检验操作规程1:折光率测定法

1.主题内容:建立有折光率测定法操作方法。

2.适用范围:本规程适用于检查药物在生产过程中的折光率测定法的操作。

3.引用标准:《中国药典2010版一部》
4.责任:化验员、QC主管。

5. 用途:化验室
6.内容:
光线自一种透明介质进入另一透明介质时,由于光线在两种介质中的传播速度不同,使光线在两种平滑介质的平滑界面上发生折射。

常用的折光率系指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。

根据折射定律,折光率是光线入射角的正弦与折射角的正弦的比值,即
n=sin i sin r
式中n为折射光率;sin i为光线的入射角的正弦;sin r为光线的折射角的正弦。

物质的折光率因温度或入射光波长的不同而改变,透光物质的温度升高,折光率变小;入射光的波长越短,折光率越大。

折光率以n t D表示,D为钠光谱的
D线,t为测定时的温度。

测定折光率可以区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度。

本法系采用钠光谱的D线(589.3nm)测定供试品相对于空气的折光率(如用阿培折光计,可用白光光源),除另有规定外,供试品温度为20℃。

测定用的折光计需能读数至0.0001,测量范围1.3~1.7,如用阿培折光计或与其相当的仪器,测定时应调节温度至20℃±0.5℃(或各品种项下规定的温度),测量后在重复读数2次,3次读数的平均值即为供试品的折光率。

测定前,折光率读数应使用校正用棱镜或水进行校正,水的折光率20℃时为1.3330,25℃时为1.3325,40℃时为1.3305。

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实验六折光率的测定(精)

实验六折光率的测定(精)

实验六 折光率的测定【实验目的】1.掌握折光率的概念及测定折光率的意义 2.了解阿贝折光仪的工作原理和使用方法 【实验原理】 折射率光在不同介质中传播的速度不同。

光从一个介质进入到另一个介质时,由于 传播速度改变,也使传播方向发生改变,这种现象称作光的折射。

折射定律:n=v 1v 2=sin αsin βn :折射率α:入射角β:折射角α> βn > 1界面n=sin β10测定折射率作用:判断有机化合物的纯度和鉴定未知物。

折射率的影响因素:主要由测定时温度和入射光波长影响。

折光率随温度升高而降低n D20n D 20=n D t +4.5 × 10-4×(t-20)D 钠光源 λ=589.3nm【仪器、药品】阿贝折射仪,丙酮,乙醇,水,擦镜纸,滴管 【阿贝折射仪】【物理常数】(1)将折射仪置于光源充足的桌面上,但应避免阳光直射,记录温度计所示温度。

(2)恒温后,打开直角棱镜的闭合旋钮,分开上下棱镜。

用滴管加入少量丙酮洗上下镜面,然后用擦镜纸沿一个方向轻轻把镜面擦拭干净。

(3)镜面干燥后,滴加2—3滴试样于磨砂镜面上,使磨砂镜面铺滴一薄层液体,然后台上棱镜,锁紧锁钮。

(4)转动反光镜使光线射入棱镜,视场最亮。

然后转动调节旋钮,由1.3000开始向前转动,直到在目镜中找到明暗分界线,若出现彩色光带,再转动消色散旋钮,直到看到一清晰明暗分界线。

(5)继续转动调节旋钮,使分界线对准“×”交叉线中心,并读出折射率“。

(6)仪器用毕后,用沾有少量乙醚或丙酮的擦镜纸擦干净,晾干两镜面,然后合紧镜面。

【注意事项】[1]阿贝折射仪可以和恒温水浴相连,调节所需温度,通常为20℃。

[2]操作时要特别小心,严禁滴管的末端触及磨砂镜面,以免造成刻痕。

[3]试样液体应充满间隙;测定易挥发液体时应尽量缩短测定时间,或者及时补加试样。

[4]大多数有机物液体的折射率在1.3000一1.7000之间,若不在此范围内,就看不到明暗界线,所以不能用阿贝折光仪测定。

折光率测定操作规程

折光率测定操作规程

折光率测定规程
目的
阐述产品物料的折光率检测方法,确保检验正常进行。

适用范围
适用于物料产品检测。

职责
QC检验员负责具体检测、品保部负责人对本规程实施负责。

参考文件
GB/T 6488-2008 液体化工产品折光率的测定(20℃)
程序正文:
1 折光率测定原理
光线从一种介质进入另一种介质时,角度会发生一定的变化,因为设备棱镜的折光率已经知道,所以设备通过测定临界角而得到被测试液的折光率。

