水中硝酸盐氮的测定.doc
水中硝酸盐氮的测定
水中硝酸盐氮的测定简介水中硝酸盐氮的测定是环境监测和水质分析中的重要任务之一。
硝酸盐氮是水体中常见的污染物之一，其来源包括农业、工业和生活污水等。
高浓度的硝酸盐氮对水生生物和人类健康都具有一定的危害。
因此，准确测定水中硝酸盐氮的含量对于保护水环境和人类健康具有重要意义。
常用的测定方法UV-Vis分光光度法UV-Vis分光光度法是一种常用的测定水中硝酸盐氮含量的方法。
该方法基于硝酸盐的特征吸收峰位于紫外可见光谱范围内，通过测量溶液在特定波长下的吸光度来间接测定硝酸盐氮的含量。
这种方法简单、快速且灵敏度较高，适用于大批量样品的分析。
离子色谱法离子色谱法是一种准确测定水中硝酸盐氮含量的方法。
该方法利用离子交换柱将水样中的硝酸盐分离出来，再利用色谱柱分离硝酸盐离子，并通过检测器检测硝酸盐浓度。
离子色谱法准确度高，适用于复杂样品的分析，但操作相对复杂，需要专业的仪器设备和操作技术。
氨氮法氨氮法是一种常用的测定水中硝酸盐氮含量的方法。
该方法通过将水样中的硝酸盐还原为氨氮，再利用指示剂和滴定剂进行滴定，从而测定硝酸盐氮的含量。
氨氮法简单、快速且操作方便，适用于大批量样品的分析，但灵敏度较低。
测定步骤以下是水中硝酸盐氮的测定步骤，以UV-Vis分光光度法为例：1.准备样品：将水样收集并进行处理，去除悬浮物和有机物等干扰物质。
根据需要，可以对样品进行预处理，如调整pH值、浓缩等。
2.校准仪器：使用标准溶液进行仪器的校准，确保测量结果的准确性。
3.测定吸光度：将样品置于分光光度计中，选择合适的波长进行测量。
根据硝酸盐的特征吸光度峰，选择波长在200-400 nm范围内。
4.绘制标准曲线：使用一系列已知浓度的硝酸盐标准溶液进行测量，绘制硝酸盐浓度与吸光度之间的标准曲线。
5.测定样品浓度：根据样品的吸光度值和标准曲线，计算出样品中硝酸盐氮的浓度。
6.数据处理：根据实际需求，对测定结果进行统计分析和报告撰写。
注意事项1.样品的采集和处理要遵循相应的采样和处理方法，避免污染和误差。
硝酸盐氮的测定(紫外分光光度法)
xx行业标准硝酸盐氮的测定（紫外分光光度法）ＳＬ84—1994Determination of nitrogen (nitrate)（Ultraviolet spectrophtometric method）水利部1995／05／01批准1995／05／01实施1总则1.1主题内容本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。
1.2适用范围本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08ｍｇ／Ｌ，测量上限为4ｍｇ／Ｌ硝酸盐氮。
1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。
本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Ｆｅ3＋、Ｃｒ6＋对测定的干扰。
2方法原理利用硝酸根离子在220ｎｍ波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。
溶解的有机物在220ｎｍ处和275ｎｍ处均有吸收，而硝酸根离子在275ｎｍ处没有吸收。
因此，在275ｎｍ处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。
3仪器3.1紫外分光光度计。
3.2离子交换柱（Ǿ1.4ｃｍ，装树脂高5～8ｃｍ）。
3.3常用实验设备。
4试剂4.1氢氧化铝悬浮液：溶解125ｇ硫酸铝钾［ＫＡｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］或硫酸铝铵［ＮＨ4Ａｌ（ＳＯ4）12Ｈ2Ｏ］于1000ｍＬ水中，加热至60℃。
2·然后边搅拌边缓缓加入55ｍＬ浓氨水。
放置约1ｈ后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到该溶液不含铵离子为止。
最后加300ｍＬ纯水成悬浮液。
使用前振荡均匀。
4.2硫酸锌溶液：10%（ｍ／Ｖ）。
4.3氢氧化钠溶液：Ｃ（ＮaＯＨ）＝5ｍｏｌ／Ｌ。
