滴定管检定规程
滴定管校验规程

滴定管校验规程1. 总则1.1 校正用纯化水至少须在标准室内放置1小时以上。
1.2 待校正的仪器检定前需进行清洗,清洗的方法为:用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液(调配比例为(1:1)或20%发烟硫酸进行清洗。
然后用水冲净。
器壁上不应有挂水等沾污现象,使液面与器壁接触处形成正常弯月面。
清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。
滴定管、移液管不必干燥,容量瓶必须干燥。
1.3 如室温有变化须在每次测量水时记录水的温度。
1.4 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。
1.5 校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。
按检定结果读取温度。
1.6凡需要实际值的检定,其检定次数至少2次,2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4,并取2次的平均值。
1.7检定周期:玻璃量器的检定周期为3年,其中无塞滴定管为1年。
1.8 检定条件1.8.1万分之一天平1.8.2测量范围(10—30)℃,分度值为0.1℃的精密温度计。
1.8.3室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h;水温与室温之差不得大于2℃。
1.8.4检定介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB 6682-1992要求。
2.检定方法2.1外观2.1.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。
2.1.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。
2.1.3玻璃量器应具有下列标记:厂名或商标、标准温度(20℃)、型式标记(量入式用“In”,量出式用“Ex”,吹出式用“吹”)、等待时间(+ⅹⅹs)、标称总容量与单位(××ml)、准确度等级(A或B,未标记的按B级处理)。
2.2密合性2.2.1滴定管玻璃活塞的密合性要求:当水注至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min后,渗漏量应不大于最小分度值。
3.流出时间和等待时间滴定管、分度吸量管和单标线吸量管的流出时间与等待时间见表1~表3。
4.容量允差4.1要求:在标准温度20℃时,滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量,以及任意两检点之间的最大误差,均应符合表1和表3的规定。
12-滴定管校正标准操作规程

滴定管校正标准操作规程目的:制订滴定管校正标准操作规程,确保药物分析的准确性。
适用范围:10ml、25ml、50ml滴定管的检定。
责任:检验人员对本规程的实施负责,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
校正规程:1. 检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量,然后按照该温度下纯化水的密度,算出滴定管的容积。
2. 检定项目和技术要求:2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。
2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必项与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
2.3 滴定管应具有下列标记:2.3.1 厂名和商标2.3.2 标准温度(20℃)2.3.3 等待时间 t xx S2.3.4 用法标记量出式用“Ex”2.3.5 标称总容量与单位 xx ml2.3.6 准确度等级 A、B2.4 滴定管玻璃活塞密合性:当水注至最高标线时,活塞在任意关闭情况下(不涂油脂)停留20min,漏水量应不超过一小格。
2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。
滴定管3. 检定条件:3.1 万分之一天平。
3.2 温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计。
3.3 分度值为0.1秒的秒表。
3.4 称量杯、测温筒、检定架。
3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。
