反相高效液相色谱法测定血中布洛芬含量

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布洛芬鉴别方法

布洛芬鉴别方法“布洛芬鉴别方法”是指对含有布洛芬的样品进行分析和确认的过程。

布洛芬是一种非处方药，常用于缓解疼痛和减轻炎症反应。

在药物分析领域，鉴别药物的确切成分是非常重要的工作，以确保药物安全和疗效。

本文将详细介绍布洛芬的鉴别方法，以帮助读者了解并正确执行鉴别过程。

第一步：外观和包装鉴别首先，我们可以通过观察药品的外观和包装来初步判断是否含有布洛芬成分。

布洛芬一般以片剂、胶囊或混悬液等形式出现。

在鉴别过程中，我们需要注意以下几个方面：1.1印刷质量：观察药盒上的文字和图案，包括商标、药品名称、厂家信息等。

正规药品的包装质量较高，通常不易模糊或有错误。

1.2药物形状和颜色：观察药片或胶囊的形状、表面是否光滑，以及颜色是否均匀。

布洛芬片剂通常为白色或者淡黄色。

1.3包装完整性：检查药品包装是否完好无损，有无破损或漏封现象。

正规药品的包装应该完好无损，无异味。

虽然外观和包装鉴别方法并不是十分准确，但它们可以提供一些初始信息，用于进一步的鉴定。

第二步：药物成分分析接下来，我们将进行药物成分分析，以确定样品中是否含有布洛芬。

这可以通过以下方法进行：2.1红外光谱法（I R）：红外光谱法是一种常用的药物鉴别方法，可以通过样品在红外波段的吸收特征来确定其成分。

对于布洛芬来说，其红外光谱图谱通常会显示出特定的吸收峰，可以与标准布洛芬进行对比。

2.2薄层色谱法（T L C）：薄层色谱法是一种简单有效的分离和鉴别化学物质的方法。

通过将样品在薄层板上进行分离，然后使用合适的显色剂观察色斑，可以确定样品中是否存在布洛芬。

布洛芬在T L C上的色斑位置和R f值通常是固定的，可以作为鉴别标准。

2.3高效液相色谱法（H P L C）：高效液相色谱法是一种常用的分析方法，可以对复杂的混合物进行分离和定量分析。

通过将样品注入色谱柱并使用适当的溶剂和检测器，布洛芬可以在指定的保留时间内出现峰，从而确定样品中是否含有布洛芬。

以上这些分析方法通常被用于布洛芬的鉴定和质量控制，可以提供可靠的结果。

反相高效液相色谱法测定布洛芬混悬液中布洛芬含量

反相高效液相色谱法测定布洛芬混悬液中布洛芬含量
欧阳春
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2005(14)2
【摘要】目的:用反相高效液相色谱法测定布洛芬混悬液中布洛芬的含量.方法:采用Nova-pak C18柱(3.9 mm×150 mm,4μm)为分析柱,甲醇-水-冰醋酸(80:20:1)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃.结果:布洛芬在40～120μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,回归方程为
A=2.521×107C+8.289×103,r=0.999 9,平均加样回收率为99.84%,RSD为
0.33%.结论:反相高效液相色谱法简便、准确,可用于布洛芬混悬液的质量控制.【总页数】1页(P41-41)
【作者】欧阳春
【作者单位】江苏省连云港市第一人民医院,江苏,连云港,222002
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R971+.1
【相关文献】
1.变波长高效液相色谱法测定布洛芬混悬液中6种防腐剂的含量 [J], 王发;王荪璇;刘雪峰;韩青
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3.HPLC法同时测定布洛芬混悬液中6种合成色素方法的建立 [J], 陈子龙;卫延明;吕倩;赵丽;路京
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5.反相高效液相色谱法测定血中布洛芬含量 [J], 杨巷菁;袁倚盛;王广基
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高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的含量

