石灰石、白云石中硅钙镁联合测定
X射线荧光光谱法测定白云石_石灰石中氧化钙_氧化镁和二氧化硅_乔蓉
１．３ 实 验 方 法
１．３．１ 标准样品 因 为 标 准 样 品 上 有 灼 烧 减 量 值 ，只 需 把 标 样 直 接 压 片 ，用 荧 光 光 谱 仪 进 行 强 度
测定即可。绘制 校 准 曲 线 时，需 将 ＣａＯ、ＭｇＯ 和 ＳｉＯ２ 的 含 量 按 公 式 （１）换 算 。
ｗ
＝
ｗ标 （１－Ｌ．Ｏ．Ｉ）
表 ３ 不 同 灼 烧 时 间 下 石 灰 石 和 白 云 石 的 灼 烧 减 量
Ｔａｂｌｅ ３ Ｌ．Ｏ．Ｉ ｏｆ ｌｉｍｅｓｔｏｎｅ ａｎｄ ｄｏｌｏｍｉｔｅ ａｔ
ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｂｕｒｎｉｎｇ ｔｉｍｅ
／％
样品
灼烧减量 Ｌ．Ｏ．Ｉ
Ｓａｍｐｌｅ ０．２５ｈ ０．５ｈ １．０ｈ １．５ｈ ２．０ｈ
收 稿 日 期 ：２０１３－０４－１２ 作者简 介：乔 蓉 （１９８２－ ），女，硕 士，工 程 师，主 要 从 事 钢 材、原 材 料、溶 剂 等 中 的 元 素 分 析 工 作；Ｅ－ｍａｉｌ：
ｑｉａｏｒｏｎｇ１００＠１６３．ｃｏｍ
— ７５ —
ＱＩＡＯ Ｒｏｎｇ，ＧＵＯ Ｇａｎｇ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃａｌｃｉｕｍ ｏｘｉｄｅ，ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ｏｘｉｄｅ ａｎｄ ｓｉｌｉｃｏｎ ｄｉｏｘｉｄｅ ｉｎ ｄｏｌｏｍｉｔｅ ａｎｄ ｌｉｍｅｓｔｏｎｅ ｂｙ Ｘ－ｒａｙ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ，２０１４，３４（１）：７５－７８
强效应校正。
Ｃ ＝ Ｄ ＋Ｅ ×Ｒ × Ｍ
（３）
其中，Ｃ 为试样含 量；Ｄ 为 校 准 曲 线 截 距；Ｅ 为 校
准曲线斜率；Ｒ 为常量因子系数；Ｍ 为基体强度。
石灰石、白云石中硅钙镁联合测定
石灰石、白云石中硅铁铝钙镁的联合测定一、试样溶液的制备：试样以1:1的无水碳酸钠－硼砂混合溶剂熔融，以稀盐酸溶解，制成溶液。
试剂：1、混合溶剂：无水碳酸钠与四硼酸钠按1:1混匀(于700～750 C焙烧除去水份)，研细，置于磨口瓶内备用。
2、盐酸：d 1.19; 1:93、石墨粉：光谱纯分析步骤：称取试样0.5000g(于105C干燥箱中干燥1h)于预先制成桶状的定量滤纸中混匀包好。
移入垫有石墨粉的瓷坩埚内，先在炉门口预热至火焰消失，移入850C处熔融5min。
取出将熔球冷却，将焙球钳入已盛有25ml(d 1.19)的盐酸和100ml热水的烧杯中，加热至熔球完全溶解，过滤于250ml容量瓶中，冷却稀释至刻度，摇匀作母液备用。
二、二氧化硅的测定－硅钼兰分光光度法1、方法提要：吸取部分试液，加入钼酸铵后先生成钼酸杂多酸，用抗坏血酸还原为硅钼兰进行比色测定。
2、试剂：钼酸铵：5％抗坏血酸：1％盐酸：1:1; 1:93、分析步骤：吸取试液5.0ml于100ml的容量瓶中，加水10ml，加5％的钼酸铵5ml，热水浴加热1分钟，加入1:1的盐酸30ml及1％的抗坏血酸5ml，冷却后稀释至刻度摇匀。
以试剂空白为参比，1cm 比色皿，于680nm处比色。
测其吸光度，以标准曲线求得含量。
三、三氯化铁及三氯化二铝的连续测定－EDTA滴定法1、方法要点：于PH＝1.5~2.0时，以黄基水杨酸作指示剂，EDTA标准溶液滴定铁。
