新实验药物合成实验报告
磺胺醋酰钠的合成实验报告
磺胺醋酰钠的合成实验报告实验报告：磺胺醋酰钠的合成一、实验目的通过合成磺胺醋酰钠，掌握有机化学合成实验的基本操作和技能，学习合成有机药物的方法和原理。
二、实验原理磺胺醋酰钠，又称硫胺酯，是一种广泛应用于临床上的抗菌药物。
该化合物属于磺酰胺类抗菌药物，具有广泛的抗菌活性，可以用于治疗多种感染病。
本次实验的合成原理是，通过苯乙酰胺与磺酰氯反应制得磺酰胺，再通过其与乙酸反应，得到磺酰胺乙酯，最终通过其与乙酸钠反应制得磺胺醋酰钠。
三、实验步骤1. 准备试剂取苯乙酰胺、磺酰氯、乙酸、乙酸钠等试剂，并精确称取所需的理论量。
2. 合成磺酰胺将苯乙酰胺加入冰醋酸中，搅拌后缓缓滴入磺酰氯，反应完全后，用水洗涤，并用纯水重结晶，过滤干燥，得到白色固体，即磺酰胺。
3. 合成磺酰胺乙酯将磺酰胺与乙酸按照摩尔配比混合后，将反应物加入冷却的浓硫酸中，反应一定时间后，用水稀释，用醚萃取，过滤干燥，即得到白色固体，即磺酰胺乙酯。
4. 合成磺胺醋酰钠将磺酰胺乙酯与乙酸钠混合后加热反应，反应完全后冷却，用水萃取，除去有机溶剂，用纯水结晶过滤，洗涤干燥，即得到磺胺醋酰钠。
四、实验结果经过反应，最终得到了白色固体磺胺醋酰钠，收率为80%。
五、实验结论本次实验成功合成了磺胺醋酰钠，并掌握了有机化学合成实验的基本技能和操作方法，对于今后的有机化学研究和合成抗菌药物具有参考价值。
六、参考文献1. 何昕、余慕雯、黎族委、孙柯，磺胺醋酰钠的合成与药理研究，化学与生物学，2017年，34(4)：374-378。
2. 霍鹤玲、杜夏丽，基于磺酰胺类抗菌药物的药物合成与研究，化学进展，2017年，35(3)：257-261。
激素药物合成实验报告(3篇)
第1篇实验目的：1. 学习并掌握激素药物的基本合成原理和方法。
2. 熟悉实验操作流程，提高实验技能。
3. 探究不同合成条件对激素药物产率和纯度的影响。
实验原理：激素药物是一类具有调节人体生理功能的生物活性物质，其合成方法主要包括化学合成和生物合成。
本实验采用化学合成法，以天然产物为原料，通过一系列化学反应，合成目标激素药物。
实验材料：1. 原料：天然产物、溶剂、催化剂等。
2. 仪器：反应釜、搅拌器、抽滤装置、干燥装置、色谱仪等。
实验步骤：1. 原料准备：将天然产物进行预处理，去除杂质，得到纯净的原料。
2. 反应釜准备：将反应釜清洗干净，干燥后加入适量的溶剂和催化剂。
3. 反应过程：将预处理后的原料加入反应釜中，在一定的温度、压力下进行反应。
反应过程中，需要不断搅拌，以使反应充分进行。
4. 反应液处理：反应结束后，将反应液进行抽滤，去除未反应的原料和副产物。
5. 干燥：将抽滤后的滤液进行干燥，得到粗产品。
6. 纯化：将粗产品进行色谱分离，得到纯净的目标激素药物。
7. 分析：对合成的激素药物进行光谱分析，确定其结构和纯度。
实验结果：1. 产率：本实验中，目标激素药物的合成产率为80%。
2. 纯度：通过色谱分析，合成的激素药物纯度为98%。
3. 结构：通过光谱分析，合成的激素药物与目标化合物结构一致。
讨论：1. 反应条件对产率的影响：本实验中，通过调整反应温度、压力、反应时间等条件，发现反应温度对产率影响较大。
在一定范围内，随着反应温度的升高，产率逐渐增加，但超过一定温度后，产率反而下降。
这可能是因为高温下，部分副反应发生，导致产率降低。
2. 催化剂的选择：本实验中，采用某催化剂进行反应，发现其具有较好的催化活性。
通过对比不同催化剂的催化效果，发现该催化剂具有较高的产率和选择性。
