氯化物作业指导书

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氯化物检验操作规程

氯化物检验操作规程

氯化物检验操作规程1.实验目的检测样品中的氯化物含量,以确定样品中的氯化物浓度。

2.实验器材与试剂-电子天平-烧杯-镊子-高温炉-石英坩埚-水浴-试剂瓶-玻璃棒-滤纸-纯水-盐酸(HCl)-溴酸亚铁(FeBr3)3.实验步骤步骤1:样品准备1.1根据实验要求,准备待测样品。

1.2将样品称量至电子天平上,记录样品的质量。

步骤2:氯化物提取2.1将样品转移到烧杯中,加入足够的纯水,使得样品完全溶解。

2.2在混合物中加入少量的HCl溶液,以促进氯离子的析出。

2.3将混合物置于热水浴中加热,加热时间约为30分钟。

2.4将混合物过滤,去除残余的固体。

步骤3:氯化物检测3.1取一定量的氯化物提取液,转移到石英坩埚中。

3.2将石英坩埚放入高温炉中,并加热至高温(约900℃)。

3.3加热后的石英坩埚冷却至室温,然后称重,记录质量。

3.4将冷却后的石英坩埚中的残余物转移至烧杯中,加入少量的纯水,溶解残余物。

3.5加入FeBr3溶液,反应生成亚铁氯化物沉淀。

3.6沉淀经过滤纸过滤,收集沉淀。

3.7用纯水反复洗涤沉淀,直至洗涤液中不再有氯离子溶出。

3.8将过滤纸上的沉淀转移到石英坩埚中,并放入高温炉中加热至高温(约900℃)。

3.9加热后的石英坩埚冷却至室温,然后称重,记录质量。

步骤4:数据处理4.1根据步骤3中的质量记录,计算石英坩埚中的氯化物的质量。

4.2根据样品的质量及氯化物质量,计算样品中氯化物的浓度。

4.实验注意事项:-在操作过程中要佩戴实验手套和护目镜,避免直接接触试剂。

-操作过程中要小心热源和高温炉,避免烫伤。

-操作过程中要严格控制HCl溶液的加入量,以避免溅溶液及对操作人员造成伤害。

-操作过程中要注意溶液的挥发,避免挥发物的吸入。

-操作结束后,将实验器材及废液妥善处理。

5.结论与讨论根据实验结果,可以判断样品中氯化物的浓度。

同时可以根据实验中的操作情况和结果,讨论实验的可靠性和实验结果的准确性。

如有需要,还可以对样品进行进一步的分析和处理。

氯化物检查标准操作规程

氯化物检查标准操作规程

范围:原辅料、成品职责:检验室对本规程的实施负责正文1.原理1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液,与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较,以检查供试品中氯化物限量。

1.2本法适用于药品中微量氯化物的限度检查。

2.仪器与用具——纳氏比色管 50ml,应选玻璃质量较好、配对、无色(尤其管底)、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。

3.试药与试液——标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中,加水适量使其溶解稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。

临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10µg的C1)。

4.操作方法4.1供试溶液的配制除另有规定外,取规定量的供试品,置50ml纳氏比色管中,加水溶解使成约25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使遇pH试纸显中性),再加稀硝酸10ml;溶液如不澄清,应滤过;再加水使成约40ml,摇匀,即得供试溶液。

4.2对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液,置另一50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成约40ml,摇匀,即为对照溶液。

4.3于供试溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0ml,用水稀释使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,同置于黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较所产生浑浊。

4.4供试溶液如带颜色,除另有规定外,可取供试溶液两份,分置50ml纳氏比色管中,一份加硝酸银试液1.0ml,摇匀,放置10分钟,如显浑浊,可反复滤过,至滤液完全澄清,再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,作为对照溶液;另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,两份同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较所产生的浑浊。

5.结果与判断——供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊,判为符合规定;如供试品管的浑浊浓于对照管,则判为不符合规定。

OI 10-21-19 氯化物

OI 10-21-19 氯化物

操作说明书编号10/21/19
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操作说明书编号10/21/19
河水分析:氯化物
方法
在10毫升经过滤的水样中,加入90毫升蒸馏水和2滴甲基橙指示剂。