于滴定铁后的溶液中，调节其PH＝4.5时，加入标准溶液回滴过量的EDTA与铝配位，用PAN作指示剂，用CuSO4过量的EDTA。
2、试剂：氨水：1:1黄基水杨酸：10％EDTA：0.01mol/L醋酸缓冲液：PH=4.5PAN指示剂：0.2%乙醇溶液硫酸铜标准溶液：0.01mol/L3、分析步骤：吸取试液50ml于500ml锥形瓶中，加10％的黄基水杨酸10滴，用1:1的氨水中和至紫色(PH约为2，可用试剂检查)。
X射线荧光光谱法测定白云石、石灰石中氧化钙、氧化镁、氧化硅
ｔ ｅａ ｒ ｏ ｅｓ ｅ ｇｈｏ ｅ ｎｓ ｔ ｆ ｃ ｏ ｉｅｅ ｔ ｕ ｉ ｍ ｎｈ ｍｏｅ ｅｔ ｆｒ ｌｓ ｆｓ ａｅ ｉ ｕ ｓ ｄ Ｔ ｅｏ ｔ ｕ ｓ ｅ ｒｔ ｅ ｎｔ ｔ ｎ ｔ ｆ ｌ ｍｐ ｕ ｈ ｒ ｅ ｍｅ ｔ， ｅｅ ｅ ｔ ｆ ｆ ｒｎ ｆｓ ｎ ｔ ｅｏ ｏ ｇ ｎ ｉ ａｓ ｕ ｅ ｒ ｄｓ ｓｅ ． ｈ ｐ ｍ ｍ ｔ ｔ ｈ ｄ ｏ ｉ ｙｏｇ ｃ ｉ ｅ
石、 石灰石中氧化 钙 、 氧化镁 、 氧化硅 。
关
键
词 ： Ｘ射线 荧光 光谱 ； 融 法制 样 ； 熔 氧化 钙 ； 化镁 ； 化 硅 氧 氧
文 献标 识码 ： Ｂ
中图分类 号 ： ０ ３ ． ４４ １
Ｄｅｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆＣａＯ ， ｇ ， Ｏ２ｉ Ｄｏ ｏ ｉｅ ａ ｄ Ｌｉ ｅ ｔ ｎ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ Ｍ Ｏ Ｓｉ ｎ ｌ ｍ ｔ ｎ ｍ ｓ ｏ ｅ ｂ ｒ ｙ Ｆｌ ｏ ｅ ｃ ｎｃ ｅ ｔ ｏ ｅ ｒ ｙ Ｘ— ａ ｕ ｒ ｓ ｅ ｅ Ｓｐ ｃ ｒ ｍ ｔ ｙ
何春根， 殷 兵， 董 莉， 徐 鹏 ， 文华 ， 小龙 许 项
（ 昌长力钢铁 股份有限公 司， 南 江西 南昌 ３０ １ ） ３ ０２
摘
要 ： 讨论了熔剂体系及样品的稀释比例、 熔融温度对强度的影响、 熔融时间对玻璃熔片均匀性
的影响 ， 通过对方法精 密度和准确度 的试验 ， 确定 了最佳 试验 条件。并用熔 融法制样 ， Ｘ射线荧 光光谱法 测量 白云
ｃ ｎ ｉ ｏ ｓｅ ｔｂ ｉｈ ｄ ｔｒ ｕ ｈ ｔ ｅ ｔｓ ｆｐ ｅ ｉｉｎ ａ ｄ ａ ｃ ｒ ｃ ． ａ ｗ ｉ ， Ｏ， Ｏ， ｉ ｎ ｄ ｌｍｉ ｎ ｉ ｓ ｎ ｒ ｅｅ － ｏ ｄ ｔ ｎ ｉ ｘａ ｌ ｅ ｈ ｏ ｇ ｈ ｅ ｔｏ ｒｃ ｓｏ ｎ ｃ ｕ ａ ｙ Ｍｅ ｎ ｈ ｌ Ｃａ Ｍｇ Ｓ Ｏ２ｉ ｏｏ ｔ ａ ｄ ｌ ｉ ｓ ｅ ｅ ｍｅ ｔ ｅ ａ ｅ ｄ ｔｒ ｏ
石灰中CaO、MgO的测定
石灰、石灰石、白云石CaO、MgO的测定---过80目筛，孔径0.2mm一、试剂：1、盐酸（1+1）2、氯化铵：20%3、氨水：浓4、三乙醇胺：1:15、 PH=10的氨性缓冲溶液：67.5g氯化铵，570ml氨水，溶解后稀释至1000ml。
6、钙指示剂：称取钙指示剂1g氯化钠20g研细混匀。
7、镁指示剂：称取萘酚绿B0.5g酸性铬兰K0.4g于20gNaCl混合研细。
（或者1g铬黑T于20g氯化钠混合研细。
）二、操作步骤：称取0.2g试样，置于250ml烧杯中，用少许水润湿，加20ml盐酸，与电炉上溶解至清亮，加水50ml，加15ml氯化铵，加热近沸，取下用氨水调至大量铁铝沉淀（白色絮状，或者棕色颗粒状）出现，过量1-2ml，加热煮沸2-3分钟，取下冷却，过滤于200ml容量瓶中，稀释至刻度摇匀。
