热分析实验教程
实验四：综合热分析仪实验
实验四：综合热分析仪实验实验四:综合热分析仪实验一、实验目的1. 了解综合热分析仪的组成及各部分的功能。
要求学生认识综合热分析仪的各部件，掌握各部件的基本功能。
2. 加深理解综合热分析仪的原理和应用。
要求学生利用课堂所学的综合热分析仪的基本原理，结合实验仪器有更进一步的了解，并能够应用到实践中去。
3. 掌握利用综合热分析仪研究材料热稳定性的方法。
掌握综合热分析仪测试材料的步骤以及方法，并能够对测得的曲线进行正确的分析。
二、实验原理1.热重分析基本原理热重法是对试样的质量随以恒定速度变化的温度或在等温条件下随时间变化而发生的改变量进行测量的一种动态技术，在热分析技术中热重法使用最为广泛，这种研究是在静止的或流动着的活性或惰性气体环境中进行的。
热重法通常有下列两种类型:等温热重法——在恒温下测定物质质量变化与时间的关系;非等温热重法——在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系。
热重法所用仪器称为热重分析仪或热天平，其基本构造是由精密天平和线性程序控温的加热炉所组成，热天平是根据天平梁的倾斜与重量变化的关系进行测定的，通常测定重量变化的方法有变位法和零位法两种。
?变位法，主要利用质量变化与天平梁的倾斜成正比关系，当天平处于零位时位移检测器输出的电讯号为零，而当样品发生重量变化时，天平梁产生位移，此时检测器相应的输出电讯号，该讯号可通过放大后输入记录仪进行记录。
零位法，由重量变化引起天平梁的倾斜，靠电磁作用力使天平梁恢复到原来的平衡位置，所施加的力与重量变化成正比。
当样品质量发生变化时，天平梁产生倾斜，此时位移检测器所输出的讯号通过调节器向磁力补偿器中的线圈输入一个相应的电流，从而产生一个正比于质量变化的力，使天平梁复位到零。
输入线圈的电流可转换成电压讯号输入记录仪进行记录。
2.示差扫描量热分析法示差扫描量热分析法(DSC)是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差与温度之间关系的一种技术，试样和参比物分别由单独控制的电热丝加热，根据试样中的热效应，可连续调节这些电热丝的功率，用这种方法使试样和参比物处于相同的温度下，达到这个条件所需的功率差作为纵坐标，系统的温度参数作为横坐标，一起由记录仪进行记录。
热分析实验
热分析实验热分析实验(演示试验)一、实验意义和目的材料组成的热分析方法是当前材料研究中普遍使用的一种试验手段，合理正确使用热分析方法能快速高效分析混合物中组成成分的性质和含量。
如果能合理进行实验设计，则能有效追踪材料结构形成或材料性能劣化过程中的反应物、生成物的定量变化。
鉴于材料热分析方法是材料科学研究广泛使用的测试仪器，已广泛运用于科研、工业生产中。
因而，掌握其基本工作原料，了解试样制备方法，掌握仪器的基本操作方法等具有重要的意义。
本实验目的是通过材料差式扫描量热分析试验的演示操作；试样制备，测试、结果分析。
让学生了解差热分析仪的基本构造及其工作原理，并掌握差热分析仪的基本操作方法，学会利用该设备对材料进行定性分析。
二、实验原理（一）差式扫描量热分析仪的基本原理物质加热后发生化学的或物理的变比时，会表现出吸热、放热等能量的转变，或重量、体积等的变化。
不同的物质有不同的组成和结构，加热后有特定的热效应。
当物质发生相变化时，就会在特定热效应中反应出来。
因此，可以用对物质加热的方法进行相分析。
材料热分析技术主要包括差热分析（DTA）、热重分析（TG）和差式扫描量热分析仪（DSC）。
本试验主要是采用DSC进行试验操作，DSC的基本原理是在加热过程中，测量被测物质与参比物之间的能量差与温度之间的关系。
通常有热通量式和热流式、功率补偿式。
功率补偿式是在试样和参比样下装置补偿加热丝。
在量测回路中增加一个功率补偿放大器。
加热丝各自独立。
给参比样加热电流为I R，试佯下的加热电流为I S。
当试样加热时，热电偶量测试样温度比参比样温度高，产生温差电势U△T，经过差热放大器和功率补偿放大器后，使I S减小，I R增大。
产生相反的电势-U△T，补偿原来的U△T，使试样和参比样之间温差△T等于0。
从补偿的功率可以求出试样的热流率(焰变)。
相比与DTA而言，仪器灵敏度高、测量准确、重现性好、且能直接测量反应热，计算方便，已成为现代仪器分析的主要手段之一。
