氢化物发生原子荧光法测定生活饮用水中的痕量砷、硒、锑
氢化物-原子荧光法同时测定水中砷、硒
氢化物-原子荧光法同时测定水中砷、硒摘要: 砷和硒是水环境监测的常规检测项目，研究其测定方法极其重要。
本文利用双道原子荧光光度计(AFS-933)同时测定地表水中砷和硒的含量，选择最佳的仪器条件，实验表明，该方法操作简单、检测快速、准确度以及精密度高，可以满足地表水中砷、硒元素的检测要求，适合水样的大批测定。
关键词：氢化物-原子荧光法；砷；硒；测定引言砷、硒是生活饮用水及其它各种水的毒理学指标，是所有水质必检项目。
砷是人体非必需元素，元素砷毒性较低而砷的化合物均有剧毒，并且容易在人体内蓄积，引起砷中毒。
硒是人体必需的微量元素，具有活化免疫系统、预防癌症的功效，但过量的硒能引起人体中毒，导致脱发、脱甲、四肢发麻甚至偏瘫等疾病。
氢化物-原子荧光测定砷和硒是目前最常用的方法，据此，本研究采用氢化物-原子荧光法同时测定水中砷和硒，通过选择了最佳的仪器条件，进行了精密度、相对标准偏差、回收率等试验，结果令人满意。
此方法操作简便，精密度高，可用于水中砷和硒的测定。
1.实验方法1.1实验原理氢化物-原子荧光分析法基本原理是待测样品中的分析元素在酸性介质中被KBH4(或NaBH4)还原剂还原为挥发性共价氢化物，载气(氩气)将其带入原子化器中，基态原子在特制脉冲空心阴极灯的发射激光下被激化到高能态，高能态在去活化回到基态时，以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，其荧光强度与被测元素含量成正比[1]。
1.2仪器与试剂(1)AFS-933型双道原子荧光光度计配有砷、硒空心阴极灯，自动进样器，计算机处理系统。
实验用水均为默克密理博(Milli-Q Rrference)超纯水机制取的电阻率为18.2MΩ·cm的超纯水，实验试剂均为分析纯。
(2)载流溶液(体积分数5%盐酸溶液):量取50.0mL浓盐酸(优级纯)，缓慢加入950mL超纯水中，定容。
(3)还原剂(20g/L硼氢化钾溶液):称取2.50g氢氧化钠溶于200mL超纯水中，加入10.0g硼氢化钾并使之溶解，用超纯水定容至500mL容量瓶中。
氢化物_原子荧光法测定水中痕量砷_硒_汞_张文芸
Se
y= 0. 0454x - 0. 50
0. 999 5
Hg
y = 0. 00375x - 0. 67
0. 999 3
2. 5. 1 精密度实验
按照实验方法 ,分别测定选定浓度试样 12次进
行统计 ,计算其相对标准偏差 ,结果见表 3。
表 3 精密度实验
被测元素
As Se Hg
含量 /μg· L- 1 4. 00 6. 00 0. 60
本文在测 As、 Se 时 ,采用 K BH4 作为 还原剂 , 在酸性介质中生成 As H3 和 H2 Se,用 A r气将气态 氢化物送入氩氢火焰中进行原子荧光分析 ; 而 Hg 为冷蒸气原子荧光法 , SnCl2 还原处理后的痕量汞 , 在还原时直接用 Ar气将汞蒸气导入石英炉原子化 器炉口处 ,于原子荧光光路进行分析。 采用此方法 后 ,砷、硒、汞的检出限分别由 10μg / L、 5μg / L、 0. 2 μg / L降至 0. 40μg / L、 0. 50μg / L、 0. 04μg / L。
表 1 仪器工作条 件
被测元素
As Se Hg
被测元素
As Se Hg
负高压 /V
主电流 /m A
辅助电流 /m A
26 0
40
20
32 0
10 0
-
24 0
40
-
还原剂 浓度
加液时间 Leabharlann s0. 7% K BH45
0. 7% K BH4
5
10% SnCl2
5
炉温 /℃
2 00 2 00 室温
积分时间 /s
第 22卷第 1期 2002年 2月
山 西 化 工 SHAN X I CHEM ICA L IN D U ST RY
氢化物发生原子荧光法测定水源水中砷、锑
２．１．１ 检 出限 ＤＬ（＾ ）＝４．９×１０一 ｂｔｇ／Ｌ，ＤＬｆｓＩ。ｊ＝
１．２ Ｘ １０一 ｔｔｇ／Ｌ。 表 ｌ 仪器 工作 参 数 及 测 定 条件
