【CN110358063A】嵌段共聚物mPEGbPLA的制备方法【专利】

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嵌段共聚物及其制备方法和用途[发明专利]

专利名称：嵌段共聚物及其制备方法和用途专利类型：发明专利
发明人：M·舍勒尔,J·索啻克,J·M·柏林戈尔申请号：CN00814826.0
申请日：20001118
公开号：CN1382171A
公开日：
20021127
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及可通过聚合组成如下的烯属不饱和单体的混合物而得到的嵌段共聚物:a)0－40%重量的一种或多种具有结构式(I)的烯属不饱和酯化合物,其中R是氢或甲基,R表示具有1－5个碳原子的线性或支链烷基残基,R和R独立地表示氢或具有结构式－COOR’的基团,其中R’表示氢或具有1－5个碳原子的烷基,b)10－98%重量的一种或多种具有结构式(II)的烯属不饱和酯化合物,其中R是氢或甲基,R表示具有6－15个碳原子的线性或支链烷基残基,R和R独立地是氢或具有结构式－COOR”的基团,其中R”表示氢或具有6－15个碳原子的烷基基团,c)0－80%重量的一种或多种具有结构式(III)的烯属不饱和酯化合物,其中R是氢或甲基,R表示具有16－30个碳原子的线性或支链烷基残基,R和R独立地是氢或具有结构式－COOR’”的基团,其中R’”表示氢或具有16－30个碳原子的烷基,d)0－50%重量的共聚单体,其中烯属不饱和单体的混合物在链生长过程中不连续改变,这样得到其嵌段具有至少30个单体单元的嵌段共聚物。

这种新的共聚物用作倾点改进剂。

申请人：罗麦斯添加剂有限公司
地址：德国达姆施塔特
国籍：DE
代理机构：中国国际贸易促进委员会专利商标事务所
代理人：刘明海
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一种制备嵌段聚酯-酰胺共聚物的方法[发明专利]

专利名称：一种制备嵌段聚酯－酰胺共聚物的方法专利类型：发明专利
发明人：左璞晶,于波,戴夏冀,何勇
申请号：CN200810018824.6
申请日：20080125
公开号：CN101492535A
公开日：
20090729
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种制备嵌段聚酯－酰胺共聚物的方法，包括如下步骤：在惰性气氛或减压下，将聚酯预聚物A和酰胺化合物或含氨基化合物的组合物B熔融，在加入或不加入催化剂的情况下均匀混合；将熔融混合物进行结晶处理；在惰性气氛或减压下，在低于A或B熔点但高于A和B玻璃化转变温度的温度下进行固相聚合得到嵌段聚酯－酰胺共聚物。

本发明的优点是：原料来源广泛，价格低廉；工艺简单，绿色环保；聚合温度低，产物品质高；以及能得到高分子量共聚物等。

申请人：东丽纤维研究所(中国)有限公司
地址：226009 江苏省南通市经济技术开发区新开南路58号
国籍：CN
代理机构：南京天华专利代理有限责任公司
代理人：夏平
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嵌段共聚物的制备方法[发明专利]

专利名称：嵌段共聚物的制备方法专利类型：发明专利
发明人：横泽勉,东村秀之,天间知久申请号：CN200880004844.6
申请日：20080214
公开号：CN101611071A
公开日：
20091223
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种用于制备嵌段共聚物的方法，所述嵌段共聚物包含由具有彼此不同的基本结构的芳族单元组成的两种以上的嵌段，并且具有高的分子量、窄的链长分布和窄的分子量分布。

本发明还公开了一种通过所述方法制备的嵌段共聚物。

用于制备嵌段共聚物的方法包括下列步骤：在含有由具体通式表示的膦化合物的镍配合物或含有由具体通式表示的膦化合物的钯配合物存在下，将选自由具体通式表示并且不同之处在于基团Ar的芳族化合物的两种以上的芳族化合物依序反应，从而依序形成包含所述芳族化合物的嵌段，其中所述两种以上的芳族化合物以芳环电荷参数的递减次序反应。