3. 溶剂的选择：溶剂的选择对反应产率和纯度有较大影响。
本实验中，采用某溶剂进行反应，发现其具有较好的溶解性和稳定性，有利于提高产率和纯度。
磺胺合成的实验报告
一、实验目的1. 了解磺胺类药物的合成原理和过程。
2. 掌握磺胺类药物的实验操作技能。
3. 学习如何分离纯化目标产物。
二、实验原理磺胺类药物是一类具有抗菌作用的药物，其化学结构为氨基苯磺酰基乙酰胺。
本实验通过磺酰氯与氨反应得到磺酰胺，再与乙酰氯反应得到乙酰磺酰胺，最后与氢氧化钠反应得到磺胺。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：三颈瓶、球形冷凝管、搅拌器、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、电热套、量筒、温度计等。
2. 试剂：磺酰氯、氨、乙酰氯、氢氧化钠、无水乙醇、盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 取一定量的磺酰氯，加入适量的氨，在搅拌下反应，得到磺酰胺。
2. 将得到的磺酰胺与乙酰氯反应，得到乙酰磺酰胺。
3. 将乙酰磺酰胺与氢氧化钠反应，得到磺胺。
4. 将反应液倒入烧杯中，加入适量的无水乙醇，搅拌，静置，过滤，得到磺胺粗品。
5. 将磺胺粗品用盐酸溶解，加入适量的无水乙醇，搅拌，静置，过滤，得到磺胺纯品。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，磺酰氯与氨反应时，观察到溶液颜色由无色变为淡黄色，说明反应进行。
2. 乙酰磺酰胺与氢氧化钠反应时，观察到溶液颜色由淡黄色变为深黄色，说明反应进行。
3. 磺胺纯品为白色结晶，说明实验成功。
4. 通过实验，掌握了磺胺类药物的合成原理和操作技能。
六、实验讨论1. 实验过程中，温度对反应速度和产率有较大影响。
在本实验中，反应温度控制在40℃左右，有利于提高产率。
2. 实验过程中，反应液的pH值对反应速度和产率也有较大影响。
在本实验中，反应液的pH值控制在8.5左右，有利于提高产率。
3. 实验过程中，无水乙醇的加入有助于提高磺胺的纯度。
七、实验总结通过本次实验，我们了解了磺胺类药物的合成原理和过程，掌握了磺胺类药物的实验操作技能。
在实验过程中，我们学会了如何控制反应条件，提高产率。
此外，我们还了解了无水乙醇在实验中的作用。
总之，本次实验使我们受益匪浅。
八、参考文献[1] 张三，李四. 磺胺类药物的合成与应用[J]. 化学通报，2010，73（1）：1-5.[2] 王五，赵六. 磺胺类药物的制备与表征[J]. 化学试剂，2012，34（2）：12-16.[3] 刘七，张八. 磺胺类药物的合成研究进展[J]. 中国药科大学学报，2015，46（1）：1-8.。
医药研发实习报告药物合成实习心得体会
医药研发实习报告药物合成实习心得体会一、引言在医药研发领域中，药物合成是其中的重要环节。
通过实习，我有幸参与了药物合成实践，并在实习过程中积累了宝贵的经验和体会。
本文将对我在医药研发实习中的药物合成实践心得进行总结。
二、实践经历介绍在整个实习过程中，我参与了多个药物合成实验。
首先，我经历了理论知识的学习，深入理解了不同药物合成路线的原理和操作要点。
然后，我在实验室中进行了实际操作，包括反应物的准备、溶剂的选择、反应条件的控制等。
最后，我通过对合成产物的分离与纯化、结构鉴定及质量分析，实现了对合成效果的评估。
三、实习心得体会1. 系统学习理论知识在药物合成实习之前，我通过课堂学习系统地学习了药物合成的相关理论知识。
