焦亚硫酸钠含量的检测方法
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MM_FS_CNG_0421食品添加剂焦亚硫酸钠
MM_FS_CNG_0421
食品添加剂焦亚硫酸钠
1.适用范围
本方法适用于食品添加剂焦亚硫酸钠，该产品主要用于食品加工中作防腐剂、漂白剂、疏松剂。
分子式：Na
2S 2 O
5
相对分子质量：190.12（按1995年国际相对原子质量）
2.要求
2.1.外观：食品添加剂焦亚硫酸钠为白色或微黄色结晶粉末。
2.2.食品添加剂焦亚硫酸钠应符合表1要求：
表
3.
3.1.鉴别
3.1.1.试剂
碘；
碘化钾：360g／L溶液；
盐酸；
盐酸：1＋3溶液；（1体积水3体积浓盐酸。）
碘溶液：取1.4g碘，置于10mL碘化钾溶液中，加两滴盐酸，加水溶解，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中避光保存；
硝酸亚汞；Hg
2(NO
3
)
2
汞；
硝酸：1＋9溶液；（1体积水9体积浓硝酸。）
硝酸亚汞溶液：取15g硝酸亚汞，加90mL水、10mL硝酸溶液溶解后，加一滴汞，避光密塞保存待用。
3.1.2.鉴别试验
3.1.2.1.本品呈亚硫酸盐特效反应：
试样的水溶液加入碘溶液后黄色即褪。
试样的水溶液滴入1＋3盐酸溶液后即有二氧化硫气体逸出，以硝酸亚汞溶液浸润的试纸检验，显黑色。
3.1.2.2.本品显钠盐特效反应：
用盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试样溶液，在无色火焰上燃烧，火焰即呈鲜黄色。
3.2.主含量的测定
3.2.1.方法提要
在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠
标准滴定溶液滴定过量的碘。
3.2.2.试剂
碘标准滴定溶液：c（1／2I2）约0.1mol／L；
冰乙酸：无水乙酸CH
3
COOH（1＋3）溶液；
亚硫酸钠又称硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）约0.1mol／L；
可溶性淀粉：5g／L溶液。
3.2.3.仪器、设备
一般试验室仪器设备。
3.2.
4.分析步骤
移取50mL碘标准滴定溶液，置于碘量瓶中。称取约0.2g试样，精确至0.000 2g，加入到碘溶液中，加塞后在暗处放置5min。加入5mL冰乙酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失为终点。
同时移取50mL碘标准滴定溶液，按同样条件进行空白试验。
3.2.5.结果计算
以质量百分数表示的主含量（以Na
2S
2
O
5
计）X1按式（1）计算：
X 1＝
0.04752×（V0－V1）c
×100
m
＝4.752×（V0－V1）c
(1)
m
式中：V0 ——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
V
1
——滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
c ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
m ——试料的质量，g；
0.04752——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）＝1.000mol／L]相当的以克表示的焦亚硫酸钠的质量。
3.2.6.允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。
3.3.铁含量的测定
3.3.1.分析步骤
3.3.1.1.工作曲线的绘制
3.3.1.1.1.标准比色液的配制
根据试液中预计的铁含量，按照下表指出的泡围在一系列1OOml容量瓶中，分别加人给定体积的铁标准溶液。
3.3.1.1.2.显色
每个容量瓶都按下述规定同时同样处理:
加水至约60ml，用盐酸溶液调整pH约为2，用精密pH试纸检验pH，加2.5m1抗坏血酸溶液,10m1缓冲溶液,5m1邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀、
3.3.1.1.3.吸光度的测量
选取3cm吸收池和相应的铁标准溶液体积，于最大吸收波长 (约510nm)处，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，进行吸光度的测量。
3.3.1.1.
4.标准曲线的绘制
从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
使用3 cm的吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。
3.3.1.2.试验溶液的制备
称取约5g试样，精确至0.001g，置于250mL高型烧杯中，用少量的水溶解，加25mL 浓盐酸，在沸水浴上蒸干，用水溶解残渣，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.3.1.3.空白试验溶液的制备
在250mL高型烧杯中，加少量的水，再加25mL浓盐酸，在沸水浴上蒸干，用水溶解残渣，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.3.1.
4.测量
用移液管分别移取50mL试验溶液和空白试验溶液，分别置于100mL容量瓶中，以下按3.3.1.1.2，从“加水至约60mL……”开始进行处理。
3.3.2.结果计算
以质量百分数表示的铁（Fe）含量X2按式（2）计算：
X 2＝
m
1
－m2
×100＝
0.5（m1－m2）
(2)
m×
50
×1000
m
250
式中：m1 ——根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的量，mg；
m
2
——根据测得的空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的量，mg；
m ——试料的质量，g。
3.3.3.允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.0005％。
3.4.澄清度
3.4.1.试剂
盐酸标准溶液：c（HCl）＝0.1mol／L；
硝酸：1＋3溶液；
硝酸银：20g／L溶液；
可溶性淀粉：20g／L溶液；
测浊度用标准溶液：1mL溶液含有1mgCl，移取14.1mL盐酸标准溶液，置于1000mL