申请人：住友化学株式会社
地址：日本国东京都
国籍：JP
代理机构：中科专利商标代理有限责任公司
代理人：陈长会
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一种新型嵌段共聚物及其制备方法[发明专利]

专利名称：一种新型嵌段共聚物及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：裴增楷,李冬杰,胡利彦,徐世义,汪国庆申请号：CN201010595978.9
申请日：20101220
公开号：CN102532507A
公开日：
20120704
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供包含式(i)表示的分子链结构的新型嵌段共聚物以及该嵌段共聚物的制备方法。

式(i)，其中，m为的5～30的整数，n为的4～32的整数；所述制备方法包含如下3个步骤：(1)使全氟联苯与六氟双酚a反应而形成式(ii)表示的疏水寡聚体：式(ii)，(2)使双酚a与3，3′-二磺酸盐基-4，4′-二卤二苯砜反应而生成式(iii)表示的亲水寡聚体：式(iii)，(3)在加热下将上述步骤(1)合成的疏水寡聚体与上述步骤(2)合成的亲水寡聚体聚合而生成包含上述(i)表示的分子链结构的嵌段共聚物。

申请人：新奥科技发展有限公司
地址：065001 河北省廊坊市经济技术开发区华祥路新奥科技园南区B座
国籍：CN
代理机构：中国国际贸易促进委员会专利商标事务所
代理人：贾成功
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一种含锡量低的mPEG-b-PCL嵌段共聚物的制备方法[发明专利]

专利名称：一种含锡量低的mPEG-b-PCL嵌段共聚物的制备方法
专利类型：发明专利
发明人：王东海,顾全荣,顾春芳
申请号：CN201510107997.5
申请日：20150312
公开号：CN104672436A
公开日：
20150603
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种含锡量低的mPEG-b-PCL两亲性嵌段共聚物的制备方法，包括以下步骤：S10、将mPEG进行干燥；S20、将mPEG与异辛酸亚锡混合后，加入ε-CL，混合均匀后反应得反应物；S30、反应结束后，冷却至室温，然后将其加入到二氯甲烷中，完全溶解后，加入乙醚除去未反应的ε-CL及反应生成的ε-CL均聚物；S40、将粗品干燥；S50、将干燥后的粗品溶于水中，并加入EDTA二钠与其中的锡离子络合形成络合物，用透析袋进行透析去除络合物，干燥得到样品。

通过本发明的制备方法制备而得的mPEG-b-PCL两亲性嵌段共聚物具有分子量分布窄，并且锡元素含量低的优点。

申请人：北京阳光基业药业有限公司
地址：102206 北京市昌平区回龙观镇中关村生命科学园生命园路8号院一区15号楼3层
国籍：CN
代理机构：北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙)
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制备嵌段共聚物的方法[发明专利]

专利名称：制备嵌段共聚物的方法
专利类型：发明专利
发明人：安德烈亚斯·海斯,安·丽塔·艾伯塔·帕尔玛恩斯,保罗·约翰内斯·托马森
申请号：CN03817857.5
申请日：20030714
公开号：CN1671761A
公开日：
20050921
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及制备嵌段共聚物的方法，该方法在多官能团引发剂的存在下进行，包括至少一种酶催化均聚或共聚反应和至少一种非酶催化受控均聚或共聚反应，其中非酶催化受控均聚或共聚反应选自自由基聚合反应、离子聚合反应、缩聚反应和开环聚合(ROP)反应。

