葡萄糖注射液含量的测定,水杨酸钠含量的测定

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葡萄糖注射液中葡萄糖含量测定 实验报告.doc

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设计性实验报告题目:葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定课程名称:姓名:学号:系别:专业:班级:指导教师(职称):实验学期:至学年第学期葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定(,,班,学号)摘要 运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。

从而进一步掌握223Na S O 及2I 标准溶液的配制和标定方法,巩固氧化还原滴定的操作技能。

学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理,进一步掌握返滴定法技能。

其中,葡萄糖分子中含有醛基,能被IO-定量地氧化为羧基。

故可将一定量过量的2I 在碱性条件下加入葡萄糖溶液中,使醛基完全转化为羧基。

再将其酸化,用223Na S O 标准溶液滴定析出的2I 。

所用指示剂为淀粉。

根据所加2I 标准溶液的量及滴定所耗223Na S O 标准溶液的量结合反应式中各物质之间的计量关系,便可计算葡萄糖的含量。

该方法简便易行且准确度高,基本符合实验要求。

关键词 葡萄糖注射液样品(5%)2I (0.05mol/L)标液 223Na S O (0.1mol/L) 标液 间接碘量法 返滴定法1 引言目前已知测定葡萄糖注射液中葡萄糖含量的方法有两种:第一种方案:间接碘量法:移取一份稀释10倍后的葡萄糖溶液25.00mL ,再加入25.00mL2I 标准溶液。

一边摇动,一边缓慢加入1mol/LNaOH 溶液,直至溶液呈浅黄色。

将碘量瓶加塞放置10~15min 后,用少量水冲洗瓶盖及碘量瓶内壁,然后加入2mL 、6mol/LHCl 使溶液成酸性,立即用223Na S O 标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入3mL 、5g/L 淀粉指示剂,继续滴定蓝色恰好消失且半分钟内不褪色即为终点[1]。

根据滴定消耗223Na S O 溶液的体积计算试样中葡萄糖的含量。

这种方法简便易行,且准确度较高。

第二种方案:旋光法:由于葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子,具有旋光性,可采用旋光法测定含量。

实训四葡萄糖注射液含量的测定(旋光法)

实训四葡萄糖注射液含量的测定(旋光法)