同步热分析(TGA-DSC)实验讲义
综合同步热分析（T G A-D S C）实验讲义一、实验目的：用热分析仪对进行TG和DSC分析，并对热分析谱图进行定性和定量分析。
二、预习要求1、了解热分析仪的工作原理和操作方法；2、了解TG和DSC分析的基本原理及热分析谱图的意义。
三、原理1、热分析的定义:热分析(thermal analysis)：顾名思义，可以解释为以热进行分析的一种方法。
1977年在日本京都召开的国际热分析协会（ICTA）第七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理、化学性质与温度的关系的一类技术。
通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质（目前主要是重量和能量）的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。
程序控制温度：一般是指线性升温或线性降温，当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。
也就是把温度看作是时间的函数：T＝φ（t）; t：时间。
常见的物理变化：熔化、沸腾、升华、结晶转变等；常见的化学变化：脱水、降解、分解、氧化，还原、化合反应等。
这两类变化，常伴有焓变，质量、机械性能和力学性能等的变化。
2、热分析存在的客观物质基础在目前热分析可以达到的温度范围内，从－150℃到1500℃（或2400℃），任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。
因此，热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。
3、热分析的起源及发展1899 年英国罗伯特－奥斯汀（Roberts-Austen）第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度，正式发明了差热分析（DTA）技术。
1915 年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法（TG），后来法国人也研制了热天平技术。
1964 年美国瓦特逊（Watson）和奥尼尔（O’Neill）在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC）。
美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。
综合热分析仪热重分析法试验步骤
综合热分析仪热重分析法试验步骤分析仪器工要懂得仪器的日常维护和对重要技术指标的简易测试方法，自身常常对仪器进行维护和测试，以保证仪器工作在较佳状态。
一、温度和湿度是影响仪器性能的紧要因素。
他们可以引起机械部件的锈蚀，使金属镜面的干净度下降，引起仪器机械部分的误差或性能下降；造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀，产生光能不足、杂散光、噪声等，甚至仪器停止工作，从而影响仪器寿命。
维护保养时应定期加以校正。
应具备四季恒湿的仪器室，配置恒温设备，特别是地处南方地区的试验室。
二、环境中的灰尘和腐蚀性气体亦可以影响机械系统的快捷性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的牢靠性，也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一、因此必须定期清洁，保障环境和仪器室内卫生条件，防尘。
三、仪器使用肯定周期后，内部会积累肯定量的灰尘，可以由维护和修理工程师或在工程师引导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作，同时将各发热元件的散热器重新紧固，对光学盒的密封窗口进行清洁，必须时对光路进行校准，对机械部分进行清洁和必须的润滑，最后，恢复原状，再进行一些必须的检测、调校与记录。
注意事项1．该仪器应放在干燥的房间内，使用时放置在坚固平稳的工作台上，室内照明不宜太强。
热天时不能用电扇直接向仪器吹风，防止电灯泡灯丝发亮不稳定。
2．使用本仪器前，使用者应当首先了解本仪器的结构和工作原理，以及各个控制旋钮之功能。