氧化钙的测定：吸取母液20ml置于300ml锥形瓶中，加水80ml，加1:1三乙醇胺5ml，加氢氧化钾20ml，钙指示剂少许，用EDTA滴定至纯兰色为终点。
氧化镁的滴定：吸取20ml 母液置于300ml 锥形瓶中，加水80ml ，加5ml 三乙醇胺，20ml 氨性缓冲溶液，镁指示剂少许，用EDTA 滴定至纯兰色为终点。
四、计算：1、 CaO%=100*20020*2.005608.0*11v m MgO%=100*20020*2.004032.0*)12(V V M式中：V1—滴定氧化钙时消耗EDTA 的体积。
V2—滴定氧化镁时消耗EDTA 的体积。
M —滴用EDTA 的摩尔浓度。
0.05608,0.04032—分别为CaO,MgO 的毫克分子量。
G —参加反应的试样量（g ）五、注意事项1、每加一种试剂均需摇匀2、滴定钙镁时速度不宜过快，在接近终点应慢滴避免过量。
白云石中氧化钙镁硅的测定
白云石、石灰石氧化钙的测定一、方法提要Ca2+在PH≥12的条件与EDTA络合生成稳定的络合物以三乙醇胺为掩蔽剂，加钙指示剂，因为钙离子与钙试剂也生成酒红色络合物，但稳定性小于Ca—EDTA（当到终点时钙试剂放出而呈现本身的颜色）当用EDTA滴定时，EDTA 逐步夺取钙离子，直至钙离子被全部夺取，试液中呈现钙指示剂本身的亮兰色即为终点，根据消耗用的EDTA标准溶液的体积，计算氧化钙的含量。
二、试剂1、三乙醇胺（1+4）2、氢氧化钾（20%）3、钙指示剂（1%）：称取钙指示剂1g加100ml三乙醇胺（1+4）摇匀4、EDTA标准溶液：C（EDTA）=0.005mol/L5、混合熔剂：称取2份无水碳酸钠与1份四硼酸钠研细混匀6、盐酸（1+1）三、分析步骤称取0.2000g试样，置于预先加有2g混合熔剂的铂金坩埚中，用圆头玻璃棒混匀后，再覆盖1g混合熔剂，盖上坩埚盖，并稍留缝隙，将坩埚放入高温炉中，从低温开始加热，逐渐升温至1000±20℃熔融10min ，取出冷却，放入已置有40ml 盐酸（1+1）的300ml 的烧杯中，然后在烧杯中加入少量沸水，放在电热板上加热，浸出熔物至溶解清亮取下，用水洗净坩埚及盖，冷却至室温，将溶液移入200ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀制成母液。
供CaO 、MgO 、SiO 2测定用。
准确吸取母液25ml 于300ml 烧杯中加三乙醇胺（1+4）15ml 不断搅拌，加氢氧化钾溶液（20%）25ml ，加1~2滴钙指示剂，用EDTA 标准溶液（C=0.005mol/L ）滴定至溶液由酒红色变为亮兰色为终点，记录滴定体积。
四、分析结果计算%10020050m 1000V C 08.56%CaO ⨯⨯⨯⨯⨯= 式中C ——EDTA 标准溶液浓度（mol/L ）V ——滴定氧化钙所消耗EDTA 标准溶液的体积（ml ） m ——称样量（g ）56.08——氧化钙的摩尔质量（g/mol ）五、注1、三乙醇胺必须在酸性溶液中加入并充分搅拌后再加入氢氧化钾溶液。
石灰石、白云石的测定方法
（3） 钙指示剂：称取钙示剂0.5克与50克氯化钠研细后使用。
（4） EDTA标准溶液：0.02mol/L
（5） 盐酸：1＋1
（6） 硼酸
分析方法：
称取试样0.25克于小烧杯中，加入盐酸（1＋1）10毫升，硼酸1克，加热溶解，待试样全溶后于容量瓶中用水稀至250毫升，吸取试液50毫升二份，分别置于250毫升三角瓶中，一份作试液，加入硫酸镁溶液1毫升，氢氧化钠溶液10～15毫升，钙示剂0.1克，用EDTA标液滴定，至试液由红色变为蓝色为终点。
