硅铝比、结晶度的测定
结晶度的测试方法
结晶度的测试方法结晶度可是个很有趣的概念呢，它反映了材料里结晶部分所占的比例。
那怎么测试这个结晶度呀？有一种方法叫X射线衍射法（XRD）。
这就像是给材料内部结构拍X光片一样。
晶体有自己独特的晶格结构，当X射线照上去的时候，就会产生特定的衍射图案。
通过分析这些衍射峰的强度、形状还有位置啥的，就能算出结晶度啦。
比如说，结晶部分的衍射峰往往比较尖锐，非晶部分就比较弥散，就像一个是轮廓清晰的小脸蛋，一个是模糊的小脸蛋一样，通过对比它们在衍射图里的表现，就能得到结晶度的数据喽。
还有差示扫描量热法（DSC）。
这个方法有点像看材料在加热或者冷却过程中的小脾气。
结晶材料在加热的时候会有一个特定的熔化热，非晶材料就没有这个明显的特征。
通过测量这个熔化热，再跟理论上完全结晶的材料的熔化热作对比，就能知道结晶度是多少啦。
就好像看一个小朋友吃糖果，知道完全吃饱需要多少糖，再看看这个小朋友实际吃了多少糖，就能大概知道他有多饱，也就是结晶度的情况啦。
密度法也能测结晶度呢。
一般来说，结晶部分的密度比非晶部分要大。
我们可以先测量出整个材料的密度，再知道纯结晶态和纯非晶态的密度，通过一个小公式就可以算出结晶度啦。
这就好比是把材料看成是一个混合着不同大小石头（结晶部分和非晶部分）的小盒子，通过称整个盒子的重量，再知道大石头和小石头单独的重量情况，就能算出大石头占的比例，也就是结晶度啦。
红外光谱法有时候也能派上用场。
结晶和非晶部分的化学键振动情况不一样，在红外光谱上就会有不同的表现。
通过分析这些谱图的特征峰，也可以对结晶度有个大致的判断。
这就像是不同的小动物发出不同的叫声，通过听叫声来判断有多少是小兔子（结晶部分），多少是小老鼠（非晶部分）一样有趣呢。
这些测试结晶度的方法都各有各的妙处，在不同的材料研究和工业生产中都发挥着很重要的作用哦。
测量结晶度的方法和原理
测量结晶度的方法和原理
结晶度是指晶体中完整晶体的比例，是晶体质量的重要指标之一。
测量结晶度的方法有很多种，其中比较常用的有X射线衍射法、热差法、显微镜法等。
X射线衍射法是一种非常常用的测量结晶度的方法。
它的原理是利用X射线的波长与晶体的晶格常数相近的特性，通过测量X射线的衍射图案来确定晶体的结晶度。
在实验中，首先需要制备样品，将样品放置在X射线衍射仪中，然后通过调整仪器的角度和位置，使得X射线能够穿过样品并产生衍射。
最后，通过观察衍射图案的形态和强度来确定晶体的结晶度。
热差法是另一种常用的测量结晶度的方法。
它的原理是利用晶体在加热和冷却过程中的热膨胀和收缩的差异来测量结晶度。
在实验中，首先需要将样品加热至一定温度，然后迅速冷却样品，最后通过测量样品的长度变化来确定晶体的结晶度。
显微镜法是一种直接观察晶体结构的方法。
它的原理是利用显微镜观察晶体的形态和结构来确定晶体的结晶度。
在实验中，首先需要制备样品，并将样品放置在显微镜下观察。
通过观察晶体的形态和结构，可以确定晶体的结晶度。
总的来说，测量结晶度的方法有很多种，每种方法都有其独特的优点和适用范围。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法
来测量结晶度。
高硅铝比ZSM_5分子筛的合成及催化裂化性能研究