在未按通电源之前，应当对仪器的安全性能进行检查，电源接线应坚固，通电也要良好，各个调整旋钮的起始位置应当正确，然后再按通电源开关。
3．在仪器尚未接通电源时，电表指针必须于“0”刻线上，若不是这种情况，则可以用电表上的校正螺丝进行调整。
综合热分析仪热重分析法试验步骤综合热分析仪重要测量与热量有关的物理、化学变更，如物质的熔点、熔化热、结晶与结晶热、相变反应热、热稳定性（氧化诱导期）、玻璃化变更温度、吸附与解吸、成分的含量分析、分解、化合、脱水、添加剂等变更进行讨论。
热分析认识实验报告
一、实验目的1. 了解热分析的基本原理和方法；2. 掌握热重分析（TG）和差热分析（DTA）的操作方法；3. 通过实验，分析样品的热性质变化，并探讨其与物质结构、组成的关系。
二、实验原理热分析是一种基于物质在加热或冷却过程中物理性质和化学性质变化的测试方法。
主要方法包括热重分析（TG）、差热分析（DTA）、差示扫描量热法（DSC）等。
本实验主要涉及TG和DTA两种方法。
1. 热重分析（TG）：在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间的关系。
通过TG曲线，可以分析样品的热稳定性、分解温度、相变温度等热性质。
2. 差热分析（DTA）：在程序控制温度下，比较样品与参比物的温度差。
当样品发生相变、分解等热效应时，其温度差会发生变化，从而得到DTA曲线。
三、实验器材1. 热重分析仪2. 差热分析仪3. 样品支架4. 样品5. 计算机及数据采集软件四、实验操作步骤1. 样品准备：将样品研磨成粉末，过筛，取适量放入样品支架。
2. 热重分析（TG）实验：a. 打开热重分析仪，预热至设定温度；b. 将样品支架放入炉内，设置加热程序；c. 记录样品质量随温度的变化曲线。
3. 差热分析（DTA）实验：a. 打开差热分析仪，预热至设定温度；b. 将样品支架放入炉内，设置加热程序；c. 同时记录样品与参比物的温度差随时间的变化曲线。
4. 数据处理与分析：将实验数据导入计算机，使用数据采集软件进行曲线拟合、峰面积计算等分析。
五、实验结果与分析1. 热重分析（TG）结果：通过TG曲线，可以看出样品在加热过程中质量的变化。
分析样品的分解温度、相变温度等热性质。
2. 差热分析（DTA）结果：通过DTA曲线，可以看出样品在加热过程中温度差的变化。
分析样品的相变温度、分解温度等热性质。
3. 结果比较：对比TG和DTA结果，分析样品的热性质变化，探讨其与物质结构、组成的关系。
六、实验结论通过本次实验，我们掌握了热重分析（TG）和差热分析（DTA）的操作方法，分析了样品的热性质变化，并探讨了其与物质结构、组成的关系。
热分析实验报告(二)
热分析实验报告（二）引言概述:本文旨在对热分析实验进行详细的报告，旨在介绍实验的目的、方法、结果和讨论。
通过热分析实验，我们可以了解样品的热性能以及固态化学反应的热效应。
本次实验采用差示扫描量热法（DSC）和热重分析法（TGA）来分析样品的热性质和热分解行为。
正文:1. 实验目的1.1 熟悉差示扫描量热法和热重分析法的原理和操作方法1.2 分析样品的热性能，探究可能的相变和热效应1.3 研究样品的热分解行为，了解其稳定性和热稳定性2. 实验方法2.1 样品的制备和处理2.1.1 样品的选择和准备2.1.2 样品的称量和粉碎2.1.3 样品的处理和预处理2.2 差示扫描量热法(DSC)的操作步骤2.2.1 DSC仪器的准备和参数设置2.2.2 样品的装填和测量2.2.3 实验过程的记录和数据处理2.3 热重分析法(TGA)的操作步骤2.3.1 TGA仪器的准备和参数设置 2.3.2 样品的装填和测量2.3.3 实验过程的记录和数据处理3. 实验结果3.1 DSC曲线分析结果3.1.1 样品在升温过程中的热峰分析 3.1.2 样品在降温过程中的热峰分析 3.2 TGA曲线分析结果3.2.1 样品的失重过程分析3.2.2 样品的热分解过程分析3.3 结果的数值分析和对比4. 讨论4.1 样品的热性能分析4.1.1 样品的相变行为和热效应4.1.2 样品的热容量和热传导性能 4.2 样品的热分解行为分析4.2.1 样品的失重过程的解释和分析 4.2.2 样品的热分解动力学分析4.3 结果与理论的对比和讨论5. 结论5.1 通过DSC和TGA分析，我们获得了样品的热性能和热分解行为的有用信息5.2 样品的相变行为和热效应与其化学成分和结构密切相关5.3 样品的热分解行为显示了其热稳定性和可能的降解途径5.4 本实验为今后的相关研究和工业应用提供了有价值的参考依据总结:本文对热分析实验进行了详细的报告，介绍了实验的目的、方法、结果以及讨论。