计算：MgO%=[M×(V2-V1)×0.04031]/[G×25/250]×100
M:EDTA标液的摩尔浓度
V2：滴定钙镁含量时消耗EDTA标液毫升数
V1：滴定钙时消耗EDTA标液毫升数
G：称样重
铁、铝测定同铁矿石
2、石灰石、白灰中氧化钙的测定――EDTA容量法
方法要点：
试样以盐酸溶解，在PH≧12溶液中以钙示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
试剂: (1)盐酸：1＋1
（2）三乙醇胺溶液：12%
（1） 氢氧化钾溶液：20%
（2） 钙指示剂：配置方法同铁矿石分析
（3） EDTA标准溶液：0.01783 mol/L，0.03567 mol/L
分析方法：
称取试样0.1克于500毫升，三角瓶中，加盐酸20毫升，加热溶解取下冷却，稀释至约100毫升，加三乙醇胺溶液25毫升，氢氧化钾25毫升，钙指示剂0.1克，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯兰色即为终点
（一） 二氧化硅的测定―――硅钼蓝比色法
吸取母液5毫升于100毫升容量瓶中，加水15毫升，5%钼酸铵溶液5毫升，于沸水浴上加热30秒，取下，流水冷却15秒，加草硫混酸10毫升，6%硫酸亚铁铵溶液5毫升，加水稀至刻度，摇匀，以水为空白，于比色计上测定消光值。
石灰石、白云石、镁灰的操作规程
石灰石、白云石、镁灰的操作规程一、灼烧碱量的测定1、分析步骤称取1.000g试样于已恒重的磁坩埚中，①由低温逐渐升高温度至950～1000℃后再灼烧1小时，②③取出，于干燥器中冷却至冷温，迅速称重④。
注：①快速分析可不从恒重坩埚而将烧后三试样扫出称重。
②石灰石、白云石为碳酸盐，经灼烧后，二氧化碳即挥发，故灼烧应以低温开始逐渐升高，以免试样溅出影响结果。
③精确分析应反复灼烧至恒重（每次再烧15分钟）④灼烧后残渣主要为氧化钙、氧化镁，易吸收空气中的二氧化碳和水，故应迅速称重。
2、分析结果的计算灼烧碱量（%）＝(m－m1)／m×100式中：m─试样质量，g；m1─灼烧后试样量，g；二、氧化钙、氧化镁、二氧化碳、三氧化二铝的测定（一）母液的制备1、试剂⑴无水碳酸钠、研细。
⑵盐酸（ρ1.19g/ml）。
2、分析步骤称取0.2500g试样干，预先盛有约1g碳酸钠的铂坩埚中，用玻璃棒混匀，再覆盖少量碳酸钠，盖上坩埚盖，于低温升至950～1000℃，熔融5分钟，取出稍冷后，放入盛有100ml水、18ml盐酸（ρ1.19g/ml）的300ml的烧杯中，加热侵取，用水洗出坩埚和盖，移入250ml容量瓶中，冷后以水稀释至刻度，混匀。
（供作氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝的测定）内的熔融物空气溶解后，用少量水（约2～3ml）吹洗坩埚取出，将溶液移入250ml 容量瓶中，用少量水吹洗烧杯2～3次，以水稀释至刻度，摇匀（供作氧化钙、氧化镁、二氧化硅和三氧化二铝的测定）（二）氧化钙的测定1、试剂⑴三乙醇胺（1＋1）⑵氢氧化钠20%⑶钙示剂：1g钙示剂加100g氯化钠，研细，混匀⑷EDTA C（EDTA）＝0.025mol/l2、分析步骤分取50ml上述溶液于300ml的三角瓶中，加5ml三乙醇胺（1＋1），加ml氢氧化钠（20%），加少量钙示剂，使溶液呈粉红色，用EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点，记下读数。