4.4大孔型中性树脂：ＣＡＤ／40或ＸＡＤ／2型及类似型号树脂。
4.5甲醇。
4.6盐酸溶液：Ｃ（ＨＣｌ）＝1ｍｏｌ／Ｌ（盐酸系优级纯）。
4.7氨基磺酸（Ｈ2ＮＳＯ3Ｈ）溶液：0.8%（ｍ／Ｖ），避光保存于冰箱中。
硝酸盐氮的测定(紫外分光光度法)
中华人民共和国行业标准硝酸盐氮的测定（紫外分光光度法）ＳＬ84—1994Determination of nitrogen (nitrate)（Ultraviolet spectrophtometric method）水利部1995／05／01批准1995／05／01实施1 总则1.1主题内容本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。
1.2 适用范围本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08ｍｇ／Ｌ，测量上限为4ｍｇ／Ｌ硝酸盐氮。
1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。
本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Ｆｅ3＋、Ｃｒ6＋对测定的干扰。
2 方法原理利用硝酸根离子在220ｎｍ波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。
溶解的有机物在220ｎｍ处和275ｎｍ处均有吸收，而硝酸根离子在275ｎｍ处没有吸收。
因此，在275ｎｍ处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。
3仪器3.1紫外分光光度计。
3.2离子交换柱（Ǿ1.4ｃｍ，装树脂高5～8ｃｍ）。
3.3常用实验设备。
4 试剂4.1氢氧化铝悬浮液：溶解125ｇ硫酸铝钾［ＫＡｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］或硫酸铝铵［ＮＨ4Ａｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］于1000ｍＬ水中，加热至60℃。
然后边搅拌边缓缓加入55ｍＬ浓氨水。
放置约1ｈ后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到该溶液不含铵离子为止。
最后加300ｍＬ纯水成悬浮液。
使用前振荡均匀。
4.2硫酸锌溶液：10%（ｍ／Ｖ）。
4.3氢氧化钠溶液：Ｃ（ＮaＯＨ）＝5ｍｏｌ／Ｌ。
4.4大孔型中性树脂：ＣＡＤ／40或ＸＡＤ／2型及类似型号树脂。
4.5甲醇。
4.6盐酸溶液：Ｃ（ＨＣｌ）＝1ｍｏｌ／Ｌ（盐酸系优级纯）。
4.7氨基磺酸（Ｈ2ＮＳＯ3Ｈ）溶液：0.8%（ｍ／Ｖ），避光保存于冰箱中。
水中硝酸盐氮的测定
水中硝酸盐氮的测定（酚二磺酸光度法）水中硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。
亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，亦可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。
水中硝酸盐氮（NO3-–N）含量相差悬殊，从数十微克/升至数十毫克/升，清洁的地面水中含量较低，受污染的水体，以及一些深层地下水中含量较高。
制革废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农田排水可含大量的硝酸盐。
摄入硝酸盐后，经肠道中微生物作用转变成亚硝酸盐而出现毒性作用。
文献报道水中硝酸盐氮含量达数十毫克/升时，可致婴儿中毒。
水中硝酸盐的测定方法颇多，常用的有酚二磺酸光度法（检测限0.02~2mg/L）、气相分子吸收光谱法（检测限0.005~10 mg/L）、紫外分光光度法（检测限0.08~4 mg/L）、镉柱还原法、离子色谱法、戴氏合金还原法和电极法等。
酚二磺酸法测量范围较宽，显色稳定。
镉柱还原法适用于测定水中低含量的硝酸盐。
戴氏合金还原法对严重污染并带深色的水样最为适用。
离子色谱法需有专用仪器，但可同时和其他阴离子联合测定。