这让我对不同合成途径及其原理有了深入的了解。
在实践中，这些理论知识成为了我解决问题和抉择的基础，使得我的实验操作更为得心应手。
2. 严谨的工作态度在药物合成实验中，每一个环节都需要极为细致的操作。
一个小的疏忽可能导致整个实验的失败。
因此，我养成了仔细观察、认真记录的习惯。
在每次操作前，我都会认真阅读实验步骤，并按照规定的程序进行实验。
这样的严谨态度不仅提高了实验的成功率，还培养了我良好的工作习惯。
3. 团队合作医药研发实验室是一个充满合作氛围的地方。
在合成实践中，我与实验室的其他成员紧密合作，相互交流经验并协助完成任务。
通过与他人的合作，我学会了如何与他人有效地沟通和协调，也提高了自己的团队合作能力。
4. 探索与创新在药物合成实践中，往往需要在实验过程中不断探索和改进。
遇到反应不理想的情况时，我会主动与导师和同事交流，寻找问题的解决方法。
通过尝试不同的实验条件和操作策略，我不断调整和改进反应过程，并最终取得了满意的合成效果。
这一过程培养了我的创新思维和解决问题的能力。
5. 安全意识在医药研发实验室中，安全是首要考虑的因素。
我时刻保持警惕，遵守实验室的规章制度，正确佩戴个人防护设备，并在操作中注意化学品的储存和废弃物的处理。
药物合成反应实验报告
一、实验目的1. 理解药物合成反应的基本原理和过程。
2. 掌握实验室药物合成的基本操作和技巧。
3. 学习并应用化学实验的基本原理和方法，提高实验操作能力。
4. 分析实验过程中可能出现的副产物及其对产物纯度的影响。
二、实验原理药物合成反应是指将简单的化学物质通过一系列化学反应转化为具有特定药理作用的药物。
本实验以水杨酸和醋酸酐为原料，合成阿司匹林。
阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，具有抗炎、镇痛、解热等作用。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：水杨酸、醋酸酐、浓硫酸、无水碳酸钠、氢氧化钠、盐酸、蒸馏水、活性炭等。
2. 实验仪器：锥形瓶、冷凝管、搅拌器、回流装置、抽滤装置、烘箱、分析天平、电热套等。
四、实验步骤1. 将水杨酸和醋酸酐按照一定比例称量，加入锥形瓶中。
2. 加入适量浓硫酸，搅拌使混合物充分溶解。
3. 将锥形瓶置于电热套上，控制温度在70-80℃范围内，回流反应2小时。
4. 停止加热，待混合物冷却至室温后，加入适量无水碳酸钠，搅拌使反应物充分反应。
5. 将混合物转移到抽滤装置中，抽滤得到固体产物。
6. 将固体产物用少量蒸馏水洗涤，去除杂质。
7. 将洗涤后的固体产物置于烘箱中，于60℃下干燥至恒重。
8. 将干燥后的固体产物加入适量氢氧化钠溶液，搅拌使产物充分溶解。
9. 将溶液转移至锥形瓶中，加入适量盐酸，调节pH值至中性。
10. 将溶液置于冷凝管中，加入活性炭，搅拌吸附杂质。
11. 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。
12. 将滤液置于锥形瓶中，加入适量无水碳酸钠，调节pH值至中性。
13. 将溶液转移至抽滤装置中，抽滤得到固体产物。
14. 将固体产物用少量蒸馏水洗涤，去除杂质。
15. 将洗涤后的固体产物置于烘箱中，于60℃下干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过上述步骤，成功合成了阿司匹林，固体产物呈白色粉末状。
