几种常见农药的光谱特性研究

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高效液相色谱-柱后衍生荧光光谱法测定蔬菜和水果中6种N-甲基氨基甲酸酯类农药

表1乙腈-水为流动相的梯度洗脱程序时间/min流量/mL ·min -1乙腈/%水/%0189218.001505018.10189220.001892摘要采用高效液相色谱-柱后衍生荧光光谱法测定蔬菜和水果中涕灭威亚砜、涕灭威砜、3-羟基克百威、灭多威等6种N-甲基氨基甲酸酯类农药。

样品经乙腈提取,以水和乙腈为流动相梯度洗脱。

结果表明,6种农药的分离效果良好,在0.05~2.00mg/L 范围内线性关系良好,相关系数>0.995,变异系数RSD 为2.3%~8.8%,加标回收率为77.1%~82.3%,此法可用于蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药残留检测。

关键词高效液相色谱;柱后衍生;氨基甲酸酯农药;蔬菜;水果中图分类号O657.7+2;S481+.8文献标识码A 文章编号1007-5739(2018)14-0121-01高效液相色谱-柱后衍生荧光光谱法测定蔬菜和水果中6种N-甲基氨基甲酸酯类农药魏良胜(安徽省池州市农产品质量安全监测中心,安徽池州247100)氨基甲酸酯类农药是20世纪50年代推广应用的有机合成杀虫剂,具有选择性强、高效、广谱、对人畜低毒、易分解和残留少的特点,常用于蔬菜和水果病虫害的防治,但氨基甲酸酯类农药具有致突变、致畸、致癌作用,因而建立一种简单快速的检测氨基甲酸酯类农药的检测方法尤为重要。

目前,检测氨基甲酸酯类农药的方法主要有气相色谱法[1-2]、气质联用法[3]、液质联用法[4]及高效液相色谱-柱后衍生法[5]。

由于氨基甲酸酯类农药热稳定性差,气相色谱法适用性不强;液质联用仪器价格及维护成本昂贵,对操作人员素质要求较高,限制了该法在基层实验室的使用;而液相色谱-柱后衍生法方法简单,方法灵敏度较高,应用较为普遍。

本文研究了采用固相萃取柱净化样品,液相色谱-柱后衍生荧光法测定蔬果中6种N-甲基氨基甲酸酯类农药的分析方法。

1材料与方法1.1仪器与试剂Alliance 高效液相色谱超高效液相色谱仪配2475荧光检测器,美国WATERS 公司生产;氮吹仪(Organomation N-EVAP-111);Best-S30FV 纯水机;电子天平TD20001,余姚市金诺天平仪器有限公司生产;Multiquck3(匈牙利博朗);IKA-T25均质器,艾卡(广州)仪器设备有限公司生产;IKA RV-8旋转蒸发仪,艾卡(广州)仪器设备有限公司生产;一次性注射器、0.22μm 水相滤膜、固相萃取柱,均由上海安谱实验科技股份有限公司生产。