© 1994-2007 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
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石 油 炼 制 与 化 工 2004 年 第 35 卷
摘要 在实验室以正丁胺为模板剂 ,在晶化温度 160～180 ℃,晶化时间 28～40 h ,投料硅铝摩 尔比 100～300 的条件下 ,合成出高硅铝比的 ZSM25 分子筛 ,并制备了 FCC 催化剂 。在重油微反 装置上对 FCC 催化剂的评价结果表明 ,催化剂中 HZSM25 分子筛硅铝比的提高 ,可增加轻质油收 率及汽油辛烷值 ,而液化气 、干气及焦炭收率减少 。
提高投料 n (Na2O) / n ( SiO2) 促进了反应物从 凝胶相向液相的转变 ,母液中各种离子浓度的增 加 ,有利于晶核生成速率和晶体生长速率的提高 , 因此 , 分 子 筛 的 结 晶 速 度 随 着 投 料 n ( Na2O ) / n ( SiO2) 的提高而增大 ,同时直接生成的石英相也 增加 ,过高的投料 n ( Na2O) / n ( SiO2) 有利于石英 相更加稳定存在 ,使整个动态平衡向生成石英相的 方向进行 ,转晶生成的石英相氧化硅增加 。
收稿日期 :2003207231 ;修改稿收到日期 :2003209203 。 作者简介 :苏建明 ,男 ,高级工程师 ,1991 年毕业于石油大学 ,
获硕士学位 。现主要从事分子筛合成及催化剂的研究工作 。 3 参加工作的还有 :达建文 ,靳丽君 , 李秀春 , 徐欣等 。
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含铁沸石分子筛中硅铝比的测定
杨酸光度法测铁 ， 根据测试结果计算 硅 、 、 的含量 及求 出硅铝 物质 的量 比 ， 通过 实验证 明该 方法 简单可 行。 铝 铁 并 通过硅铝物质 的量 比的测定 ， 为分子筛 产品的性能 提供重要 参考 指标和 理论依据 ， 且 ， 据实 际需要 ， 能 而 根 还可调 整沸石 的硅铝物质 的量 比， 来满 足所 需性 能 。另外 ， 方法 因为所需 化学 药剂常 见 ， 本 在一般实 验室均 可进行 ， 以 所 在经济上和适用范 围上都有较明显 的优势 ， 参考价值显著 。 关键词 ： 沸石分子筛 ； ； 铁 硅铝 比
第４Байду номын сангаас４卷 第 １期
２１ ０ ２年 １月
无 机 盐 工 业
Ｉ ＮＯＲＧＡＮＩ ＣＨＥＭＩ Ｃ ＣＡＬＳ Ｉ ＮＤＵＳ ＴＲＹ ５ ９
含铁 沸 石 分 子 筛 中硅 铝 比的测 定
李 帅。 张 杰 ， 光华 一 聂
（ 贵州大学矿业学院 ， 贵州贵 阳 ５０ ０ ） ５ ０３ 摘 要： 针对含铁沸石分子筛 ， 出用硅钼 蓝光度 法测硅 ， Ｅ Ｔ 提 用 Ｄ Ａ和硝酸 铅滴定 法测铝 铁合量 ， 再用磺 基水
ａ ｐ ｉａ ｉｎ ｓ ｏ ｅ Ａｌｏ ｔ ｅ ｒｆ ｒ ｎ ｅ ｖ ｕ ｓｓｇ ｉ ｃ ｎ ． ｐ ｌ ｔ ｃ ｐ ． ｓ ｈ ｅｅ ｅ ｃ ａ ｅ ｉ ｉｎ ｆ ａ ｔ ｃ ｏ ｌ ｉ Ｋｅ ｒ ｓ ｅ ｌ ｅ ｍｏ ｅ ｕ ａ ｉｖ ；ｒ ｎ； ｉ １ｒ ｔ ｙ ｗｏ ｄ ：ｚ ｏｉ ｌ ｃ ｌｒｓｅ ｅ ｉ ｔ ｏ Ｓ／Ａ ａｉ ｏ