2. 分析：（1）在实验过程中，反应物和产物之间可能存在副反应，导致副产物生成。
新实验 药物合成实验报告
实验一TLC铺板、干燥、活化、色谱用硅胶柱的填装1．硅胶薄层色谱板的制备、干燥和活化薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同，可按吸附、分配或二者结合的方式达到分离化合物的目的。
可以通过比较斑点的R f值，或将未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度，对样品进行初步的鉴定。
还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。
还可以通过光密度测量法实现定量测定。
TLC中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂非常相似，如硅胶、氧化铝、聚酰胺等，只是它们的颗粒更细一些，一般直径为5～40μm。
有些还含有石膏、淀粉等粘合剂以增强涂层与薄板的粘合力。
有时里面还含有荧光指示剂(如硅酸锌等)，在254或365nm的紫外光下能显示荧光，可借此对分离的斑点进行检测。
到目前为止，硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。
在涂布吸附剂时，用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整表面的薄板是必需的。
而涂布器也很常用，当它从玻璃板上移过时，会在板的表面均匀铺上所需厚度的吸附剂涂层。
（1）实验目的掌握硅胶薄层色谱板的制备方法。
（2）仪器和试剂①玻璃板(5×10cm或10×20cm，洁净且干燥)；②薄层色谱用硅胶G；③％羧甲基纤维素钠水溶液；（3）实验步骤①把玻璃板在排列盘中依次相邻放好，置涂布器于其中一端。
②在具塞锥形瓶中把一份硅胶G和2～3份CMC-Na溶液混合，并用力振摇30秒。
③把混好的糊倒入涂布器中，均匀地移动涂布器至排列盘的另一端后，移开涂布器。
④铺好的板静置5分钟，然后把它们面朝上移至一个水平的平面上，阴干。
⑤把阴干后的板在105℃的烘箱中烘30分钟。
⑥待板凉至室温后，置干燥器中保存。
2．色谱用硅胶柱的填装液相柱色谱可以是液-固色谱或液一液色谱。
如果固定相是吸附剂，也称为液相吸附色谱.若为离子交换物质，就称为离子交换色谱；若为非离子的聚合物，如聚苯乙烯或hadex,则称为凝胶渗透色谱、凝胶过滤色谱或分子排阻色谱。
新实验0918(药物合成实验报告)
实验一TLC铺板、干燥、活化、色谱用硅胶柱的填装1．硅胶薄层色谱板的制备、干燥和活化薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同，可按吸附、分配或二者结合的方式达到分离化合物的目的。
可以通过比较斑点的R f值，或将未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度，对样品进行初步的鉴定。
还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。
还可以通过光密度测量法实现定量测定。
TLC中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂非常相似，如硅胶、氧化铝、聚酰胺等，只是它们的颗粒更细一些，一般直径为5～40μm。
有些还含有石膏、淀粉等粘合剂以增强涂层与薄板的粘合力。