实训四葡萄糖注射液含量的测定(旋光法)
Introduction
葡萄糖注射液是临床常用的营养补给剂。

其主要成分是葡萄糖,用于补充体内能量及
维持生命所需。

该实验将采用旋光仪,利用葡萄糖对偏光的旋转作用,测定葡萄糖注射液
中葡萄糖的含量。

Materials and Methods
材料:葡萄糖注射液、去离子水、旋光仪、色谱耳球、移液管。

方法:
1. 准备样品溶液
取适量葡萄糖注射液,加入适量去离子水,溶解后调节至适当浓度。

2. 装填样品
将样品溶液加入色谱耳球中,移液管挑液至液面平稳。

3. 标定旋光仪
打开旋光仪电源,将配对的偏振片置于旋光管相对处,并旋转旋光管至刻度零点。


节旋光仪至红色标线,校正矫正。

4. 测量样品
将液面置于旋光管中央,调节旋光管旋转至最小读数值。

记录旋光管刻度值和温度值,计算葡萄糖的含量。

Results
样品葡萄糖含量:x%。

Discussion
本实验采用旋光法进行了葡萄糖注射液含量的测定。

通过对葡萄糖对偏光的旋转作用,测定了其含量。

本实验中,对旋光仪的标定和样品的准备均对测定结果产生了一定的影
响。

通过本实验,掌握了旋光法在葡萄糖注射液含量测定中的应用方法,并了解了标定旋
光仪以及样品制备过程中的重要性。

实验八 注射液中葡萄糖含量的测定

实验八 注射液中葡萄糖含量的测定

实验原理
莫尔法是在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示 剂,用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl的溶解度比 Ag2CrO4的小,因此溶液中首先析出AgCl沉淀,当AgCl定 量析出后,过量一滴AgNO3溶液即与CrO42- 生成砖红色 Ag2CrO4沉淀,表示达到终点。
Ag+ + Cl- = AgCl ↓(白色) 2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4 ↓(砖红色)
3.配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中,并置于暗处, 为什么 ?
4.莫尔法测氯时,为什么溶液的pH值须控制在6.5~ 10.5 ?
3.I2腐蚀橡胶等有机制品,应使用酸式滴定管。
六、数据处理
1. I2溶液的标定
数据 VNa2S3O3(mL)
V (I2) (mL) C (I2) (mol/L) 浓度平均值 (I2) (mol/L) 相对偏差% 平均相对偏差%
I 25.00
II 25.00
III 25.00
六、数据处理
2. 注射液中葡萄糖含量的测定
数据
V(C6H12O6) (mL)
V(Na2S2O3)(mL) C6H12O6的含量/% C6H12O6的含量平均值
/% 相对偏差% 平均相对偏差%
I 25.00
II 25.00
III 25.00
七、问题与讨论
1. 配制I2溶液时加入过量KI的作用是什么?将称得的 I2和KI一起加水到一定体积是否可以?
药品、仪器设备
1.使用仪器名称:酸式滴定管,移液管,锥形 瓶,容量瓶。
2.药品:NaCl基准试剂, 0.1mol·L-1 AgNO3 溶 液,5%的K2CrO4溶液,普通的NaCl。

葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定

葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定

葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定一、实验目的1、学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理,进一步掌握返滴定法技能。

2、进一步熟悉酸滴定管的操作,掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。

二、实验原理I2与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO),次碘酸钠可将葡萄糖(C6H12O6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。

未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI和NaIO3,当酸化时NaIO3又恢复成I2析出,用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2,从而可计算出葡萄糖的含量。

涉及到的反应如下:1) I2与NaOH作用生成NaIO和NaI:I2 + 2OH- = IO- + I- + H2O2) C6H12O6和NaIO定量作用:C6H12O6 + IO- = C6H12O7 + I-总反应式为:I2 + C6H12O6 + 2OH- = C6H12O7 + 2I- + H2O3) 未与葡萄糖作用的NaIO在碱性溶液中歧化成NaI和NaIO3:3IO- = IO3- + 2I-4) 在酸性条件下,NaIO3又恢复成I2析出:IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O5) 用Na2S2O3滴定析出的I2I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-因为1mol葡萄糖与1molI2作用,而1molIO-可产生1molI2从而可以测定出葡萄糖的含量。

三、仪器与试剂分析天平、台秤、烧杯、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、锥形瓶(250mL)、碘量瓶(250mL)I2(s)(A.R.)、KI(s)(A.R.)、Na2S2O3(s)(A.R.)、Na2CO3(s)(A.R.)、K2Cr2O7(s)(A.R.,于140℃电烘箱中干燥2h,贮于干燥器中备用)、KI(20%)、HCl(6mol·L-1)、淀粉溶液(0.5%)、NaOH(2mol·L-1)、葡萄糖试样(0.05%)。

葡萄糖注射液的含量测定

葡萄糖注射液的含量测定

葡萄糖注射‎液的含量测‎定一、目的要求• 1.掌握旋光法‎测定葡萄糖‎注射液含量‎的基本原理‎、操作方法及‎结果计算。

• 2.学会正确使‎用自动旋光‎仪。

二、仪器与试剂‎• 仪器自动旋光仪‎,旋光管,移液管(50ml ),容量瓶(100ml ‎)。

• 试剂葡萄糖注射‎液(含量在10‎%以上),氨试液(取浓氨溶液‎400ml ‎,加水使成1‎000ml ‎)。

三、方法原理• 葡萄糖分子‎结构中有多‎个不对称碳‎原子,具有旋光性‎,为右旋体。

一定条件下‎的旋光度是‎旋光性物质‎的特性常数‎,测定葡萄糖‎的比旋度,可以鉴别药‎物,也可以反映‎药物的纯杂‎程度。

• 旋光度(α)与溶液的浓‎度(c )和偏振光透‎过溶液的厚‎度(L )成正比。

当偏振光通‎过厚1dm ‎且每1ml ‎中含有旋光‎性物质1g ‎的溶液,使用光线波‎长为钠光D ‎线(589.3nm ),测定温度为‎t ℃时,测得的旋光‎度称为该物‎质的比旋度‎,以[α]Dt=α/Lc 。

• 2.0852的‎由来:+52.75为无水‎葡萄糖的比‎旋度,按下式计算‎无水葡萄糖‎的浓度:• 无水葡萄糖‎浓度(c )=100 α /[α]D20l• 如果换算成‎一水葡萄糖‎浓度(c ˊ)时,则应为:• c ˊ = c × = α× × =α×2.0852• 所以,测定葡萄糖‎溶液的旋光‎度可以求得‎其含量。

