蛋品中苏丹红残留的液相色谱串联质谱测定法研究

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液相色谱-串联质谱法测定禽蛋及蛋制品中的苏丹红

液相色谱-串联质谱法测定禽蛋及蛋制品中的苏丹红

液相色谱-串联质谱法测定禽蛋及蛋制品中的苏丹红罗峰;余健;黄亚梅;杨阳;黄立【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2024()5【摘要】目的:建立液相色谱-串联质谱法测定禽蛋及蛋制品中的苏丹红残留量的分析方法。

方法:乙腈提取,Captiva EMR-Lipid萃取柱净化;采用Waters ACQUITYUPLCBEHC_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,0.2%的甲酸水+乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.30 mL·min^(-1);电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测;开展方法学验证,评估了方法的线性范围、检出限、定量限、准确性、精密度和稳定性。

结果:4种苏丹红残留液相色谱串联质谱法加标回收率在62.6%~110.0%,精密度相对标准偏差在1.20%~6.41%,检出限为5μg·kg^(-1),相关线性系数在0.997以上。

结论:本方法通过乙腈提取萃取和Captiva EMR-Lipid 萃取柱净化,有效去除干扰物质,并保证苏丹红的定量准确性,然后利用液相色谱-串联质谱仪进行分析,提高了检测灵敏度,该方法能够准确、可靠地测定禽蛋及蛋制品中苏丹红的残留量。

该方法的建立为监督和控制禽蛋质量安全提供了一个重要的分析手段。

【总页数】7页(P98-104)【作者】罗峰;余健;黄亚梅;杨阳;黄立【作者单位】西双版纳傣族自治州农产品质量安全检测中心;西双版纳傣族自治州茶叶产业发展服务中心;昆明市食品药品检验所【正文语种】中文【中图分类】TS2【相关文献】1.固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽蛋中4种苏丹红染料残留量2.基质固相分散液相色谱-串联质谱法检测禽蛋中的苏丹红3.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中的67种禁用药物4.超高效液相色谱串联质谱法同时检测禽蛋中的角黄素、对位红和苏丹红Ⅰ~Ⅳ5.超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中苏丹红的残留量因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