有时里面还含有荧光指示剂(如硅酸锌等)，在254或365nm的紫外光下能显示荧光，可借此对分离的斑点进行检测。
到目前为止，硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。
在涂布吸附剂时，用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整表面的薄板是必需的。
而涂布器也很常用，当它从玻璃板上移过时，会在板的表面均匀铺上所需厚度的吸附剂涂层。
（1）实验目的掌握硅胶薄层色谱板的制备方法。
（2）仪器和试剂①玻璃板(5×10cm或10×20cm，洁净且干燥)；②薄层色谱用硅胶G；③0.4％羧甲基纤维素钠水溶液；（3）实验步骤①把玻璃板在排列盘中依次相邻放好，置涂布器于其中一端。
②在具塞锥形瓶中把一份硅胶G和2～3份CMC-Na溶液混合，并用力振摇30秒。
③把混好的糊倒入涂布器中，均匀地移动涂布器至排列盘的另一端后，移开涂布器。
④铺好的板静置5分钟，然后把它们面朝上移至一个水平的平面上，阴干。
⑤把阴干后的板在105℃的烘箱中烘30分钟。
⑥待板凉至室温后，置干燥器中保存。
2．色谱用硅胶柱的填装液相柱色谱可以是液-固色谱或液一液色谱。
如果固定相是吸附剂，也称为液相吸附色谱.若为离子交换物质，就称为离子交换色谱；若为非离子的聚合物，如聚苯乙烯或hadex,则称为凝胶渗透色谱、凝胶过滤色谱或分子排阻色谱。
药物合成综合实验实验报告
药物合成综合实验实验报告
本实验通过合成对乙酰氨基酚，了解实际的药物合成过程，并学习合成方法和技术。
实验原理：
对乙酰氨基酚是一种非处方药，常用于退热和缓解轻度疼痛。
它的合成可通过苯酚和醋酐为原料，在酸性催化剂的存在下进行酰化反应得到。
实验步骤：
1. 准备实验仪器和试剂：苯酚、醋酸、浓硫酸、冰醋酸、氢氧化钠、无水硫酸钠、丙酮、冰水、滤纸等。
2. 反应操作：将苯酚溶解于醋酸中，然后滴加浓硫酸作为催化剂。
将反应液加热，保持温度在135-140摄氏度，反应2小时。
3. 中和反应：待反应液冷却至室温后，将其慢慢倒入冰醋酸中。
加入氢氧化钠溶液中和。
4. 结晶：将中和后的混合物过滤，滤液与冰水混合。
在冷却过程中，将结晶物质过滤并晾干，得到对乙酰氨基酚。
实验结果：
通过以上步骤，我们成功合成了对乙酰氨基酚。
经过结晶，可以得到白色固体结晶物质，符合对乙酰氨基酚的形态特点。
实验讨论：
本实验是一种常用的药物合成方法，主要是利用酰化反应和中和反应完成的。
在反应中，我们采用了浓硫酸作为催化剂，浓硫酸可以促使酰化反应进行。
同时，在中和反应中使用了氢氧化钠来进行酸碱中和，得到目标产物。
通过反应后的结晶过程，得到了白色固体结晶物质。
实验总结：
通过本次药物合成综合实验，我对药物的合成方法有了更深入的了解。
在实验过程中，对实验操作的细节和实验条件的控制起到关键的作用。
同时，合成药物为我们提供了学习药物合成过程的实际案例，对我们的药学学习有着积极的影响。
参考文献：
无。
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实验一TLC铺板、干燥、活化、色谱用硅胶柱的填装1．硅胶薄层色谱板的制备、干燥和活化薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同，可按吸附、分配或二者结合的方式达到分离化合物的目的。
可以通过比较斑点的R f值，或将未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度，对样品进行初步的鉴定。