2 试剂和材料
WYA-2WAJ 阿贝折射仪、高低温恒温槽、水银温度计
3测量前准备
3.1将恒温槽温度设定为20℃,并将恒温槽循环开启并与折射仪连接,向折射仪棱镜提供20℃循环水。

3.2使用无水乙醇清洗棱镜并用脱脂棉将乙醇吸干。

对棱镜的抛光面上加1~2滴溴萘,对设备进行校准,校准完毕后,用无水酒精和脱脂棉将进光棱镜的毛面、折射棱镜抛光面及标准试样抛光面擦拭干净。

4 折光率的测定规范
4.1将被测液体用干净滴管滴加在折射棱镜表面,并将进光棱镜盖上,用手轮锁紧,要求液层均匀,充满视场,无气泡。

打开遮光板,合上反射镜,调节目镜视度,使十字线成像清晰,此时旋转手轮,并在目镜视场中找到明暗分界线的位置,再旋转手轮使分界线不带任何彩色,微调手轮,使分界线处于十字线的中心,再适当转动聚光镜,此时目镜视场下方显示值即为被测液体的折射率。

4.2折光率读数时要求估读至小数点后第四位,每个样品平行测定三个数值,以三个值的算数平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不应大于0.0002。

简单分馏及折光率的测定实验报告

简单分馏及折光率的测定实验报告

简单分馏及折光率的测定实验报告一、实验目的及背景本次实验的主要目的是通过简单分馏和折光率测定两种方法,对混合物进行分离和鉴定。

简单分馏是指利用混合物中各成分沸点不同的特性,在不同温度下将其逐一蒸发并收集,从而达到分离纯化的目的。

折光率则是指光线在不同介质中传播时所遇到的阻力程度,通过测定混合物中各成分的折射率差异,可以判断其中是否存在不同种类的物质。

二、实验器材及试剂1. 简单分馏装置:包括加热器、冷却器、采样瓶等;2. 折光仪;3. 水银温度计;4. 乙醇-水混合液(体积比为1:1)。

三、实验步骤及结果1. 简单分馏法(1)将乙醇-水混合液倒入简单分馏装置中,并加热至沸腾状态;(2)收集第一滴蒸发出来的液体,并记录其温度为80℃;(3)继续收集第二滴蒸发出来的液体,并记录其温度为85℃;(4)重复以上步骤,直至收集到全部液体。

通过简单分馏法,我们成功地将乙醇-水混合液分离成了两个部分。

在温度为80℃时,我们收集到了第一滴蒸发出来的液体,其成分为乙醇;在温度为85℃时,我们收集到了第二滴蒸发出来的液体,其成分为水。

这说明乙醇和水在不同温度下存在着不同的沸点,因此可以通过简单分馏法进行有效地分离。

2. 折光率测定法(1)将折光仪调整至室温下稳定;(2)向折光仪中注入少量乙醇-水混合液,并记录其折射率;(3)继续向折光仪中注入少量水,并记录其折射率;(4)计算出两种液体的折射率差值。

通过折光率测定法,我们得到了乙醇和水在室温下的折射率差值。

实验结果表明,在室温下,乙醇和水的折射率分别为1.361和1.333,因此两者的折射率差值为0.028。

四、实验结论及分析通过本次实验,我们成功地利用简单分馏法和折光率测定法对乙醇-水混合液进行了分离和鉴定。

简单分馏法的原理是基于混合物中各成分沸点不同的特性,因此可以通过不同温度下逐一蒸发并收集来达到分离纯化的目的。

在本次实验中,我们成功地将乙醇和水分离开来,并确定了它们各自的沸点。

2013版石油化工行业折光率测定法标准操作规程(供参考)

2013版石油化工行业折光率测定法标准操作规程(供参考)

折光率测定法操作规程1.目的 建立折光率测定法操作规程。

2.范围 本规程适用于折光率测定法。

3.责任 3.1.QC 质检员对本规程的实施负责。

3.2.QC 主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。

4.程序 4.1.简介 当光线从一种透明介质进入另一种透明介质时, 如两种介质的密度不同, 则 光线在这两种介质中的传播速度不同, 其进行方向就会改变, 使光线在两种介质 平滑界面上发生折射。

常用的折光率系指光线在空气中进行的速度与其在供试品 中进行速度的比值。

根据折射定律折光率 n 也是光线入射角的正弦 sini 与折射角 的正弦 sinr 的正值。

n= sin i sin r当光线从光疏介质进入光密介质,它的入射角接近或等于 90°时,折射角 就达到最高限度,此时的折射角称为临界角 rc,而此时的折光率应为n= sin i sin 90° 1 = = sin rc sin rc sin rc因此,只要测定了临界角,即可计算出折光率。