农产品质量检测中的光谱分析技巧研究

农产品质量检测中的光谱分析技巧研究光谱分析技术是一种无损检测手段，通过对物质的辐射或吸收特性进行定性和定量分析。

在农产品质量检测中，光谱分析技术被广泛应用，以帮助鉴别和评估农产品的质量、安全性和成分。

光谱分析方法通常涉及到研究物质与电磁波之间的相互作用。

光谱分析可分为两类：吸收光谱和发射光谱。

农产品质量检测中常用的光谱分析方法包括红外光谱分析、紫外-可见光谱分析和拉曼光谱分析等。

红外光谱分析是研究物质吸收红外辐射的变化情况，以确定其成分和结构的一种方法。

它能够获取物质特定区域的吸收光谱信息，如化学键振动和分子转动等。

红外光谱分析在农产品质量检测中应用广泛，可用于检测食品中的脂肪、水分、蛋白质等成分，以及检测农产品的新鲜程度和贮藏状况。

紫外-可见光谱分析是通过测量物质对紫外-可见光的吸收和发射来分析物质的性质。

它可以用来鉴别和定量分析农产品中的色素、维生素、抗氧化剂等成分。

紫外-可见光谱分析的优点是快速、简便，且无需对样品进行处理，因此被广泛应用于农产品的质量检测。

拉曼光谱分析是通过测量物质对激光光谱的散射光进行分析的一种方法。

它可以提供物质的化学成分和结构信息，具有高灵敏度和非破坏性的特点。

拉曼光谱分析在农产品质量检测中可用于鉴别农产品中可能存在的农药、重金属等有害物质，以及检测农产品中的营养成分和营养价值。

除了上述常见的光谱分析方法外，还有一些其他光谱分析技术在农产品质量检测中有所应用。

例如，近红外光谱分析可以用于检测农产品中的水分、脂肪、蛋白质、糖类等成分，是一种快速、无损的检测方法。

热分析光谱技术可以通过测量物质在高温条件下的辐射光谱变化，来分析物质的热性能和热分解行为，用于评估农产品的热稳定性和热分解特性。

光谱分析技巧在农产品质量检测中的应用还面临一些挑战和难点。

首先是如何选择合适的光谱分析方法和仪器，以满足检测需求。

不同的农产品可能适合不同的光谱分析技术，因此需要根据具体情况进行选择。

7种喹诺酮类药物的光谱研究

药物 Medicine
pH = 1. 6
λmaxΠnm
吸光度 Absorbance
pH = 6. 0
λmaxΠnm
吸光度 Absorbance
环丙沙星 CPFX
276
氟罗沙星 FLX
285
洛美沙星 LMX
287
氧氟沙星 OFLX
292
培氟沙星 PEFX
275
诺氟沙星 NFLX
280
吡哌酸 PPA
273
分别配制不同 pH = 1. 6 ,pH = 6. 0 ,pH = 9. 5 的 7 种喹诺酮类药物的溶液 ,在 Du270 紫外可见分光光度计上扫描其吸收光谱。其紫外吸收波长及吸光度值汇总于表 2 。
由于药物分子为两性结构 ,pH 对基态 ,激发态的影响较为复杂 ,其吸收峰强度对溶剂的 pH 变化非
281 430 284 439
289 428 290 450
290 428 290 450
299 467 300 510
279 426 280 429
280 430 280 429
271 420 275 420
3 λex 、λem 分别为最大激发、发射波长 ; F、P、DF 分别为荧光、光、延迟荧光 (λex andλem are maxium excitation wavelength and emission wavelength , respectively ; F , P and DF are fluorescence , phosphorescence and delayed fluorescence , respectively)
关键词喹诺酮类药物 ,荧光 , 光
1 引言

