新型防腐剂富马酸单环己酯催化合成条件的研究毕业论文

本科毕业论文题目：新型防腐剂富马酸单环己酯催化合成条件的研究1毕业设计（论文）原创性声明和使用授权说明原创性声明本人郑重承诺：所呈交的毕业设计（论文），是我个人在指导教师的指导下进行的研究工作及取得的成果。

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作者签名：日期：年月日导师签名：日期：年月日注意事项1.设计（论文）的内容包括：1）封面（按教务处制定的标准封面格式制作）2）原创性声明3）中文摘要（300字左右）、关键词4）外文摘要、关键词5）目次页（附件不统一编入）6）论文主体部分：引言（或绪论）、正文、结论7）参考文献8）致谢9）附录（对论文支持必要时）2.论文字数要求：理工类设计（论文）正文字数不少于1万字（不包括图纸、程序清单等），文科类论文正文字数不少于1.2万字。

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图表整洁，布局合理，文字注释必须使用工程字书写，不准用徒手画3）毕业论文须用A4单面打印，论文50页以上的双面打印4）图表应绘制于无格子的页面上5）软件工程类课题应有程序清单，并提供电子文档5.装订顺序1）设计（论文）2）附件：按照任务书、开题报告、外文译文、译文原文（复印件）次序装订教研室（或答辩小组）及教学系意见目录中文摘要 (3)英文摘要 (4)1 引言 (5)1.1 新型防腐剂及离子液体的概述 (5)1.2 富马酸单环己酯的合成原理 (6)1.3 实验方法 (7)1.3.1 单因素实验 (7)1.3.2 Box-Behnken实验设计 (7)2 实验部分 (8)2.1 原料及试剂 (8)2.2 仪器 (8)2.3 实验步骤 (8)2.3.1 离子液体的合成 (8)2.3.2 富马酸单环己酯的合成 (9)2.3.3 富马酸单环己酯收率的计算 (9)3 结果与分析 (9)3.1 单因素实验 (9)3.1.1 反应温度对富马酸单环己酯收率的影响 (9)3.1.2 反应时间对富马酸单环己酯收率的影响 (10)3.1.3 醇酸摩尔比对富马酸单环己酯收率的影响 (10)3.1.4 催化剂用量对富马酸单环己酯收率的影响 (11)3.2 效应面法实验设计结果 (11)3.3二项式方程数学模型拟合 (12)3.4 效应面优化和预测 (14)3.5 验证实验 (16)3.6 红外谱图分析 (16)3.6.1 富马酸单环己酯的红外谱图分析 (16)4 结论 (18)参考文献 (19)致谢 (20)新型防腐剂富马酸单环己酯的合成hhh学院化学化工学院应用化学杨jj （21107011047）指导老师：jjj摘要:以离子液体[HSO3-pmim]HSO4-作为催化剂，顺丁烯二酸酐和环己醇为原料，通过酯化反应得到富马酸单环己酯。

以富马酸单环己酯的收率为评价指标，考察反应温度、反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等4个因素对富马酸单环己酯收率的影响，利用Box-Behnken 设计效应面法选择反应条件，并预测最佳合成反应条件。

从实验结果可知反应温度、反应时间、醇酸摩尔比、催化剂用量对富马酸单环己酯的收率具极显著影响，确定最佳合成条件为：反应温度为90℃，反应时间为3.53h，醇酸摩尔比为1.62，催化剂用量为4g。