收稿日期:2015-01-26文章编号:1004-4337(2015)12-1810-02 中图分类号:R 927.2 文献标识码:A㊃药学研究㊃高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的含量廖立英(江西省九江市食品药品检验所九江332000)摘要: 目的:建立利用高效液相色谱法(H P L C )测定布洛芬片含量的方法㊂方法:采用安捷伦1200色谱系统,色谱柱为V e -n u s i lM PC 18柱(4.6mmˑ250mm ,5μm ),流动相为甲醇-乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.02m o l /L )(50:25:25)(用磷酸调节p H 值至3.0ʃ0.05),检测波长为263n m ,流速为1.0m l /m i n ㊂结果:布洛芬在0.128~1.991m g /m l 范围内呈良好的线性关系,R S D 为0.71%,平均回收率为99.61%,相关系数为0.99997㊂结论:利用此方法测定布洛芬片含量准确,专属性强,保留时间稳定,灵敏度高,可以满足此品种质量控制的要求㊂关键词: 布洛芬片布洛芬; H P L C 法含量测定d o i :10.3969/j .i s s n .1004-4337.2015.12.037布洛芬(I b u pr o f e n ,I B )是一种非甾体抗炎药(N S A I D )[1]㊂它为消炎镇痛类非处方药药品,能抑制前列腺素合成,具有镇痛㊁解热和抗炎作用,为国家基本药物目录品种㊂‘中国药典“2010年版二部布洛芬片含量测定采用了高效液相色谱法,流动相为醋酸钠缓冲液(取醋酸钠6.13g,加水750m l 使溶解,用冰醋酸调节p H 值至2.5)-乙腈(40ʒ60),但在实验室检验过程中发现现有流动相在完成多批次样品检验时容易出现主成分色谱峰保留时间不稳定,本文参考‘中国药典“2010年版和国内外有关资料建立了以甲醇-乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.02m o l /L )(50ʒ25ʒ25)(用磷酸调节p H 值至3.0ʃ0.05)为流动相的高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的含量的方法[2]㊂1 仪器与试剂1.1 仪器与工作站高效液相色谱仪A gi l e n t 1260(自动进样器,四元泵,二极管阵列检测器,安捷伦(C h e m S t a t i o n 工作站),V e n u s i lM PC 18柱(4.6mmˑ250mm ,5μm );M e t t l e rT o l e d o A G 285电子分析天平;T h e r m o 420A p H 计㊂1.2 对照品布洛芬对照品(中国药品生物制品检定院,批号:100179-201105含量:98.3%)㊂1.3 样品布洛芬片(山东方明药业有限公司,批号分别为1309282㊁1311242㊁1308262规格0.1g,山东鲁西药业有限公司批号20130308,规格0.2g)㊂1.4 试剂甲醇㊁乙腈为色谱纯,其它试药㊁试剂均为分析纯,水为超纯水㊂2 方法考察2.1 样品溶液的制备精密称定本品20片的重量,研细,精密称取适量(约相当于布洛芬100m g),置200m l 量瓶中,加甲醇30m l ,振摇使布洛芬溶解,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得㊂2.2 对照品溶液的制备精密称取布洛芬对照品25.83m g,置25m l 量瓶中,加甲醇10m l,振摇使布洛芬溶解并加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得㊂2.3 色谱系统和系统适用性试验色谱柱:V e n u s i lM PC 18柱(4.6mmˑ250mm ,5μm );流动相为甲醇-乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.02m o l /L )(50ʒ25ʒ25)(用磷酸调节p H 值至3.0ʃ0.05),检测波长为263n m ,流速为1m l /m i n ,进样量为20μl ㊂理论塔板数按布洛芬计算应不低于3500㊂取布洛芬片样品溶液和对照品溶液分别进样测定,记录色谱图,结果样品溶液的主峰与对照品溶液的主峰保留时间一致,色谱图见图1㊂A布洛芬样品B 对照品图1高效液相色谱图㊃0181㊃J o u r n a l o fM a t h e m a t i c a lM e d i c i n eV o l .28 N o .12 20153 结果3.1 标准曲线及线性关系精密称取对照品适量,用甲醇分别稀释成0.128m g/m l ㊁0.255m g /m l ㊁0.510m g /m l ㊁0.995m g /m l ㊁1.991m g/m l ,分别取20μl 注入高效液相色谱仪,按2.3条件测定,以峰面积为纵坐标,布洛芬浓度为横坐标进行线性回归,得回归方程:y =1.53012X +9.42607,R =0.99997(n =5),在0.128~1.991m g/m l 范围内呈良好的线性关系㊂图2 布洛芬标准曲线3.2 稳定性试验取对照品溶液按2.3项下条件进样20μl ,在0㊁4㊁8㊁12㊁24㊁48h 分别测定㊂结果峰面积平均值为789.13,其R S D%值为1.26%(n =6),保留时间的平均值为7.32m i n ,其R S D 为0.11%,表明该溶液在48h 内稳定性良好㊂3.3 精密度试验取对照品溶液按2.3项下条件进样重复进样6次,每次20μl ,R S D 为1.34%(n =6),峰面积平均值为796.11,其表明精密度良好㊂3.4 回收率试验精密称取已知布洛芬含量的样品(约相当于布洛芬25m g),置100m l 量瓶中,分别精密加入对照品溶液2㊁4㊁6m l ,按供试品溶液制备方法制备成3种不同浓度溶液,各3份,进样测定,计算回收率,结果布洛芬平均回收率为99.61%㊂3.5 重现性试验取同一批号样品,按2.1项方法制得样品溶液,按2.3条件,平行进样9次,测得其R S D 为1.22%(n =9),其平均含量为99.46%,表明重现性良好,保留时间稳定㊂3.6 样品含量测定分别取不同厂家生产的5批次布洛芬片,按2.2中的方法配制成供试品溶液,各取3份注入高效液相色谱仪,以外标法计算布洛芬相当于标示量的百分含量㊂表1 回收率试验结果(n =9)样品含量(μg /m l )加入量(μg /m l )测得(μg /m l )回收率(%)平均回收率(%)R S D (%)248.920.4269.299.51248.940.8289.499.26248.961.3310.4100.33249.920.4270.098.53249.940.8290.699.75249.961.3310.999.51253.320.4273.9100.98253.340.8293.899.26253.361.3314.299.359.610.71表2 样品的百分含量测定结果(%,n =5)批号布洛芬(%)R S D (%)130928299.570.26131124299.971.121308262101.320.32131209055100.510.844 讨论与分析从表2中可以看出不同厂家生产的五批次布洛芬片的含量分别为标示量的99.57%㊁99.97%㊁101.32%㊁100.51%㊁99.52%,中国药典2010年版规定:布洛芬片中布洛芬的含量应为标示量的95.0%~105.0%㊂符合中国药典的规定[2]㊂而且本方法的线性回归曲线方程为:Y =1.53012x +9.42607,R 2=0.99997(n =5),在0.128~1.991m g/m l 范围内呈良好的线性关系,符合利用外标法进行含量计算的要求㊂本方法的重现性㊁精密度㊁稳定性均符合要求㊂此外,本方法的平均加样回收率为99.61%,R S D 为0.71%,表明方法的准确度符合定量分析方法的要求㊂布洛芬为酸性物质,在酸性条件下极为稳定,所以选择流动相为甲醇-乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.02m o l /L )(40ʒ30ʒ30)(用磷酸调节p H 值至3.0ʃ0.05)㊂本方法专属性强,保留时间稳定,灵敏度高,快速㊁准确㊁简便,且不易受杂质的干扰㊂参考文献1 陈新谦.新编药物学.第15版,北京:人民卫生出版社,2003,192.2 国家药典委员会,中国药典.二部,北京:化学工业出版社,2010,121.㊃1181㊃数理医药学杂志2015年第28卷第12期。