１ 材 料与 方法
１．１ 仪器 ＡＦＳ一２３０ａ型 原 子荧光 光度 计 ，计 算 机 数 据处 理系 统 ，编码 砷 、锑空 心 阴极 灯 。 １．２ 试 剂 本方 法所 用试 剂均 为 分析 纯或 优级 纯 ， 所 用 水为蒸 馏去离 子 水 。 １．２．１ 砷 （１０００ｔｔｇ／ｍ１），锑 （１００ｔｔｇ／ｍ１）标 准贮 备液 由 国家标 准物质 研究 中心 提供 。 １．２．２ 砷 、锑 的标准 样 品 由国家 环保 总局标 准样 品 研 究 所提供 。 １．３ 分析方 法 １．３．１ 标准系列 配制 用 １０％盐酸溶 液 逐 级稀 释 ，准 确配制含砷 １００ｔｔｇ／ｍｌ，锑 ２０ｔｔｇ／ｍｌ的标 准混合 液 。制 备标 准系列的应 用液 于 ２５ｍｌ比色管 中。加硫脲 一 抗 坏血酸溶 液‘ ０１．０ｍｌ，用 １０％盐 酸定容 至刻度 。 １．３．２ 水样 预处理 准 确 吸取 水样 ２０ｍｌ，加浓 盐酸
３ 讨 论
３．１ ＫＨＢ４浓 度 对 测 定结 果 的影 响 当 ＫＨＢ４浓 度 过 高时 ，会 产生 大 量 氢气稀 降待 测元 素 ，同时反 应 过 于剧烈 ，易 引起 液 相干 扰 ，导致 荧 光强 度下 降 ，稳 定 性 降低 ，但 浓度 太低 时 ，还原 能 力不够 ，不 利 于被 测 元 素 还 原 ，对 Ａｓ的影 响尤 其 明显 ，经 实验 本 方 法 ＫＨＢ４浓 度 为 ２０ｇ／Ｌ。 ３．２ 不 同种 类 酸 及 酸 浓度 的影 响 硼 氢 化 钾 一酸 还 原 体系 ，一般 选 用盐 酸 作为反 应介质 ，硝 酸 、硫 酸 具 有 较强 的氧化 性 ，不适 合作 介质 ，而 酸度范 围 与元 素 的种类 有 关 ，实 验表 明 ，以盐酸作 介质 酸度 在 ５％ 一 ２０％之 间 荧 光强 度 变 化不 大 ，单 独 测 定 Ａｓ和 ｓｂ 时 ，盐酸 浓度 分 别 ５％和 １０％ （ｖ／ｖ），灵敏 度和 稳 定 性 都 是最 佳条 件 ，采用 折衷 的方 法选 用盐 酸浓 度 为 １０％ （ｖ／ｖ）。
氢化物发生—原子荧光光谱法测定化探样品中的砷、锑
设 定值
２ ０ Ｖ ８ Ａｓ ３ ： ０ ｍＡ ｂ： ８ ｍＡ Ｓ ２
８ Ｉｍ ｌ Ｔ
原 子 化 器 高 度
原 子 化 器 温 度 载 气 流 量
２０ ℃ ０
主 要 试 剂 、 器及 工 作条 件 仪
１１ 试 ． 剂
４ ０ｍＬ ｍｉ ０ ／ ｎ
９ ０ｍ Ｌ ｍｉ ０ ／ ｎ
原子荧 光光谱法 具有灵敏度高、 干扰少 、 准确度 高、 线性范围宽等优点 ， 双道同时测定 Ａｓｓ 、ｂ基本解决 了这一问题。
关 键 词 原子荧光光谱
氢化物发生
化探样 品
目前 ， 对地 球化 学 样 品 已有大 量 研究 工 作 表 明 ，
（ 王 水 （ ＋８ 空 白 液 （ 级 纯 ） ６ ） ２ ） 优 。 器
ＡｓＳ 、 ｂ的分 析测试 已成 为极 重要 的方法 之 一 。本 文 天仪器 公司 ） 。 。 抗 坏 血 酸溶 液 将 Ａｓ 、 ｂ 还原 为三 价 并 消除 共 技术研 究所 ） 汁 Ｓ什 表 ｌ 工作 条件
工 作 参 数
负 高 压 灯 电 流
． 存元 素 的 干 扰 ， 用 ＫＢ 溶 液 将 Ａｓ Ｓ 。 原 １ ３ 工 作 条 件 再 Ｈ ３ ｂ 还 、
５ ０ 、０ ０ ． ０ １ ． ０ｍＬ于 １ ０ｍＬ容 量瓶 中， ０ 再分 别移 取 ｐ
２１ Ｏ ０年
新
疆
有
色
金
属
５ ７
原 信 （ ） ０￣ ／ Ａｓ ＝１ ｇ ｍＬ、 （ ｂ ＝ １￣ ／ ｐＳ ） ｇ ｍＬ 的混 合 标 准 溶 的王水 介质 中测 定 ， 子 荧 光 强 度 最 强 ， 号 稳 定 。 Ｏ Ｏ 液 ２ ５ 、． ０ １ ． ０ ｍＬ于 １ ０ｍＬ容 量 瓶 中 ， 部 所 以选 １ ～ ２ 的王 水作 为介 质最佳 。 ． ０ ５ ０ 、０ ０ ０ 全
氢化物发生原子荧光法测定生活饮用水中的痕量铺、锡