本发明还涉及手性嵌段共聚物，其中至少一个嵌段包括至少一个经取代的ε－己内酯衍生物。

申请人：帝斯曼知识产权资产管理有限公司
地址：荷兰海尔伦
国籍：NL
代理机构：北京东方亿思知识产权代理有限责任公司
代理人：肖善强
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910319500.4
(22)申请日 2019.04.19
(71)申请人深圳诺坦药物技术有限公司
地址 518000 广东省深圳市南山区粤海街
道粤兴二道1号虚拟大学园重点实验
室平台大楼B区415-420室
(72)发明人唐键　胡霏　
(74)专利代理机构深圳市瑞方达知识产权事务
所(普通合伙) 44314
代理人张秋红
(51)Int.Cl.
C08G 63/664(2006.01)
C08G 63/87(2006.01)
C08G 63/90(2006.01)
(54)发明名称嵌段共聚物mPEG-b-PLA的制备方法(57)摘要本发明公开了嵌段共聚物mPEG -b -PLA的制备方法，制备方法包括以下步骤：对原料聚乙二醇单甲醚和丙交酯进行预处理；再将聚乙二醇单甲醚和丙交酯分别溶解，在聚乙二醇单甲醚中加入脒类催化剂，搅拌下加入丙交酯，无氧条件下聚合10-180min，然后采用终止剂终止反应，得到粗产物；粗产物用洗脱剂溶解后，然后通过层析柱分离得到纯化产物。

本发明提供了一种两亲性嵌段共聚物的高产率、高纯度、窄分子量分布的制备方法。

该制备方法为溶液聚合，有机催化，可对反应条件精确控制；可分别使用层析和离心法进行纯化。

获得的嵌段共聚物的分子量分散度能够控制在1.
1以内。

权利要求书1页说明书8页附图6页CN 110358063 A 2019.10.22
C N 110358063
A
权　利　要　求　书1/1页CN 110358063 A
1.一种嵌段共聚物mPEG-b-PLA的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料预处理：以聚乙二醇单甲醚和丙交酯为原料，将聚乙二醇单甲醚溶于有机溶剂后，除水、过滤备用；将丙交酯重结晶，干燥备用；
(2)mPEG-b-PLA的合成：称取聚乙二醇单甲醚和丙交酯，其中聚乙二醇单甲醚：丙交酯的重量比为(0.1～30):1；将聚乙二醇单甲醚和丙交酯分别用挥发性有机溶剂溶解得到聚乙二醇单甲醚溶液和丙交酯溶液；在聚乙二醇单甲醚溶液中加入脒类催化剂，再在搅拌下加入丙交酯溶液，无氧条件下聚合10-180min，然后采用终止剂终止反应，得到粗产物；其中，脒类催化剂添加量为反应原料总摩尔数的0.1％～3％；终止剂的添加量为反应原料总摩尔数的0.1％～3％；
(3)柱层析纯化：粗产物用洗脱剂溶解后，然后通过层析柱分离得到纯化产物，其中洗脱剂为挥发性有机溶剂。

2.如权利要求1所述的嵌段共聚物mPEG-b-PLA的制备方法，其特征在于，在步骤(3)后，还包括以下步骤：
(4)o/w/制备胶束：将柱层析分离过的纯化产物溶于挥发性有机溶剂，再与水混合充分乳化，搅拌至挥发性有机溶剂完全挥发，得到胶束；
(5)离心：将胶束进行离心处理，取上清液冻干得最后产物。

3.如权利要求1或2所述的嵌段共聚物mPEG-b-PLA的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)、(2)中，挥发性有机溶剂选择低碳链的烷烃、取代烷烃或醇，所述碳链长度为C1-C10。

4.如权利要求1或2所述的嵌段共聚物mPEG-b-PLA的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，无氧条件为真空下或惰性气体中。

5.如权利要求1或2所述的嵌段共聚物mPEG-b-PLA的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述终止剂为有机酸。

6.如权利要求1或2所述的嵌段共聚物mPEG-b-PLA的制备方法，其特征在于，所述脒类催化剂为TBD、DBN或DBU。

7.如权利要求1或2所述的嵌段共聚物mPEG-b-PLA的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述柱层析的填料为葡聚糖凝胶，粒度为100～400目。

8.如权利要求7所述的嵌段共聚物mPEG-b-PLA的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述柱层析的填料为G型或LH型的葡萄糖凝胶。

9.如权利要求1或2所述的嵌段共聚物mPEG-b-PLA的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述洗脱剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷或它们中两种或多种的混合物。

2。