ｍ ｌ ｄｔ ｂ ｅｐ ｏ ｍ ｔ － ｅｅ ｎ ｅｃｍ ｉｅ ｍｏｎ ｆ １ａｄＦ ｙＥ Ｔ ｏ ｂ ａ ｌ ｈ ｔ ｅｒ ｔ ｄｔ ｍｉｅｔ ｏ ｂｎｄａ ｕｔ ｎ ｅｂ Ｄ Ａ—Ｐ （ Ｏ ） ｔ ｔ ｎ ａ ｄｔ ｄｔｒ ｙ ｅ ｕ ｏ ｙｏ ｒ ｈ ｏＡ ｂ Ｎ ３ ２ ｒ ｉ ，ｎ ｅｅ— ｉ ｔ ａｏ ｏ
铝合金硅测定实验报告
铝合金硅测定实验报告【实验目的】本实验旨在通过化学分析方法，确定铝合金中硅的含量。
【实验原理】铝合金是以铝为主要成分的合金，其中可能含有不同比例的杂质元素。
硅是铝合金中常见的杂质元素之一，它对铝材料的性能有重要影响。
因此，准确测定铝合金中硅的含量对于质量控制和材料选择具有重要意义。
本实验采用酸浸法测定铝合金中硅的含量。
首先，将待测铝合金样品溶解于盐酸溶液中，得到含铝的溶液。
随后，向溶液中加入稀硫酸，以除去溶液中的氟化物等干扰物质。
接下来，将溶液加热蒸发，除去溶液中的水分。
最后，用盐酸重溶残渣并转移到锥形瓶中，通过酸化和还原反应，测定硅的含量。
硅的含量测定主要依赖于硅和氨水的反应。
硅在氨水存在下，生成三氨基硅酸铝溶液，其颜色和深浅程度与硅的含量成正比。
通过光度计测定溶液的吸光度，可以确定硅的质量浓度。
【实验步骤】1. 准备样品：取适量的铝合金样品，研磨成粉末状备用。
2. 溶解样品：将粉末样品加入盐酸溶液中，搅拌并加热至溶解完成。
3. 去除干扰物质：向溶液中加入稀硫酸，使氟化物等干扰物质沉淀。
4. 蒸发溶液：将溶液加热蒸发，除去溶液中的水分。
5. 重溶残渣：用盐酸重溶残渣，并转移到锥形瓶中。
6. 酸化和还原反应：向溶液中加入酸性溶液和还原剂，进行反应。
7. 光度计测定：使用光度计测定溶液的吸光度，并根据标准曲线确定硅的浓度。
【实验结果】根据光度计测定的吸光度数据，绘制出硅的标准曲线。
通过比较待测溶液的吸光度值与标准曲线，可以确定样品中硅的质量浓度。
【结果分析】根据实验测定结果，可以得出铝合金中硅的含量。
将实验结果与铝合金的质量标准进行比较，可以评估合金的质量是否符合要求。
【实验结论】通过本实验的测定方法，成功确定了铝合金样品中硅的含量。
根据实验结果，可以评估铝合金的质量，并采取相应措施进行调整或改进。
此外，该实验方法可为铝合金制造以及相关材料研发提供参考。
【实验注意事项】1. 实验操作需小心谨慎，防止化学品溅溢和尘埃吸入。
结晶度的测试方法对比
四种测结晶度方法的对比
高聚物结晶结构的基本单元具有双重性, 即它可以整个大分子链排入晶格, 也可以是链 段重排堆砌成晶体,然而链段运动的形成极其复 杂, 它的运动又不能不受大分子长链的牵制,因 此,这样的结晶过程很难达到完整无缺, 即高聚 物结晶往往是不完全的。 由于各种测定结晶度的方法涉及不同的 有序状态,测定结果常常有较大的出入,即使不 同方法所测得的结果有时是相互一致的, 但并 不是一切条件下各种方法的结果都符合, 而且, 所谓结晶度并不真正反映试样中晶相的百分比。
由红外光谱法测得结晶度,通常表达式如下:
先选取某一吸收带作为结晶部分的贡献,I。、I 分别为在聚合物结晶部分吸收带处入射及透射 光强度; a c 为结晶材料吸收率, p 为样品整 体 密度; l 为样品厚度。