食品中苏丹红残留检测研究进展

食品中苏丹红残留检测研究进展

3 高效液相色谱法
高效液相色谱法具有 分析 检 测速 度快、 分 离效 果好 、 操作 简便等多种优点, 是目前分离及分析化学物的有效方法。 高效 液相色谱法已应用于如辣椒制品、 调味品、 香肠等肉 制 品中 苏 丹 红 的残留检 测 , 且该方法 已 于 2005 年列入 国 家标 准。目 前 食品中检测苏丹红的高效液相色谱法主要有欧 洲委 员会 推荐 方法和我国的国标法。 在欧洲委员会推 荐的检测方法中, 先对 样品进行匀浆, 在 苏 丹 红 I 和 II 中 加 入 乙 腈 , 在 苏 丹 红 III 和 苏 丹红 IV 中加 入 氯 仿 , 进 行 提 取和 过 滤 , 再 用高 效 液 相 色 谱 仪反相方法对滤液进行色谱分 析。其 中苏 丹 红 I 和 II 的检 测 波 长 为 478nm, 苏 丹 红 III 和 IV 的 检 测 波 长 为 520nm, 欧洲这 种方法检测的样品加标 回 收率 能够 达 到 90%。欧洲委 员 会推 荐方 法 具有 快 速 、 简 便等 优 点 , 但也具有一定缺点, 主要是检 测前不能对样品进行有效净化处理,进 行仪 器检 测时容 易受 干扰, 同时有害于样品分析柱。 我国国标法则是采用了正相吸 附的固相萃取原理, 首先去除检测样品中的干扰物质 , 提取 液
4 液相色谱与质谱联用法
液相 色谱定性 检 测中 其有 力 的确证 是质 谱的 应用,液 质 联用法能 够排除仪器检测中的假阳性 结果。由 于液质联 用 法 能够在一 定程度上排除样品基质干扰, 对于需较高灵敏 度、 基 质复杂、适用范围宽的样品 检测 而言,已 成为最好 的 分析 方 式。 质 谱中串联四极杆的多反 应监测扫描 (MRM) 能够更加有 效地提高液质谱仪器分析的选择性 和灵 敏度,已成为 目前 液 质联用定性和定量检测的主要手段。液 相 色谱 串联质 谱检 测 方 法 特异 性好 、 灵 敏度 高 , 是 一 种 回 收率 高 、 快捷、 灵敏、 稳定 的定性、 定量检测方法。 该方法目前已经应用于国内外多种食 品以及进出口肉蛋奶的检测, 对于促进食 品行业发 展 , 对维 护 经济秩序具有积极的意义。 随着 国内外对 食 品安 全问 题 越来越 重视,仪器 检测中 针 对食品中 苏丹红的残留目前已经建立多种简便、 快速、 灵敏的 检测方法 对其进行监控。 用分光光度法进行检测, 不需要昂贵 的试剂与仪器, 而且样品前处理方法较 简单, 但测定 的 结果 准 确 性 也较 低 ; 薄 层 色 谱 法重 现 性好 , 结果 准 确 , 但 操 作 步 骤较 复杂 , 检 测时间较 长 , 目前 该方 法 的检 测限 只 能达到 ug/g 级 ; 酶联免疫法是食品安全较为广泛使 用的检 测方 法,其方 法操 作较 为 简 便 、 费用 投 入 较 为 低 廉 、 检测灵敏度高, 目前主要用 作现场监 控或大样本的筛选检测; 高效液相色谱法、 气相 色谱 - 质谱联用法、高效液相色 谱 - 串联 质谱法 等试验仪 器 价格 昂贵, 检测样品前处理复杂, 但这些方法的检测限目前 都 能够 达到 ng/g 浓 度水 平, 因 此 这些 多作 为 确证 方法 。仪 器 分 析 中 随着检测方法研究的不断深入,禽蛋 中各 种 药物的残 留 危害 及非法添加将逐渐得到控制。 作者简介 : 韩爱云, 博士, 石家庄学院, 讲师 , 研 究方 向: 食 品安全与检测。 通讯 作 者 : 左晓磊, 硕士, 石家庄市畜牧水产局, 研究员, 研究方向: 畜产品安全检测。

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中多西环素药物残留的分析

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中多西环素药物残留的分析

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中多西环素药物残留的分析摘要:采用高效液相色谱-串联质谱法能够快速、灵敏的检测鸡蛋中多西环素药物残留情况,具有较高的应用价值。

在本次研究中,选用高效液相色谱-串联质谱法进行鸡蛋中多西环素药物残留检测,结果显示,样品检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg,平均回收率为85.7—92.6%,RSD小于15%,检测准确率较高。

由此可知,高效液相色谱-串联质谱法具有简单、高效、灵敏的特点,其在鸡蛋中多西环素药物残留检测中发挥着良好的效果,适用于进行此类药物残留检测。

关键词:高效液相色谱-串联质谱法;鸡蛋;多西环素药物残留多西环素是一类半合成的四环素类抗生素,具有价格低廉、抗菌活性高的特点,属于常用的广谱抗菌素[1]。

多西环素用于蛋鸡养殖中可以防治大肠杆菌病、慢性呼吸道疾病,但其作为兽药在家禽肝肾、皮肤、肌肉等方面的残留也有明确限制。

鸡蛋是家禽养殖中比较重要的产物,有效测得鸡蛋中多西环素药物残留是否超标,能够确保鸡蛋的品质与安全性,对食品安全健康具有重要意义[2]。

现阶段应用高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中药物残留的应用较多,分析其在鸡蛋中多西环素药物残留中检测效果,可为鸡蛋安全质量检测提供良好条件。