化学计量学-荧光光谱法同时测定四种农药

维普资讯
第３０卷第１期
２００８年３月
南昌大学学报・工科版
ＪｕｎｌｆａｃａｇＵｉｒｔ（ｎｉｅｒｇ＆ＴｃｎｌｙｏｒａｏＮｎｈｎｎｖｓｙＥｇｎｅｉｅｉｎｅｈｏｇ）ｏ
ａｄｃｓｃｌｅｓｓｕｒｓｈｉｒｌｉｅｒｄｃｏｒｒｒｌｃｍｐｎｎｓ（ＰＴｂａｎｄｂｅｒｄｃｄａｄｎｌｓａｌａｔｑａｅ．ＴｅｒｅｔｅｉｉｅｒｌｏｏｅｔＲＥ）ｏｔｉｅｙｔｅｉｅｎａｉａｖｐｔｎｏｆａｏｈｐｔ
（ｅａ０ａ０ｙｏＦｏｃｅｃｆｎｓｙｏＥｕａｏ，Ｎｎｈｎｎｖｒｔ，ａｃａｇ３０７ｈｎＫｙＬｂｒｔｒｆｏｄＳｉｅｏＭｉｉｒｆｄｃｔｎａｃａｇＵｉｓｙＮｎｈｎ０４，Ｃｉａ）ｎｔｉｅｉ３
ＡｂｔａｔＡｅｕｒｓｅｃｔｏｙｃｅｍｅｒｓｆｒｓｍｕｔｎｏｓｄｔｒｎｔｎｏｈｎｍｅｈｏａ，ｔ — ｓｒｃ：ｎｗｆｏｅｃｎｅｍｅｈｄｂｈｍｏｔｃｏｉｌｅｕｅｅｍｉａｉｆｃｉｏｔｉｎｔｒｌｉａｏｉａｏｈｓｏｍａｈｓａｄｃｒｅｄｚｍａｅｅｏｅ．Ｔｅｅｐｒｎａｏｄｔｎｒｎｅｔａｅｎｈｐｃｚｐｏ，ｃｕｐｏｎａｂｎａｉｗｓｄｖｌｐｄｈｘｅｍｅｔｌｃｎｉｏｓｗｅｅｉｖｓｉｔｄａｄｔｅｓｅ — ｉｉｇｔｏ６ｏ４０ｎｗｅｅｓａｎｄｒｆｍ２０ｔ４ｍｒｃｎｅ．Ｔｅｄｆｒｎｈｍｏｔｃｍｅｈｄｅｅａｐｉｄｔｅｏｖｈｖｒｐｉｇａｒｈｉｅｅｔｃｅｍｅｒｔｏｓｗｒｐｌｏｒｓｌｅｔｅｏｅｌｐｎｆｉｅａ

三种常见农药荧光光谱的量子化学研究

摘
要
扑海因、啶虫脒和西维因是几种较为常用的农药分子。文章对此三种化合物分子的荧光光谱进行
了理论研究。ＢＬ／ —１在３ＹＰ６３Ｇ水平下优化了这三种化合物的几何构型。在振动分析中，均未出现虚频率。基于此，ＢＬＰ６３＋Ｇ的水平下计算了该类化合物的荧光光谱，所有计算结果与实验值基本吻合。在３Ｙ／ —１此外，作者还发现扑海因分子中形成了分子内氢键，但是不太稳定，其键长为０２４８ｎｎ．３ｌ左右。关键词农药分子；荧光光谱；量子化学
一
Ｃ一Ｃ５Ｎ１一Ｃ１２一１２一Ｃ一Ｃ７Ｏ１－Ｃ１一３一２５
１４６，Ｃ一Ｎ１Ｃ２Ｏ１７．５５１１一一７：一００４在Ｎ３中，．６，－
ＣｌＧ — Ｃ７Ｃ１ — 一ｏ＝一１９７，７．８
验方法［相比较，５］应该说为研究农药分子结构性能提供了
一
种新的研究方法。
一
。、ｃ
占
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
Ｆｉ．１Ｓｔｕｔｒｌｆｒｕｌｓｏｈｔｅｏｐｏｎｄｇｒｃｕａｏｍａｆｔｅｈｒｅｃｍｕｓ
专人使用等特点使普及应用受到限制［。光分析法以操作３荧］简单、敏度高、灵快速、重现性好等优点越来越受到人们的关注［。过实验测定扑海因、啶虫脒、西维因等几种常见４通］农药的荧光特性，采用量子化学的方法，力求从理论角度并