紫外法和电极法常作为筛选法。
水样采集后应及时进行测定。
必要时，应加硫酸使pH＜2，保存在4℃以下，在24 h内测定。
本实验在测定水样的基础上，要求学生测定自来水中硝酸盐氮的含量，对实测值和自来水中硝酸盐氮的浓度限值以及《地表水环境质量标准》中的硝酸盐氮浓度限值进行比较，从侧面了解饮用水源水、地表水的水质质量要求。
实验要求学生学会使用Excel、Oringe等绘图软件绘制不同比色皿光程长的标准曲线，同时检验标准曲线的相关系数；在完成实验的同时对各类绘图软件的使用方法有较深入了解。
一、概述1. 方法原理：硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物，进行定量测定。
2. 干扰：水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。
水中硝酸盐氮的测定国标
水中硝酸盐氮的测定国标
水中硝酸盐氮的测定是环境监测领域中的重要内容之一。
国家标准GB/T 11894-2015《水质硝酸盐氮的测定比色法》规定了水中硝酸盐氮的测定方法。
首先，样品处理。
将采集的水样过滤，取100ml样品，用蒸馏水稀释至200ml。
其次，试剂准备。
硝酸校准液：用硝酸钾（KNO3）称量干燥至恒重的1.249g，加入1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容。
标定该溶液的硝酸盐氮浓度；苯酚标准溶液：用苯酚称量至恒重的0.276g，加入
500ml烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀释至浓度为0.00055mol/L的苯酚标准溶液；碱性溴酸钾溶液：将1.6g的碱性溴酸钾溶解在200ml的蒸馏水中。
pH值应在9-10之间。
该溶液可在常温下保存7天。
然后，进行测量。
将处理好的样品取10 ~ 50ml，加入10 ~ 50ml 的苯酚标准溶液中，再加入3ml的碱性溴酸钾溶液，混合均匀，静置10min，此时样液呈现暗绿色。
最后，测量吸光度。
在540nm波长下测量样品溶液的吸光度，并根据硝酸校准液的浓度绘制标准曲线。
根据标准曲线，计算出样品中硝酸盐氮的浓度。
若测得值超出标准曲线的线性范围，则需适当调整样品处理和试剂配制的浓度。
以上是水中硝酸盐氮的测定方法。
环境监测单位可以根据该标准，开展水质监测工作，及时发现水质问题，保障公众健康和生态环境。
但同时也需要注意试剂质量和实验操作的规范性，确保测定结果的准
确性和可靠性。
硝酸盐氮(HJ_T346-2007)
1 分析方法紫外分光光度法2 方法依据HJ/T346-2007《水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法》3 适用范围本标准适用于地表水、地下水中硝酸盐氮的测定。
4方法检测范围方法最低检出质量浓度为0.08mg/l，测定下限为0.32 mg/l ，测定上限为4 mg/l。
5 原理利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。
溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在2785nm处没有吸收. 因此，在275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。
6 试剂和材料本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
6.1 盐酸：ｃ（ＨＣｌ）＝１ｍｏｌ／Ｌ。
6.2硝酸盐氮标准贮备液：称取０.７２２ｇ经１０５～１１０℃干燥２ｈ的优级纯硝酸钾（ＫＮＯ３）溶于水，移入１０００ｍｌ容量瓶中，稀释至标线，加２ｍｌ三氯甲烷作保存剂，混匀，至少可稳定6个月。
该标准贮备液每毫升含０.１００ｍｇ硝酸盐氮（100mg/L）。
6.3０.８％氨基磺酸溶液：避光保存于冰箱中。
6.4硝酸盐氮标准使用液：将100mg/L的硝酸盐氮标准贮备液稀释十倍，浓度为10mg/L。
7 仪器7.1紫外分光光度计。
7.2 分光光度计，10mm 比色皿。
8采样采集样品应置于采样瓶中注满，立即用盐酸酸化至pH<1保存。