1 材料和方法1.1 试剂和仪器本次试验使用化学试剂包括,色谱纯甲醇、色谱纯乙腈、色谱纯甲酸、柠檬酸、草酸、乙二胺四乙酸二钠、氢氧化钠、磷酸二氢钠;多西环素标准品为中国兽医药品监察所;市售鸡蛋。

试验使用仪器包括,高效液相色谱仪、恒温水浴锅、高速离心机、分析天平、质谱仪、旋涡混合器等[3]。

1.2 仪器条件试验选用色谱柱为Waters Acquity Uplc BEH C18(2.1mm×50mm,2.5μm);流动相:A相为0.1%甲酸水溶液,B相为乙腈;流速:0.2mL/min;进样量:10μL;溶剂梯度(时间min/A/B):2/90/10,3/30/70,5/30/70,7/90/10,8/90/10;离子源:正离子电离模式;扫描方式:多离子反应监测模式;雾化气:氮气,流速3.0L/min;碰撞气:氩气,17.0kPa;源温度:250℃。

超高效液相-串联质谱法筛查食品中的苏丹红

超高效液相-串联质谱法筛查食品中的苏丹红

超高效液相-串联质谱法筛查食品中的苏丹红作者:陈英来源:《食品安全导刊》2021年第08期摘要:运用超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定辣椒面、火锅料、辣条、鸭蛋、鸭血中的苏丹红Ⅰ~Ⅳ。

通过优化萃取试剂、样品基质效应的消除、色谱及质谱条件等参数,检测方法的灵敏度和适用性。

在电喷雾离子源正离子模式下,多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。

苏丹红Ⅰ~Ⅳ线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,苏丹红Ⅰ~Ⅳ在3个添加水平下,回收率范围为85.1%~104.9%,标准偏差(RSD)均小于6.2%,检出限和定量限为1.0~6.0µg/kg。

本方法处理过程简单、分析时间短、准确度高,适用于辣椒面、火锅料、辣条、鸭蛋和鸭血中的苏丹红Ⅰ~Ⅳ检测,可用于食品中非法添加苏丹红Ⅰ~Ⅳ的筛查。

关键词:超高效液相-串联质谱法;苏丹红;非法添加苏丹红共有4个组分,为苏丹红Ⅰ~Ⅳ,是一种红色颗粒或粉末状的红色染料常用于工业上色如鞋、地板等的增光,因为有致癌作用危害人体健康,我国和欧盟都禁止其用于食品生产[1]。

市面上有一些不法分子为了产品成色漂亮好出售,依然违法添加工业染料。

目前,苏丹红Ⅰ~Ⅳ检测方法主要有薄层色谱法[2]、紫外可见分光光度法[3]、近红外显微成像光谱法[4]、液相色谱法[5-6]、液相色谱-质谱联用法[7-8]和化学发光分析法[9],这些方法前处理复杂、试剂用量大、检测周期长、准确度不高,不适应实际工作中遇到的多种复杂基质中苏丹红的筛查测定。

本试验通过对色谱条件和质谱参数的研究、优化,建立了高效液相色谱-串联质谱同时分析苏丹红Ⅰ~Ⅳ的方法。

本方法前处理简单,7 min即可同时测出苏丹红Ⅰ~Ⅳ的含量,方法快速简单,结果准确,可以用于食品中非法添加苏丹红Ⅰ~Ⅳ的筛查。

1 材料与方法1.1 仪器与试药液相色谱-串联质谱联用仪:Qtrap 5500三重四极杆串联质谱仪(美国AB SCIEX公司);配有电喷雾离子源(ESI);LC20A超高效液相色谱仪(日本Shimadzu公司);MS1003S电子天平(瑞士Mettler Toledo公司);Milli-Q超纯水仪(美国Millipore公司);MFV-24智能氮吹仪(广州德泰仪器科技有限公司)。