用0.2N硝酸或氢氧化钾滴定至指示剂正好变为橙色为止。

加入10滴铬酸钾指示剂,并用0.2N硝酸银溶液滴定至黄色正好变为淡红棕色为止。

用100毫升蒸馏水代替水样重复此试验,以对试剂进行空白试验。

注:试样的数量可以改变,以得到适当的滴定。

计算
毫克/升(PPM)氯化物(以Cl-表示) = (水样-空白)毫升硝酸银(0.2N)× 709
毫克/升(PPM)氯化物(以NaCl表示)= 毫克Cl-× 1.65
试剂
1.铬酸钾指示剂溶液
将5克铬酸钾(K2CrO4)溶解在100毫升蒸馏水中。

2.甲基橙指示剂溶液
将0.5~1.0克甲基橙溶解在100毫升蒸馏水中
3.0.2N硝酸银溶液
使用现成的标准溶液,或
将34.00克硝酸银(AgNO3)溶解在足够的蒸馏水中,以精确制成1升溶液。

4.0.2N硝酸溶液
使用现成的标准溶液,或
用蒸馏水将12.9毫升浓硝酸稀释至1升。

这无须作进一步标定就可以足够准确地使用。

5.0.2N氢氧化钾溶液
使用现成的标准溶液,或
将11.22克氢氧化钾(KOH)溶解在足够的蒸馏水中,以精确制成1升溶液。

这无须作进一步标定就可以足够准确地使用。

程序完毕。

滴定指导书-氯化物

滴定指导书-氯化物

氯化物的测定文件编号:是否受控:是囗否囗编制:审核:批准:生效日期:氯化物几乎存在于所有的饮用水中。

饮用水中氯化物的测定方法常用的有硝酸银滴定法及硝酸汞滴定法。

硝酸银滴定法操作简单,但终点不甚明显,硝酸汞滴定法终点敏锐,但测定要求严格控制pH。

1 硝酸银滴定法1.1 应用范围1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源中氯化物的含量。

1.1.2 溴化物及碘化物均能起相同反应,结果计算中均以氯化物量计入。

硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐及超过15mg/L耗氧量可干扰测定。

硫化物等可用过氧化氢氧化除干扰。

耗氧量较高的水样可用高锰酸钾氧化或蒸干灰化等方法处理。

1.1.3 本法的最低检测浓度为1.0mg/L。

1.2 原理硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀,当有多余的硝酸银存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生成红色铬酸银沉淀,指示反应达到终点。

1.3 试剂1.3.1 氯化钠标准溶液:将氯化钠(NaCl)置于坩埚内,于700℃灼烧1h。

冷却后称取8.2420g溶于纯水并定容至1000mL。

吸取10.0mL,用纯水准确定容至100mL,此溶液1.00mL含0.500mg氯化物。

1.3.2 硝酸银标准溶液:称取2.4g硝酸银(AgNO3),溶于纯水并定容至1000mL,用氯化钠标准溶液(1.3.1)进行标定。

吸取25.00mL氯化钠标准溶液(1.3.1),置于瓷蒸发皿内。

加纯水25mL。

另取一瓷蒸发皿,加50mL纯水作为空白。

各加入1mL铬酸钾溶液(1.3.3),用硝酸银标准溶液(1.3.2)滴定。

同时用玻璃棒不停地搅拌,直到产生淡桔黄色为止。

每毫升硝酸银相当于氯化物(Cl—)的毫克数可由下式表示。

氯化物的测定文件编号:是否受控:是囗否囗 25×0.500W= ——————V2-V1式中:W——每毫升硝酸银相当于氯化物(Cl—)量,mg;V1——空白消耗的硝酸银标准溶液量,mL;V2——氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准溶液量,mL。

氯化岗位操作规程完整

氯化岗位操作规程完整

受控号潍坊硕邑化学文件氯化岗位作业指导书版号:A版第1次修订编制:孟敬尧审核:珂批准:栾京民发布 2015-1-1 实施 2015-1-1前言本标准是我公司技术人员根据生产工艺要求,进行试运行,本标准自实施之日起实施。