方法的优缺点 这种方法在样品达到熔融时的测定方 式很 不好处理， 即其值不易测得 ， 因 此此方法理论上可 行 ，但实际操作有难 度， 即很难测出聚合物熔融态 的吸光度 D值， 故从发展的角度来看，此方法有 局限性。
方法的优缺点
由于某些结晶衍射峰会由于弥散而部分重 叠在一起，结晶峰与非晶峰的边缘也是完全重 合或大部分重合的，结晶衍射峰和无定形弥散 散射峰分离 的困 难,虽然应用电子计算机分 离高聚物衍射图形已经尝试,使精确 度 大为 提 高,但作为常规测试方法,仍有它的局限性， 因此误差较大,结晶度的绝对值并非真正具有 绝对的意义。 衍射法不仅可以测定结晶部分和非结晶部分 的定量比，还可以测定晶体大小、 形状和晶胞 尺寸，是一种被广泛用来研究晶胞结构和结晶 度 的测试方法。
WAXD、DSC、IR和密度法测 WAXD、DSC、IR和密度法测 定聚合物结晶度的原理与实施 方法简述
油气田材料与应用 古户波
结晶测定方法(分析“结晶”文档)共2张PPT
⑥结晶粒确认:在金属显微镜下进行观察 如果可以观察到结晶粒就可以进行测试結晶粒が
如果观察不到结晶粒就重复①～⑤步骤
3．测定结晶粒
测定方法有2种 1,切断法 2,比较法 尽可能希望用1,切断法 来进行测定
１）切断法
①在金属显微镜下对代表性部位进行拍照 ②按滚轧方向划3根以上的平行线
平行线的长度最好是能在照片中体现3mm以上 ③计算每条线上结晶粒的个数。Ｎ个（结晶粒数量希望能在10个以上,根据实际需要可以将多张照片粘贴在一起） ④照片上平行线的长度以照片的实际倍率进行计算 求出样品上划线的实际长度L ⑤Ｌ/Ｎ＝结晶粒的直径
結晶粒 約410μｍ 其他公司材料
（②⑤結其②①样要水Ｌ晶他水蚀品比 洗 /粒 公 洗 刻 上Ｎ上司：划＝次材在线約结测料的31晶60试实0％粒：：μ的际Ｎｍ的在在三长ａ直水水源度Ｏ径里里样是Ｈ浸浸品1溶0泡泡结0剂110晶00里μ～～ｍ粒浸22大泡00秒秒,3这0秒点左很右重（要第）2次以后浸泡10結其秒）他晶公粒司材約料360μｍ
②⑤（水Ｌ要洗 /比Ｎ上＝次结测晶试粒：的的在三直水源径里样浸品泡结1晶0～粒2大0秒,这点很重要） 接③如下计果来 算 观一每察页条不将线到显上结示结晶晶粒CK粒就测的重试个复结数①晶。～粒⑤样步品骤的照片 ③接酸下洗 来浄一页将显：示在1C0K％测Ｈ试Ｎ结Ｏ晶３粒溶样剂品里的浸照泡片10～20秒左右 ③ ①计酸蚀算洗刻每 浄 ：条 在线10上：％结在Ｎ晶1ａ0粒％Ｏ的Ｈ个Ｎ溶数Ｏ剂。３里溶浸剂泡里30浸秒泡左1右0～ （2第02秒次左以右后浸泡10秒） 测④結定照晶方 片 粒法上有平約行236种线0μ1的ｍ,切长断度法以2照,比片较的法实际尽倍可率能进希行望计用算1,切求断出法样来品进上行划测线定的实际长度L 結①其晶蚀他粒 刻 公：司在材約料31600％μＮｍａＯＨ溶剂里浸泡30秒左右（第2次以后浸泡10秒） 其①②他蚀水公 刻 洗司：材在料10％：Ｎ在ａ水Ｏ里Ｈ浸溶泡剂10里～浸2泡0秒30秒左右（第2次以后浸泡10秒） 和③本酸次 洗要浄测定样：品在的10照％片Ｈ进Ｎ行Ｏ比３较溶就剂能里掌浸握泡大10致～的20结秒晶左粒右直径. （結要晶比 粒上次約测22试0μ的ｍ三源样品结晶粒大,这点很重要） 测三定源方 前法次有样品2种测1试,切照断片法 2,比较法 尽可能希望用1,切断法 来进行测定 和本次要测定样品的照片进行比较就能掌握大致的结晶粒直径.