布洛芬液相检测方法

布洛芬液相检测方法
液相检测方法通常用于分析布洛芬的含量。

一种常用的液相检测方法是高效液相色谱法（HPLC）。

以下是其具体步骤：
1. 准备色谱柱，常用的如Ultimate®AQ-C18，尺寸为×250mm，粒径为
5μm。

2. 选择检测波长，通常为214nm。

3. 准备流动相，通常包括乙腈、水和磷酸。

具体比例为A: 乙腈:水:磷酸 = 340:660:，B: 乙腈，比例根据时间变化，如0min时B=0%，25min时
B=25%，55-70min时B=85%。

4. 设置温度为40度，流速为/min。

5. 处理对照品和样品。

称取对照品或样品20mg，加乙腈2mL，用流动相
A稀释到10mL。

6. 取样品溶液1mL，用流动相A稀释到100mL。

再取稀释后的溶液1mL，用流动相A稀释到10mL，作为自身对照溶液。

7. 通过高效液相色谱法进行检测，根据峰面积或峰高进行定量分析。

请注意，液相检测方法的具体参数可能因不同的应用和实验条件而有所差异。

在具体操作中，应根据实际情况进行调整和优化。

10-高效液相色谱法测定布洛芬注射液的含量及有关物质

于25mL 量瓶中,加水溶解,定容。

精密称取醋酸地塞米松4.16mg 、雌三醇3.89mg,置于同一25mL 量瓶中,用甲醇溶解,定容。

分别精密吸取上述2种溶液各0.1,0.25,1,2,3,4,5mL ,置于同一10mL 量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,配制成系列浓度溶液,在上述色谱条件下进样测定。

以峰面积为纵坐标(Y ),浓度为横坐标(X )进行线性回归,得盐酸环丙沙星的回归方程为Y =9.8924X -16.0486,r =0.9999;醋酸地塞米松的回归方程为Y =36.8673X +5.4933,r =0.9999;雌三醇的回归方程为Y =6.9251X +1.9379,r =0.9999。

结果表明:盐酸环丙沙星在15.97~798.4mg L -1、醋酸地塞米松在1.66~83.2mg L -1、雌三醇在1.56~77.8mg L -1范围内峰面积与浓度均呈良好线性关系。

2.5 精密度试验取同一浓度对照品溶液,在上述色谱条件下连续测定6次。

盐酸环丙沙星、醋酸地塞米松、雌三醇的RSD 分别为0.34%,0.76%,0.38%,表明仪器精密度良好。

2.6 稳定性试验取同一浓度对照品溶液,分别在0,2,4,6,8h 进样测定。

盐酸环丙沙星、醋酸地塞米松、雌三醇的RSD 分别为1.08%,0.98%,0.74%。

表明供试品溶液至少在8h 内稳定。

2.7 重复性试验取供试品溶液6份,照 2.1!项下的色谱条件进样,记录色谱图并计算含量。

结果盐酸环丙沙星、醋酸地塞米松、雌三醇的平均RSD 分别为0.68%,0.63%,0.41%。

表明该方法测定复方雌三醇阴道生物黏附膜中3组分重复性良好。

2.8 加样回收率试验取已知含量的药膜适量,分别精密加入盐酸环丙沙星、醋酸地塞米松和雌三醇对照品,按样品测定方法处理,依法测定3种主要成分的含量,计算回收率,结果见表1。