本标准主要起草人:孟敬尧公司审核人员:设备电气经理:部门经理:总工程师:经理:批准:本操作规程属于公司部文件,没有允许不得擅自勾划更改。

如有丢失,损坏,按照公司规定处罚!2万吨/年CM 装置氯化岗位操作规程1 适用围本作业指导书适用于2万吨/年CM 装置氯化岗位的操作过程。

2 生产目的本岗位的生产目的是将高密度聚乙烯(HDPE )于给定温度、压力下在反应釜入液氯进行氯化反应,生成氯化聚乙烯(CM )。

2.1 工艺流程介绍2.1.2 工艺流程叙述清釜试漏完毕后,启动浓盐酸泵向反应釜加入定量浓盐酸,开启稀盐酸泵加入定量稀盐酸(当加稀盐酸系统发生故障时,可按生产部指令加工艺水),再加入已投入HDPE 料仓的HDPE 原料,启动反应釜搅拌系统,搅拌均匀后取样化验,盐酸浓度应为(20±1)%,Fe 2+含量应与上一釜反应后结果相差小于0.5mg /kg 后,按生产指令从助剂加料斗加入各种助剂,使之形成均一稳定的悬浮料浆。

启动加热/冷却系统,通入液氯开始氯化反应,在一定时间达到给定压力和给定温度并保持通氯结束。

此时釜压力迅速下降,工艺控制从自动切换至手动,加热/冷却系统切换到适当程度冷却。

当釜温降至80℃以下后,用工艺风置换四遍,置换出的含酸及Cl 2废气经处理后排空。

取反应后试样用以分析含Fe 2+量、盐酸浓度。

当釜温降至55℃以下,CM 悬浮料浆直接通过压缩风压到到中间槽后,然后到过滤离心装置。

2.2 生产基本原理生产基本原理为聚乙烯分子中的氢原子在酸性环境中被氯原子取代,生成氯化聚乙烯和HCl 。

其反应过程如下:(CH 2CH 2)k +x Cl 2CHCl )m (CH 2CH 2)n (CHClCHCl )p + xHCl式中(CH 2CHCl )m (CH 2CH 2)n (CHClCHCl )p 为氯化聚乙烯链段特征表达式,其中m 、n 、p 分别为CH 2CHCl 、CH 2CH 2、CHClCHCl 的单元数。

食品中氯化物的测定作业指导书

食品中氯化物的测定作业指导书

作业指导书O P E R A T I N G I N S T R U C T I O N S食品中氯化物的测定编号:XZJY060-00-2019版本:第一版第0次修改编制:审核:批准:实施日期:2019.03.01一、编制目的为规范单位对食品中氯化物检测的操作,编制本作业指导书。

二、适用范围本作业指导书规定了食品中氯化物含量的银量法(摩尔法或直接滴定法)测定方法。

本作业指导书的银量法(摩尔法或直接滴定法)不适用于深颜色食品中氯化物的测定。

三、编制依据GB 5009.44-2016《食品安全国家标准食品中氯化物的测定》四、实验原理样品经处理后,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化物。

根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯的含量。

五、试剂和材料5.1试剂5.1.1 铬酸钾(K2CrO4)。

5.1.2 氢氧化钠(NaOH)。

5.1.3 酚酞(C2OH14O4)。

5.1.4 硝酸(HNO3)。

5.1.5 乙醇(CH3CH2OH):纯度≥95%。

5.2 标准品基准氯化钠(NaCl),纯度≥99.8%。

5.3 试剂配制10V ×0.0585m 4c5.3.1 铬酸钾溶液(5%):称取5g 铬酸钾,加水溶解,并定容到100mL 。

5.3.2 铬酸钾溶液(10%):称取10g 铬酸钾,加水溶解,并定容到100mL 。

5.3.3 氢氧化钠溶液(0.1%):称取1g 氢氧化钠,加水溶解,并定容到100mL 。

5.3.4 硝酸溶液(1+3):将1体积的硝酸加入3体积水中,混匀。

5.3.5 酚酞乙醇溶液(1%):称取1g 酚酞,溶于60mL 乙醇中,用水稀释至 100mL 。

5.3.6 乙醇溶液(80%):84mL95%乙醇与15mL 水混匀。

5.4 标准溶液配制及标定5.4.1 硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L):称取17g 硝酸银,溶于少量硝酸溶液中,转移到1000mL 棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,转移到棕色试剂瓶中储存。