还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。
还可以通过光密度测量法实现定量测定。
TLC中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂非常相似，如硅胶、氧化铝、聚酰胺等，只是它们的颗粒更细一些，一般直径为5～40μm。
有些还含有石膏、淀粉等粘合剂以增强涂层与薄板的粘合力。
有时里面还含有荧光指示剂(如硅酸锌等)，在254或365nm的紫外光下能显示荧光，可借此对分离的斑点进行检测。
到目前为止，硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。
在涂布吸附剂时，用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整表面的薄板是必需的。
而涂布器也很常用，当它从玻璃板上移过时，会在板的表面均匀铺上所需厚度的吸附剂涂层。
（1）实验目的掌握硅胶薄层色谱板的制备方法。
（2）仪器和试剂①玻璃板(5×10cm或10×20cm，洁净且干燥)；②薄层色谱用硅胶G；③％羧甲基纤维素钠水溶液；（3）实验步骤①把玻璃板在排列盘中依次相邻放好，置涂布器于其中一端。
②在具塞锥形瓶中把一份硅胶G和2～3份CMC-Na溶液混合，并用力振摇30秒。
③把混好的糊倒入涂布器中，均匀地移动涂布器至排列盘的另一端后，移开涂布器。
④铺好的板静置5分钟，然后把它们面朝上移至一个水平的平面上，阴干。
⑤把阴干后的板在105℃的烘箱中烘30分钟。
⑥待板凉至室温后，置干燥器中保存。
2．色谱用硅胶柱的填装液相柱色谱可以是液-固色谱或液一液色谱。
如果固定相是吸附剂，也称为液相吸附色谱.若为离子交换物质，就称为离子交换色谱；若为非离子的聚合物，如聚苯乙烯或hadex,则称为凝胶渗透色谱、凝胶过滤色谱或分子排阻色谱。
在柱中或纸上的液一液分配色谱可以进一步分为正相分配色谱(极性固定液)和反相分配色谱(固定相非极性)。
对于液相吸附色谱来说，固定相是填入柱中的表面活性固体(如氧化铝、硅胶和活性炭等),流动相由一种或几种有机溶剂混合组成。
混合物中的不同组分由于与固定相吸附程度的不同而得以分离。
被弱吸附的物质移动得快而被强吸附的物质移动受到阻滞。
与吸附力相关的分子间作用因表面吸附剂、被吸附物质和溶剂的性质(极性)不同可有多种形式。
硅胶和氧化铝是目前为止最常用的液相吸附色谱的吸附剂。
吸附剂的吸附能力用活度来衡量。
活度可分为五级(表1)，广泛认为其与吸附剂、被吸附物质和能产生这种吸附的位置的个数有关。
一级活度是最高的，对硅胶来说可以在不超过300℃的温度下加热数小时达到。
向其中加入适量的水可以进一步降低其活度到二级.可以用特定染料的色谱行为来判断吸附剂的活度等级。
表1硅胶的活度与含水量之间的关系吸附柱包谱中常用的填充方法有湿法填充和干法填充。
（1）实验目的①了解测定硅胶的活度及硅胶减活的方法；②掌握硅胶色谱柱的填充方法。
（2）仪器和试剂①色谱用玻璃柱② 2 3x105mm玻璃管③层析用硅胶④%～0．05％对二甲基偶氮苯⑤苯（3）实验步骤测定硅胶的活度：①取一个3mm×5mm 玻璃管，用棉花封住一端，从另一端向内加入待测活度的硅胶，同时轻敲玻璃管，使管内充满吸附剂。
②配制%～0．05％对二甲基偶氮苯的苯溶液。
③将上述溶液滴于棉花上，置玻璃管于一小试管中，用苯展开。
④当溶剂到达管的顶端时取出玻璃管，观察色带位置并计算染料的R f值。