热分析的实验报告
热分析的实验报告实验名称：热分析实验报告实验目的：1. 掌握热分析仪器的基本操作方法；2. 了解样品在不同温度条件下的热变化过程；3. 通过热分析实验，分析样品的热稳定性和热分解特性。
实验仪器和试剂：1. 热重仪（TG）；2. 差热扫描量热仪（DSC）；3. 微量天平；4. 铝样品盘；5. 分析样品。
实验步骤：1. 开启热重仪和差热扫描量热仪的电源，预热30分钟；2. 准备分析样品，取适量的样品放在铝样品盘中，并称重记录样品质量；3. 将铝样品盘放入热重仪或差热扫描量热仪的样品舱中，并用卡扣固定好；4. 设置实验参数，如升温速率、起始和终止温度等；5. 开始实验，记录样品在不同温度下的质量变化情况和热量变化曲线；6. 实验结束后，关闭仪器，整理实验数据。
实验结果及分析：根据实验数据绘制样品质量随温度变化的曲线图和热量变化曲线图，并根据曲线特征进行分析。
1. 样品质量随温度变化的曲线图：从曲线图中观察样品在不同温度下的质量变化情况，可以看出样品在一定温度范围内存在质量损失或增加的现象。
这些质量的变化可能是由于样品发生了挥发、热分解、燃烧等热化学反应引起的。
通过观察曲线的变化趋势和峰值的位置，可以初步判断样品的热稳定性和热分解特性。
2. 热量变化曲线图：根据热量变化曲线图，可以得到样品在不同温度下吸热或放热的情况。
曲线中的峰值表示了样品发生热化学反应时吸热或放热的最大峰值。
通过观察峰值的位置、面积和形状，可以推测样品的热分解峰温、热分解焓变等参数。
结论：通过对实验结果的分析，可以得出样品的热稳定性、热分解特性等信息。
例如，样品在一定温度范围内质量的损失或增加，表明样品可能存在挥发或热分解的反应。
热量变化曲线中的峰值位置、形状和面积可以初步判断样品的热分解特性。
需要注意的是，实验结果仅为初步判断，具体分析还需要进一步的实验和数据处理。
同时，在进行热分析实验时，应确保实验仪器的准确性和可靠性，并控制实验参数的合理性，以获得可重复的实验结果。
测试方法7.1 热分析
样品量与Tm值的关系
6.0 5.5 5.0 4.5
3.1mg 4.2mg
6.0
5.2mg 8.1mg 12.4mg
5.5 5.0 4.5 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0
Heat Flow (W/g)
4.0 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0
表7-1 主要热分析方法的分类
测定样品的物理性质 热量变化 重量变化 挥发性产物 尺寸变化 热-力分析 热-电分析 热-光分析 所用方法名称 差热分析、差示扫描量热 热重分析 逸出气分析 热膨胀 热机械曲线法等 热释电流 热释光分析
热分析的主要优点
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.
1.升（降）温速率 ：越大 灵敏度越大 峰越大； 越 大 热滞后越严重 峰温越高。 常用 =10oC/min（测Tg则 = 20 oC/min） 反之，越小 分辨率越高 2. 试样用量m：试样量越大，差热峰越宽。 常用（5-15mg） 3.试样粒度：颗粒小可以改善导热条件，但太细可能会破坏 样品的结晶度。 4.气氛：为避免氧化的发生，一般采用惰性气体（如N2、Ar、 He等）
200
endo
210
220
230
240
250
260
270
Temperature (C)
熔融峰有宽度，称作熔限 熔融峰经常出肩，甚至是双峰
熔点总是高于结晶温度
Tm
exo
Hf
Hc Tc
原因：
(1) 结晶与熔融并非互逆过程 (2) 熔点、结晶温度与晶片厚度相关 (3) 晶片处于非平衡态，晶片自发增厚
第七章 热分析
概述
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
…• •
•
反应动力学和应用动力学
目录 热分析定义 热分析技术 热分析应用 实验技巧
DSC差式扫描量热法 TGA热重分析