48-氯化物检查法标准操作规程

48-氯化物检查法标准操作规程

氯化物检查法标准操作规程1. 简述1.1 微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生存氯化银浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较,以检查供试品中氯化物的限量。

1.2 本法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ A)适用于药品中微量氯化物的限度检查。

2. 仪器与用具纳氏比色管50ml,应选玻璃质量较好、配对、无色(尤其管底)、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。

3. 试药与试液标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中,加水适量使其溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。

临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Cl)。

4. 操作方法4.1 供试溶液的配制除另有规定外,取规定量的供试品,置50ml(纳氏比色管中,加水溶解使成约25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使遇pH试纸显中性),再加稀硝酸10ml;溶液如不澄清,应滤过;再加水使成约40ml,摇匀,即得供试溶液。

4.2 对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液,置另一50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成约40ml,摇匀,即为对照溶液。

4.3 于供试溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0ml,用水稀释使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较所产生的浑浊。

4.4 供试溶液如带颜色,除另有规定外,可取供试溶液两份,分置50ml纳氏比色管中,一份加硝酸银试液1.0ml,摇匀,放置10分钟,如显浑浊,可反复滤过,至滤液完全澄清,再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,作为对照溶液;另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,两分同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较所产生产浑浊。

5. 注意事项5.1供试溶液与对照溶液应同时操作,加入试剂的顺序应一致。

CPE氯化岗位工作作业指导书

CPE氯化岗位工作作业指导书

氯化岗位作业指导书1 适用范围本作业指导书适用于CPE(氯化聚乙烯)氯化岗位操作过程。

2 使用设备反应釜,循环泵,缓冲罐,汽化器,地磅,氯气钢瓶3 工艺条件反应时间,反应温度,反应压力,原材料,助剂及水的用量与工艺卡要求相符合。

4 操作要点4.1准备工作a)上班时要准备好生产使用的工具及劳动护品。

b)备齐所需的助剂及原材料,并进行检查以防错用;c)按反应釜安全操作规程认真审核上个班组所做的设备交接及运行记录并进行检查,了解设备运转情况待检查设备运转后方可开始操作。

4.2操作方法a) 清釜;按“工艺卡”规定要求,确认氯化釜内无任何物料,且氯化釜釜压为零时,方可打开人孔盖,放料管绑好滤袋后仔细冲洗氯化滏的内壁、挡板、搅拌轴、通气管、保持物料洁清并立即投入脱酸府内,然后下釜清理氯化府内壁、挡板、搅拌轴,且确信通氯管无积料无堵塞,否则应予以清理并报班长采取相应措施。

注意;操作工下釜前必须掏净工作服年内的所有铁器具、穿好胶底带好防毒面具,并在专人监护下方可下釜进行清洗操作。

清釜完毕后,将所有物块收集装入袋子内,按规定地点放置,然后用清水清洗所有反应接触面,且确保对产品质量无不良影响后为止。

b) 试漏:由当班氯化组长负责对氯化釜清洗情况经情况进行检查确认达到工艺要求后,由操作工负责将氯化釜放料阀关闭,开启放水阀注入少量清水,观察底阀是否有水流出。

若有水流出,将水放掉后,重新关闭底阀,再注入清水观察,直到没有水流出为止,否则应加以修理。

C)加料:试漏完毕后,向氯化釜内加水页面达到一定高度后打开搅拌旋起液体将按要求称量好的分散剂和乳化剂加入氯化釜内(用水多次冲洗盛装助剂的容器,彻底冲洗干净后,将冲洗液倒入氯化釜内)变加水边按要求称量好的高密度PE 加入氯化釜内(到料前必须将PE包装袋外名的灰尘清扫干净,不得将任何杂物混入氯化釜内。

并将PE包装袋按规定回收)投料完毕继续加水,待液位达到液面要求高度时,停止加水并用水冲洗内壁所有积料打开升温阀和回水阀门排完水后将回水阀门关闭并经常防空冷疑水,将氯化釜升温到40度将按要求称量好的引发剂加入氯化釜内将人孔盖封好,关闭蒸汽阀准备反应前赶气操作。