文章编号：1006 - 446X (2015) 10 — 0011-04氢化物发生原子荧光法测定生活饮用水中的痕量铺、锡钟彬扬(闽西职业技术学院，福建龙岩364300)摘要：目的研究用氢化物发生原子荧光法测定生活饮用水中的锑、锡。
方法以KBH4-NaOH为还原剂，在一定的酸度条件下，用氢化物发生原子荧光法对水中锑、锡的含量进行了测定。
结果标准曲线的相关系数/•均大于0.999, RSD分别为2.1%和3.2%,加标回收率在99.8%~102. 8%之间。
结论该法具有操作简便、快速、灵敏度高、干扰少等优点，适用于生活饮用水中锑，锡含量的测定。
关键词：氢化物发生原子突光；锑；锡；生活饮用水中图分类号：X 832 文献标识码：ACombined Determination Atomic Fluorescence SpectrometicWas Used to Analyze Trace S b, Sn in Drinking Water byHydride Generation Atomic Fluorescence SpectrometryZH O N G B inyang(Environmental Engineering Faculty, Min X i Vocational & Technical College, Fujian Longyan 364300, China)Abstract: Objective The m ethod o f the atom ic fluorescence spectrom etic was used to analyze trace S b, Sn in d rin k in g w ater in th is paper. Methods The reducing agent was K B H4- N aO H, and the liq u id was certain HC1, The content o f Sb and Sn was analyzed by H ydride G eneration - A tom ic Fluorescence S pectrom etric. Results The correlation co e fficie n t o f standard curves were greater than 0. 999, the RSD were 2. 1%and 3. 2%, the re su lt o f recovery o f the m ethod was 99. 8%~ 102. 8%. Conclusion The re su lt showed th a t the m ethod was s im p le, ra p id, high se n sitivity and less noise. It was suitable fo r the united determ ination o f S b, Sn in d rin k in g w a te r, and it was practicable and applicable.Key words ：hydride -generation atom ic fluorescence spectrom etry ；Sb ；Sn ；d rin k in g w ater锑是有毒的重金属元素，对生物和人体有慢性毒性和致癌性[1],其污染问题不容忽视。
原子荧光光谱法同时测定饮用水中的砷和硒
原子荧光光谱法同时测定饮用水中的砷和硒
张月
【期刊名称】《中国当代医药》
【年(卷),期】2011(18)28
【摘要】目的:采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定饮用水中的砷和硒.方法:用硝酸、高氯酸混合溶液消解水样,在5％盐酸介质中,加入硫脲-抗坏血酸混合试剂,以20 g/L NaBH4溶液为还原剂,测定砷、硒荧光强度.结果:在最佳实验条件下,检出限砷为0.526 μg/L,硒为0.452 μg/L.回收率砷为94.8％～100.3％;硒为95.1％～99.0％.结论:此方法简便,快速,准确.