表1 加样回收率试验结果(n =3)T ab 1 Results of the r eco very deter minatio n(n =3)药品名称样品含量/mg 加入量/mg 测得量/mg 回收率/%平均回收率/%RSD /%盐酸环丙沙星28.4214.9643.1599.4740.4720.2960.3199.2699.670.5450.0125.1975.41100.28醋酸地塞米松3.111.584.6398.734.122.076.0798.0798.540.425.052.557.5198.82雌三醇3.121.624.6297.534.202.076.1798.5598.440.875.172.597.7099.232.9 样品测定取面积为2cm ∀2cm 的药膜一张,按 2.2!项下方法制备成每1mL 含盐酸环丙沙星0.5mg 、醋酸地塞米松0.05mg 、雌三醇0.05mg 的溶液,在上述色谱条件下进样,记录色谱图;另取盐酸环丙沙星、醋酸地塞米松、雌三醇对照品,照 2.2!项下方法制成混合溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算供试品中3种主药的含量。

HPLC法测定布洛芬片含量设计方案

HPLC法测定布洛芬片含量设计方案一、设计背景布洛芬是一种比较常用的非甾体类的抗炎药，是20世纪50年代和60年代，是开发治疗类风湿关节炎“超级阿司匹林”的过程中长期研究的产物，具有缓解各种慢性关节炎的症状等，布洛芬具有优异的消炎镇痛作用，其作用比阿司匹林更强，比其他药物更具有安全性，现如今布洛芬的合成方法也有许多种，在工艺生产过程中形式也各不相同。

通过查阅各种相关的文献，对布洛芬进行含量测定，保证其药品质量的安全性、可靠性、准确性，提供更有效的依据，为工业化生产检测需要设计出简便、科学、易懂、适用性强的含量测定法案。

图1 布洛芬化学结构二、设计依据布洛芬片中的主要成分是布洛芬，其具有抗炎、镇痛和解热作用，《中国药典》（2020年版第二部）采用酸碱滴定法测定布洛芬含量，但由于消耗时间长、误差较大，难以反应实验的真实质量，为进一步完善布洛芬质量控制方法，故使用HPLC法测定本制剂中布洛芬的含量，满足对布洛芬片质量控制的检测要求，达到工业生产的质量标准。

三、设计方案(一) 仪器和试药1.仪器LC-10ATvp高效液相色谱仪、紫外检测仪、色谱柱、sartorius赛多利斯BSA224S电子分析天平。

2.试剂试药（1）标准对照品：购自中国药品生物制品检定院，含量为98．3％的布洛芬片。

（2）检测样品：送检布洛芬片由实习单位提供。

（3）试剂：甲醇、乙腈为色谱纯, 其它试药、试剂均为分析纯, 水为超纯水。

（二）色谱条件（1）色谱柱：Ve—nusil MP18柱 (4．6 mm ×250 mm ，5μm )。

（2）流动相：甲醇一已腈一磷酸二氢钠溶液(0．02 mol／L)(50 ：25 ：25)。

（3）检测波长：263 nm ，（4）流速：1.0 m l／m in。

（5）柱温：30℃。

（三）溶液的制备1.供试品溶液的制备取布洛芬样品20片，进行精密称重。

将所取样品研细，精密称取适量 (约相当于布洛芬 100 mg)，放置于容量为200 ml的容量瓶中，加入甲醇30 ml，超声15 min,再加甲醇稀释至容量瓶刻度线，摇匀滤过，即得供试品溶液。

高效液相色谱法测定血浆中布洛芬浓度

高效液相色谱法测定血浆中布洛芬浓度
夏霖
【期刊名称】《江苏药学与临床研究》
【年(卷),期】2000(008)002
【摘要】建立HPLC法测定健康人血浆中布洛芬浓度的方法。

用反相C18柱，甲醇-乙腈-0．02mol/L醋酸钠-醋酸溶液(47：23：30)V／V为流动相，检测波长225nm。

结果布洛芬的线性范围为0．11～53．83μg／ml，γ=0．9999，最低检出浓度0．1μg／ml，平均回收率为100．6％，日问变异系数(RSD%)<7％。

本法操作简单，快速，准确。

【总页数】2页(P14-15)
【作者】夏霖
【作者单位】葛兰素威康苏州制药有限公司苏州215021
【正文语种】中文
【中图分类】R971.1
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1.柱切换高效液相色谱法测定人血浆中布洛芬对映体浓度 [J], 向瑾;余勤;梁茂植;秦永平;南峰
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高效液相色谱-质谱法测定人血浆中布洛芬浓度