四、旋光仪的工‎作原理WZZ-2自动旋光‎仪构造原理‎1.光源2.小孔光栏3‎.物镜4.滤光片5.偏振镜6.磁旋线圈7.样品室8.偏振镜9.光电倍增管‎10.前置放大器‎11.自动高压1‎2.选频放大器‎13.功率放大器‎14.伺服电机1‎5.蜗轮蜗杆1‎6.计数器• 使用方法(1)将仪器电源‎插头插入2‎20V 交流‎电源,并将接地脚‎可靠接地。

(2)打开电源开‎关,这时钠光灯‎应启亮,需经5mi ‎n 钠光灯预‎热,使之发光稳‎定。

葡萄糖注射液的含量测定

葡萄糖注射液的含量测定

一、葡萄糖注射液的含量测定1.实验目的(1)了解旋光度的测定原理。

(2)掌握旋光仪的使用方法和含量的计算。

(3)学会正确记录及判定。

2.仪器药品WZZ-2型自动旋光仪、100ml 量瓶、移液管、氨试液、葡萄糖注射液。

3.葡萄糖注射液含量测定方法 精密量取本品适量(约相当于葡萄糖10g ),置100ml 量瓶中,加氨试液0.2ml (10%或10%以下规格的本品可直接取样测定),用水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟后,在25℃时,依法测定旋光度(附录Ⅵ E ),与2.0852相乘,即得供试量中含有C 6H 12O 6·H 2O 的重量(g )。

4.记录计算(1)计算公式 []100tD c lαα=⨯含水葡萄糖分子量葡萄糖的浓度无水葡萄糖分子量100198.1752.751180.16c α=⨯⨯葡萄糖的浓度即 .0c α=⨯2852葡萄糖的浓度(2)数据记录123蒸馏水零点蒸馏水零点平均值 供试品读数供试品读数平均值 供试品旋光度 供试品浓度结论(本品含C 6H 12O 6·H 2O 应为标示量的95.0 %~105.0%)供试品旋光度=供试品读数平均值-蒸馏水零点平均值附:1. WZZ-2型自动旋光仪的操作(1)操作前准备 在测定前应将仪器和供试液置规定温度的恒温室里至少1h ,使温度恒定。

(2)接通电源将仪器电源插头插入220V交流电源插座上,并保证接地脚可靠接地。

(3)开启电源开关开启开关后,钠光灯点燃。

20min后钠光灯稳定,将钠光灯开关扳向直流。

(4)调零调零使显示屏上显示0.0000。

按下复测按钮,使指示值偏离零点,放开复测按钮,显示屏应能重新显示0.0000。

反复以上操作3次,记录3次平均值,即为仪器的零点。

将装有蒸馏水的试管放入样品室,盖上箱盖,待数值稳定后,按前面所述方式测得读数,并记录。

注意:试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处;通光面两端应先擦干;试管螺帽不宜旋得过紧。

葡萄糖注射液含量的测定,水杨酸钠含量的测定

葡萄糖注射液含量的测定,水杨酸钠含量的测定

葡萄糖注射液含量的测定一.实验目的:1.利用旋光法、折光法、快速分析法考查一批葡萄糖注射液的质量。

2.掌握旋光法、折光法、快速分析法测定葡萄糖注射液的基本原理和操作方法。

二、实验原理:1.旋光法:旋光度:平面偏振光通过含有某些化学活性的化合物或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转,旋转的度数称为旋光度。

使偏振光向右旋转以“+”号表示;使偏振光向左旋转以“–”号表示。

比旋度:当偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长和温度下测得的旋光度称为比旋度。

比旋度(或旋光度)可以用于区别或检查某些手性药物的纯杂程度,也可以用于测定其含量。

2.折光法:光线自一种透明介质进入另一透明介质时,由于两种介质的密度不同,光的进行速度发生变化,即发生折射现象。

折光率n=sini/sinr,其中i为入射角;r为折射角n的影响因素:温度和光线波长,T越高,n越小;λ越小,n越大测定折光率可以区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度3.快速分析法:葡萄糖为多羟基醛,具有还原性。