3.6 纯化水。
3.7 滴定管。
4. 检定方法:4.1 水的流出时间:将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上,在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林,使其不漏水,加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处,用活塞慢慢地将液面准确地调至零位,将活塞完全开启并计时,使水充分地从流液嘴流出,直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合 4.2.5表中之规定。
4.2 纯化水质量的标定:加蒸馏水至滴定管,使液面达到最高标线以上约5mm处,用活塞慢慢地将液面准确地调至零位,将已称重的称量杯放在滴定管尖端下,完全开启活塞,当液面降至距检定分度线以上约5mm处时关闭活塞,等待30s,然后在则10s内用活塞将液面准确调至被检定分度线,精密称定称量杯与水的重量,计算得纯化水的质量。
最新实验室检验用滴定管使用标准操作规程

最新实验室检验用滴定管使用标准操作规程一、目的:为滴定管的使用建立一套标准操作规程,以规范滴定管在本公司的使用。
二、范围:本规程适用于滴定管的操作。
三、职责:QA主管确保本规程的实施,QC人员正确执行本规程。
四、制定依据:《中国药典》20XX年版及滴定管使用说明书。
五、内容:1. 滴定管的选择:1.1 A级滴定管的容量允差仅为B级的二分之一,在滴定分析要求较高时应选用A级。
同等级滴定管规格越大,容量允差也越大,因选用适当规格的滴定管,可减小量器的误差,提高量器的准确度。
例如:50mlB级滴定管允差为±0.10ml,而10mlB滴定管允差只有±0.050ml。
假如滴定时耗用5ml溶液,则使用10ml滴定管的相对误差为1%,而50ml的为2%,相差1倍。
同时,还因为10ml滴定管的内径比50ml的要小得多,其读数误差相应也小,所以应选用10ml滴定管。
应根据溶液性质来选用滴定管。
1.2 酸式滴定管不适于盛装碱性溶液,否则时间一长,玻璃活塞的磨口会被腐蚀而粘住,以致不能转动。
凡是与橡皮起反应的溶液,如酸、高锰酸钾、碘及硝酸银等溶液,都不能装入碱式滴定管。
见光易分解的溶液,如硝酸银、高锰酸钾等溶液,应选用棕色管。
1.3 使用滴定管应是经过检定合格的,具备检定证书,不合格的不能使用。
1.4 水的流出时间超过允许范围的,或流液口破损的滴定管不能使用。
2. 滴定管的清洗。
用自来水冲洗。
用铬酸洗液浸泡,必要时可加满洗液浸泡过液。
用上述方法洗涤后,用自来水充分清洗,洗净的滴定管内壁应能被水均匀润湿,而无挂水现象。
用水清洗碱式滴定管时,应特别注意清洗玻璃珠下方部位,不断改变捏动橡皮管的位置,以便玻璃珠四周都能洗到。
用蒸馏水洗3次,应洗遍整个内壁,并做到每次冲洗时打开活塞或捏动橡皮管冲洗流液口。
3.使用前的检漏:活塞密合性检定合格的滴定管,使用时由于凡士林涂抹不当也会造成漏水;无塞滴定管的玻璃珠不圆整,或大小不合适,橡皮管老化等,都可能引起漏水。
滴定管校验规程

滴定管校验规程1、检定范围本规程适用于滴定管的校验。
2、检定依据JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》JJF 1071国家计量校准规范编写规则JJF 1001 通用计量术语及定义GBT/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3、检定条件及检定用仪器设备3.1 检定条件3.1.1 进行检定的工作室,温度应为20℃±5℃,室内温度变化不能大于1℃/h,水温与室温之差不应超过20℃。
3.1.2 检定所用介质为纯水(蒸馏水)。
3.2检定设备3.2.1 天平:其称量误差应小于被检量器允差的1/10。
3.2.2 温度计:范围0~100℃,分度值为0.1℃。
3.2.3 有盖称量瓶。
4、检定程序4.1滴定管的检定(衡量法)4.1.1清洗量器可用重铬酸钾饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗,然后用水冲净。
管壁不应有挂水等沾污现象,使液面下降或上升时与管壁接触处形成正常弯液面。
洗净的量器应提前放入工作室,使其与室温尽可能接近。
4.1.2检定a.取一容量大于被检滴管的洁净有盖称量瓶,进行空称量平衡。
b.将被检滴管垂直而稳固地夹在检定架上,充水至最高标线以上约几毫米处,慢慢将液面调至零点。
完全开启活塞,纯水应无阻塞地放入称量瓶。
当液面至被检分度线上约5mm ,等待30s ,然后在10s 内将液面正确地调至被检分度线。
c.称量得到纯水质量(m0)。