9 分析步骤9.1取50ｍｌ以上水样置于烧杯中，用经去离子水煮过三次的0.45mm微孔滤膜抽滤，取出50ml抽滤出的水样至于50ml比色管中。
9.2 加１.０ｍｌ盐酸溶液（ 6.1 ）， 0.1ｍｌ氨基磺酸溶液（ 6.3 ）于比色管中，当亚硝酸盐氮低于0.1ｍｇ／Ｌ时，可不加氨基磺酸溶液（ 6.3 ）。
9.3 用光程长10mm石英比色皿，在 220nm和275nm波长处，以的新鲜去离子水50ml加1ml 盐酸溶液（6.1 ）为参比，测量吸光度。
9.4校准曲线的绘制：于 5个50ｍｌ比色管中分别加入 0.50 、 1.00 、 2.00 、 3.00 、 4.00 ｍｌ硝酸盐氮标准贮备液（ 6.4 ），用新鲜去离子水稀释至标线，其质量浓度分别为0.5 、 1.00 、2.00 、3.00 、4.00 ｍｇ／ L硝酸盐氮。
水中硝酸盐氮含量的测定
水中硝酸盐氮含量的测定一、前言水中硝酸盐氮含量的测定是环境监测和水质评价中常见的一项分析方法。
硝酸盐氮是一种有机肥料和化学农药的主要成分，其含量过高会对环境和人类健康造成危害。
因此，准确测定水中硝酸盐氮含量对保护环境和维护人类健康具有重要意义。
二、实验原理本实验采用纳氏反应法测定水中硝酸盐氮含量。
纳氏反应是指硝酸盐与磷钼酸在强酸条件下发生反应生成黄色的磷钼酸铵沉淀，其沉淀量与硝酸盐氮的含量成正比关系。
三、实验步骤1. 样品处理取适量待测样品，根据样品性质选择合适的处理方法。
如若样品为自来水或地下水等无色透明液体，则可直接进行下一步操作；如若样品为污水或含有颗粒物质的液体，则需进行过滤处理。
2. 反应溶液制备将0.5 g的磷钼酸铵溶于50 mL的去离子水中，加入10 mL的浓硫酸，用去离子水稀释至100 mL。
将制备好的反应溶液与待测样品按1:9的体积比混合均匀。
3. 沉淀分离将混合好的溶液放置于室温下静置20分钟，使磷钼酸铵沉淀分离出来。
然后用滤纸将沉淀过滤，并用去离子水洗涤至无色透明。
4. 沉淀干燥将过滤后的沉淀放入干燥器中，在60℃下干燥至恒重。
记录沉淀质量m1。
5. 溶解并稀释将沉淀放入100 mL容量瓶中，加入10 mL 0.1 mol/L NaOH溶液和5 mL 0.05 mol/L EDTA-2Na溶液，用去离子水稀释至刻度线。
摇匀后取出适量样品进行分光光度计测定。
四、实验注意事项1. 实验中所使用的所有仪器和试剂应保持干净、干燥、无污染状态。
2. 实验前应进行充分的样品预处理，避免样品中存在干扰物质。
3. 在反应过程中，应注意加入硫酸时需要缓慢滴加，并不断搅拌，以免发生剧烈反应。
4. 沉淀分离后，应尽量避免沉淀带到过滤纸上，以免影响测定结果。
5. 实验过程中要注意安全，避免吸入、飞溅和接触试剂等事故的发生。
五、实验结果计算1. 计算沉淀质量沉淀质量m1=烘干后瓶子重量-瓶子重量2. 计算硝酸盐氮含量硝酸盐氮含量（mg/L）=（A-B）×V×1000/m1其中A为待测样品的吸光度值，B为去离子水的吸光度值，V为稀释后的样品体积（mL），m1为沉淀质量（g）。
水样中硝酸盐氮的测定方法
水样中硝酸盐氮的测定方法一、实验原理硝酸盐在紫外光区220nm和275nm处会出现一个特征吸收峰，通过测定其吸光度，利用制备的标准曲线及相关公式，可以得到硝酸盐在水样中的浓度。
向样品中加入氨基磺酸可以有效的排除干扰因素亚硝酸盐的影响，使其在220及275nm处基本不吸收光谱，从而得到单一的硝酸盐的吸光度。
二、试剂硝酸盐氮标准贮备溶液，质量配比（1+9）的盐酸溶液，%的氨基磺酸溶液，10%ZnSO4溶液。
实验中所用的水，均应为蒸馏水，除定容时要用超纯水。
所用试剂均为分析纯试剂。
硝酸盐氮标准贮备溶液：氮的浓度为100mg/L.将经105~110℃干燥2h的硝酸钾（KNO3）溶于水中，冷却至室温后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，放于冰箱中冷藏保存。
盐酸溶液称取10gHCI溶于50ml水中，冷却至室温后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
混匀，常温保存。