食品中苏丹红的液相色谱三重串联四极杆质谱确认分析

食品中苏丹红的液相色谱三重串联四极杆质谱确认分析
子离子 29 2为母离 子 , 行子离 子扫描 。子离子 扫描结 果见 4. 进
仪器 : 高效液相色谱仪 一质谱联用仪 ( C M / ) 包括美 L / S MS , 国 Wae 6 5高效液相色谱仪 , t utoMi o t s29 r Wa r Q a r c 三重 四极 e s t r 杆 串联质谱仪 , tr M sl x 软件 系统 ; Wa s as n I e y 4 混合器 , 振荡器 。 试剂: 乙腈 ( rk G r n , 谱纯 ) 水 ( l oe U , Me , emay 色 c , Mipr, S 超 i 级纯 ) 甲酸 ( ei, S HP C级 ) 苏丹 红 1号 、 、 , T da U A, L , 2号 3号、 4 号标准 品( rE rntr rG r a y 。 D . hes f , m n ) oe e 样 品 : 人送 检、 个 市场监测 的样 品。
标 准使用 液 : 4种 苏丹 红 10 gL的标 准贮 备 液 10 取 0m/ .0
mL 用 乙腈 定容 到 10mL容量 瓶 中 , 合溶 液 浓度 即为 10 , 0 混 .0
I /。 l L 1 g
14 样 品 前 处 理 .
称取 1 .0 样 品于三角瓶 中 , 00 g 用量筒加入 10 L乙腈 , 0m 在
Tm )0 T; e p 10 :脱溶剂温度 ( e v o e p 30 锥孔 气流 速 Ds a nTm )5o of i C;
( oeG sFo 5 L h 脱 溶剂 气 流速 ( eo ao sFo C n a l w) 0 / ; D sl t n G l vi a w)
50 / 。 0 L h
特性 , 现在越来越 受到国内外普遍关注 。自 20 0 3年 4月 印度 出 口的红辣 椒制品中发现苏丹红 1 之 日起 , 丹红事 件便屡 见 号 苏 不鲜 。据报道 , 辣椒 ( ) 鸡 蛋、 油 、 鸭蛋 、 化妆 品、 腐乳 等多种样 品 中均检出苏丹红 。2 0 0 4年 1月 , 欧盟将 辣椒制 品的苏丹 红检测 范围扩大到苏丹红 2号 、 苏丹红 3号 、 苏丹红 4号。食品安全体 系中痕量违禁化合 物分 析面 临严格 的标 准 和法 规要 求 , 盟、 欧 美国、 日本 以及我 国对 进出 口农 副产 品相继采 取零 风险保 护措 施 。为了应对 苏丹红事件 , 国在 20 我 0 5年制订 了苏丹红 检测方 法 j 。我们 利 用 L / / C MS MS对 食 品 中苏 丹 红 1号 、 丹 红 2 苏 号、 苏丹红 3号 、 丹红 4号进行 确认 分析 。 苏

凝胶渗透色谱-超高效液相色谱法测定鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留

凝胶渗透色谱-超高效液相色谱法测定鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留

【 收稿 日期] 0 1 0 — 2 【 21 — 6 0 文献标识码] 【 A 文章编号] 0 2 18 l 02 0 — 0 7 0 【 1 — 2 0 2 1 )2 0 2 — 4 中图分类号] 89 8 0 ¥5 .4
[ 摘 要 ] 建立 了一种 简单、 实用 的鸡蛋 中苏丹红IⅡ Ⅲ、 、 、 Ⅳ残 留的凝胶 渗透 色 谱 一超 高 效液 相色 谱 检测方法。样 品用 乙腈: 丙酮 = 9:( / ) 1 v v 溶液提取 , 经凝胶 渗透 色谱 ( P ) G C 净化 后 , 反相 液相色谱 分
frta e a ay i o u a si g s o c n l s fs d n n e g . r s
rcvr s a gdf m 6 % t 8 % .T e it eo ei n e o 5 er r o 5 h n r—rn r ai tn ad d v t n( S e u e t e s d r e i i R D)w si h a g f l v a ao a n te rne o
c v s o h f u s d n y s ur e f t e o r u a d e we e i e r v r t e o c n r t n a g s f 2 — 2 0 n / r ln a o e h c n e tai r n e o 0 o 0 0 g mL. Th a e a e e v rg
d tr iain o u a ee n t fs d n I、Ⅱ 、I a d V w s d v lp d m o U n 1 a e eo e .T e smpe ee e t ce y a eo i i h a ls w r xr td b e tnt l a r e:aeo c tn