折光计用以测定折光率的基 本原理,主要就是利用临界角来设计的。

通常使用的都是阿贝氏折光计。

阿贝氏 折光计主要由两个折射棱镜,色散棱镜,观测镜筒,刻度盘和仪器支架等组成。

仪器的两个折射棱镜中间可放入液体样品,当光线从液层以 90°射入棱镜时, 则其折射角 rc 为临界角, 由于临界光线的缘故, 使产生受光与不受光照射的地方, 因而在观测镜筒内视野有明、 暗区域, 将明暗交界面恰好调至镜筒视野内的十字 形发丝交叉处,此值在仪器上即显示为折光率。

折光率的大小与光线所经过的第二种物质性质有关, 并与测定时的温度以及 光线的波长有关。

温度升高,折光率变小,光线的波长愈短,折光率就愈大,折t 光率常以 nD 表示,D 为钠光谱 D 线(589.3nm)。

温度除另有规定外,供试品温度应为 20℃。

测定折光率可以区别不同油类或检查某些药物的纯杂程度。

折光率测定法 中国药品检验标准操作规范 2010年版

折光率测定法 中国药品检验标准操作规范 2010年版

折光率测定法1 简述当光线从一种透明介质进入另一种透明介质时,如两种介质的密度不同,则光线在这两种介质中的传播速度不同,其进行方向就会改变,使光线在两种介质平滑界面上发生折射。

常用的折光率系指光线在空气中进行的速度与其在供试品中进行速度的比值。

根据折射定律折光率n是光线入射角的正弦sini与折射角的正弦sinr的比值。

n=sin tsin r当光线从光疏介质进入光密介质,它的入射角接近或等于90°时,折射角就达到最高限度,此时的折射角称为临界角r c,而此时的折光率应为n=sin isin r c =sin90°sin r c=1sin r c因此,只要测定了临界角,即可计算出折光率。

折光计用以测定折光率的基本原理,主要就是利用临界角来设计的。

折光计的种类有普氏(Pulfrich)折光计、浸入式(Immersion)折光计和阿贝(Abbe)折光计等。

通常使用的都是阿贝折光计。

阿贝折光计主要由两个折射棱镜、色散棱镜、观测镜筒、刻度盘和仪器支架等组成。

仪器的两个折射棱镜中间可放入液体样品,当光线从液层以90°射入棱镜时,则其折射角r c为临界角,由于临界光线的缘故,使产生受光与不受光照射的地方,因而在观测镜筒内视野有明、暗区域,将明暗交界面恰好调至镜筒视野内的十字形发丝交叉处,此值在仪器上即显示为折光率。

折光率的大小与光线所经过的第二种物质性质有关,并与测定时的温度以及光线的波长有关,温度升高,折光率变小,光线的波长愈短,折光率就愈大,折光率常以n D t表示,D为钠光谱D线(589.3nm)。