（解放军白求恩国际和平医院临床药理室，石家庄００８）５０２
．
摘要：目的：立高效液相色谱・喷雾质谱联用（ＰＣＥＩ），建电ＨＬ・Ｓ．Ｍｓ法测定人血浆中布洛芬的浓度。方法：血浆经乙腈沉淀蛋白后，将取上清液进样检测。液相分离采用Ｄａｏｓ，析柱，温３ｉｎｉＣｓｍｌ分柱０℃ ．乙腈一ｍｏＬ乙酸铵缓冲液（０２）流动相，速为以２ｍｌ／８：０为流
i09m8782007106枷5302肺性腑病是由慢性胸肺疾患伴呼吸衰竭出现缺氧二氧化碳潴留而引起精神神经症状的一种综合下操作参考国际规范每批样品均随行低中高3个浓度的质控样品每个浓度3份并以当日的标准曲线计算各时间点样品中布洛芬的浓度由质控样品的测定结果决定当日数据的取舍得到平均血药浓度
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临床药学
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高效液相色谱一质谱法测定人血浆中布洛芬浓度
薛洪源，军，宇奇，文涛，刘王贺贾丽霞
０５ｍ／ｉ，．ｌｎ进样莹５ｌ采用四极杆质谱检测器，ｍ，；电喷雾源（Ｓ）雾化气（：压力为３ｓ．ＥＩ．Ｎ）０ｐｉ干燥气（：流速为ｌ．／ｉ，ｇＮ）３０Ｌｍｎ干
燥气（：温度为３０，细管电压３５ｋ碎片电压为７峰宽０１，离子方式检测．Ｎ）５＇毛Ｅ．Ｖ，５Ｖ，．０负在选择离子监测（Ｉ模式下检测质荷ＳＭ）比（ｚ为２５２布洛芬）３６１内标吲哚美辛）准分子离子［Ｈ］‘ 结果：浆中无干扰测定的内源性物质，个样品的ｍ／）０．（和５．（的Ｍ・。血每

