高效液相色谱法对不同厂家生产的盐酸地尔硫卓片中的有关物质含量的测定
高效液相色谱法测定盐酸罗格列酮片的含量及有关物质
高效液相色谱法测定盐酸罗格列酮片的含量及有关物质李珏;贾飞;吴永江【摘要】目的建立测定盐酸罗格列酮片含量及有关物质的HPLC方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,以0.025 mol/L醋酸铵溶液-乙腈(50∶50)为流动相,检测波长245 nm.结果罗格列酮峰与各主要杂质及强制破坏产生的降解产物的杂质峰均分离良好,最低检测限为0.29 ng；罗格列酮浓度在19.57～195.70 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=68 525 C+31 152,r=1.000 0(n=6);日内精密度(RSD＜0.5％)与日间精密度(RSD＜1.0％)良好；平均回收率为99.8％ (RSD =0.3％,n=9)；供试品溶液在10h内稳定.结论本方法准确、灵敏、可靠,专属性强,可用于盐酸罗格列酮片的质量控制.%Objective To establish a HPLC method to determine the content and related substance of rosiglitazone hydrochloride tablets. Methods The analysis was achieved on a Diamonsil Cl8 column(250 mmx4.6 mm, 5 u,m) using a mobile phase of 0.025 mol/ L ammonium acetate-acetonitrile (50: SO). The detection wavelength was at 245 nm. Results There was good resolution among the peak of rosiglitazone, the main related substances and the degradable impurities after being destroyed. There was a good linear relationship between the peak area and the concentration of rosiglitazone in the range of 19. 57 - 195.70 u,g/ml ( r = 1. 000 0, n = 6). Regression equation could be expressed by A =68 525C + 31 152, r = 1. 000 0 (n =6). The precision in a day (RSD < 0.5% ) and during the days (RSD < 1.0%) were good. The average recovery was 99. 8% (RSD =0.3% ,n =9) and the limit of detection was 0. 29 ng. The solution wasstable for 10 hours. Conclusion The method was specific, accurate, sensitive and could be used to determine rosiglitazone.【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2012(030)001【总页数】4页(P49-51,63)【关键词】盐酸罗格列酮片;含量测定;有关物质;高效液相色谱法【作者】李珏;贾飞;吴永江【作者单位】浙江大学药学院,浙江杭州310012;浙江省食品药品检验所,浙江杭州310004;浙江省食品药品检验所,浙江杭州310004;浙江大学药学院,浙江杭州310012【正文语种】中文【中图分类】R917罗格列酮(rosiglitazone)为噻唑烷二酮类降糖药，本品可通过增加组织对胰岛素敏感性，提高细胞对葡萄糖的利用而发挥降低血糖的疗效，可明显降低空腹血糖及胰岛素和C-肽水平，对餐后血糖和胰岛素亦有明显的降低作用，使糖化血红蛋白(HbAlc)水平明显降低［1］。
高效液相色谱法测定不同厂家益心酮片中6种成分的含量