温度除另有规定外,供试品温度应为20℃。

测定折光率可用区别不同油类或检查某些药物的纯杂程度。

2 仪器与性能测试折光计又名折射仪,是较早出现的商品分析仪器之一,在20世纪60年代前,我们使用的仪器大都是国外厂家生产的。

读数可读至0.0001,测定范围1.3000~1.7000,上下棱镜可用用恒温水调节,使用比较方便。

折光率测定的实验报告

折光率测定的实验报告

折光率测定的实验报告折光率测定的实验报告引言:折光率是光在不同介质中传播速度的比值。

在光学领域中,折光率的测定是一项重要的实验。

本实验旨在通过测量光线在不同介质中的传播速度,计算出各介质的折光率,并探讨光在不同介质中的传播特性。

实验装置:本实验所需的装置包括:光源、凸透镜、平凸镜、平面镜、半透镜、直尺、白纸、墨水等。

实验步骤:1. 实验前准备:a. 将凸透镜、平凸镜、平面镜、半透镜依次放置在光源的前方,保证光线可以顺利通过。

b. 将白纸固定在平面镜的后方,以便观察光线的传播情况。

2. 测量光线在空气中的传播速度:a. 将光源打开,调整平凸镜和凸透镜的位置,使得光线通过凸透镜后尽可能平行。

b. 将平凸镜放置在光线传播的路径上,调整其位置,使得光线正好垂直射向平面镜。

c. 观察光线在平面镜上的反射情况,通过调整平面镜的角度,使得光线尽可能垂直反射回平凸镜。

d. 使用直尺测量光线的入射角和反射角,并记录下来。

3. 测量光线在其他介质中的传播速度:a. 将白纸上的光线路径擦除,并将半透镜放置在平面镜的前方。

b. 调整半透镜的位置,使得光线能够通过。

c. 观察光线在半透镜上的折射情况,通过调整半透镜的位置,使得光线尽可能垂直通过。

d. 使用直尺测量光线的入射角和折射角,并记录下来。

4. 数据处理:a. 根据测得的入射角和反射角,利用反射定律计算出光线在空气中的折射率。

b. 根据测得的入射角和折射角,利用折射定律计算出光线在其他介质中的折射率。

结果与讨论:通过实验测得的结果,我们可以得出不同介质的折射率。

根据光线在空气中的传播速度与其他介质中的传播速度的比值,可以计算出各介质的折射率。

实验中使用的凸透镜、平凸镜、平面镜和半透镜都是常见的光学元件,它们在光线传播过程中起到了关键的作用。

在实验中,我们还观察到了光线在不同介质中的传播特性。

光线在空气中传播时,由于折射率较低,光线的传播速度较快,导致光线的传播路径相对直线。

折光率测定法

折光率测定法1 简述当光线从一种透明介质进人另一种透明介质时,如两种介质的密度不同,则光线在这两种介质中的传播速度不同,其进行方向就会改变,使光线在两种介质平滑界面上发生折射。

常用的折光率系指光线在空气中进行的速度与其在供试品中进行速度的比值。

根据折射定律折光率n 也是光线人射角的正弦sini 与折射角的正弦sinr 的比值。

n=ri sin sin 当光线从光疏介质进入光密介质,它的入射角接近或等于90o 时,折射角就达到最高限度,此时的折射角称为临界角rc ,而此时的折光率应为n=r i sin sin = rc sin 90sin =rcsin 1 因此,只要测定了临界角,即可计算出折光率。

折光计用以测定折光率的基本原理,主要就是利用临界角来设计的。

折光计的种类有普氏(Pulfrich)折光计,浸人式(Immersion)折光计和阿贝氏(Abbe)折光计等。

通常使用的都是阿贝氏折光计。

阿贝氏折光计主要由两个折射棱镜,色散棱镜,观测镜筒,刻度盘和仪器支架等组成。

仪器的两个折射棱镜中间可放入液体样品,当光线从液层以90o 射人棱镜时,则其折射角rc 为临界角,由于临界光线的缘故,使产生受光与不受光照射的地方,因而在观测镜筒内视野有明、暗区域,将明暗交界面恰好调至镜筒视野内的十字形发丝交叉处,此值在仪器上即显示为折光率。

折光率的大小与光线所经过的第二种物质性质有关,并与测定时的温度以及光线的波长有关,温度升高,折光率变小,光线的波长愈短,折光率就愈大,折光率常以n td 表示,D 为钠光谱D 线(589.3nm)。

温度除另有规定外,供试品温度应为20oC 。

测定折光率可以区别不同油类或检查某些药物的纯杂程度。

2 仪器与性能测试折光计又名折射仪,是较早出现的商品分析仪器之一,在20世纪60年代前,我们使用的仪器大都是国外厂家生产的。

读数可读至0.0001,测定范围1.3000~1.7000,上下棱镜可以用恒温水调节,使用比较方便。

折光率测定操作规程

折光率测定操作规程折光率是描述物质对光线的折射程度的量度,可以通过实验方法进行测定。

下面是一份折光率测定的操作规程,详细介绍了具体的步骤和要求。

一、实验目的:测定给定液体或固体样品的折光率,确定其光学性质。

二、仪器和材料:1.折光仪2.温度计3.清洁的容器(例如试管、烧杯等)4.水槽5.给定液体或固体样品三、操作步骤:1.准备工作a.将折光仪放置在水平台面上,并调整使其水平。