3、分析结果的计算：CaO(%)＝［(V2×C×V×0.05608)／(m×V1)］×100式中：V2—滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；C—EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/l；V—试样总体积，ml；V1—分取试液体积，ml；0.05608—氧化钙的毫摩尔质量，g/mol；m—试样质量，g。
白云石、石灰石的检测分析
白云石、石灰石的全分析灼烧减量的测定一、分析方法称取干燥的试样0.25g于已恒重的瓷坩埚中，置于960度的马沸炉中灼烧1小时，取出在干燥器中冷却至室温，称重二、计算：％=(G-G1)／G*100％式中G----为干燥后试样重即0.25gG1---为烧后试样重 g三、注意事项1 温度一般为960度，时间白灰1小时，石灰石1.5小时二氧化硅的测定一、试剂：1 盐酸 1+12 动物胶 0.4％（又叫明胶）3 硝酸比重1.42的浓硝酸二、分析方法:将灼烧后的试样置于有柄瓷坩埚中，加1+1的盐酸25ml;于电热板上加热溶解，待试样完全溶解后加入1-2滴浓硝酸继续加热至体积为8-10毫升取下冷却至50-60度时，(约1分钟)加入0.4％的动物胶溶液10毫升，搅拌均匀后静止1分钟，加20毫升热蒸馏水，然后搅拌5分钟，至于电热板低温处保温15分钟取下，用热水冲洗表面皿及瓷坩埚,以快速滤纸过滤(滤前加纸浆),于400ml烧杯中,沉淀用5％的热盐酸洗涤4—5次,再用热水洗5—6次(即洗到无氯离子为止).1 将滤液作为测定R2O3的母液,如果不测R2O3,此滤液则作为测定CaO,MgO的母液.2 将沉淀连同滤纸放在瓷坩埚中灰化,然后在1000+_50度的马费炉内灼烧30分钟,取出冷却至室温后立即称重.三、计算:SiO2％=G1／G*100％式中:G1-----为沉淀重量,gG------为试样重量,即0.25g;四、注意事项:1 加入动物胶后搅拌时间必须充分,否则结果偏低.2 沉淀必须先灰化,直接灼烧易生成碳化硅.三氧化二物的测定一、试剂:1 氨水(NH4OH):比重0.9的浓氨水;2 氯化铵(NH4CL):20％,2％;二、分析方法:将测定SiO2后的母液稀释至150ml,加入20％的氯化铵20ml,用氨水中和至略有氨味后,再过量3—4滴(此时溶液的PH值=8-9),加热至沸,并至于电热板上保温至沉淀凝聚后取下,以快速滤纸(加纸浆)过滤,沉淀用2％的氯化铵溶液洗涤5-6次.1 滤液作为测定CaO,MgO的母液;2 将沉淀连同滤纸放在瓷坩埚中灰化,然后在960度的马费炉中灼烧30分钟取出,冷却至室温后立即称重.三、计算:R203=G2／G*100％式中:G2---为沉淀重量,g;G----为试样重量,g;即0.25g;氧化钙的测定一、试剂：1、氢氧化钾溶液：20％2、钙试剂：1克钙试剂与100克氯化钾研细混匀；3、EDTA标准溶液：0.01783M；4、三乙醇胺溶液:1+1;二、分析方法:吸取母液50ml,与200ml烧杯中,加盐酸羟胺0.1克,三乙醇胺10ml,氢氧化钾25ml,钙试剂约0.1克,搅拌均匀后,用0.01783M的EDTA标准溶液滴定,至溶液由粉红色变为兰色即为终点,记录所消耗EDTA标准溶液的毫升数V.