浅谈HPLC法检测咸鸭蛋中非法添加苏丹红染料

浅谈HPLC法检测咸鸭蛋中非法添加苏丹红染料
0 1 0 2 0 4 0 8 16 l 置 2 m 量瓶 中 , 丙酮 稀 . 、 . 、 . 、 . 、. m , 5 l 加
0 7 0 4 5 1 . 1 2 2 . 5 1 t 9 08 . 0 8 4 2 6 8 8 2 l 5s . 5
y 4.8 + .48 :27 x0 28 0 34 .3 2
Ya g Mo i n yn
h 于干 燥 器 中冷 却 至 室温 , 10 每 0 g中加 入 2 l m 苏丹 红属 于化 工染 料 , I、 I I Ⅳ 号 四种 。 燥 2 , 有 I、Ⅱ、 据 文 献 报 道 , 物 质 具有 偶 氮 结 构 , 人 体 的肝 、 水 降活 , 该 对 混匀密封 , 放置 1 h 使用 。 2后 肾器 官有 明显 的毒 副作用 。 经毒 理学研 究表 明, 苏丹 2 5氧 化 铝 层 析 柱 : 层 析柱 管 (c ×5 m的注 射 . 在 1m c 红具有 致突 变性 和致 癌性 , 国家 明令 禁止 添 加于 食 器 管) 部塞入 一 薄层脱 脂棉 , 底 干法 装入 处理 过 的氧 品中 。本方 法参照 相关文 献 嘲, 将其 提取 方法 进行 了 化 铝 至 3 m高 , 敲 实 后加 一 薄 层 脱 脂 棉 , 1m c 轻 用 0i 洗净 柱 中杂质后 , 备用 。 修订 , 改进后 的方法 具 有分 离 效果 好 、 灵敏 、 确 等 正 己烷预淋洗 , 准
0 31 8 . 9
r099 ; .99
2 5 85 .5
苏丹 红Ⅲ浓 度 ( / 1 0 0 5 9 u g m ) .1 9
0. 3 1 27 2 6 96 . 9
峰面 积积分 值平均 值