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ｃｕｎＮｃｏｌ（４２ｍ，，ｔｎｏｍｏｕｌｓＣｌｆｅｉ８．０ｍ５）ｈ × ０ｅｅｔｗｔｍｂｅａｍｔｎｌｗｔ－．９ｌｅｉｏｉｐｓｅａｏ－ａｒ０４ｕｄｈｌｈｅｈｅ０ｍｌｉｐｏｈｔｂｆｒ２：０１ｖｖａｄｏｓｕｈｓａｕｅ（２１：／）ｎｏｍｐｅｆｄ０００
提取时，回收率仅０［虽然ＨＬｔｉ５％６］．ｉｗｔｏｚ
等人［用异辛烷－６］异丙醇（５１）提取布洛８：５芬时回收完全，但不适于丙磺舒（仅
７．％，故经筛选，我们使用环己异７６１烷－丙醇（：）９１，达到快速完全的目的。
参考文献
程为Ｙ＝．２＋．８Ｃ００３０３４，相关系数ｒ＝０００９９．９。本法最低检测血浓度为０／ｌ９．ｍ。１ｇ（五）血浆样品制备取肝素抗凝血浆０ｍ，加入内标１（０ｇ、环己烷－．ｌ５０ｌ２）异丙醇（：）ｍ、４ｏＬｌ．ｌ９１５ｌｍｌＨＣ０ｍＰ旋涡混合／２后，离心１ｍｎ３０转／０ｉ，００分。有机层置３℃ ０下空气吹干。加流动相１ｍ０ｌ溶解，进样
反相高效液相色谱法测定血中布洛芬含量
杨巷菁袁倚盛
（京军区南总医院）
王广基屠锡德
（国药科中大学）
布洛芬［－４２异丁基苯基）丙酸］
为临床上广泛使用的抗炎、抗风湿药。
目前国内正在研制该药的控释剂型，以期克服普通片，药效短、服用剂量大等
缺点。建立血中布洛芬的分析方法目的是评价各种不同剂型在人体内的差异，
ｔｒ１１３１０．ｏ．８，（８）ｇ，４９［］ＤＰｔａｄ．ＧａｄＪｒｍｔｒ２．ｉｅＭｒｎｉＣｏａｇ，ｒｎ，ｂｏ１，７（７）７２８１９０９．［］Ｊ．Ｓｉｅ．Ｇ．ＲｏｄＫ３．Ｌｋｍｋ，Ｎ．ＳａａＳ．ｎ．
ｗｒｄｔｔｕｄｒｎｈｌｅｒｎｅｈｅｅｃｄｅ２４．Ｔｅａａｇｏｔｅｅｎ１ｅｉｒｆｎｅ
ｍｔｄａ０４／ｌｔｃｆｃｎｓｅｏｗｓｈ．０ｇｍａｄｅｅｉｅｔ２ｎｈｏｆｉ
ｏｖｒｔｎｔｅｒ－ｎｉｔｒｄｙｓｙｒｆｉｉｏｈｉｔａａｄｅ－ａａａｗｅａａｏｆｎｎｓｅ
（八）回收试验空白血浆０ｍ，加．ｌ５
入布洛芬１，内标１０按血浆样品０ｇ０ｇ制
备法处理。布洛芬及内标丙磺舒的回收率分
别为１４％及１１％。０．２０．ァ７
下列浓度：０、．．２、．１、５２、．００．５０１、０２５１．５０
３、０ｇｍ，其中内标含量均为２／。０４／ｌ０ｇｍｌ
测得峰高比（）Ｙ与布洛芬浓Ｃ的回度（）归方
（九）血样测定应用本法对服用不同剂型布洛芬的受试者进行血药浓度测定，图
表１
日内及日误差误差间
２所示为其中一例受试者的测定结果。显然服缓释片时的血药浓度比服普通片时的平稳，且维持时间长。
讨论
分析血中布洛芬的方法，主要是Ｇ［Ｃ１］法及ＨＬ［法。前者需衍生化，操作费时ＰＣ２］
２ｌ０。
１７１．。试均为析纯８５８５其余剂Fra bibliotek分。．８
（二）标准溶液布洛芬：０／．ｌ５ｇ
以无水乙醇溶解。丙磺舒：ｇ、以甲２／ｌ醇
为溶剂。
（六）标准样品制备取一定量的布洛芬及内标标准液，直接加入环己烷－丙醇异