DSC DSC概述 DDSCC基基本本原原理理 DSC曲线 DSC实例
在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和 参比品两端的温差T，然后根据热流方程，将T（温 热 差）换算成Q（热量差）作为信号的输出。（基线平 降温慢） 流 型
DSC DSC概述 DSC基本原理 DDSCC曲曲线线 DSC实例
定 （1）升温速率
义
快速升温使 DSC 峰形变大，特征温度向高温漂移，
相邻峰或失重台阶的分离能力下降；慢速升温有利于
影 相邻峰或相邻失重平台的分离，DSC/DTA峰形较小
响 因
（2）样品的用量
素
样品量小所测特征温度较低，更“真实”，有利于气
响 也是常用方法之一 。
因
素
分 析 方 法
DSC DSC概述 DSC基本原理 DDSCC曲曲线线 DSC实例
定 义
影 响 因 素
分 析 方 法
DSC DSC概述 DSC基本原理 DSC曲线 DDSCC实实例例
曲 线
定 性 分 析
定 量 分 析
DSC DSC概述 DSC基本原理 DSC曲线 DDSCC实实例例
曲 线
定 性 分 析
定 量 分 析
DSC DSC概述 DSC基本原理 DSC曲线 DDSCC实实例例
曲 线
定 性 分 析
定 量 分 析
目录 热分析定义 热分析技术 热分析应用 实验技巧
样品量小：减小样品内的温度梯度，测得特征温度
较低更“真实”；有利于气体产物扩散，减少化学
样
平衡中的逆向反应；相邻峰（平台）分离能力增强
综合热分析
目录 热分析定义 热分析技术 热分析应用 实验技巧
热分析定义
热分析技术
热分析应用
实验技巧
目录 热分析定义 热分析技术 热分析应用 实验技巧
热分析是在程控试样温度下检测试样性能与时间或
热
温度关系的一组技术。
分
析
程控：一般指温度程序，包括等速升(降)温、或恒温、或这些
定
程序的任何组合。
义
性能：通常情况下是指试样性能的变化，而不是试样性能本身
❖ 引起放热峰的化学过程: 热分解;在气氛中氧化;氧化还 原反应;固态反应;化学吸附;聚合;树脂预固化;燃烧;爆炸 反应液固异相反应;催化反应。
DSC DSC概述 DSC基本原理 DSC曲线 DSC实例
D S C 曲 线
DSC DSC概述 DSC基本原理 DSC曲线 DSC实例
D S C 曲 线
热分析技术
1 差热分析（ DTA）： 测量样品和惰性参比物间的温差与温度之间的关系。
Differential Thermal Analysis
2 差式扫描量热法（ DSC） 测量样品升、降温或保持恒温时进出样品和参比物的热流与温
度的关系。Differential Scanning Calorimetry
热 器放大后送入功率补偿放大器，功率补偿放大器自动
法 调节补偿加热丝的电流，使样品和参比物之间温差趋
D 于零，两者温度始终维持相同。此补偿热量即为样品
S 的热效应，以电功率形式显示于记录仪上。
C
DSC DSC概述 DSC基本原理 DDSCC曲曲线线 DSC实例
定
义
通过单独的加热器补偿样品在加热过程中发生的
DSC DDSCC概概述述 DSC基本原理 DSC曲线 DSC实例
差
将有物相变化的样品和在所测定温度范围内不发
示 生相变且没有任何热效应产生的参比物，在相同的条
扫 件下进行等温加热或冷却，当样品发生相变时，在样
描 品和参比物之间就产生一个温度差。放置于它们下面
量 的一组差示热电偶即产生温差电势UΔT，经差热放大
热量变化，以保持样品和参比物的温差为零。这种补
影 响 因
偿能量(即样品吸收或放出的热量)所得的曲线称DSC曲 线。是以样品吸热或放热的速率，即热流量dQ/dt(单 位mJ/s)为纵坐标，以时间t或温度T为横坐标。曲线离
素 开基线的位移，代表样品吸热或放热的速率；曲线中
的峰或谷所包围的面积，代表热量的变化。
。
时间或温度：物理量∝T
目录 热分析定义 热分析技术 热分析应用 实验技巧
DTA 差热分析测量样品和惰性参比物间的温差与温度之间的关系。Differ
DSC 差式扫描量热法测量样品升、降温或保持恒温时进出样品和参比物
TGA
Calorimetry
热重分析测量样品重量即质量与温度的关系。Thermogravimetric
堆 积
差。
方 一般在灵敏度允可的情况下选择较小的样品量，对块状样
式 品切成薄片或碎粒，对粉末样品使其在坩埚底部铺平成一
薄层。
对于TG测试（气固反应，或有气体产物逸出的热分解反