常用杀虫剂辛硫磷、阿维毒死稗的光谱特征研究

Hans Journal of Agricultural Sciences 农业科学, 2019, 9(6), 502-510Published Online June 2019 in Hans. /journal/hjashttps:///10.12677/hjas.2019.96075Spectroscopic Studies on the AqueousSolution of Commonly Used InsecticidePhoxim and Avermectin ChlorpyrifosFangyuan Li1, Xinyue Zhao1, Kun Wang1, Lexin Wang2*1Information and Computing Science Class 2016, Heilongjiang Bayi Agricultural University, Daqing Heilongjiang 2College of Science, Heilongjiang Bayi Agricultural University, Daqing HeilongjiangReceived: June 6th, 2019; accepted: June 21st, 2019; published: June 28th, 2019AbstractFluorescence spectra and fluorescence spectra of three-dimensional technology is utilized to study the insecticide (phoxim, avermectin chlorpyrifos) spectral characteristics of an aqueous solution of the absorption spectra. The result shows that the phoxim characteristic absorption peak is at 275 nm and the avermectin chlorpyrifos characteristic absorption peak is at 335 nm under the same ex-perimental conditions. Fluorescence spectroscopy and phoxim, avermectin chlorpyrifos aqueous solution of three-dimensional fluorescence spectrum have significant differences. There are two fluorescent areas of phoxim in λex\λem = 245 nm - 285 nm\270 nm - 310 nm, the excitation wave-length is 265 nm and the peak position is 292 nm. In λex\λem = 245 nm - 300 nm\310 nm - 380 nm and the best excitation wavelength is at 275 nm, there are two fluorescence peaks, the peak posi-tions are 322 nm and 334 nm; Fluorescent area distribution of avermectin chlorpyrifos is mainly in λex\λem = 310 nm - 370 nm\360 nm - 510 nm. Both of two peaks positions are at 422 nm and 424 nm, respectively, the corresponding excitation wavelength is 335 nm and 355 nm. This study ana-lyzed the qualitative detection of insecticide to provide a reference for the experiment.KeywordsPhoxim, Avermectin Chlorpyrifos, Absorption Spectrum, Fluorescence Spectra, Three-Dimensional Fluorescence Spectra常用杀虫剂辛硫磷、阿维毒死稗的光谱特征研究李方圆1，赵新月1，王昆1，王乐新2*1黑龙江八一农垦大学理学院信息与计算科学2016级，黑龙江大庆2黑龙江八一农垦大学理学院，黑龙江大庆*通讯作者。

常用农药荧光特性的理论与实验

第26卷　第1期2005年2月发　光　学　报CH I N ESE JOURNAL OF LU M I N ESCE NCEVol 126No 11Feb .,2005文章编号:100027032(2005)0120120205常用农药荧光特性的理论与实验王忠东1,2,王玉田1(1.燕山大学电气工程学院,河北秦皇岛　066004;2.大庆石油学院分院,河北秦皇岛　066004)摘要:报道了一些有机农药的分子结构与荧光产生的关系,分析了西维因、克百威、啶虫脒等几种常用农药的分子结构和化学特性,揭示了它们产生荧光的机理特征。

利用稳态荧光光谱仪,对西维因等农药分别在纯甲醇、80%水与20%甲醇混合液和呈碱性(pH =13)的甲醇混合液等溶剂中进行了荧光光谱测量,并分析了它们的荧光光谱特性和其分子结构的关系。

实验结果表明,分子结构中具有平面刚性结构或共轭体系的一些芳香环、杂环等基团的农药,如西维因、克百威、啶虫脒,在一定的溶剂或酸碱条件下是能够被激发而产生荧光的,可以通过荧光分析方法对它们进行直接或间接地分析检测。

为进一步研究和开发用于农药的荧光检测仪器提供了可行性的理论依据。

关　键　词:荧光;农药;分子结构;荧光光谱实验中图分类号:O482.31;O621.22 PACC:3250F 文献标识码:A 收稿日期:2004205209;修订日期:2004208210 基金项目:国家自然科学基金(60272027);黑龙江省自然科学基金(F0312)资助项目作者简介:王忠东(1968-),男,黑龙江大庆人,博士研究生,副研究员,主要从事测试技术及仪器的研究。

E 2mail:dqp i w zd39@t ,Tel:(0335)8868163,80658101　引言农药是防治农作物避免受有害生物危害的重要农业生产资料,它在农业生产中具有十分重要的作用。