硅铝钡钙合金的化验分析方法
硅铝钡钙合金的化验分析方法一、硅的测定称取试样0.1g于塑料杯中，加硝酸10ml加氢氟酸5ml，待试样溶清后，加尿素（5%）5ml，用洗耳球赶尽气泡，加硝酸钾（15%）15ml摇匀后静止15分钟，干过滤于三角瓶中，用硝酸钾洗液（5%）冲洗滤纸及烧杯3次，取出滤纸于原塑料杯中捣碎，加混合液15ml，加酚酞指示剂（1%）5滴，用氢氧化钠标准液中和至稳定的玫瑰红为终点不计读数，加中性水100ml,补加酚酞指示剂10滴，用氢氧化钠标准液滴注稳定的玫瑰红为终点，记下消耗氢氧化钠的体积为V。
×100计算ST=N氢氧化钠×V×0.007020.1称量N氢氧化钠= 氢氧化钠的摩尔浓度V=消耗氢氧化钠的体积0.00702=换算系数二、钡的测定钡、钙连测称取试样0.2g于四氟乙烯烧杯中，加硝酸12ml，加氢氟酸6ml，待试样溶清后，移入250ml烧杯中，烧杯中加有硫酸（1+9）10ml、硫酸铵（10%）10ml，加水至100ml,加热煮沸，浓缩体积至50ml以下，取下冷却于水盆中，待冷却于室温后，干过滤于250ml容量瓶中，冲洗烧杯、滤纸各3次，取下滤纸于瓷坩埚，灰化、灼烧30分钟后取出，放至室温后称重。
保留滤液待测定钙。
×100计算：Ba=0.5884×烧后重量称重0.5884=换算系数三、钙的测定测定钡后的滤液中，加水至刻度线，摇匀，吸取25ml溶液于250ml玻璃烧杯中，加水至100ml刻度线，加三乙酸铵（1+1）10ml，加氢氧化钾（20%）20ml，加钙指示剂少许，用EDTA标准液滴定至绿色荧光消失为终点，记下消耗EDTA的体积为V。
计算：Ca=0.5608×0.7147×V称重0.5608=氧化钙的分子量0.7147=换算系数V=消耗EDTA的体积四、铝的测定称取试样0.1g于四氟乙烯烧杯中，加硝酸10ml加氢氟酸5ml待试样溶清后，加高氯酸5ml，蒸干后用盐酸（1+1）稀释于250ml容量瓶中，补充体积至刻度线，摇匀、吸取25ml溶液于250ml玻璃烧杯中，加水至100ml刻度线，用氨水（1+1）调至PH=2，加热煮沸取下，加磺基水杨酸（5%）7滴，用EDTA标准溶液慢慢滴定至亮黄色为终点，过量EDTA 溶液10ml，加缓冲液15ml，加热煮沸5分钟，取下冷却于水盆中至室温，加二甲酚橙4滴（0.2%）,用硝酸锌标准溶液滴定至溶液有亮黄色变为橙红色为终点，记下消耗硝酸锌的体积为V.计算：AL=K×V×0.0027×100称重K=硝酸锌摩尔系数V=消耗硝酸锌的体积。
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X 射线衍射法测定高岭石合成的NaY 分子筛物相组成、结晶度、晶胞参数及硅铝比研究程 群*（北京普析通用仪器有限责任公司 北京 100081）摘要：由高岭石合成的NaY 分子筛经如下处理：将试样放入玛瑙研钵中充分研细，经120℃，1小时烘干，然后置于氯化钙过饱和水溶液气氛中（室温20~30℃）吸水16至24小时；将处理后试样照X 射线衍射仪(XRD)进行测定，分析其物相组成、结晶度、晶胞参数及硅铝比。
该方法测得的NaY 分子筛各参数，比通常采用的化学分析方法省时、简便、重复性好，并为高岭石合成NaY 分子筛提供了有效的理论依据，从而可以及时监控合成NaY 分子筛的生产过程，降低了NaY 分子筛生产成本。
关键词：X 射线衍射仪；NaY 分子筛；物相组成；结晶度；晶胞参数；硅铝比Study on Determining Composition, crystallinity, cell parameter and ratio of silicate to aluminium of Zeolite NaY treated from kaolinite by X-rayDiffractometerAbstract: In this paper, Zeolite NaY treated from kaolinite continued to be treated, such as ground in the agate mortar , dried in 120℃ for an hour, damped in the surroundings