【总页数】2页(P143-144)
【作者】张月
【作者单位】吉林省长春市双阳区疾病预防控制中心,吉林长春 130600
【正文语种】中文
【中图分类】R123
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氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和锑
Ｈｕ ａ ｎ ｇ Ｘｕ ａ ｎ ｚ ｈ ｏ ｎ ｇ ， Ｗａ ｎ Ｚ ｈ ｏ ｎ ｇ ｗｅ ｉ ， Ｄｕ Ｈｏ ｎ ｇ ｓ ｈ ａ ｎ ， Ｚｈ ｅ ｎ ｇ Ｌｉ
（ Ｐ ｒ ｅ ｖ ｅ ｎ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｈｅ ａ ｌ ｔ ｈ Ｐ ｒ ｏ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｃｅ ｎ ｔ ｒ ｅ ｏ ｆ Ｈｕ ｂ ｅ ｉ Ｘｉ ｎ ｇ ｓ ｈ ａ ｎ Ｃ ｏ ｕ ｎ ｔ ｙ ， Ｘ ｉ ｎ ｇ ｓ ｈ ａ ｎ ４ ４ ３ ７ ９ ９， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
（ 湖北 省 兴 山县 疾 病 预 防控 制 中 心 ， 湖北兴山 ４ ４ ３ ７ ９ ９ ）
摘要
建立在硝 酸介 质 中用氢化物发生 一原子 荧光光谱法 同时测定水 中砷和锑的 方法。优化 了仪 器工作条件 、
酸度、 硼 氢化 钾 及 还 原 剂 浓 度 。砷 、 锑 的 线 性 范 围为 ０ ～１ ０ ． ０￣ ｔ ｇ ／ Ｌ； 检 出限 分 别 为 ０ ． ０ ２ ， ０ ． ０ １ ｇ ｇ ／ Ｌ； 测 定 结 果 的 相 对 标准偏 差分 别为 １ ． ７ ７ ％～ ３ ． ７ ２ ％， ２ ． ９ ５ ％～ ４ ． ８ ７ ％ ＝ ６ ） ； 加标 回收 率分别 为 ９ ８ ％ １ ０ ６ ％， ９ ６ ％ １ ０ ５ ％。 该 法操 作 简便 ， 灵敏度高 ， 快速 ， 便 于推 广 ， 适 用 于 水 中砷 和锑 的 同 时测 定 。 关键词 氢 化 物发 生 一原 子 荧光 光 谱 法 ； 同时 测 定 ； 砷； 锑； 水
０ —１ ０ ． Ｏ ｇ ／Ｌ． Ｔｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｏ ｆａ ｒ ｓ ｅ ｎ ｉ ｃ ａ ｎ ｄ ａ ｎ ｔ ｉ ｍｏ ｎ ｙ ｗａ ｓ ０ ． ０ ２ ｇ ｇ ／Ｌ ａ ｎ ｄ Ｏ ． ０１ ｇ ｇ／Ｌ， ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｄ ｅ ｖ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
氢化物发生原子荧光法同时测定矿泉水中痕量锡和锑
氢化物发生原子荧光法同时测定矿泉水中痕量锡和锑矿泉水中锡、锑的测定，国家标准方法为采用比色法和石墨炉原子吸收法1］。
前者操作繁杂，后者仪器比较昂贵，且两者都不能同时测定锡和锑。
近年来，氢化物原子荧光法测定技术广泛应用于各个领域2，3］，本文用氢化物原子荧光法同时测定矿泉水中痕量锡和锑，不仅操作简便，而且精密度和准确度也能满足测定要求。
1 材料与方法1.1 仪器AFS230E型双道原子荧光光谱仪(北京科创海光仪器公司)；特种锡、锑编码空心阴极灯(北京有色金属研究院)。
1.2 试剂1.2.1 标准溶液锡标准储备液(500 μｇ/ml，GSB G 6204290,介质20% HCl)，锑标准储备液(500 μｇ/ml，GSBG6204390，介质为4 mol/L HCl)，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院。
分别吸取锡和锑标准储备液于容量瓶中，并逐级稀释成0.10 mg/L的砷和锑混合标准使用溶液，介质为φ=5%的盐酸。
1.2.2 混合还原掩蔽剂称取硫脲和抗坏血酸各5 g于200 ml烧杯中，溶于100 ml水，即为100 g/L硫脲100 g/L抗坏血酸混合溶液。
1.2.3 20 g/L硼氢化钾溶液称取1.00 gKOH溶于200 ml纯矿泉水中，溶解后加入4.00 gKBH4继续溶解，过滤后使用。
1.2.4 盐酸所用试剂均为分析纯或优级纯。
1.3 测定方法1.3.1 仪器工作条件锡空心阴极灯电流，80 mA；锑空心阴极灯电流，80 mA；负高压300V；原子化器高度8 mm；氩气流速：载气400 ml/min；屏蔽气1000 ml/min；原子化器炉温200℃；测量方式，标准曲线法；读数方式，峰面积；读数延迟时间，1.0 s；读数时间，10.0 s。