高效液相色谱法测定不同厂家益心酮片中6种成分的含量杨明宇;王领弟;杜义龙;赵胜男;李艳荣;潘海峰【摘要】目的:采用高效液相色谱法测定不同厂家益心酮片中牡荆素葡萄糖苷等6种成分的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:0.1％甲酸溶液-乙腈-四氢呋喃梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长350nm;柱温30℃;进样量10μl.结果:绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁和金丝桃苷的线性范围分别是12.5-400、25-800、31.25-1000、9.38-300、2.50-80和9.38-300 μg/ml,加样回收率为99.3％-100.6％(RSD＜2.0％).结论:不同厂家益心酮片中6种成分的含量差异较大(RSD:36.90-71.43％),提高中药的质量控制具有重要意义.【期刊名称】《承德医学院学报》【年(卷),期】2016(033)004【总页数】3页(P273-275)【关键词】益心酮片;含量测定;HPLC【作者】杨明宇;王领弟;杜义龙;赵胜男;李艳荣;潘海峰【作者单位】河北省中药研究与开发重点实验室/承德医学院中药研究所,河北承德067000;承德医学院附属医院药剂科;河北省中药研究与开发重点实验室/承德医学院中药研究所,河北承德067000;河北省中药研究与开发重点实验室/承德医学院中药研究所,河北承德067000;河北省中药研究与开发重点实验室/承德医学院中药研究所,河北承德067000;河北省中药研究与开发重点实验室/承德医学院中药研究所,河北承德067000【正文语种】中文【中图分类】R917益心酮片是以山楂叶提取物为原料制成的中成药制剂，收载于《中国药典》2015年版一部，具有活血化瘀、宣通血脉的功效[1]。
山楂叶是蔷薇科植物山楂Crataegus pinnatifida Bge.的干燥叶，夏秋二季采收，具有活血化瘀、理气通脉、化浊降脂的作用，主要含黄酮类和有机酸类成分[2-3]。
高效液相色谱法测定尼可地尔中的有关物质
高效液相色谱法测定尼可地尔中的有关物质目的建立尼可地尔中有关物质的测定方法。
方法碳十八烷键合硅胶（5μm）填充4mm×25cm不锈钢柱；流动相为水：四氢呋喃：三乙胺：三氟乙酸（982∶10∶5∶3）；检测波长：254nm；流速：调整流速使尼可地尔出峰时间约为18min。
结果尼可地尔与主要杂质能得到有效分离，各杂质在0.2～4.0μg/mL 范围内呈良好线性关系。
结论本测定方法灵敏度高，准确可靠，可以控制尼可地尔中有关物质的含量。
标签：尼可地尔；有关物质；系统适用性尼可地尔（nicorandil），又名硝烟酯，化学名为N-（α-羟乙基）烟酰胺硝酸酯，是日本在1976年研制的烟酸类衍生物。
它是一种钾通道激活剂，可以舒张动脉血管，同时又具有硝酸酯基结构，可以舒张静脉血管。
目前，尼可地尔作为一种新型药物，在临床上广泛用于心绞痛、高血压等疾病的治疗中，增加冠脉血流量，不影响血压，心率及传导，用于治疗心绞痛，与硝酸酯一样，烟浪丁可激活细胞质鸟苷酸环化酶，从而导致细胞内环磷酸鸟苷升高和细胞内钙的降低，同时引起血管平滑肌松弛。
按照ICH指南Q2A、Q2B规定，要求为尼可地尔成品在出口放行及稳定性试验中有关物质的准确测定，提供合适的方法，目前普遍采用TLC方法来控制有关物质，但该方法适用性差，准确度不高，不能准确定量。
参考文献[1-7]方法，本文采用高效液相色谱HPLC法建立了尼可地尔中有关物质的分析方法，并对该方法进行了验证，其回收率、线性、专属性、精密度、检测限和定量限等均满足要求，方法可行[1]。
1 仪器设备与试剂试药HPLC高效液相色谱仪系统：沃特斯高效液相色谱仪2489检测器，2695分离单元（四元泵、717自动进样器、柱温箱）；软件：Empower3.工作站；HP1008打印机。
尼可地尔工作标准品（20100701）；四氢呋喃（色谱纯200808066，美国天地公司）；三乙胺（色谱纯08071，美国默克公司）三氟乙酸（色谱纯09012，美国默克公司）尼可地尔酰化物工作对照品（lot：20100601，含量：99.0%中间体）；N-（2-羟基乙基）异烟碱硝酸酯（lot：20100602，含量：99.2%）。
高效液相色谱法测定盐酸非索非那定片的含量及其有关物质_刘翠
。 本实验 参考国内外文献方法
[ 3, 4]
建立了
反相高效液相色谱法测定盐酸非索非那定片含量及 其有关物质 , 方法简便 , 专属性强 , 重现性良好 。
方法与结果
波长的选择
图 1 盐酸非索非那定结构
仪器与试药
日立 L 7110高效液相色谱仪 (L 7420紫外检