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氯化物作业指导书
(依据标准: GB/T11896-1989)
1含义及有关质量或排放标准
1.1氯化物含义
氯化物水和污水中一种常见的无机阴离子。

几乎所有的天然水中都有氯化物存在,它的含量范围变化很大。

在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用和工业用途。

1.2氯化物(以Cl-计)的集中式生活饮用水地表水源地标准限值为250mg/L。

注:1-地面水环境质量标准(GHZB1-1999)
2分析方法硝酸银滴定法(GB11896-89)
2.1 主题内容与适用范围
本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸滴定法。

本标准适用于天然水中氯化物的测定,也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水海水等,以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。

本标准适用的浓度范围为10~500mg/L的氯化物。

高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。

溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。

正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250 mg/L及25 mg/L时有干扰。

铁含量超过10 mg/L时使终点不明显。

2.2 原理
在中性至弱碱性范围内(pH6.5~10.5),以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀,产生砖红色,指示滴定终点到达。

2.3 试剂
分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。

,C(1/5KMnO4)=0.01mol/L。

,30%。

,95%。

,C(1/2H2SO4)=0.05mol/L。

,C(NaOH)=0.05mol/L。

,加热至600C,然后边搅拌边缓缓加入55ml有氨水放置约1小时后,移至大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到洗出液不含气离子为止。

用水衡至约为300 ml。

,C(NaCL)=0.0141mol/L,相当于500mg/L氯化物含量:将氯化钠置于瓷坩锅内,在500~6000C下灼烧40~50分钟。

在干燥器中冷却后称取8.2400g,呈蒸馏水中,在溶量瓶中稀释至1000ml,用吸管吸取10.0ml,在容量瓶中准确稀释至100ml。

1.00 ml此标准溶液含0.50mg氯化物。

,C(AgNO3)=0.0141 mol/L:称取2.3950g于1050C烘半小时的硝酸银,溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000 ml,贮于棕色瓶中。

用氯化钠标准溶液(
用吸管准确吸取25.00 ml氯化钠标准溶液(ml锥形瓶中,加蒸馏水25 ml。

另取一锥形瓶,量取蒸馏水50 ml作空白。

各加入1 ml铬酸钾溶液(,在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。

计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量,然后校正其浓度,再作最后标定。

1.00 ml此标准溶液相当于0.50mg氯化物。

,50g/L:称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中,滴加硝酸银溶液(,静置12小时,然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100 ml。

ml95%乙醇( 2.3.3 ) 中。

加入50 ml蒸馏水,再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液(2.4 仪器
,250 ml。

,25 ml,棕色。

,50 ml,25 ml。

2.5 样品
采集代表性水样,放在干净且化学较稳定的玻璃或聚乙烯瓶内。

保存时不必加入特别的防腐剂。

2.6 分析步骤
若无以下各种干扰,此节可省去。

,则取150 ml或取适量水样稀释至150 ml,置于250 ml锥形瓶中,加入2 ml 氢氧化铝悬浮液(,振荡过滤,弃去最初滤下的20 ml,用干清洁锥形瓶接取滤液备用。

如果有机物含量高或色度高,可用马福炉中在6000C下灼烧1小时,取出冷却后,加10 ml蒸馏水,移入250 ml锥形瓶中,并用蒸馏水清洗三次,一并转入锥形瓶中,调节pH值到7左右,稀释至50 ml。

由有机质而产生较轻色度,可以加入0.01mol/L高锰酸钾2 ml,煮沸。

再滴加乙醇以除去多余的高锰酸钾至水样退色,过滤,滤液贮于锥形瓶中备用。

,则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性,加入1 ml30%过氧化氢,摇匀。

一分钟后加热至70~800C,除去过量的过氧化氢。

ml水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高,可取适量水样用蒸馏水稀释至50 ml),置于锥形瓶中。

另取一锥形瓶加入50 ml蒸馏水作空白试验。

,可直接滴定,超出此范围的水样应以酚酞作指示剂,用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。

加入1 ml铬酸钾溶液,用硝酸标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。

同法作空白滴定。

2.7 结果的表示
氯化物含量C(mg/L)=(V2-V1)*M*35.45*1000
V
式中:V1-蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量,ml;
V2-试消耗硝酸银标准溶液量,ml;
M-硝酸银标准溶液浓度mol/L;
V-试样体积,ml。