6 7 3 5 3 o 38 2 . 52 7 5 4 7 2 1 0 2 93 . 8 68 l . 3 7 7 8 1 4. 1 5 . 8 1

固相萃取要高效液相色谱法测定鸡蛋中苏丹红染料

固相萃取要高效液相色谱法测定鸡蛋中苏丹红染料
2 结 果 与 分 析
O A — S Y S氮吹 仪 , 德国 I K A G E N I U S 3漩涡 混合 器 , 上海 科 导
S K5 2 0 0 H 超声波 清洗 机 , 美国梅 特勒 一 托 利 多 ML 2 0 4电子天
平, 德 国赛 多利 斯超 纯 水 仪 , 上海 安 谱公 司苏 丹 红 专用 S P E 小柱 ( 5 0 0mg / 6m L) 。 德国D R. 公 司 苏丹 红 I、 Ⅱ、 Ⅲ、 Ⅳ 标准 品( 9 9 . 6 %) 。 二 氯 甲烷 、 正己烷、 乙睛 为色 谱纯 。
1 9 6 8 1 — 2 0 0 5 ) 》 主要适用于辣椒及其制品 、 香 肠 等 肉 制 品 中 苏丹红染 料的检 测 。 试验 结果 显示 , 鸡 蛋 中 4种苏 丹红染 料 的
回收 率 不理 想 , 达 不 到鸡 蛋 中苏 丹 红 检 测 的 要 求 。 因此 , 本 研 究 旨在 通 过 改 善 提 取 净 化 条 件 , 建 立 一 种 操 作 步 骤 简
Wa t e r s S y mm e t r y S h i e l d C l 8 色谱柱 ( 1 5 0 mmX 4 . 6 mE, 5
I x m) , 柱温 3 5℃ , 流 动 相 为乙 睛 , 流量 1 . 0 m L / mi n, 检 测 波长
4 8 5 n m, 进 样量 1 0 L 【 。
溶液口 - 5 / 。 4 ℃冰箱保存。 ②标准工作溶液的配制: 根据需要准
确移 取 相 应标 准 储 备 液 , 用水 稀 释成 1 . 0 、 2 . 0、 5 . 0 、 1 0 . 0 、 5 0 . 0
t x g / mL的 系列标 准工 作溶 液 - 7 取 均 匀试 样 2 g ( 精确 至 0 . 0 0 1 g ) , 加入 3 m L
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, 因此 “ 红心蛋” 引起了社会各界的广泛关注。 , 虽然也有关于禽蛋的检测
["]
# # 国外对苏丹红染料的检测局限于干辣椒及其制
[! % &]
, 但前理方 法
为固相萃取技术, 有 费 时、 费 力、 消耗大量有机试剂 的缺点。国 内 有 关 苏 丹 红 的 检 测 方 法 的 报 道 比 较 多, 主要 有 液 相 色 谱 法 ( !" ) 法
[$]
# # 苏丹红! . $标准品 ( 纯 度 均 大 于 *’ B ) 购自 美国 %+’&:#*,C;+DE 公 司。 用 乙 腈 将 其 配 制 成 $+ 再根据需 要稀释 成适 当浓 度 % ’ ( &! 的标准储备液, 的混合标准工作液, 于 % $) F 下避光保存。硅胶 为 $++ . $(+ 目, 购 自 上 海 五 四 化 学 试 剂 厂。 乙 腈、 氯 仿等均为色谱纯。实验所用鸡蛋、 皮蛋、 鸭蛋均为湖 北出入境检验检疫局日常检测样品。 ! ! #" 样品制备 # # 取约 &+ ’ 禽蛋样品, 用玻璃棒尽量搅匀, 取 !, + ’ 均质样品置于 研 钵 中, 加 入 &, + ’ 硅 胶, 研磨均匀 后一起装入 !& &! 空的注射器中, 然后 用 $& &! 氯 仿 # 乙腈 ( 体积 比 为 * / $ ) 混 合 溶 剂 洗 脱, 收集洗脱 液, 并于 (& F 下氮吹浓缩至干。用乙腈将残渣重新 溶解并定容至 !, + &! , 过 +, (& % & 微 孔 滤 膜, 滤液 备用。 ! ! $" 分离检测条件 ! ! $ ! !" 色谱条件 # # 色 谱 柱: G=52*? %2#"$) ( !, $ && 0 &+ && , -, & % & , 美 国 *’+,-./ 公 司 ) ; 流 动 相: * 相 为 +, +& &H, ( ! 乙 酸 铵 溶 液,2 相 为 乙 腈,流 速 +, !& &! ( &+. ; 梯度洗脱程序见表 $ ; 进样量: $+ % ! 。
表 ! " 分离苏丹红染料的梯度洗脱程序 "#$%& ! " ’(#)*&+, &%-,*.+ /(.0(#1 2.( ,3& 4&/#(#,*.+ .2 5-)#+ 6&) )7&4 @+&- ( &+. + ! " $& $) !& ( *&&H.+8& :D-/:/- ) (B ! )+ )+ & & )+ )+ ( *D-/H.+/;+,- ) (B ! !+ !+ *& *& !+ !+