三、计算:CAO％=(V*M*0.05608)／(G／5)*100％式中:V------所消耗EDTA标准溶液的毫升数,ml;M-----为EDTA标准溶液的浓度,0.01783M;0.05608------CAO毫摩尔质量G-----试样重量，即0.25克；氧化镁的测定一、试剂：1、氨水：比重0.90的浓氨水；2、镁试剂：1克铬黑T与100克氯化钾研细混匀；3、EDTA标准溶液：0.01783M；4、三乙醇胺溶液：1+1；5、氯化铵溶液：20％；二、分析方法：吸取母液50ml于200ml烧杯中,加盐酸羟胺0.1克,三乙醇胺10ml,加入氯化铵溶液(20％)5ml,氨水(密度为0.90g／ml)15ml,镁指示剂0.1克,搅拌均匀后,用EDTA标准溶液滴定至兰色为终点,记录所消耗EDTA标准溶液的毫升数V1.三、计算:MgO=(V1-V)*M*0.04032／(G／5)*100％式中:V1----为滴定钙镁时所消耗的EDTA标准溶液的毫升数ml;V-----为滴定钙时所消耗的EDTA标准溶液的毫升数ml;M-----为EDTA标准溶液的浓度,0.01783M;0.04032---为氧化镁的毫摩尔质量;G------为试样重量，即0.25克；活性度的测定一、试剂：1、0.1％的酚酞溶液（称取0.1克酚酞与100ml无水乙醇溶解）2、4M的盐酸(833ml的浓盐酸与1667ml的蒸馏水混匀,配成2500ml4M的盐酸)二、分析方法：取1000ml40度的水,加0.1％的酚酞试剂7—8滴,开动搅拌限时10分钟,把称好的试样(25克粒度大于1mm小于3mm)倒入烧杯中,用4M的盐酸中和溶液的红颜色,时间到后,记录所用盐酸的毫升数.三、计算:盐酸的毫升数*2。
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石灰石、白云石中硅铁铝钙镁的联合测定
一、试样溶液的制备：
试样以1:1的无水碳酸钠－硼砂混合溶剂熔融，以稀盐酸溶解，制成溶液。
试剂：1、混合溶剂：无水碳酸钠与四硼酸钠按1:1混匀(于700～750 C
焙烧除去水份)，研细，置于磨口瓶内备用。
2、盐酸：d 1.19; 1:9
3、石墨粉：光谱纯
分析步骤：称取试样0.5000g(于105C干燥箱中干燥1h)于预先制成桶状的定量滤纸中混匀包好。
移入垫有石墨粉的瓷坩埚内，先在炉门口预热至火焰消失，移入850C处熔融5min。
取出将熔球冷却，将焙球钳入已盛有25ml(d 1.19)的盐酸和100ml热水的烧杯中，加热至熔球完全溶解，过滤于250ml容量瓶中，冷却稀释至刻度，摇匀作母液备用。
二、二氧化硅的测定－硅钼兰分光光度法
1、方法提要：吸取部分试液，加入钼酸铵后先生成钼酸杂多酸，用
抗坏血酸还原为硅钼兰进行比色测定。
2、试剂：钼酸铵：5％
抗坏血酸：1％
盐酸：1:1; 1:9
3、分析步骤：吸取试液5.0ml于100ml的容量瓶中，加水10ml，加
5％的钼酸铵5ml，热水浴加热1分钟，加入1:1的盐酸30ml及1％的抗坏血酸5ml，冷却后稀释至刻度摇匀。
以试剂空白为参比，1cm 比色皿，于680nm处比色。
测其吸光度，以标准曲线求得含量。
三、三氯化铁及三氯化二铝的连续测定－EDTA滴定法
1、方法要点：于PH＝1.5~2.0时，以黄基水杨酸作指示剂，EDTA
标准溶液滴定铁。
于滴定铁后的溶液中，调节其
PH＝4.5时，加入过量的EDTA与铝配位，用PAN作指示剂，用CuSO4标准溶液回滴过量的EDTA。
2、试剂：氨水：1:1
黄基水杨酸：10％
EDTA：0.01mol/L
醋酸缓冲液：PH=4.5
PAN指示剂：0.2%乙醇溶液
硫酸铜标准溶液：0.01mol/L
3、分析步骤：吸取试液50ml于500ml锥形瓶中，加10％的黄基水