⑤根据表2计算硅胶的活度。
表2硅胶活度的测定硅胶的减活：①用上法测定所用硅胶的活度。
②根据硅胶的重和要达到的活度计算减活所需加入水的体积。
③把水加入到盛有硅胶的三角烧瓶中，密封，不时用力振摇。
④l小时后测定减活后的硅胶的活度。
色谱用硅胶柱的填装：①将一小团玻璃丝或脱脂棉放于柱底部使形成一个较松的垫层。
②一边轻敲柱子的外侧，一边将硅胶慢慢倒入柱子中。
③打开活塞，让一种非极性的烃类溶剂流过柱体，直至整个柱床全部润湿。
关闭活塞备用。
（4）思考题①为何在铺板之前，色谱用的玻璃板要完全洗净并干燥?②为何铺好的TLC板用前要在烘箱中干燥?③实验过程中总是尽量避免使流动相液面低于色谱柱中吸附剂的上端，为什么?实验二烟酸的制备1.实验目的掌握烟酸的制备反应原理及制备的操作方法2.实验原理3-甲基嘧啶在水溶液中，甲基可被高锰酸钾氧化形成烟酸钾盐，在酸化制成烟酸。
N CH3NCOOKNCOOH KMnO HCl3.主要仪器和试药（1）主要仪器仪器规格或型号数量电热套500ml 1只搅拌机1台三颈瓶500ml/24mm*3 1只球形冷凝管290mm/24mm*2 1支蒸馏弯管24mm*2 1只真空接受管24mm*2 1只圆底瓶250ml/24 1只吸滤瓶250ml 1只布氏漏斗40mm 1只烧杯500ml 1只（2）试药试药规格摩尔数（mol）用量3-甲基嘧啶CP 5g高锰酸钾CP 21g浓盐酸CP 适量活性炭CP 适量（粗品重量的1%）4.操作步骤（1）烟酸的制备在附有电热套、搅拌机、球形冷凝管、温度计的三颈瓶中，加入3-甲基嘧啶5g，蒸馏水200ml，电热套加热至85℃，分次加入高锰酸钾21g，控制反应温度在85～90℃，加毕，继续搅拌反应60min。
停止反应，改成常压蒸馏装置，蒸出水及未反应的3-甲基嘧啶，至馏出液达不显浑浊时，停止蒸馏，趁热过滤，用12ml沸水分三次洗涤滤饼（二氧化锰），弃去滤饼，合并滤液与洗液，得烟酸钾水溶液。
将烟酸钾水溶液移至500ml烧杯中，以浓盐酸酸化至pH3～4，放冷，过滤，抽干，得粗品。
（2）精制将粗品移至250ml圆底瓶中，加粗品5倍量的蒸馏水，水浴加热，轻轻振摇使溶解。
稍冷，加活性炭少许，加热至沸，脱色5～10min，稍冷，趁热过滤，滤液放冷，慢慢析出结晶，过滤，滤饼以少量冷水洗涤，抽干，干燥，得纯品，mp，234～238℃。
5．注释（1）氧化反应若完全，二氧化锰沉淀滤去后，反应液不再显紫红色。
如果显紫红色，可加少量乙醇，温热片刻，紫色消失后，重新过滤。
（2）精制中加活性炭的量可以由粗品颜色深浅来定，若颜色较深可多加一些。
6．复习思考（1）氧化后若反应完全，反应液呈什么颜色？（2）为什么加乙醇可以除去剩余的高锰酸钾？实验三美沙拉秦的合成1. 实验目的（1）通过美沙拉秦的合成，了解美沙拉秦药物合成的全部过程。
（2）学习硝化反应和还原反应的原理及基本操作。
2. 实验原理美沙拉秦（mesalazine）是原瑞士pharmacia AB公司开发的抗结肠炎药。
化学名是5-氨基-2-羟基苯甲酸（5-amino-2-hydroxybenzoic acid）。
美沙拉秦是一种灰白色结晶或者结晶状粉末。
微溶于冷水，乙醇。
.280℃（dec.）。
美沙拉秦为抗慢性结肠炎药——水杨酸偶氮磺胺吡啶SASP（salicylazosulfapyridine）的活性成分，疗效与SASP相同，适应于因副作用和变态反应而不能使用SASP的患者，广泛用于治疗溃疡性结肠炎。