但是农药不仅可以杀灭有害的生物,同时对人体、有益的生物以及人类赖以生存的环境造成不同程度的危害。

敌百虫和敌敌畏光谱学特征及发光机制的密度泛函研究

。Байду номын сангаас
２０１３０３３１，修订日期：２０１３０６２５收稿日期：））和山东省自然科学基金项目（资助１１１７４２１５ＺＲ２０１２ＢＬ０３，ＺＲ２０１２ＢＬ１０基金项目：国家自然科学基金项目（：１９６３年生，泰山学院教授ｅｍａｉｌｔａｌｉｌｉｉｎ２６．ｃｏｍ作者简介：李丽清，女，＠１ｑｇ：ｍａｉｌｃｈｉｎ１０８＠ｓｏｈｕ．ｃｏｍ通讯联系人ｅｇ
引言
敌百虫和敌敌畏是常用的有机磷农药，因其高效、量小，以及作用方式多、使用方便、半衰期短等优点成为一类广谱杀虫剂，在现代农业生产中是防治病虫害，保障农业丰收，确保粮食供应的重要生产资料
第３第１期光谱学与光谱分析４卷，２０１４年１月ＳｅｃｔｒｏｓｃｏｎｄＳｅｃｔｒａｌＡｎａｌｓｉｓｐｐｙａｐｙ
１２２１２７Ｖｏｌ．３４，Ｎｏ．１，ｐｐ，Ｊａｎｕａｒ２０１４ｙ
１０和氯原子形成Π 一平面上，但未与Ｏ（１３）７键，这可能由于
敌百虫和敌敌畏光谱学特征及发光机制的密度泛函研究
２３，程学礼１，，赵燕云１，何国芳１，李峰４李丽清１，
１．泰山学院化学化工学院，山东泰安２７１０２１２．泰山学院科研处，山东泰安２７１０２１３．山东大学化学化工学院，山东济南２７０１００４．泰山学院物理与电子工程学院，山东泰安２７１０２１