杨酸10滴，用1:1的氨水中和至紫色(PH约为2，可用试剂检查)。
加热至60～700C，取下立即用0.01mol/LEDTA滴定至紫色恰好消失为终点。
于滴定铁后的溶液中，加入0.01mol/L的EDTA标准溶液5～10ml(视铝含量而定)，加入醋酸缓冲液20ml。
加热煮沸3～4min，取下冷却至室温<请合法使用软¼þ>加入0.2%的PAN指示剂4～5滴，以0.01mol/LCuSO4标准溶液滴定至紫红色或紫兰色为终点。
Fe2O3＝(V×TFe2O3/C2)×100
式中：V－EDTA标准溶液的毫升数
TFe2O3－EDTA标准溶液对Fe2O3的滴定度
C2－样品重g
Al2O3%＝(V1－V2K)TAl2O3/ C2×100
式中：V1－加入EDTA的毫升数
V2－滴定时消耗硫酸铜标准溶液的毫升数
K－EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的
浓度比值
TAl2O3－EDTA标准溶液对Al2O3的滴定度
C2－试样重g
四、氧化钙、氧化镁的测定－EDTA配位滴定法
1、方法要点：用氨水调节PH>12，铜试剂分离干扰元素，用EDTA
标准溶液滴定钙。
再于PH＝8～10时，用EDTA滴定至终点，
测得钙镁合量，从其差值求得镁的含量。
2、试剂：氨水：1:1
氯化铵洗液：1％
铜试剂：固体
盐酸1:1
氢氧化钾(钠)：20％
氨性缓冲液：PH＝10 (67g氯化铵溶于430ml水中，加570ml
NH4OH)
钙指示剂：A：0.05g氧化镁加盐酸数滴，加水25ml。
B：0.25g钙试剂溶于25ml三乙醇胺中，将A液倒入混
匀。
铬黑T (EDTA)：取0.25g铬黑T溶于50ml乙醇中。
EDTA标准溶液：0.02mol/L
3、分析步骤：吸取试液100ml，置于300ml烧杯中，用氨水中和至沉
淀析出，再过量数滴至有微氨味(或用甲酚橙作指示剂)，煮沸1～2分钟取下，过滤于200ml容量瓶中，用1％的氯化铵洗涤数次，再用水洗数次，加铜试剂0.1~0.3g，摇动冷却后，以水稀释至刻度。
摇匀干过滤，取滤液两份各50ml置于500ml锥形瓶中。
氧化钙：于一份溶液中，加20％KOH(Na)20 ml(PH 12)，滴加钙指示
剂混合液6～7滴，用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至纯兰色为终点。
氧化镁：于另一份溶液中，加氨性缓冲液10ml，滴加铬黑T指示剂6～
8滴，用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至纯兰色，测得钙镁合量。
按公式：CaO%＝V1×TCaO/C2×100
MgO%＝(V2－V1)×TMgO/C2×100
式中：V1－滴定氧化钙时所消耗的EDTA标准溶液的毫升数
V2－滴定钙镁合量时所消耗的EDTA标准溶液的毫升数
TCaO－EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度
TMgO－EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度
C2－样品重g
注: 1、如只测得氧化钙时，可用20ml(D=1.19)盐酸溶解，加入三乙醇胺掩蔽干扰
元素后即可进行滴定。
2、若试样杂质少，可不经分离，直接采用三乙醇胺、铜试剂掩蔽
即可进行滴定。
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