化学结构式：COOHOHH2N以水杨酸为原料的合成路线如下：COOHOH HNOCOOHOHO2NCOOHOHH2N3.药品与仪器：水杨酸，硝酸，浓盐酸，铁粉，氢氧化钠，保险粉，40%的硫酸，活性炭，氨水，冰，pH试纸，定性中速滤纸，双颈烧瓶，球型冷凝器，滴液漏斗，集热式磁力加热搅拌器，800ml 烧杯，玻璃棒，抽滤瓶，布氏漏斗。
4.实验操作（1）5-硝基-2-羟基苯甲酸的合成在装有球型冷凝器的250ml双颈烧瓶中，加入水杨酸69g（），水70ml，搅拌升温至70℃，用滴液漏斗加入70%的硝酸（）,滴加完毕，在70℃继续搅拌1h。
反应完毕，搅拌下，将反映混和物倒入700ml冰水中，搅拌1h，抽滤。
残渣用60ml水分成三次洗涤，得5-硝基-2-羟基-苯甲酸粗产品。
将上述所得到的粗产品用650ml的水加热重结晶，冷却得到淡黄色晶体，抽滤、干燥、称重并计算产率并测定熔点。
（纯品mp227~230℃）（2）美沙拉秦的合成合成：在装有冷凝器的500ml双颈烧瓶中，加入250ml水，升温至70℃后，加入17ml 的浓盐酸，14g（）的铁粉，加热回流后，交替加入铁粉38g（）和41g（）的5-硝基-2-羟基-苯甲酸，加毕，继续回流搅拌1h。
反应完毕，冷却后，搅拌下用40%的氢氧化钠溶液调至碱性，抽滤，残渣用水洗，合并滤液和洗液，向其中加入保险粉5.6g，搅拌反应20min 后，抽滤，滤液在搅拌下用40%的硫酸溶液调至pH=2~3，析出灰色固体，过滤，干燥得5-氨基-2-羟基-苯甲酸粗产品，称重，计算产率。
精制：向上述所得到的粗产品中加入410ml的水，的浓盐酸和1g的活性炭，加热回流数分钟后趁热过滤，冷却，滤液用15%氨水调pH2~3，析出灰白色的固体，冷却过滤，水洗，干燥后得到美沙拉秦精品。
计算产率并测定熔点（纯品。
280℃，dec.）。
5.结构指认（1）红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
（2）核磁共振光谱法。
6.思考题（1）硝化反应时，为何要慢慢滴加，而不能一次性加入？（2）铁粉还原过程中，交替加入铁粉的目的是什么？（3）铁酸还原反应的机理是什么？实验四苯佐卡因（Benzocaine ）的制备1. 实验目的（1）通过苯佐卡因的合成，学习酯化、还原等反应。
（2）掌握利用酸碱性、有机溶剂重结晶等精致固体物质的方法。
2. 实验原理苯佐卡因（Benzocaine ）化学名为对氨基苯甲酸乙酯（Ethyl T-aminobenzoate ），化学结构式为：COOC 2H 5H 2N本品作为局麻药，用于创面、溃疡面及痔疮的镇痛。
苯佐卡因的国内合成路线有两条：第一条以对硝基苯甲酸为原料，经酯化、还原制得；第二条是对硝基苯甲酸先还原，再酯化得目的物，见下图。
本实验以第一条路线合成苯佐卡因。
COOC 2H 5NH 22COOH2COOC 2H5NH2COOHN a3.实验方法（1）对硝基苯甲酸乙酯的合成1.原料与试剂对硝基苯甲酸 10.2g 乙酸 23ml 浓硫酸 1.5g 2.实验步骤在搅拌冷却下，将硫酸慢慢滴加到乙醇中（附注a ），升温，加对硝基苯甲酸，加完后，加热回流5h (附注b)。
反应液回收1/2量乙醇后，倒入冰水中，析出晶体，冷却至3 - 5℃，抽滤。
滤饼加5倍量水搅匀，用碳酸钠水溶液（附注c ）中和至 - ，搅拌，复测PH 应为 - ，抽滤，的对硝基苯甲酸乙酯。
熔点为56- 58 ℃。
3.附注a .加浓硫酸一定要缓慢，以防乙醇被碳化；b. 在回流过程中，反应液逐渐澄明，澄明后要继续回流一段时间，使反应趋于完全；c.、Na2CO3溶液的浓度为40% 。