d.在调整被检滴管液面时,应观察水温读数,应准确到0.1℃,量瓶可在称完后将温度计直接插入瓶内测温。
然后在衡量法用表中查得质量值(m)。
e.量器在标准温度20℃时的实际容量按下式计算: 式中:W V V ρ-+=mm 0020V 20─滴管在20℃时的实际容量,mL V 0─滴管的标称容量,mL m 0─称得的纯水质量,gm ─衡量法用表中查得的质量值,gρw ─t ℃时纯水密度值,近似为1g/cm 3凡使用需要实际值的检定,其检定次数至少二次,二次检定数据的差值应不超过被检容量允差的1/4(见表1),取其二次平均值。
滴定管容量瓶移液管量筒校验规程

滴定管、容量瓶、移液管、量筒校验规程1范围1.1本方法适用于新购和使用中玻璃仪器的校验。
2技术要求2.1欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整,无破损。
2.2欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干净、干燥并编号。
滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备好。
2.3滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见表常见玻璃仪器的容许误差3校验项目3.1 测定玻璃仪器在一定温度下的容积。
4环境条件及校验用标准器具4.1环境条件温度20℃±10℃,环境湿度不大于85%,校验现场周围应清洁,无影响工作的振动和腐蚀性气体存在。
4.2校验用标准器具4.2.1天平:量程200g,分度值0.1mg.量程1000g,分度值0.5mg。
量程5000g,分度值2.5mg。
4.2.2 100ml具塞三角瓶。
4.2.3 温度计:0~50℃,分度值0.5℃。
5校验方法5.1绝对校正法:主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校正。
5.1.1滴定管的校正方法:(1)加入与室温相同的蒸馏水,并记录水的温度。
(2)按被校滴定管的容积分成五等份,每次放出一份至已称至恒重的具塞三角瓶中称量,重复放出蒸馏水称量,直至完毕。
(3)根据水温查表,计算实际容积、校准值、总校准值。
5.1.2容量瓶的校验方法:(1)按容量瓶的容量称量,其称量精度如下表081-2所示。
表081-2 容量瓶的容量称量精度(2)以蒸馏水充满容量瓶,准确至标线,同时记录水温,切不可将水弄到容量瓶的外壁。
(3)将充满水的容量瓶放置约10min,检查容量瓶中的水是否准确至标线,若高于标线,应用干净的吸管将多余的水吸出。
(4)在同一天平上称量后,记录、计算容量瓶实际容积。
5.1.3移液管的校验方法:校验方法同滴定管,只是无须将移液管容积等分成五等份,一次称量即可。
5.1.4量筒的校验方法:其校验方法同容量瓶。
5.2 相对校正法:在很多情况下,容量瓶与移液管是配合使用的,因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积,而是容量瓶与移液管的容积比是否正确。
滴定管检定规程

2.适应范围:本规程适用于滴定管的操作规程3.责任:化验员对本规程负责,化验室主管对其规程监督作用。
4.内容:4.1.仪器操作及环境条件点之间的最大误差,均应符合上表规定。
4.3环境条件:4.3.1室温(20±5)℃,且室温温度不得大于1℃/h4.3.2水温与室温不得大于2℃4.3.3检定介质应为新鲜制备的纯化水第2页/共3页4.4.外观检定:目测,可借助放大镜,应符合下列规定:4.4.1不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷;4.4.2分度线与里昂的数值应清晰、完整、耐久;4.4.3分度线的宽度和分度应符合规定;4.4.4量器上应具有下列标记:4.4.4.1厂名或商标4.4.4.2标准温度(20℃)4.4.4.3形式标记:量入式用“In”,量出式用“EX”4.4.4.4标称总容量与单位:XXml4.4.4.5准确度等级:A或B,有准确度等级而标注的玻璃量器,按B级处理4.4.5结构4.4.5.1玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直,口边要平整光滑,不得有粗糙处及未经熔光的缺口4.4.5.2滴定管的流液口应是逐渐地向管口缩小,流液口必须平倒角或熔光,口部不应突然缩小,内孔不应偏斜4.5.密合性检定:4.5.1将不涂油脂的活塞擦干净后用水润湿,手稿活塞套内,滴定管应垂直的夹在检定架上,然后充水至最高标线处,活塞在关闭情况下静置20min(塑料活塞静至50min),渗漏量应不大于最小分度值4.5.2对于三通活塞滴定管,除了进行上述方法的检定外,对进液孔也应进行相同方法检定。