1.3.2 标准曲线的制备分别吸取锡和锑标准使用液(100 ng/ml)0.00、0.10、0.50、1.00、2.00、2.50 ml 于25 ml容量瓶中，加5 ml混合还原掩蔽剂溶液，1.25 ml浓HCl，用水定容至刻度，摇匀，相当于含Sn和Sb0、1.00、2.00、4.00、8.00和10.00 μg/L，放置30 min，待测。
氢化物—原子荧光光度法检测水中痕量的汞、砷、硒
氢化物—原子荧光光度法检测水中痕量的汞、砷、硒[摘要]本实验中Hg为冷蒸气原子荧光法，用SnCl2还原经过处理后，水样中的微量汞，在还原时直接用Ar气将汞蒸气送入石英炉原子化器炉口处，于原子荧光光路进行分析。
在测定As、Se时，采用KBH4作为还原剂，在酸性介质中生成AsH3和H2Se，用Ar气将氢化物送进氩氢火焰中进行原子荧光分析。
采用此法后，汞、砷、硒的最低检测浓度分别由0.2μg/L，10μg/L，5μg/L，降低至0.04μg/L，0.40μg/L和0.50μg/L。
[关键词]氢化物原子荧光法汞砷硒我们过去对于水中的汞、砷、硒的测定，分别采用二氨基联苯分光光度法二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法以及冷原子吸收法，采用这些方法操作繁琐，分析时间长，且灵敏度低。
现在我们采用氢化物原子荧光分析法，简便快速，对于批量样品的分析较为适合。
1实验步骤1.1仪器与试剂1.1.1仪器XGY-1011A型多功能原子荧光光度仪。
Hg、As、Se特种空心阴极灯，2 mL 定量加液器及计算机软件系统。
1.1.2试剂（1）汞、砷、硒标准贮备液，均为100μg/mL。
（2）汞标准溶液：将汞标准贮备液用3%HNO3溶液逐级稀释至0.01μg/mL。
（3）砷标准溶液：将砷标准贮备液用纯水逐级稀释至0.10μg/mL。
（4）硒标准溶液：将硒标准贮备液用1%HCl溶液逐级稀释至0.03μg/mL。
（5）0.7% KBH4溶液：称取KBH4 7g于预先加有2gKOH的200mL左右去离子水中，溶解后稀释至1000mL，现用现配。
（6）5%抗坏血酸—硫脲混合溶液：称取硫脲5g，抗坏血酸5g溶于去离子水中，稀释至100mL，用时现配。
（7）1+1盐酸：把浓盐酸（优级纯）与去离子水等体积混合。
（8）1+1硝酸—高氯酸混合液：将浓硝酸（优级纯）与高氯酸（优级纯）等体积混合。
（9）溴化钾—溴酸钾溶液：称取2.784g无水KBrO3和10g KBr，溶于去离子水中并稀释至1000mL。
氢化物发生原子荧光法测定饮用水中的砷和硒
文 献标 识码 ： Ａ
砷是一种非金属， 是人体非必需元素， 元素砷毒性较低而砷的化
合 物均 有 剧 毒 。 砷 通过 呼 吸道 、 消化 道 和皮 肤 接触 进 入 人体 。 慢性 砷
中毒可引起消化系统、 神经系统症状甚至皮肤病变 砷同时有致癌作
用， 能引起皮肤癌。 硒是一种非金属， 是人体必需的营养元素 ， 过量的 硒能引起人体 中毒， 导致脱发、 脱 甲、 四肢发麻甚至偏瘫等疾瘸 。 当前 ， 砷含量的测定方法分 为砷斑法 、 电感耦 合、 分光光度法
０ ８ ０ ２ １ ５ ） ； 盐酸（ 上海 国 药 集 团 化学 试 剂 有 限 公 司 ， 优级纯 ） ； 硼 氢 化
敏 度降低 ， 因此取炉高 为８ ａｍ。 ｒ （ ３ ） 载 气流速过 大会使氢化 物被 稀释 ， 使荧 光强度缩 小 ； 但 载气流速过 小又不利 于氢一 氩 焰的稳
定。 实 验表 明， 当载 气流量 为４ ０ ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ， 屏 蔽气 流量 为 １ ０ ０ ０
Ｉ ｊ ｝ ｌ ｌ ； ｌ ｌ ｌ Ｉ ５ ｉ Ｉ —
。 。 。 。 。 。
工业技术
氢化物发 生原子荧 光法测 定饮 用水 中的砷 和硒
强光辉 宁宇蓉 姚永 锋 （ 国家城市供水水质监测 网西 安监测站 陕西西 安 ７ １ ０ ０ ８ ２ ）
摘 要： 建立饮 用水 中砷和 硒 同测的氢化物发生一原子荧光法测定方法 。 选择 最佳的仪 器条件 ， 在体积分数 为１ ０ ％ 的盐酸介质
液， 取适量样 品于样 品管 中， 放 置于 自动进样盘上进 行测定 。
１ 实验部分
１ ． １仪器 与试剂
ＡＦ Ｓ 一 ９ ２ ３ ０ 型型双道原子 荧光光度计（ 北 京 吉 天 仪 器 有 限 公