氨基磺酸溶液称取氨基磺酸溶于50ml水中，冷却至室温后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，放于冰箱中冷藏保存。
硫酸锌溶液称取10gZnSO4溶于50ml水中，冷却至室温后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
注意：所有试剂使用前均需摇匀。
三、标准曲线的测定取六支25ml具塞比色管，用毛刷刷洗2次后用蒸馏水润洗2次，用2ml移液管分别移取，，，，，的硝酸盐氮标准溶液入比色管中。
用蒸馏水稀释至快到25ml刻度线，用超纯水定容至25ml刻度线。
用~移液枪吸取的1+9盐酸溶液，加入比色管中。
取1ml移液管，经蒸馏水润洗并吹干后，用%的氨基磺酸溶液润洗2次后，向比色管中移入的氨基磺酸溶液。
盖上塞子，将比色管内溶液摇匀。
将比色皿用蒸馏水润洗2~3次后，溶液到入比色皿中，体积超过比色皿的2/3，润洗2~3次。
滤纸吸干比色皿外壁的水，用擦镜纸将比色皿光滑的两外壁擦干净，放入紫外可见分光光度计中测定溶液在220和275nm光波处的吸光度值。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
一、实验目的
1、熟悉并掌握紫外分光光度计的原理及使用方法
2、学习运用紫外分光光度法测定水中的NO3-N。
二、实验原理
硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮，水中的有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮等几项指标的相对含量，在一定程度上反映了含氮有机物存在于水体的时间
长短，从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净情况有一定的参
考价值。
在紫外光谱区，硝酸根有强烈的吸收，其吸收值与硝酸根的浓度成正比。
在波长 210-220nm处，可测定其吸光度。
水中溶解的有机物，在波长 220 及 275nm下均有吸收，而硝酸根在 275nm 时没有吸收。
这样，需在 275nm处作一次测定，以校正硝酸根的吸光度。
三、主要仪器
紫外分光光度计；石英比色皿。
四、主要试剂
（1）盐酸溶液（c(HCl)=l mol/L ）：量取浓盐酸 83mL，用蒸馏水稀释至1000mL；
（2）硝酸根标准贮备溶液（ 100mg/L）：准确称取在 105～110℃烘干 1h 的硝酸
钾，溶于蒸馏水中，定容至 1000mL。
（3）硝酸根标准溶液（ 10mg/L）：取硝酸根标准贮备溶液（ 2）于 100mL容量
瓶中，用蒸馏水定容。
五、实验步骤
（1）待测水样前处理：
取 25ml待测水样加入到 50ml容量瓶中，加入盐酸溶液（ l mol/L ） 1mL，用蒸
馏水稀释至刻度，摇匀。
（2）空白样前处理：
取 25ml 无氨水加入到 50ml 容量瓶中，加入盐酸溶液 1mL，用蒸馏水稀释至刻度。
（3）标准液前处理：
向 7 支 50ml 容量瓶中分别加入硝酸根标准溶液（ 10mg/L），，，，，，，各加入盐酸溶液 1mL，用蒸馏水稀释至刻度。
7 支容量瓶中的 NO3-N 的质量分别为 10，30，40， 100，150，200，400 μg。
（4）分光光度计测定：
标准液吸光度的测定，分别在 220nm与 275nm波长处测定 7 支装有不同浓度标准液和空白样溶液的吸光度，并且按照下列式进行校正：
As=As220－2As275
Ab=Ab220－2Ab275
Ar=As－Ab
其中As220 为标准溶液在220nm的吸光度，As275 为标准溶液在275nm的吸光度，Ab220为空白液在220nm的吸光度，Ab275 为空白液在275nm的吸光度。
（s-standard ，b-blank ）
按照每支标准溶液比色管中溶液的吸光度Ar 和所含NO3-N 质量绘制标准曲线。
按照同样方法测定水样的吸光度Ax。
（5）水样硝酸盐氮的计算：
得到水样的吸光度Ax，根据标准曲线找到Ax 所对应的硝酸盐氮质量m，然后按下式计算水样硝酸盐氮：
C N = m/V
其中，C为水样中的硝酸盐氮含量， m为根据标准曲线得出的水样硝酸盐氮质
量， V 为水样的测定体积，本操作取 25ml（具体数值与水样添加值一致）。