of supersaturated calcium chloride solution(room temperature from 20℃ to 30℃) for 16 to 24 hours, The treated Zeolite NaY was determined by X-ray diffractometer, the Composition, crystallinity, cell parameter and ratio of silicate to aluminium of Zeolite NaY was analyzed. The Analytical result showed the feasibility of synthesizing Zeolite NaY from kaolinite, Then the cost is obviously reduced. Keywords: X-ray diffractometer ；Zeolite NaY ；Composition ；crystallinity ；cell parameter ；ratio of silicate to aluminium1 引言Hewell 等人首先利用高岭土矿物合成NaA 沸石以来，引起了国内外学者对以天然矿物合成NaY 沸石方法的广泛重视[1-3]，而且矿物原料来源丰富，降低了成本，所以其在矿物合成NaY 沸石中，占有重要的地位。
本文中，研究了XRD 测定由高岭石合成产物结晶度、晶胞参数及硅铝比，为高岭石合成NaY 分子筛提供了有效的理论依据，从而可以及时监控合成NaY 分子筛的生产过程，降低了NaY 分子筛生产成本。
2 实验原理2.1 测定结晶度实验原理[4]为了排除高岭石特征衍射峰的干扰，本实验选择331，333，660，555四峰为被测峰，以NaY 分子筛79Y-16为外标，用四峰的峰面积之和计量衍射峰强度，用外标法测定试样的相对结晶度，分别计算试样和外标衍射峰强度测I 和标I ，按照下式计算样品的结晶度Rc: ___________*E-mail: qun.cheng@Rc=标测I I ×90％ 2.2 测定晶胞参数和硅铝比实验原理[4]本实验选择533衍射为被测衍射峰，以硅粉111衍射为外标，令外标硅粉111衍射的标准角度值为2标θ（本实验所用的硅粉2标θ＝28.443°），外标硅粉111衍射的角度测量值为2'标θ，试样533衍射的角度测量值为2测θ，角度测量偏差Δ＝2'标θ－2标θ，则试样533衍射的角度校正值2校θ＝2测θ－Δ试样的衍射峰角度位置经外标校正后，即可按照关系式a ＝θλsin 2222l k h ++⨯计算出晶胞参数a ，在本实验条件下，上式可简化为a ＝米）（校1010sin 0509.5-θ。
硅铝比直接由经验公式SiO 2/Al 2O 3=21191.24a 19200868.0(⨯--⨯）得到。
3 实验部分3.1 仪器与试剂XD-2型多晶X 射线衍射仪（北京普析通用仪器有限责任公司），202-1电热干燥箱（黄骅市综合电器厂），氯化钙为分析纯（北京化工厂），水为二次蒸馏水。
3.2 物相分析实验方法将由高岭石处理一段时间得到的NaY 分子筛试样放入玛瑙研钵中充分研细，经120℃，1小时烘干，置于氯化钙过饱和水溶液气氛中（室温20~30℃）吸水16至24小时；将处理后的粉末试样于XRD 进行测定，测定条件：Cu 靶，管压：36kV ，管流：30mA ，连续扫描：2θ：4°~65°，步宽：0.02°，发散狭缝（DS ）：1°，接收狭缝（RS ）：0.3mm ，防散射狭缝（SS ）：1°，石墨单色器。
3.3 测定结晶度实验方法试样前处理同上，将处理后的粉末试样于XRD 进行测定，测定条件：Cu 靶，管压：36kV ，管流：30mA ，步进扫描：2θ：14.5°~17°；18°~19.3°；30°~32°，步宽0.01°，预置时间：1s ，发散狭缝（DS ）：1°，接收狭缝（RS ）：0.3mm ，防散射狭缝（SS ）：1°，石墨单色器。