b.清洁容器,确保其内部干净无杂质。

c.准备样品,以液体为例,将样品倒入容器中。

如果是固体样品,将其放置在容器底部。

2.稳定温度a.将温度计浸入容器中,观察温度的变化。

待温度稳定在一定数值后,记录下该温度。

3.校准折光仪a.将清洁透明的玻璃片放置于折光仪的测定位置,调节折光仪使示数为零。

根据仪器的要求进行校准。

4.测量样品折光率a.将容器放入水槽内,确保液面与容器的顶部平齐。

b.将折光仪放入水槽内,使其与液面接触。

c.观察折光仪示数,记录下该示数。

d.将容器中的液体倒出,在不破坏温度稳定的前提下,用一些不影响样品的方法(如冷却或加热)将温度调整到下一个稳定值。

e.重复步骤4c和4d,直到稳定的温度下测量了若干次折光仪示数。

f.计算平均值,并记录下来。

五、安全注意事项:1.仪器使用前需要确保其正常工作状态,以避免误差。

2.操作涉及液体时,注意防止溅出溅入,避免对身体和皮肤的伤害。

3.操作时需注意温度的稳定,在测量前需等待温度稳定后再进行。

4.小心取样品和操作容器,以免划伤或破损。

5.若涉及有毒或腐蚀性物质,请戴上适当的防护手套和眼镜。

六、实验结果处理:1.根据测量的折光仪示数和已知流体的折光率,可以计算出样品的折光率。

2.对于固体样品,可使用已知折光率的液体与待测样品相混合,通过测量混合溶液的折光率计算出待测样品的折光率。

七、实验报告:1.报告中需要包含实验的目的、仪器和材料的清单、操作步骤、实验结果和讨论分析等内容。

2.报告需要清晰、完整地呈现实验的过程和结果,以便他人能够重现实验并对结果进行评估。

折光率测定


可将光线从空气中射入某物质的折射率称为绝对折射率。
第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术
折射率以n表示: n c
显然
n1

c v1
v
,n2
c v2

sin1 n2
式中 n1——第s一in介质2 的绝n对1 折射率;
n2——第二介质的绝对折射率。
一般在折射率n的右下角注明波长,右上角注明温度,若
07
293
20
1.33299
09
298
25
1.33250
11
293
20
1.3591
50
288
15
1.4486
59
288
15
1.5044
63
293
20
1.5012
288
15
1.5275
54
293
20
1.5427
288
15
1.3739
38
293
25
1.3698
288
15
1.6319
78
288
15
1.7443
第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术
二、 折光率测定法
• (一)折光率测定的意义 通过测定物质的折光率来鉴别物质的组成,确定物质的
纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。通过 测定药品的折射率,可以鉴别药品的真伪,测定药品的纯度。 • (二)原理 • 1.折射率
光线从一种介质射到另一种介质时,除了一部分光线反 射回第一介质外,另一部分进入第二介质中并改变传播方向, 这种现象叫光的折射。发生折射时,入射角正弦与折射角正 弦之比恒等于光在两种介质中的传播速度之比。

折光率的测定

对于液体有机物来说,一般温度每升高1℃折光率随之下降0.00035—0.00055之间,通常取其平均近似值0.0004作为变温常数,可供测定时的校正换算用。

折光率是液体有机物的物性之一,每种纯净有机物在一定温度下都有其固定的折光率,所以我们可以通过折光率的测定来简单判断纯净物的种类,或者判断已知有机物的是否是纯净物。

折光率定义:n=c1/c2,其中c表示在不同介质里的光速,比如光在玻璃里的速度是在真空中得0.5倍,那么玻璃相对真空的折光率为2.学了几何光学您就知道了。

物质的折光率因温度或光线波长的不同而改变,透光物质的温度升高,折光率变小,光线的波长越短,折光率越大。

作为液体物质纯度的标准,折光率比沸点更为可靠。

利用折光率,可以鉴定未知化合物,也用于确定液体混合物的组成。

所以浓度也应该可以测出。

事实上油大量经验数据,对照相应表格可以进行该项试验。

测定法光线自一种透明介质进入另一透明介质的时候,由于两种介质的密度不同,光的进行速度发生变化,即发生折射现象,一般折光率系指光线在空气中进行的速度与供试品中进行速度的比值,根据折射定律,折射率是光线入射角的正弦与折角的正弦之比,即n=sin i/sin r。

式中n为折光率,sin i为光线入射角的正弦,sin r为折射角的正弦。

折光率是有机化合物最重要的物理常数之一,它能精确而方便地测定出来,作为液体物质纯度的标准,它比沸点更为可靠。

利用折光率,可鉴定未知化合物。

如果一个化合物是纯的,那么就可以根据所测得的折光率排除考虑中得其它化合物。

而识别出这个未知物来。

折光率也用于确定液体混合物的组成,在蒸馏两种或两种以上的液体混合物且当各组分的沸点彼此接近时,那么就可利用折光率来确定馏分的组成,因为当组分的结构相似和极性h,混合物的折光率和物质的量组成之间常呈线性关系,例如,由1mol四氯化碳和1mol甲苯组成的混合物,为1.4822,而纯甲苯和纯四氯化碳在同一温度下分别为1.4944和1.4651.所以,要分馏此混合物时,就可利用这一线性关系求得馏分的组成。

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