利用Box-Behnken 设计效应面法筛选合成反应条件，方法简便，精确度较高，可预测性也较好。

关键词：富马酸单环己酯；离子液体；Box-Behnken设计；收率Synthesis of a new preservative monocyclohexyl fumarateCollege of chemistry and chemical engineering Hjjj University Applied Chemistry Yang jjj (21107011047)Director: Hjjh（AT）Abstract:Using ionic liquid [HSO3-pmim]HSO4-as a catalyst, two malefic anhydride and cyclohexanol as raw material, obtained mono cyclohexyl fumarate by the esterification. The yield of monosyllable fumarate as the evaluation index, 4 factors that influence the effects of reaction temperature, reaction time, catalyst dosage, molar ratio of mono cyclohexyl fumarate yield, selection of reaction conditions using Box-Behnken design and response surface method, and predict the optimal synthetic reaction conditions. From the experimental results show that the reaction temperature, reaction time, acid Mole ratio, catalyst dosage of mono cyclohexyl fumarate yields significantly affected, determine the optimum synthesis condition for: reaction temperature was 90 ℃, the reaction time was 3.53h, acid Mole ratio was 1.62, catalyst for 4g. Screening synthesis conditions by Box-Behnken design and response surface method, the method is simple, high precision, predictability is also better.Keywords: mono cyclohexyl fumarate; ionic liquids;Box-Behnken design; yields1 引言1.1 新型防腐剂及离子液体的概述食品防腐剂是一类用于保持食品的品质和营养成分的食品添加剂，由于其对微生物的生长活动具有持续显著的抑制作用，因而在食品工业领域占据非常重要的位置。

当前市场上允许使用的食品防腐剂有对羟基苯甲酸酯类、过氧化氢、水杨酸、山梨酸、丙酸、乳酸钠等，但它们的防腐效果均受食品的pH值、自身毒性、食品的染菌程度、微生物种类、使用剂量和环境等因素影响，极大程度增加了应用的局限性[1]。

在这种背景下，富马酸酯类防腐剂应运而生，以其广谱、高效、低毒、经济实用等特点赢得人们广泛关注，并且在皮革、饲料、食品等行业发挥着重要的作用。

作为一类新型防腐剂，富马酸酯类的研究应用取得了突破性进展，比如富马酸乙二醇甲酯、富马酸二甲酯、富马酸甘油甲酯、富马酸淀粉甲酯等，其中富马酸二甲酯的防腐作用得到了研究人员的广泛推崇，并且为此做了大量工作以提高其产率[2]，然而其会刺激皮肤及粘膜，引发过敏症状，以致其防腐作用受到了局限。

研究人员对富马酸酯类防腐剂的研究探索并未停滞，他们把目光放在了富马酸单环己酯的研究上来，发现它是一种优异的有机中间体和新型防腐剂，而且具有清洁环保、无残留、高效低毒、不受pH值限制等优点［3,4］。

目前关于富马酸单环己酯的制备研究的报道很少，文献以环己醇和马来酸酐为原料，先经酯化反应生成马来酸单环己酯，然后在无水AlCl3的催化下经异构化反应合成富马酸单环己酯。

合成富马酸单酯也可以用无机酸作为催化剂，使醇酸直接酯化而得，此法合成虽然操作简单、收率较高，但产品的后处理十分复杂，而且设备的腐蚀较严重、原料价格相对较高。

此外，也有文献报道采用固体超强酸SO42－/SnO2-CeO2为催化剂，一步完成酯化异构化合成富马酸单环己酯。

固体超强酸在此反应中表现出极高的活性和选择性，且具有制备简单、不腐蚀设备、产品后处理容易等优点，然而其最大的不足源自于富马酸单环己酯的收率偏低，大约仅有57%。

寻找一种清洁高效的新型催化剂代之传统催化剂迫在眉睫，在绿色生产要求如此迫切的今天，离子液体催化剂[5,6]应运而生，它是一种全新的介质和软功能材料，凭借其熔点低，室温下呈液态，物理化学性能稳定，蒸汽压低，无色无味无毒，清洁环保，制备工艺简单，能耗低，具有良好的溶解能力和催化能力，极性可调，容易形成非均相体系，电化学窗口宽等优点成为国际科技前沿和热点，也为解决能源和环境问题带来了新的契机，成为当今世界绿色高新技术的战略高地，在很多领域都表现出了广阔的应用前景。

本实验采用离子液体催化剂替代传统的催化剂进行催化合成富马酸单环己酯，并且通过Box-Behnken设计效应面法考察适宜的合成反应条件。