在酸性介质中,过量的标准碘溶液将葡萄糖氧化成葡萄糖酸,剩余的碘在酸性介质中用硫代硫酸钠返滴定。

三、实验步骤:1.旋光法:测定管(葡萄糖注射液冲洗数次)中缓缓注入供试品没过测定管内径,无气泡生成,放入旋光以内,测旋光度,三次取平均值,蒸馏水为空白校正。

其中L 为测定管长度(单位为分米)。

2.折光法:调节零点:将折光计棱镜面用擦镜纸擦净,棱镜中央滴蒸馏水1-2滴,合闭棱镜,旋转分界调节旋钮,使标尺读数为1.3330(20℃时蒸馏水的折光率),调节补偿棱镜螺旋,使明暗分界线清晰(用小钥匙插入观察镜的筒旁小孔内的螺钉上,轻轻转动),直到明暗线恰好移到十字交叉的交叉点上,零点校正结束。

测折光率:分开两面棱镜,用擦镜纸擦净折光计棱镜面,棱镜中央滴葡萄糖注射液1-2滴,合闭棱镜,调节补偿棱镜螺旋,使明暗分界线清晰,旋转分界调节旋钮,使明暗线对准在十字交叉的交叉点上,读数到小数点后四位。

实验五葡萄糖注射液的含量测定

实验五葡萄糖注射液的含量测定

实验五 葡萄糖注射液的含量测定一、目的要求1.利用旋光法、折光法及快速检验法考察一批葡萄糖注射液的质量。

2.学习旋光法、折光法、快速检验法的基本原理和操作方法。

二、操作方法与要求(一)旋光测定法本品为葡萄糖的灭菌水溶液,含葡萄糖(C 6H 12O 6·H 2O )应为标示量的95.0~105.0%。

1.原理:指参阅中国药典2000年版附录半阴式(三阴式)旋光计使用。

2.操作方法:取出旋光计的测定管,用供试液体(5%葡萄糖注射液)冲洗数次,缓缓注入供试液体适量(注意勿使发生气泡)。

置于旋光计内,缓缓旋转检偏镜检视。

至视野中均匀明亮。

读取刻度盘上表示的度数,即得供试液的旋光度。

使偏振光向右旋转者(顺时针方向)为右旋,以“+”符号表示。

用同法读旋光度三次。

取其平均数按同法测定蒸馏水的读数为空白。

用下式计算葡萄糖注射液的含量:LCtD αα⨯=100][ LC tD ⨯⨯=][100αα ][α:比旋度 α:测得的旋光度D :钠光谱的D 线 C :每100ml 溶液中含有被测物质的质量t :测定时的温度L :测定管长度(dm )以含水葡萄糖C 6H 12O 6·H 2O 计算75.52][25=D α L=2 dm 则61266126225][100O H C O H C D M O H M LC ∙⨯⨯⨯=αααα⨯=⨯⨯⨯=0426.116.18018.198275.52100 因所用测定管L=1dm ,所以 标示量%=%100520426.1%100)100/2⨯⨯⨯=⨯⨯αml g C 标示量( 3.操作要点①钠光灯有一定的寿命,连续使用时间不宜超过2小时。

②旋光计上的各镜面应尽量保持清洁,防止灰尘油污玷污。

用毕最好立即将光学系统用布套套上。

③测定时应先调整焦距,俟视野清楚为度。

④测定管使用后,必须立刻洗涤,避免衬垫的橡皮圈因接触溶剂而发粘。

⑤测定管二端的圆玻片,为光学玻璃,必须小心用软纸擦拭。

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葡萄糖注射液含量的测定一.实验目的:1.利用旋光法、折光法、快速分析法考查一批葡萄糖注射液的质量。

2.掌握旋光法、折光法、快速分析法测定葡萄糖注射液的基本原理和操作方法。

二、实验原理:1.旋光法:旋光度:平面偏振光通过含有某些化学活性的化合物或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转,旋转的度数称为旋光度。

使偏振光向右旋转以“+”号表示;使偏振光向左旋转以“–”号表示。

比旋度:当偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长和温度下测得的旋光度称为比旋度。

比旋度(或旋光度)可以用于区别或检查某些手性药物的纯杂程度,也可以用于测定其含量。

2.折光法:光线自一种透明介质进入另一透明介质时,由于两种介质的密度不同,光的进行速度发生变化,即发生折射现象。

折光率n=sini/sinr,其中i为入射角;r为折射角n的影响因素:温度和光线波长,T越高,n越小;λ越小,n越大测定折光率可以区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度3.快速分析法:葡萄糖为多羟基醛,具有还原性。