精密称取盐酸非索非那定对照品适量 , 加甲醇 -1 溶解 , 制成 1m g mL 的盐酸非索非那定溶液 , 按紫 外分光光度法在 200 ～ 400 nm 波长范围内扫描 , 记 录紫外吸 收光 谱图 , 测得 其 最大 吸收 波 长为 210 nm , 并参照文献 [ 4] 选择 210 n m 为盐酸非索非那定 — 1511 —
[ 1, 2] -1 1 1 1 1 1 2
测器 , 浙江大学 N3000色谱工作站 )。 盐酸非索非那定 对照 品 ( 由北京万生药业 有限公司提 供, 批号: 20041201, 含量 99 . 7%, HPLC 法测定 ) ; 替米沙坦对照 品( 由黑龙江乌苏里江制药有限公司哈尔滨分公司提 供 , 批号 : 040101, 含量 99 . 6%, HPLC 法测定 ); 盐酸非 索非那定片 ( 北京万生药业有限公司 , 规格 : 每片 60 mg, 批号 : 20041201, 20041202, 20041203) 。 甲醇 、 乙腈为 色谱纯 ; 磷酸 , 三乙胺为分析纯 ; 水为双重蒸馏水 。
1 盐酸非索非那定
-1 -1 -1 -1 -1
图 2 空白辅料色谱图ห้องสมุดไป่ตู้
3 . 2 降解产物干扰试验 取盐酸非索非那定片进行 破坏性试验 。 酸破坏 : 取供试品适量 , 加 1m o l L 盐 酸溶液制成 500 μ g m L 的盐 酸非索非那定 溶液 , 100 ℃水浴放置 30 m in, 放冷 , 用 1 mo l L 氢氧化钠 溶液调节至中性 , 过滤 , 精密量取续滤液 1 . 0m L置于 100m L量瓶中加流动相稀释至刻度 , 摇匀待测 。 碱 破坏 : 取供试品适量 , 加 1m ol L 氢氧化钠溶液制成 500 μ g mL 的盐酸非索非那定溶液 , 100 ℃ 水浴放置 30m in, 放冷 , 用 1 m o l L 盐酸溶液调节至中性 , 过 滤 , 精密量取续滤液 1 . 0m L置于 100 mL 量瓶中加流 动相稀释至刻度 , 摇匀待测 。 氧化破坏 : 取供试品适 量 , 加 30% 过氧化氢试液 , 制成 500 μ g mL 的盐酸 非索非那定溶液 , 100 ℃水浴放置 30 m in, 过滤 , 精密 量取续滤液 1 . 0 mL 置于 100 mL 量瓶中加流动相稀 释至刻度 , 摇匀待测 。 结果表明酸破坏和氧化破坏 后有明显的降解杂质峰 , 本实验条件下 , 盐酸非索非 那定与破坏性试验产生的有关物质完全分离 , 结果 见图 3。
盐酸地尔硫卓缓释片在健康人体内的药动学和生物等效性
盐酸地尔硫卓缓释片在健康人体内的药动学和生物等效性朱运贵顔素华（中南大学湘雅二医院临床药学研究室长沙410011）[摘要]目的：研究盐酸地尔硫卓受试制剂和参比制剂的人体药动学和生物等效性。
方法：18名健康受试者随机交叉口服受试制剂和参比制剂，剂量均为120mg。
血样经预处理后采用HPLC紫外检测法测定地尔硫卓浓度，以计算其主要药动学参数并进行统计学分析。
结果：受试制剂和参比制剂的各主要药动学参数如下：C max分别为（97.66±26.36）ng⋅mL-1 和（101.78±33.54）ng⋅mL-1, AUC0-t分别为（901.71 ± 270.84 ）ng⋅h⋅mL-1和(926.82 ± 277.02) ng⋅h⋅mL-1，AUC0-∞分别为（974.58 ± 292.88）ng⋅h⋅mL-1和（995.85 ± 291.13）ng⋅h⋅mL-1，t max分别为（3.4±0.8）h和（3.4±1.0）h。
以AUC0-t计算的受试制剂的相对生物利用度为（97.5±10.2）%。
结论：经方差分析及双单侧t检验结果显示受试制剂和参比制剂具有生物等效性。
关键词盐酸地尔硫卓；高效液相色谱；药动学；生物等效性Pharmacokinetics and bioequivalence of Diltiazem Hydrochloride Sustained release tablets inhealthy volunteerY ang Su-hua ZHU Yun-gui ( 1. Clinic Pharmacy Research Laboratory, The Second Xiangya Hospital of Central south University, Changsha，410011 China) Abstract：Objective To research the pharmacokinetics and bioequivalence of Diltiazem Hydrochloride test and reference