（三）色谱条件ＮｃｏｉＣ柱，ｕｌｓ８ｅｌ
７ィ（１％表）。
甲醇－０４ｍｌ水－．２ｏ磷酸缓冲液（２：００２０１：０
１，流速１ｍｌｍｉ。０．／ｎ２
在此色谱条件下，布洛芬及内标的保留时间分别为２８及１９见图１９ｓ５ｓ（）（四）线性关系及检测灵敏度取不同量的布洛芬标准溶液，以流动相溶解，配成
且试剂昂贵。用ＨＰＣ法，样品前处理简Ｌ
Ｃｒｍｔｒ２２３（８）ｈａｏ．３，５１２．ｏｇ，３９
［］ＧＨｉｗｔ．Ｏａｏａｄ．６．．Ｌｔｉ，ＬｌｆｎＣｏｚｎｆ．Ｌ
便，分析快速，精度及检测度均满足临床要
求。此外，该法还可同时检测布洛芬代谢物（１图），利于对代谢物作进一步研究。用单一溶剂如氯仿、二氯甲烷及己烷等
４２０ｍ，检测波长２４ｍ流动相：．０ｍ５。６１ｎ。
（：）５ｌ９１４ｍ，与血样品在同一条件下吹干．。以ｍ流动相溶解进样。布洛芬浓度分别．ｌ为００４／ｌ．５１０ｇｍ，内标２／ｌ０ｇｍ。
（七）精密度以三种不同浓度的样品试验，日内差Ｃ小于３ィＶ％，日间差ＣＶ小于
［］Ｇ．Ｌｃｗｏａｄ．Ｗａｇｒ５．ＦｏｋｏｄＪｎ．Ｇｎｅ，Ｊ
ｗｔｉ３ａｄｒｐｃｖｌ．ｈｍｔｄｉｎｈ％ｎ７ｅｅｔｅＴｅｈｉ％ｓｉｙｅｏｓｓｐｅａｃｒｔａｄｂｅｓｃｓｕｙｄｉｌａｄｕｅｎｈｓｎｃｓｌｕｅｍｎｃａ，ａｅｕｅｆｌｓｆｂｏｈｒａｅｔａｉｅｉｔｎｉｐｏｎｏｉａｍｃｉｌｓｇｉｏｂｒｅ．ｒｐｕｃｎｔａｏｆｆｖｕ
ＸａｇｉｇｄａＹｓｎｅｒｅｔｉｎｎａＹｎｉｅＤｐｔｎｏｊｎｕｈａｍｆＩｓｕｅｌｌａｙｉｅｅａＨｓｉｌｎｔｍｎａＡｌｓ，ＧｎｒｌｏｔｏｒｎｓｐａｆＮｎｉＣｍｎ，Ｌ．ＷａｇａｇｉｄａｆｎｏｇｍｃｄＰＡｎＧｎｊａｎｎＴＸｄＤｐｒｅｔＰａａｕｉ，ｈａｎｅａｔｎｏｈｍｃｔｓＣｉｉｅｍｅｃｎＰａｍｃｔａＵｉｒｔＮａｎｈｒａｅｉｌｖｓｙｎｉｇｕｃｎｅｉＡｔｏｆｔｄｔｍｎｔｎｉｐｏｎｍｈｄｈｅｒｉｉｏｂｒｆｅｏｅｒｅａｏｆｕｅｉｐａｍｗｓｅｐｄＩｐｏｎ０ｍｏｎｓａｄｖｏｅ．ｂｒｆｉ．ｌｌａｅｌｕｅｎ５ｆｈａｎｅｐａａｉｗｓｉｉｅｗｔｅｒｉｄｓｗｃａａｄｉｐｉｚｌｍｈｈｃｆｄｉｈ０ｍｏ４ｏＬｌｓｔｃｄｉ５ｌ２ｌｍｌＨｗｅｒｔｗｔｍｆ／Ｃａｘａｅｈｏｈａｅｉｐｏｙａｏｏ（：．Ｔｅａｉｆｎ－ｏｒｌｈｌ１ｅｘｓｐｌｃ９）ｈｏｎｃｒｇ
籍此作为选择合适的控释剂型的依据。同时，该法亦可用于临驳的血药浓度监俅床
测。实验部分
（一）仪器与试剂Ｃ－０Ｘ８３型高效液相色谱仪及Ｚ０１Ｗ－０型紫外可见分光检测器
（南京分析仪器厂）；ＮｃｏｉＣ色谱柱ｕｌｓ８ｅｌ
（大连化物所）。
布洛芬及布洛芬普通片、缓释片（中国药科大学），丙磺舒［对－（二丙基氨磺酰）苯甲酸］由上海黄河制药厂药品精制，ｍｐ ╩．．
ＷａｂＫｈｌ，Ｊｈｒ．Ｓｉ７，５４ｈａａｉｌＰａｍｃ，０１．（９１．１８）［］ＧＬＫａｎａｄＴＷｉｏ，Ｃｒｍ－４．．ｅｒｓＪ．ｌｎＪｏａｎ．ｓｈｔｇ．２６８（９１．ｏｒ２，３１８），１