在酸性介质中,过量的标准碘溶液将葡萄糖氧化成葡萄糖酸,剩余的碘在酸性介质中用硫代硫酸钠返滴定。

三、实验步骤:1.旋光法:测定管(葡萄糖注射液冲洗数次)中缓缓注入供试品没过测定管内径,无气泡生成,放入旋光以内,测旋光度,三次取平均值,蒸馏水为空白校正。

其中L 为测定管长度(单位为分米)。

2.折光法:调节零点:将折光计棱镜面用擦镜纸擦净,棱镜中央滴蒸馏水1-2滴,合闭棱镜,旋转分界调节旋钮,使标尺读数为1.3330(20℃时蒸馏水的折光率),调节补偿棱镜螺旋,使明暗分界线清晰(用小钥匙插入观察镜的筒旁小孔内的螺钉上,轻轻转动),直到明暗线恰好移到十字交叉的交叉点上,零点校正结束。

测折光率:分开两面棱镜,用擦镜纸擦净折光计棱镜面,棱镜中央滴葡萄糖注射液1-2滴,合闭棱镜,调节补偿棱镜螺旋,使明暗分界线清晰,旋转分界调节旋钮,使明暗线对准在十字交叉的交叉点上,读数到小数点后四位。

重复将分界线从一边再从另一边将分界线对准十字交叉线上,重复观察读数三次(读数差≤0.0003),三次平均值即为供试品折光率。

3.快速分析法:取5%葡萄糖注射液4ml 放入50ml 容量瓶中,稀释定容。

移取5ml 稀释液于碘量瓶,准确加碘溶液5.0ml ,加2mol/L NaOH 溶液8-10滴,溶液呈淡黄色,暗处放置5min ,加约1mol/L HCl 至酸性,标准Na2S2O3溶液返滴定至无色,记录消耗Na2S2O3溶液的体积。

四、实验结果及分析:1.旋光法:平均值:2.3486C(%)=[]L t D ⨯⨯αα100(g/ml)=[]13486.210020⨯⨯α=150.523486.2100⨯⨯=4.4735% 相当于标示量的葡萄糖(%)=1000852.2⨯⨯⨯L C α=103.42% 所测的标示量的葡萄糖%为103.42%,符合95%-105%(Ch.P )范围内。

2.折光法:1.3341,1.3341,1.3341,平均值为:1.3341 C(%)=F n n 0-=00143.03330.13341.1-=0.7692 相当于标示量的葡萄糖(%)=1000⨯⨯-标示量F n n =15.38% 所测的标示量的葡萄糖%为15.38%,不符合95%-105%(Ch.P )范围内。

3.快速分析法:3.21ml ,3.20ml ,3.25ml,平均值为:3.22ml 。

(碘溶液:0.02807mol/L,硫代硫酸钠:0.09710mol/L 。

)所测的硫代硫酸钠体积为3.22ml ,不符合3.08-2.88ml 范围内。

标示量(%)=100505410007.198]2/)[(2211⨯⨯⨯⨯-标示量V C V C =100%5505410007.198]2/)22.309710.00.502807.0[(⨯⨯⨯⨯⨯-⨯=-85.60% 所测的标示量的葡萄糖%为-85.60%,绝对值符合95%-105%(Ch.P )范围内。

五、思考题:问:折光法,快速法及旋光法的结果高还是低?试分析其原因。

答:1.旋光法所测的标示量的葡萄糖%为103.42%,符合95%-105%(Ch.P )范围内,推测实验过程中影响其测量值的因素有:仪器随周围环境的变化波动较大,开关门等。

测定管中可能有气泡。

5%葡萄糖标准液空气中放置时间过长影响浓度。

葡萄糖溶液存在变旋现象等。

2. 折光法所测的标示量的葡萄糖%为15.38%,远远低于95%-105%(Ch.P )范围内,推测实验过程中影响其测量值的因素有:仪器的调节及读数可能会有人为误差。

仪器受周围环境及温度变化波动。

上组同学测定后未完全洗净,就继续进行下组实验。

5%葡萄糖标准液空气中放置时间过长影响浓度。

3.快速分析法所测的标示量的葡萄糖%为-85.60%,绝对值符合95%-105%(Ch.P )范围内,推测实验过程中影响其测量值的因素有:碘易挥发,导致滴定时消耗碘溶液体积偏低,产生误差。

人为误差,滴定终点判断可能不够准确。

试剂长时间放置,在同学们量取的过程中浓度可能会改变,偏低。

伴随副反应的发生。

六、注意事项:1.旋光法:每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后再校正1次,以确定在测定时零点有无变动;如第2次校正时发现零点有变动,则重新测定旋光度。

