从而去除废水中的重金属污染物。
此外，亚硫酸钠溶液还可以用于净化煤矿废水和处理污泥。
在食品工业中，亚硫酸钠溶液被用作食品的防腐剂。
亚硫酸根离子可以抑制食品中的微生物生长，延长食品的保质期。
然而，亚硫酸钠溶液的使用需要控制其浓度，以免对人体健康造成不良影响。
亚硫酸钠溶液还在摄影工艺中发挥着重要作用。
亚硫酸根离子可以与显影反应中的过剩氧化剂发生反应，使其失活，从而防止显影过程继续进行。
这样可以控制摄影底片的显影时间和显影效果，保证照片的质量。
亚硫酸钠溶液还在染料工业中被广泛应用。
亚硫酸根离子可以与染料分子发生还原反应，使染料分子失去色彩。
这种特性使亚硫酸钠溶液成为染料退色和漂白的重要工具。
除了以上应用外，亚硫酸钠溶液还在其他许多领域中发挥着作用。
例如，在药物工业中，亚硫酸钠溶液可以用于制备某些药物原料；在皮革工业中，亚硫酸钠溶液可以用于鞣制和漂白皮革；在纺织工业中，亚硫酸钠溶液可以用于纤维漂白等。
亚硫酸钠检测方法
亚硫酸钠检测方法亚硫酸钠（Na2SO3）是常用的一种还原剂和防腐剂，并且在一些化学实验和工业生产中也有广泛应用。
因此，对亚硫酸钠的检测方法具有十分重要的意义。
下面将介绍几种常见的亚硫酸钠检测方法。
一、碘标准溶液滴定法该方法是利用亚硫酸钠与碘反应，用碘标准溶液滴定法测定亚硫酸钠的含量。
1.实验原理：亚硫酸钠溶液与碘反应生成过碘酸钠，反应方程如下：2Na2SO3+I2→Na2S4O6+2NaI2.实验步骤：（1）取适量的亚硫酸钠溶液并加入适量的酸性碘化钾溶液。
（2）利用碘标准溶液滴定，滴加到蓝色刚刚消失，记录滴定的总体积V1（3）再取一份等量的亚硫酸钠溶液进行空白滴定，滴加到蓝色刚刚消失，记录滴定的总体积V2（4）计算亚硫酸钠的含量：C(Na2SO3)=(V1-V2)×C(I2)×0.5/V,其中，C(Na2SO3)为亚硫酸钠的浓度，C(I2)为碘标准溶液的浓度，V 为亚硫酸钠溶液的体积。
二、氯化钠沉淀法该方法是利用亚硫酸盐与氯化铅反应生成二硫化铅沉淀，实现对亚硫酸钠的检测。
实验步骤：（1）取适量的亚硫酸钠溶液。
（2）加入过量的氯化铅溶液，并搅拌均匀。
（3）观察是否有灰黑色沉淀生成，若有则表示亚硫酸钠存在。
该方法的优点是简单易行，但对于低浓度的亚硫酸钠有一定的检测限制。
三、还原二氧化锰法该方法是利用亚硫酸钠还原二氧化锰的能力，测定亚硫酸钠的含量。
1.实验原理：亚硫酸钠溶液与硫酸、二氧化锰反应生成硫酸和锰盐或锰酸盐，反应方程如下：2Na2SO3+2H2SO4+MnO2→2Na2SO4+MnSO4+2H2O2.实验步骤：（1）取适量的亚硫酸钠溶液，并加入硫酸溶液和二氧化锰。
（2）观察是否有气体释放，若有则表示亚硫酸钠存在。
该方法的优点是简单易行，但需要注意避免过量加入二氧化锰，以免增加误差。
四、电位滴定法该方法利用化学电位滴定仪来检测亚硫酸钠的浓度。
实验步骤：（1）取一定体积的亚硫酸钠溶液并置于电位滴定仪中。
无水亚硫酸钠的测定—氧化还原滴定法
无水亚硫酸钠—无水亚硫酸钠的测定—氧化还原滴定法
方法名称:无水亚硫酸钠—无水亚硫酸钠的测定—氧化还原滴定法
应用范围:本方法采用滴定法测定无水亚硫酸钠的含量。
本方法适用于无水亚硫酸钠。
方法原理:供试品加碘滴定液（0.05 mol/L）50mL，密塞，振摇使溶解，再暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定，近终点时,加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失，计算无水亚硫酸钠的含量。
试剂:1.碘滴定液(0.05mol/L)
2.硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）
3.淀粉指示液
仪器设备:
操作步骤: 取本品约0.2g，精密称定，精密加碘滴定液（0.05 mol/L）50mL，密塞，振摇使溶解，再暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定，近终点时,加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1mL碘滴定液（0.05 mol/L）相当于6.302mg的Na2SO3。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。
参考文献: 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p894。
无水亚硫酸钠检验操作规程
目的：为检验无水亚硫酸钠规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于无水亚硫酸钠的检验。
职责：检验员，检验室主任。
规程：1．性状：本品为白色结晶或粉末，无臭。
本品在水中易溶，在乙醇中极微溶解，在乙醚中几乎不溶。
2．鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 盐酸 2.1.2 硝酸亚汞试液2.1.3 碘试液 2.1.4 醋酸氧铀锌试液2.1.5 烧杯 2.1.6 铂丝2.1.7 架盘天平2.2 项目与步骤2.2.1 本品的水溶液(1→10)显碱性，并且溶液显亚硫酸盐的鉴别反应。
⑴取供试品加盐酸，即生成二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色；⑵取供试品溶液滴加碘试液，碘的颜色即消褪为符合规定。
2.2.2 本品的水溶液显钠盐的鉴别反应：⑴取铂丝用盐酸湿润后，蘸取供试品在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色；⑵取供试品的中性溶液加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀为符合规定。