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４１４ｎｍ处，种衣剂的荧光峰在３５２ｎｍ和６７５ｎｍ处。在相同激发条件下，不同农药的荧光光谱具
有不同的强度和形状，可以通过对比光谱图定性判别农药的类别。
关键词：农药；光谱；种衣剂；除草剂；吡虫啉；扑虱灵
摘要：研究了常用农药（大豆种衣剂、苄－二氯、吡虫啉、扑虱灵）水溶液的吸收光谱和荧光光谱，为
农药残留检测提供依据。结果发现，农药在紫外区的吸收比可见区域强，不同种农药对应的最大吸
收波长不同，吸收率也不同。扑虱灵吸收峰在２２７．５ｎｍ、２８５ｎｍ处，吡虫啉吸收峰在２１０ｎｍ、２６９．５ｎｍ处，苄・二氯吸收峰在２１２ｎｍ、２３８．５ｎｍ、３１７ｎｍ、３３１ｎｍ处，种衣剂吸收峰在２２６ｎｍ、
中图分类号：０４３３．１；￥４８１．８文献标志码：Ａ文章编号：１００４— ３２６８（２０１５）０４—００９３— ０４
ＳｔｕｄｙｏｎＳｐｅｃｔｒａｌＣｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｏｆＳｅｖｅｒａｌＣｏｍｍｏｎＰｅｓｔｉｃｉｄｅｓ
河南农业科学，２０１５，４４（４）：９３－９６
ＪｏｕｒｎａｌｏｆＨｅｎａｎＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅｓｄｏｉ：１０．１５９３３／ｊ．ｃｎｋｉ．１００４— ３２６８．２０１５．０４．０２０
几种常见农药的光谱特性研究
王乐新，陈丹萍，赵志敏，张欣艳，朱文霞，张平
（１．黑龙江八一农垦大学理学院，黑龙江大庆１６３３１９；２．南京航空航天大学理学院，江苏南京２１００１６）
２８４．５ｎｍ、３３０ｎｍ、５０９ｎｍ处。这４种农药的水溶液均能够产生荧光，具有很强的荧光特性。扑虱灵的荧光峰在３５４ｎｍ和６８０ｎｍ处，吡虫啉的荧光峰在３５２ｎｍ和６７６ｎｍ处，苄・二氯的荧光峰在
（ｓｅｅｄｃｏａｔｉｎｇａｇｅｎｔｏｆｓｏｙｂｅａｎ，ｂｅｎｚａｌｃｈｌｏｒｉｄｅ，ｉｍｉｄａｃｌｏｐｒｉｄ，ａｎｄｂｕｐｒｏｆｅｚｉｎ）ｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄ，ｔｏｐｒｏｖｉｄｅａｎ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅａｂｓｏｒｐｔｉｏｎａｎｄｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒａｏｆａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎｏｆｓｅｖｅｒａｌｃｏｍｍｏｎｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ
ＷＡＮＧＬｅｘｉｎ一，ＣＨＥＮＤａｎｐｉｎｇ ’ ＺＨＡＯＺｈｉｍｉｎ，ＺＨＡＮＧＸｉｎｙａｎ，ＺＨＵＷｅｎｘｉａ，ＺＨＡＮＧＰｉｎｇ，
（１．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＳｃｉｅｎｃｅ，ＨｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇＢａｙｉＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｄａｑｉｎｇ１６３３１９，Ｃｈｉｎａ；２．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＳｃｉｅｎｃｅ，ＮａｎｊｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＡｅｒｏｎａｕｔｉｃｓａｎｄＡｓｔｒｏｎａｕｔｉｃｓ，Ｎａｎｊｉｎｇ２１００１６，Ｃｈｉｎｎｏｆｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅ．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｒａｔｅｓｏｆｐｅｓｔｉ — ｃｉｄｅｓｉｎｔｈｅｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔｒｅｇｉｏｎｗｅｒｅｓｔｒｏｎｇｅｒｔｈａｎｉｎｖｉｓｉｂｌｅｌｉｇｈｔｒｅｇｉｏｎ，ａｎｄｔｈｅｍａｘｉｍｕｍａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｗａｖｅ — ｌｅｎｇｔｈａｎｄｔｈｅａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｒａｔｅｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｗｅｒｅｄｉｆｆｅｒｅｎｔ．Ｔｈｅａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｐｅａｋｓｏｆｂｕｐｒｏｆｅｚｉｎｌｏ — ｃａｔｅｄａｔ２２７．５ｎｍａｎｄ２８５ｎｍ．Ｔｈｅａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｐｅａｋｓｏｆｉｍｉｄａｃｌｏｐｒｉｄｌｏｃａｔｅｄａｔ２１０ｎｍａｎｄ２６９．５ｎｍ．Ｔｈｅａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｐｅａｋｓｏｆｂｅｎｚａｌｃｈｌｏｒｉｄｅｌｏｃａｔｅｄａｔ２１２，２３８．５，３１７，３３１ｎｍ．Ｔｈｅａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｐｅａｋｓｏｆｓｅｅｄｃｏａｔｉｎｇａｇｅｎｔｏｆｓｏｙｂｅａｎｌｏｃａｔｅｄａｔ２２６，２８４．５，３３０，５０９ｎｍ．Ａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎｓｏｆｔｈｅｓｅｆｏｕｒｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｗｅｒｅａｂｌｅｔｏｐｒｏｄｕｃｅｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ，ａｎｄａｌｌｏｆｔｈｅｍｈａｄｓｔｒｏｎｇｌｕｆｏｒｅｓｃｅｎｃｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ．Ｔｈｅｆｌｕｏｒｅｓ — ｃｅｎｃｅｐｅａｋｓｏｆｂｕｐｒｏｆｅｚｉｎｌｏｃａｔｅｄａｔ３５４ｒｉｍａｎｄ６８０ｎｍ．Ｔｈｅｌｆｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｐｅａｋｓｏｆｉｍｉｄａｃｌｏｐｒｉｄｌｏｃａｔｅｄ