配制溶液及测定时,均应调节温度至20±0.5℃(或药品项下规定温度);供试剂应不显浑浊,若有混悬小粒,应预先过滤,并弃去初滤液。

2.折光法:注意镜面洁净,擦净镜面。

3.快速分析法:控制溶液的酸度;在中性、弱酸性溶液中进行;在碱性中发生副反应;防止I2的挥发和空气中的O2氧化I-,防止I2挥发:加入KI;温度不能高,室温下进行;滴定时不要剧烈摇动溶液,防止I-被O2氧化:酸度不宜太高;避光;滴定速度要快;操作时先加碘液,然后逐滴缓加氢氧化钠试液(约3min加完),振摇,否则所得结果会降低。

水杨酸钠的含量测定一.实验目的:1.了解药物含量测定方法与其结构的关系。

2.熟悉PH指示剂的吸收值比值法测定氨基比林的含量。

3.掌握吸收值比值法的基本原理。

二.实验原理:对于弱碱性或弱酸性药物,不宜直接用中和法测定,可选用pH指示剂吸收度比值法。

其原理为选择一合适的酸碱指示剂,该指示剂pKa值应在被测物酸碱反应的等当点pH附近,且其酸式色和碱式色的吸收光谱在同一波长的吸收值有显著差异。

在中和滴定中,若酸标准溶液滴定弱碱性药物时,中和反应到达等当点所需的标准溶液设加入Veqml,在作用点附近实际所加入的标准溶液的量V,X=Veq/V,其中X为中和度倒数。

等当点前V﹤Veq,X>1,以碱式色为主,r小等当点时V=Veq,X=1,酸式色碱式色相等等当点V>Veq,X﹤1,以酸式色为主,r大被测样品,在435nm和551nm下测得吸光度A1、A2值,吸收值比值r=A2/(A1+A2),由X-r关系值表查的X值,如若r不存在,可以内插法求出。

三、实验步骤:水杨酸钠万分之一天平取1.5850g-1.6191g ,放入25ml 容量瓶中,放入HCl 标准溶液10ml ,二氧六环12.5ml ,样品溶解后,加入麝香草酚兰试液0.5ml ,加蒸馏水定容,摇匀,测定,三次取平均值。

四、实验结果及分析:1.6013g , A1 2 3 平均值 435(A1)0.279 0.276 0.275 0.277 551(A2)0.192 0.191 0.197 0.193 r=122A A A +=0.4106,r r X X --11=2121r r X X --,428.0374.0000.1995.04106.0374.0995.0--=--X ,X=0.9984 C(%)=S T F X V ⨯⨯⨯'×100=6013.11601.00035.19984.010⨯⨯⨯×100=100.17% 所测的标示量的葡萄糖%为100.17%,略大于100%。

可能影响实验结果的因素:二氧六环试剂放置时间过久。

水杨酸钠尚未完全溶解就加入麝香草酚蓝定容,导致加水体积偏小。

称量、量取的液体可能存在误差 。

用比色皿时,可能未冲洗干净上一组液体,有误差。

人为误差,读数有误差等。

五、思考题:1.问:本法多用于哪些药物的测定?答:无机多元酸及其盐类;磷酸、磷酸氢二钠等.有机酸的碱金属盐类:醋酸钠、安息香酸钠、枸椽酸钠等。

弱碱类:乙基碳酸奎宁、氨基比林等.弱碱盐酸盐类:盐酸普鲁卡因、盐酸毗哆辛等。

磺胺类:磺胺嘧啶等.氨基酸类:甘氨酸、L一谷氨酸.L一亮氨酸等2.问:本法在操作中应注意哪些问题才能使测定结果更加准确?答:本法所用标准溶液的F值在1±1%以内较为理想。

样品称量应在规定范围之内,否则将导致等当点偏离较远,使X值不在合适范围内,影响测得结果的准确性。

麝香草酚蓝试液最好现用现配。

测定吸收度时,最好使用仪器的波长精度在3nm以内,减少周围环境等因素对测定数值的干扰。

所量取溶液和称量药品尽可能精确,减小人为误差。

六、注意事项:本法所用标准溶液的F值在1 1%以内较为理想。

样品称量应在规定范围之内,否则将导致等当点偏离较远,使X值不在合适范围内,影响测得结果的准确性。

麝香草酚蓝试液最好现用现配。

测定吸收度时,最好使用仪器的波长精度在3nm 以内,减少周围环境等因素对测定数值的干扰。

所量取溶液和称量药品尽可能精确,减小人为误差。

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