目录 热分析定义 热分析技术 热分析应用 实验技巧
对于动态气氛，根据实际反应需要选择惰性（N2,
Ar, He）、氧化性（O2, air）、还原性（H2, CO）
品 用
，但 DSC 灵敏度有所降低。
量 样品量大：能提高 DSC 灵敏度，但峰形加宽，峰值
温度向高温漂移，相邻峰（平台）趋向于合并在一
起，峰分离能力下降；且样品内温度梯度较大，气
体产物扩散亦稍差。
一般在 DSC 与热天平的灵敏度足够的情况下，亦以
较小的样品量为宜。
目录 热分析定义 热分析技术 热分析应用 实验技巧
比热容
…•
焓变、焓转化率
…•
应
熔融焓、结晶度
…•
用
熔点、熔融行为（液相分数）
…
•
•
一
低分子结晶体的纯度
览
表
结晶行为、过冷
…
…
…•
蒸发、升华、解吸附
…• …
…
…
…
…
固-固转变、多晶型
……
•
…
玻璃化转变、无定形软化
…•
…… •
热分解、热解、热聚、降解
• …•
•
…
稳定温度性
• …•
•
…
化学反应（例如聚合）
气 与其他特殊气氛（CO2, H2O, SO2, CH4, 腐蚀性气氛
氛
如 Cl2、F2等），并安排气体之间的混合、切换关
系。
对比惰性与氧化性气氛中的不同现象，可区别高分
子的热裂解与热氧化裂解。
目录 热分析定义 热分析技术 热分析应用 实验技巧
根据实际需要选择动态气氛、静态气氛或真空气氛
。
气
静态、动态与真空比较：静态下气体产物扩散不易
义 大斜率切线的交点最接近于热力学的平衡温度，因此
用外推法确定此点为DSC曲线上反应温度的起始点或转
影 变点。
响
因 素
分
析 方
吸热
onset Tm 峰位Tm
法
Temperature
DSC DSC概述 DSC基本原理 DDSCC曲曲线线 DSC实例
定 义
影 响 因 素
分 析 方 法
DSC DSC概述 DSC基本原理 DDSCC曲曲线线 DSC实例
氛
温度，提高反应速率；能使峰形变尖变窄，提高分
辨率，使峰温向低温方向漂移；在相同的冷却介质
流量下能加快冷却速率；缺点是会降低 DSC 灵敏度
。
不同导热性能的气氛，需要作单独的温度与灵敏度
标定。。
目录 热分析定义 热分析技术 热分析应用 实验技巧
若气体产物扩散较慢（如静态气氛下），或有意提高气 体产物的分压，将可能使反应向高温移动。
Thermomechanical Analysis
6 动态热机械分析仪（ DMA） 对样品施加正弦机械应力，测量力的振幅、位移（形变）
的振幅和相位移。Dynamic Mechanical Analysis
热分析技术
7 热光分析（ TOA） 是指对样品光学性质的观察，或对样品透光率的测定。
Thermooptical Analysis
样品粒度小：比表面大，加速表面反应，加速热分解；堆
积较紧密，内部导热良好，温度梯度小，DSC、DTG 的
样
峰温和起始温度均有所降低。
品 样品堆积紧密：内部导热良好，温度梯度小；缺点是与气
粒 氛接触稍差，气体产物扩散稍差，可能对气固反应及生成
度
气态产物的化学平衡略有影响。
与 样品在坩埚底部铺平：有利于降低热电偶与样品间的温度
功 率 补 偿 型
热流DSC 炉子剖面图
DSC DSC概述 DDSCC基基本本原原理理 DSC曲线 DSC实例
在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为
热 流
满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接 作为信号Q（热量差）输出。（两个炉子，两套加热系统，降温快 基线差）
型
功 率 补 偿 型
2）面积的测量
1）三角形法 ：若差热峰对称性好，可以作等腰三角形处理，即用峰高
定 ×半峰宽的方法来求面积。
义
2）面积仪法 ：当差热峰不对称时，常常用此方法面积仪是手动方法测
量面积的仪器，可准确到0.1cm2当被测面积小时，相对误差就大，必须重
复测量多次取平均值，以提高准确度
影
3）剪纸称量法：若记录纸均匀，可将差热峰分别煎下来在分析天平上 称得其质量，其数值可代替面积带入计算公式当面积小时误差较大，但
分 析 方 法
DSC DSC概述 DSC基本原理 DSC曲线 DSC实例
D S C 曲 线
放热峰 吸热峰
❖ 引起吸热峰的物理过程: 熔融;晶型转变;液晶转变;固化 点准备;蒸发汽化;升华;吸收、吸水;解吸附。