检定时把滴定管内的水排空,进液孔与一支充有水的进水管连接进水管的液位应高于被间滴定管最高标线250mm活塞在任意关闭状态下静置20min渗漏量应不大于最小分度值。
4.6.流出时间检定:4.6.1将滴定管垂直夹在检定架上,活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂,不应有水渗出。
4.6.2充水至最高标线,液流口不应接触接水器壁4.6.3将活塞完全开启并记时(对无塞滴定管应用力挤压玻璃球),使水重复地从流液口流出,直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合表1规定。
滴定管的标定和校验方法

滴定管的标定和校验方法滴定管是化学实验室中常见的量液工具,它的准确性对于实验结果的可靠性至关重要。
为了确保滴定管的准确性,需要进行定期的标定和校验。
本文将介绍滴定管的标定和校验方法,旨在提供一种准确且可靠的操作指南。
1. 标定标定是指通过实验来确定滴定管的准确容量,常用的标定方法有体积比较法和重量法。
1.1 体积比较法体积比较法是一种常用的滴定管标定方法,具体步骤如下:步骤一:准备一个已知容量的瓶子,称为“A瓶”。
用溶液定量器取一定量的溶液,清洗干净的滴定管插入到瓶子中,以液体水平面为基准,读取液体的体积并记录。
步骤二:重复步骤一,但使用的是待标定滴定管,称为“B瓶”。
同样读取液体的体积并记录。
步骤三:比较“A瓶”和“B瓶”的体积差异,计算出待标定滴定管的准确容量。
1.2 重量法重量法是另一种常用的滴定管标定方法,具体步骤如下:步骤一:准备一个称量瓶,精确称量一定量的溶液。
步骤二:使用已标定天平,称量瓶中的溶液的质量。
步骤三:将滴定管插入称量瓶中,将溶液缓慢滴出,直至质量减少到一定程度。
记录溶液的质量变化。
步骤四:根据溶液的质量变化和密度,计算出滴定管的准确容量。
2. 校验标定仅仅是检测滴定管容量的准确性,在实际使用中仍然需进行校验来确保科学和准确的结果。
滴定管的校验方法主要有酸碱滴定法和氧化还原滴定法。
2.1 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的滴定管校验方法,适用于酸、碱溶液。
具体步骤如下:步骤一:准备已知浓度的酸或碱溶液,称为标准溶液。
步骤二:使用已标定的滴定管,将标准溶液滴入待校验滴定管中,记录所需的体积。
步骤三:根据浓度和滴定液的体积,计算出待校验滴定管的准确容量。
2.2 氧化还原滴定法氧化还原滴定法适用于氧化还原反应的测定。
具体步骤如下:步骤一:准备已知浓度的氧化还原溶液,称为标准溶液。
步骤二:使用已标定的滴定管,将标准溶液滴入待校验滴定管中,记录所需的体积。
步骤三:根据浓度和滴定液的体积,计算出待校验滴定管的准确容量。
滴定管校正标准操作规程 滴定管的校正

滴定管校正标准操作规程滴定管的校正滴定管校正标准操作规程目的:制订滴定管校正标准操作规程,确保日常检测的准确性。
适用范围:25ml 、50ml 滴定管。
职责:化学分析组负责人对本规程的实施负责,仪器设备管理员对本规程有效执行承担监督检查责任。
校正规程:1、原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量,然后按照该温度下纯化水的密度,算出滴定管的容积。
2、项目和技术要求:滴定管的玻璃应清澈、透明。
分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必项与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm 。
滴定管应具有下列标记:厂名和商标标准温度等待时间 t全文结束》》 S用法标记量出式用“Ex ”标称总容量与单位全文结束》》 ml准确度等级A、B滴定管玻璃活塞密合性:当水注至最高标线时,活塞在任意关闭情况下停留20min ,漏水量应不超过一小格。
容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。
表1:滴定管容量允差3、条件:万分之一天平。
温度范围0~50℃、分度值为℃的温度计。
分度值为秒的秒表。
称量杯、检定架。
标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。
纯化水。
滴定管。
4、校正规程水的流出时间:将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上,在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林,使其不漏水,加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm 处,用活塞慢慢地将液面准确地调至零位,将活塞完全开启并计时,使水充分地从流液嘴流出,直至液面降至最低标线为止。