preparation in healthy volunteer. Methods A single oral dose of 120mg the test or the reference preparation was given to 18 healthy volunteers in a randomized two-period crossover study. Diltiazem concentration in plasma was determined by HPLC-UV. Main pharmacokinetic parameters were calculated and compared by statistic analysis. Results The pharmacokinetic parameters of test and reference preparation were as follows: C max were （97.66±26.36）ng⋅mL-1 and （101.78±33.54）ng⋅mL-1, AUC0-t were （901.71 ± 270.84 ）ng⋅h⋅mL-1 and (926.82 ± 277.02) ng⋅h⋅mL-1, AUC0-∞ were（974.58 ± 292.88）ng⋅h⋅mL-1 and （995.85 ± 291.13）ng⋅h⋅mL-1，t max were（3.4±0.8）h and （3.4±1.0）h, respectively. The relative bioavalability of the test preparation was（97.5±10.2）%. Conclusion The result of ANOV A and two one-side t test show that the test and reference preparation are bioequivalent. Keywords Diltiazem Hydrochloride; HPLC; Pharmacokinetic; bioequivalence朱运贵男副教授E-mail zhuygu@地尔硫卓为苯并噻氮卓类钙拮抗药，是第三代抗心绞痛药和第四代抗心律失常药，主要用于治疗高血压、心绞痛和心律失常。
测定盐酸普萘洛尔片含量的高效液相色谱法分析
99.3
4 讨论 盐 酸 普 萘 洛 尔片属于β受 体 阻 断 剂，对心脏β1、β2受 体 起 着 阻
断作用，可使心脏的收缩速度、力降低，可抑制血管平滑肌的收缩， 使心肌 耗氧 量降 低，当缺 血心急处于 低 水平的氧供 需时，可逐 渐 恢 复平衡；抑制心脏 起 搏，通 过 盐酸 普萘洛尔片可对肾素释放 起 着 抑 制 作用，降 低 心 排出量；同 时，可 抑 制 胰 岛素分 泌，提 高 血 糖。可 聚 集 抗 血 小 板 [2]。
[参考文献] [1] 曹雪玲，刘发现，金东日，等. 手性固定相反相高效液相色谱法分析普
萘洛尔对映体[J]. 分析 试验室，2007，26（z1）：330-333. [2] 赵纯玉，王玲，易燕群，等. H PLC法测定盐酸普萘洛尔片的含量[J].首
都医 药，2 011（18）：59 - 6 0 . （收稿日期：2012-12-19）
表1 回收率测 平均回收
（g）
（mg） （mg） （mg） （%） 率（%）
高效液相色谱法测定复方氯唑沙宗片中两组分血药浓度-精选文档
高效液相色谱法测定复方氯唑沙宗片中两组分血药浓度Determination of two component concentrations of complex chlorzoxazone tablets in human serum by HPLC LIANG Nan1， JIANG Yun-ping2，WU Dong2(1.Chengdu Medical College，Sichuan 610083，China；2.Department of Pharmacy，General Hospital of Chengdu Military Region，Chengdu 610083，China)【】Objective:To establish a HPLC method for the determination of two component concentrations of complex chlorzoxazone tablets in human serum.Methods：The serum samples were extracted with