3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 稀盐酸 3.1.2 盐酸3.1.3 过硫酸铵 3.1.4 30%硫氰酸铵溶液3.1.5 标准铁溶液 3.1.6 正丁醇,硫代乙酰铵试液3.1.7 醋酸盐缓冲液(PH3.5) 3.1.8 稀焦糖3.1.9 稀硫酸 3.1.10 刻度吸管(2ml,10ml)3.1.11 量筒(50ml) 3.1.12 量杯(50ml)3.1.13 容量瓶(100ml,1000ml) 3.1.14 标准磨口锥形瓶3.1.15 纳氏比色管 3.1.16 分液漏斗3.1.17 电子天平(万分之一克) 3.1.18 水浴锅3.1.19 滤腊(孔径3μm)3.2 项目与仪器3.2.1 溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加水2ml溶解后，溶液应澄清无色为符合规定。
3.2.2 硫代硫酸盐：取本品1.0g，加水15ml溶解后，加稀盐酸5ml摇匀，静置5分钟，不得产生浑浊。
3.2.3 铁盐：取本品1.0g，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，加水适量溶解，按铁盐检查法(SOP-QC-321-00)测定，与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深(0.002%)为符合规定。
BOD5的检测方法
BOD5的检测方法一、实验目的1、了解生化需氧量（BOD5）。
2、掌握五日培养法测定生化需氧量的基本原理。
3、熟练掌握碘量法测定DO的操作技术。
4、明确化学需氧量和生化需氧量的相关性。
二、验原理1、五日培养法也称标准稀释法或稀释接种法。
2、其测定原理是：水样经稀释后，在20℃±1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。
如果水样五日生化需氧量未超过7mg/L，则不必进行稀释，可直接测定，多较清洁的河水就属于这一类水。
溶解氧测定方法一般用碘量法。
三、验仪器、设备1、20℃±1℃恒温培养箱；2、5～20L细口玻璃瓶；3、250mL溶解氧瓶：带有磨口玻璃塞；4、1000mL量筒；5、玻璃搅拌棒：棒长应比所用量筒高度长20cm，棒的底端固定一个直径比量筒直径略小，并有几个小孔的硬橡胶板；6、虹吸管：分取水样和添加稀释水。
四、实验试剂1、磷酸盐缓冲溶液：0.85g磷酸二氢钾（KH2PO4）、2.175g磷酸氢二钾（K 2HPO 4）、3.34g 磷酸氢二钠（Na 2HPO 4·7H 2O ）和0.17g 氯化铵（NH 4Cl ）溶于水中，稀释至100mL 。
此溶液的pH 应为7.2。
2、硫酸镁溶液：将2.25g 硫酸镁（MgSO 4·7H 2O ）溶于水中，稀释至100mL 。
3、氯化钙溶液：将2.75g 无水氯化钙溶于水中，稀释至100mL 。
4、氯化铁溶液：将0.025g 氯化铁（FeCl 3·6H 2O ）溶于水中，稀释至100mL 。
5、盐酸溶液（0.5mol/L ）：将4mL （）盐酸溶于水，稀释至100mL 。
6、氢氧化钠溶液（0.5mol/L ）：将2g 氢氧化钠溶于水，稀释至100mL 。
7、亚硫酸钠溶液（）：将0.1575g 亚硫酸钠溶于水，稀释至100mL 。
此溶液不稳定，需当天配制。
8.萄糖—酸标准溶液：萄糖（）和谷氨酸（HOOC -CH 2-CH 2-CHNH 2-COOH ）在103℃干燥1h 后，各称取15mg 溶于水中，移入100mL 容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
废水中亚硫酸钠含量测定方法
原理：在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。
试剂：盐酸溶液：1+1（用Ph试纸检测试样溶液，弱酸性时可以不加盐酸溶液）碘标准滴定溶液：c（1/2I2）≈0.1mol/L
硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）≈0.1mol/L淀粉指示液：5g/L （使用期为2周）
分析步骤：称取约0.07-0.1g样品溶液，精密称定，置于250ml碘量瓶中，用滴定管加入40.00ml碘溶液及30ml—50ml水，立即盖上瓶塞，（试样为弱酸性时，可不加入2ml盐酸溶液），水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置5分钟。
以硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时，加入约3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。
同时进行空白试验。
空白试验是除不加入试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同（标准滴定溶液除外）。
结果计算：
亚硫酸钠含量以亚硫酸钠（Na2SO3）的质量分数w1计，数值以%表示，按下式计算：
w1=（V2-V1）CM/1000m×100式中：
C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的标准数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V1—滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V2—滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的
体积的数值，单位为毫升（ml）；m—待测样品质量的数值，单位为克（g）；
M—亚硫酸钠（1/2Na2SO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=63.02)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.。