纯化水质量的标定:加蒸馏水至滴定管,使液面达到最高标线以上约5mm 处,用活塞慢慢地将液面准确地调至零位,将已称重的称量杯放在滴定管尖端下,完全开启活塞,当液面降至距检定分度线以上约5mm 处时关闭活塞,等待30s ,然后在则10s 内用活塞将液面准确调至被检定分度线,精密称定称量杯与水的重量,计算得纯化水的质量。
记录与计算:计算:V20=V 标+V20为滴定管在标准温度20℃时的实际容量;V标为滴定管的标称容量;P称为t ℃时称得纯化水的质量值;P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t ℃时标称容量水的质量值。
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滴定管检定规程
1、说明
1.1本规程适用于1ml、2ml、5ml、10ml、25ml、50ml滴定管的检定。
1.2检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度吸管中纯水的质量,然后按照该
温度下纯水的密度,计算滴定管的容积。
2、检验项目和技术要求
2.1滴定管的玻璃应清澈、透明。
2.2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必须与器轴相
垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm,口边要平整光滑,不得有粗糙处及未经熔光的缺口;
2.3滴定管的流液口应是逐渐地向管口缩小,流液口必须平倒角或熔光,口部不应突然
缩小,内孔不应偏斜
2.4滴定管应具有下列标记
2.4.1厂名和商标
2.4.2标准温度(20℃)
2.4.3等待时间 txxS
2.4.4用法标记量出式用“Ex”量入式用“In”
2.4.5标称总容量与单位 xxml
2.4.6准确度等级 A、B
2.5滴定管玻璃活塞密合性
2.5.1当水注至最高标线时,活塞在任意关闭情况下(不涂油脂)停留20min,渗漏量
应不大于最小分度值。
2.5.2对于三通活塞滴定管,除了进行上述方法的检定外,对进液孔也应进行相同方法
检定。
检定时把滴定管内的水排空,进液孔与一支充有水的进水管连接,进水管的液位应高于被检定滴定管最高标线250mm,活塞在任意关闭状态下静置20min,渗漏量应不大于最小分度值。
2.6容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。
滴定管
3、检定条件
3.1万分之一天平
3.2温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计。
3.3分度值为0.1的秒表。
3.4称量杯、测温筒、检定架。
3.5标定工作室的温度不宜超过20±5℃。
且要稳定。
3.6蒸馏水
3.7滴定管
4、检定方法
4.1水的流出时间
将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上,在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林,使其不漏水,加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处,用活塞慢慢地将液面准确地调至零位,将活塞完全开启并计时,使水充分地从流液嘴流出,直至液面
降至最低标线为止的流出时间应符合2.6表中的规定。
4.2纯水质量的标定
加蒸馏水至滴定管,使液面达到最高标线以上约5mm处,用活塞慢慢地将液面准确地调至零位,将已称重的称量杯放在滴定管尖端下,完全开启活塞,当液面降至距检定分度线以上约5mm处时关闭活塞,等待30S,然后在则10S内用活塞将液面准确调至被检定分度线,精密称定称量与水的重量,计算得纯水的质量。
4.3记录与计算
V20=P称+△P
V20:为20℃的实际容量
P称:为t℃时称取纯水的质量值
△P:附录查得t℃时标称容量对应的差值
5.检定点
5.1 1~10ml:半容量和总容量二点
5.2 25ml:A级: 0~5ml;0~10ml;0~15ml;0~20ml;0~25ml五点
B级:0~12.5ml;0~25ml二点
5.3 50ml :A级0~10ml,0~20ml,0~30ml,,0~40ml,0~50ml五点
B级:0~12.5ml,0~25ml,0~37.5ml,0~50ml四点。
6、检定结果处理和检定周期
6.1检定合格后,进行编号并贴上合格证,登记发放;经检定不合格的玻璃量器,降级使用或作报废处理。
6.2酸式管检定周期为3年,碱式管检定周期为1年。