[ $& ] [ ’ % $( ]
、 气 相 色 谱#质 谱
[ $" % $) ]
, 还 有 液 相 色 谱#质 谱 法 ( !"#$% )
[ $* ]
。此
外, 也有检测 苏 丹 红 的 国 家 标 准 际检测工作的需求。
, 但检测对象是
饲料, 且方法 的 检 测 限 为 +, +& &’ ( )’ , 难以满足实 # # 基质固相分散 是 一 种 新 的 样 品 处 理 技 术, 其基 本操作是将 样 品 ( 固态或液态) 直接与固相萃取材 料一起混合研磨, 使样品均匀分散于固定相颗粒的 表面, 形成一个独特的色谱固定相, 将其装柱后依靠 所选定的 溶 剂 洗 脱 样 品。 它 浓 缩 了 传 统 样 品 的 均 化、 组织 细 胞 裂 解、 提 取、 过 滤、 净 化 等 过 程, 使样品 的预处理 变 得 简 便, 同 时 也 避 免 了 目 标 物 的 损 失。 由于该方法具有简 便、 样品和溶剂用量少等优点而 被广泛应用于实际样品的检测。 # # 为了应对禽蛋 中 苏 丹 红 染 料 事 件, 保证禽蛋的 食用安全, 维护人民群众的身体健康, 本文特别针对 常见的禽蛋 ( 鸡蛋、 皮蛋和 鸭 蛋) 中苏丹红染料的残 留, 以基质 固 相 分 散 技 术 为 前 处 理 方 法, 以特异性 定量 好、 灵 敏 度 高 的 液 相 色 谱 # 串 联 质 谱 作 为 定 性、 手段, 建立了一种回收率高、 快捷、 灵敏、 稳定的检测 方法。该方法已经应用于国内商品以及进出口禽蛋 的检测, 对于促进该行业发展, 维护经济秩序有着积 极的意义。
+ 宋 + 祺! , + 周宜开 * , + 梅素容 *
( * ’ 华中科技大学同济医学院公共卫生学院环境医学研究所 教育部环境与健康重点实验室,湖北 武汉 ,&""&" ; ! ’ 湖北出入境检验检疫局,湖北 武汉 ,&""!! ;& ’ 华中科技大学同济医学院药学院,湖北 武汉 ,&""&" ) 摘要: 应用基质固相分散技术和液相色谱 ) 串联质 谱 法 ( 89)!: ; !: ) 测定了禽蛋中的苏 丹 红 !、 "、 #、 $ 染 料。 制 备样品后装柱, 用氯仿 ) 乙腈 ( 体积比为 )". *" ) 混合溶剂洗脱, 洗脱液浓 缩 定 容 后 经 <=>76? :7)9*# 柱 分 离, 采用 电喷雾正离子多反应监控 ( !>! ) 模式质 谱 检 测, 外 标 法 定 量。 苏 丹 红 ! 、 "、 #、 $ 的 线 性 范 围 分 别 为 "/ $ ’ *"" 23 ; 3 , $/ " ’ *"" 23 ; 3 , */ " ’ *"" 23 ; 3 和 !/ " ’ *"" 23 ; 3 , 线 性 方 程 的 相 关 系 数 均 大 于 "/ )) 。 样 品 的 添 加 回 收 率 在 #(/ & @ ’ **& @ 之间, 相对标准偏差均小于 )/ * @ 。, 种 苏 丹 红 染 料 的 检 测 低 限 分 别 为 "/ * , !/ " , "/ ! , "/ , % 3 ; A3 , 可 以满足国内外禽蛋中苏丹红的监控要求。 苏丹红染料; 禽蛋 关键词: 基质固相分散技术; 液相色谱 ) 串联质谱法; 中图分类号: =%$#+ + 文献标识码: 6 + + 文章编号: *""" )#(*& ( !""# ) "& )"&$& )"$+ + 栏目类别: 研究论文
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基质固相分散液相色谱 !串联质谱法检测禽蛋中的苏丹红
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