ether，dried with gas，dissolved in mobile phase and determined with HPLC. The Zorbax XDB-C18 column was used. The mobile phase consisted of methanol∶water (60∶40)or methanol∶water(20∶80) respectively. It was detected at 282 nm or245nmrespectively.Results：A linearity was obtained from 0.208 to 33.28 μg/ml of chlorzoxazone (r=0.9998) and from 0.238 to 14.28 μg/ml of acetaminophen (r =0.9998)respectively. The limit of detection was 0.1 μg/ml. Their average recoveries were 95.3% and 99.4% respectively.The precision(RSD) was 6.0% and 2.4% respectively. Conclusion：This study provided a simple and reliable assay which can be used todetermine two component concentrations of complex chlorzoxazone tablets in human serum.复方氯唑沙宗片是中枢性骨骼肌松弛剂氯唑沙宗和抗炎镇痛药对乙酰氨基酚组成的复方制剂。
高效液相色谱法测定盐酸苯海拉明片的有关物质和溶出度
高效液相色谱法测定盐酸苯海拉明片的有关物质和溶出度
江燕 （ 湖北省药品检验所， 武汉 E->>AE ）
摘要： 目的< 采用高效液相色谱法考察并建立同时测定盐酸苯海拉明片的有关物质和溶出度的方法。方法 < 色谱柱为 W3(F !4)537FJ%C （ =>>!! X E@ A!!， ? !!） ， 流动相为 >@ ?K 三乙胺溶液 （ 用磷酸调 NH 值至 A@ ? ） F乙腈 （ ?CY E= ） ， 检测波长为 =?B)!。结 果< 精密度及稳定性均良好； 盐酸苯海拉明浓度在 >@ >=? Z =@ ?!" O !# 范围内与峰面积呈良好的线性关系， " 为 >@ BBB B ； 加样 回收率的平均值为 BC@ EK ， S+W , >@ -EK 。结论< 本法精密度好， 结果准确可靠， 适用于盐酸苯海拉明片有关物质和溶出度这 两项质量检验分析。 关键词： 盐酸苯海拉明片； 高效液相色谱法； 有关物质； 溶出度 中图分类号： SB%D@ DBB@ %< < < 文献标识码： 9< < < 文章编号： %>>DFDAB（ =>>A ） >EF>--%F>-
万方数据
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效 液 相 色谱 法 用 ＷＡ Ｅ Ｓ Ｓ Ｍ Ｔ Ｙ Ｃ Ｔ Ｒ Ｙ Ｅ Ｒ 柱 ， 以缓 冲液 一乙腈 一甲醇 （０— ５一２ ） ５ ２ ・ 为流 动 相 ， 测 波 长 为 ２ ０ ｍ， 测 ５ 检 ４ｎ
定有 关物 质 。 结果 ：Ａ、Ｂ 、Ｃ ３厂 家生 产 的 盐酸 地 尔硫 卓 片 中有 关 物 质 的 含 量 符 合 《 中国 药 典》 （０ ５版 ） Ｉ ２０ 的规
作 者 简 介 ： 璇 （９６一） 女 ， 京 市 人 ， 师 ， 专 ， 事 处 方 调 剂 、 郭 １７ ， 北 药 大 从 临 床 药 学 ［作
ｍ ）； 密 量取 续滤 液 １ ｌ ２ ０ ｌ 量瓶 中 ， １ 精 ｍ ，置 ０ ｍ 容 加 乙醇稀 释 至刻 度 ， 为对 照 品溶 液 （ ． ￣ ／ １ 。 作 ５０ ｇ ｍ ） ２ ２ 试 验方 法 ：ｌ ． ｌ ’ ① 色谱 条件 ：ａ 色谱 柱 ：ＷＡ Ｅ Ｓ Ｓ ＭＥ Ｒ Ｔ Ｒ Ｙ Ｔ Ｙ Ｃ 柱 （ ｕ ， ． ｍ ｑ ｌ ８ ５ ｒ ４ ６ ｍ ｂ×１０ ｍ） 。ｂ流 动 相 ：缓 ｎ ５ｍ 冲液 （ ｄ一樟 脑 磺 酸 １ １ ｇ 取 ． ６ ，用 ０ １ ｏ／ ． ｍ ｌ Ｌ醋 酸 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 １ ０ ｍ ，用 ０ １ ｏ／ ００ ｌ ． ｍ ｌ Ｌ氢 氧 化 钠 溶 液调 节 ｐ 至 ６ ２ 一乙 腈 一甲醇 （ ０ ２ ： Ｈ ．） ５ ：５ ２ ）。ｅ流 速 ：Ｉ３ ｌ ｍｉ。ｄ柱 温 ：５ ℃ 。ｅ检测 ５ ．ｍ／ ｎ ０ 波 长 ：２ ０ ｍ。ｆ 样 量 ：２ 。 ｇ 敏 度 ：取 对 ４ｎ 进 ０ｌ 灵