3.4 测定晶胞参数和硅铝比实验方法试样前处理同上，将处理后的粉末试样于XRD 进行测定，重复测定11次，测定条件：Cu 靶，管压：36kV ，管流：30mA ，步进扫描：2θ：23°~25°，步宽0.01°，预置时间：1s ，发散狭缝（DS ）：1°，接收狭缝（RS ）：0.3mm ，防散射狭缝（SS ）：1°，石墨单色器。
4 结果与讨论4.1 样品物相分析样品连续扫描得到衍射图（如图1所示），2θ＝6.08°，15.50°，23.48°，31.24°等一组峰均为NaY 分子筛（Na 2Al 2Si 4.5O 13▪xH 2O ，标准卡片PDF 号43-0168）；20°～30°区域出现比较宽大的衍射特征峰表明有高岭石存在，2θ＝12.32°，20.22°，24.86°等一组峰均为高岭石（Al 2Si 2O 5（OH ）4，标准卡片PDF 号14-0164），2θ＝20.81°，26.59°等一组峰均为石英（SiO 2，标准卡片PDF 号46-1045）的主要特征峰（可能由于其他组分的存在，使石英的2θ特征峰整体略微偏小）。
可见，样品主要物相是NaY分子筛，高岭石和石英。
由图1可知，此高岭石未处理完全，在20°～30°区域仍出现比较宽大的高岭石衍射特征峰，所以要合成更好的NaY分子筛，还须继续对此样品进行处理。
图1 样品全扫描衍射图4.2样品结晶度分析为了排除高岭石特征峰的干扰，因而选择NaY分子筛一组特征峰331，333，660，555四峰为被I＝测峰，步进扫描得到衍射图（如图2所示），通过寻峰求峰面积得到样品此四峰的峰面积之和为测87250。
图2 样品步进扫描衍射图图3 NaY 标样步进扫描衍射图以NaY 标样（结晶度为90％）331，333，660，555四峰为被测峰步进扫描得到衍射图（如图3所示），通过寻峰求峰面积得到NaY 标样四峰的峰面积之和为标I ＝166192，按照样品的结晶度Rc 计算公式:Rc=标测I I ×90％得到样品Rc=166********×90％＝47.2％。
4.3 样品晶胞参数和硅铝比分析将处理后的粉末样品于XRD 进行测定，重复测定11次，按公式a ＝米）（校1010sin 0509.5-θ得到晶胞参数，并由经验公式SiO 2/Al 2O 3=21191.24a 19200868.0(⨯--⨯）得到硅铝比，结果如表1所示。
表1 样品晶胞参数分析结果测定次序测得2测θ 测得2校θ a533（10-10米） 硅铝比（SiO 2/Al 2O 3）1 23.612 23.609 24.690 4.680 2 23.620 23.617 24.681 4.8023 23.617 23.614 24.684 4.761 4 23.615 23.612 24.686 4.734 5 23.614 23.611 24.688 4.706 6 23.614 23.611 24.688 4.7067 23.619 23.616 24.682 4.788 8 23.618 23.615 24.683 4.7759 23.619 23.616 24.682 4.788 1023.62023.61724.6814.802由表1测定结果可见，其重复性和精密度均良好。
5结论由以上对高岭石合成的NaY分子筛样品进行的物相组成、结晶度、晶胞参数及硅铝比分析结果可知，此样品未处理完全，在20°～30°区域仍出现比较宽大的高岭石衍射特征峰，所以要合成更好的NaY分子筛，还须继续对此样品进行处理。
可以根据其不同的工艺要求来控制结晶度、晶胞参数及硅铝比从而可以控制NaY分子筛生产的工艺条件，为高岭石合成NaY分子筛提供了有效的理论依据，从而可以及时监控合成NaY分子筛的生产过程，降低了NaY分子筛生产成本。
6致谢非常感谢北京大学江超华教授的热心指导！参考文献[1] 刘欣梅，阎子峰，王槐平，由煤系高岭土原位合成NaY分子筛，石油大学学报(自然科学版)，2002，26（5）：94-99[2] 许名灿，程谟杰，谭大力等，沸石分子筛在高岭土微球上的生长，催化学报，2001，22（1）：31-34[3] 王建，董家禄，刘杨，偏高岭石合成4A沸石机理研究，无机化学学报，2000，16 (1)：31-36[4] 张海明，刘凤仁，嵇掌山，超稳Y（USY）型分子筛晶胞参数和相对结晶度测定方法研究（内部报告），石油化工科学研究院第一研究室，1985。