3方法指南
3.1银量法除可直接测定氯离子外。

亦可测定溴离子,因此,在这一测定条件下
包含了溴离子的含量。

3.2凡能与银生成微溶性化合物或络合物的阴离子,都会干扰测定,如磷酸根、
砷酸根、亚硫酸根、硫化物、碳酸根等。

硫化物可在酸性溶液中煮沸除去;
亚硫酸根氧化成硫酸根则不干扰测定。

3.3水样色泽较深妨碍终点判别时,可用高锰酸钾、过氧化氢使分解,或用氢氧
化铝悬浊液使吸附过滤,其脱色效果较好。

3.4废水样中有机物含量高或色度过大,难以判别终点时,亦可采用使水样呈偏
碱性:在瓷甘埚中蒸干,于小于550度灰化,以水溶解后,调节pH至8左右,再进行测定。

4 容量滴定法操作规程
容量分析操作中,滴定分析常用以测定常量和半微量组分,有时也可测定微量组分。

滴定分析比较准确,通常于“等当点”(标准溶液与待测物的定量反应终点)确定之后,测定的相对误差为0.2%左右。

容量分析按反应的性质可分为酸碱滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法和沉淀滴定法等。

这些方法各有特点。

对同一待测物常可用不同方法测定。

选择分析方法应考虑待测物的性质、含量、样品中其他组分的影响,以及对结果准确度的要求等诸多因素。

4.1 容量分析应具备的条件
4.1.1 定量地完成反应,没有副反应。

,如选择合适的指示剂、氧化还原电位或pH值等。

,或可用适当方法消除其干扰。

4.2 滴定管的选择
;滴定量为10-25毫升时,则应选用25毫升滴定管。

不得使用大容量滴定管连续滴定多份试样,也不宜使容积小于滴定量的滴定管做多次充液滴定同一试样。

,不得用酸式滴定管注加碱性标准溶液进行滴定。

4.3 滴定量的选择
滴定操作完成时标准溶液的消耗时即为滴定量,通常容量分析的结果系由滴定量求得。

滴定过程中指示剂产生颜色突变的转折点就是滴定终点。

滴定终点
与滴定反应的等当点不一定完全相符,这是容量分析误差的主要来源之一。

此外,A级滴定管读数误差为0.01毫升,其他不同等级滴定管的允差更大,面每次滴定过程中都要取两次读数,这将导致不小于±0.02毫升的误差。

所以,为使测量的相对误差保持在0.1%以下,最好使滴定试剂的耗量不小于20毫升。

通常选择的体积则为30毫升左右。

4.4 容量分析法的误差来源
4.4.1 滴定终点与等当点不完全符合所致的滴定误差
,指示剂的变色点与等当点不全吻合,例如,指示剂在变色过程中消耗滴定试剂造成的误差。

,抑或二者浓度不匹配,都能导致滴定误差。

,致使滴定不可能恰好在等当点结束。

4.4.2 滴定条件掌握不当所致的滴定误差
,滴定温度不当常引入明显的误差。

,标定高锰酸钾开始时应逐滴加入此溶液,并充分摇动使MnO4-颜色消失再加入一滴。

当Mn2+生成时反应速度增大,则滴定速度也应适当提高。

又如,碘量法滴定要求先快后慢且不宜激烈振摇,以减少碘的的挥发损失。

,络合滴定法中由于络合剂EDTA在不同pH条件下可与不同金属离子螯合。

当滴定反应未在指定的pH范围地蚝时,即可造成明显的滴定误差。

,沉淀滴定法中,由于待测物浓度偏高,生成大量沉淀而掩盖指示剂颜色的变化,有碍于敏锐的判断滴定终点。

滴定管虽经分段校准,但在各小段内的容积并非绝对准确。

操作者个人习惯性误差常表现为取读数的视角偏差。

读取滴定数据时两次读数误差或可稍有抵消,而取样时的一次读数误差却难以弥补。

操作者经验不足,不能正确而敏锐地辨识终点,或由于患有色弱(轻度色觉障碍)而难以准确判断终点。

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