包头医学 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ ０ ０ ８年第 ３ ２卷第 ４期
高 效 液 相 色谱 法 对 不 同厂 家 生 产 的
盐酸地尔硫卓 片中的有关物质含量 的测定
郭 璇
（ 天津 市南 开 医院 ，天津 ３ ０ ０ ） ０ １０
【 摘要 目的 ： 高效液相 色谱法对不同厂 家生产 的盐酸地 尔硫卓片 中的有关物质含量 的测定。方法 ： 采用反相高
定， Ｄ厂生产的盐酸地 尔硫卓 片中有 关物质的含量不符合 《 中国药典》 ２０ （０ ５版 ） 的规定。结论 ： 色谱法准确、 灵敏 、 快 速 ， 用于盐酸地 尔硫 卓片中有 关物质的测定。 适 【 关键词】盐酸地 尔硫卓 片； 有关物质 ； Ｐ Ｃ Ｈ Ｌ
【 图 分类 号 】Ｒ ｌ ． （ １ 【 献 标 识 码 】Ｂ 【 章 编 号 】ｌ０ ３ ０ （０ ８ ０ 中 ９７ １ ｏ ） 文 文 ０ ７— ５ ７ ２０ ）４—０ ２ ０ ２ ７— ２
3456样本峰面积及变异系数试验结果78峰面积3456厂家盐酸地尔硫卓片中有关物质试验检查数据生产厂家批号根据上述系统适应性试验及重现性试验表明本试验系统符合中国药典版的要求测定结果可知345个厂家生产的盐酸地尔硫卓片中有关物质的含量符合中国药典厂生产的盐酸地尔硫卓片有关物质的含量最低6厂生产的盐酸地尔硫卓片中有关物质的含量不符合中国药典讨论在生产制备和贮存过程中盐酸地尔硫卓易水解脱去乙酰基生成去乙酰地尔硫卓即本试验需检查的主要有关物质之一失去了降低血压及改善心肌缺血的药理作用故需控制其含量
盐 酸地 尔 硫卓 片 为钙 离 子通 道 阻滞 剂 ，其 药 理 作用 为通 过 抑 制 细 胞 膜 上 的 Ｃ 通 道 ，减 少 细胞 ａ 外 Ｃ 向 细 胞 内 的 跨 膜 内 流 ，降 低 细 胞 膜 内 的 ａ Ｃ 浓 度 ，抑 制 冠 脉 血 管 、末 梢 血 管 平 滑 肌 的 收 ａ 缩 ，从 而达 到 扩 张冠 脉 ，改 善 心 肌 缺 血 和 降低 血 压 的效 果 ，适 用 于冠 心 病 、心 绞 痛 及 轻 、中 度 高 血 压 ，对 伴 有 冠 心 病 、心 绞 痛 的高 血 压 患 者 尤 为 适 用 …。 其 主 要 成 分 为 盐 酸 地 尔 硫 卓 ，化 学 名称 为顺 一（ 一５ ［２一二 甲基 氨 基 ） 乙基 ］ ＋） 一 （ 一２一 （ ４一甲氧 基苯 基 ） 一３一乙酰 氧基 一２ ，３一 氢 一１ 二 ， ５一苯 并 硫 氮 杂 卓 一４ ５ 一酮 盐 酸 盐 。本 文 采 用 （Ｈ） 《 国药 典 》 ２０ 中 （００版 ） 收 载 的高 效液 相 色谱 法对 ４个 厂 家生产 的 盐酸 地尔 硫 卓 片 中有关 物质 的 含量
照 品 溶 液 ２ ，注 入液 相 色 谱 仪 ，调 节 检 测器 的 ０ｌ 灵 敏 度 ， 使 主 成 分 色 谱 峰 的 峰 高 为 满 量 程 的 ２ ％ 。② 系 统适 应 性 试 验 ：取 盐 酸地 尔硫 卓 对 照 ０ 品 １ ． ｍｇ ４ ６ ，脱 乙酰 基地 尔 硫 卓 １ ． ｍｇ ６ ４ ，置 １ ０ ｌ ０ｍ 容 量 瓶 中 ，加 乙 醇 溶解 并 稀 释 至 刻度 ，取 上 述 溶 液 ２ ｌ ０ ，注入 液相 色 谱仪 ， 算理 论塔 板数 及分 离 计 度 。 重 现性 试验 ： 对 照品溶 液 ２ １ ， ③ 取 ０ｘ 连续 重 复进 ｌ 样 ５次 ， 计算 峰 面积 的变 异系 数 （ Ｓ ）试 验 结果 Ｒ Ｄ％ ， 见表 １ 。④ 测 定方 法 ：取供 试 品溶 液 及对 照 品溶 液各 ２ ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录色 谱 图至 ０ｌ 主成 分 色 谱 峰保 留时 间 的 ２倍 ，供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，则 各 杂 质 峰 的 封 面 积 之 和 （ 溶剂 峰外 ） 得 大于 对照 品溶 液 主成分 峰 面积 除 不 的 １ ２ 即 ２ 质 Ａ删 ≤１ ， 验数 据 见表 ２ ／（ Ａ ／ ）试 。 按 下式 计算 有关 物 质 的限量 ： 杂 质 限 量％ ＝供 试 品 中 各 杂 质 峰 的峰 面 积 之 和 ／对 照 品 主成份 的峰 面积 ×１ ０ ％ ／２Ｘ１０