采收后加工对大红袍花椒中芳香成分和麻味物质含量及组成的影响
不同提取方法对花椒提取物提取率和品质的影响
孟 庆君 李凤 飞 杨 文 江 ，
（．河北 省 天然色 素工 程技术 研究 中心 ，邯 郸 １ ２ 晨 光生 物科 技集 团股 份有 限公 司 ，邯 郸 ． ０７５ ； ５２ ０ ０７ ５ ） ５ ２０
摘
要 ：目的 ：分别采用水蒸气蒸馏法 、植物油浸提法 、食用酒精提取法、无水 乙醚提 取法 、超临界二
２ Ｃ ｅｇ ａｇＢｏ ｃ ｒｕ ｏ ， ｔ． Ｈ ｎ ａ ５ ２ ０ ． ｈ ｎ ｕｎ ｉ ｅｈ Ｇｏ ｐＣ ． Ｌｄ ， ａ ｄ ｎ０ ７ ５ ） ｔ
Ａ ｓｒｃ：Ｏ ｊｃｉ ：Ｔ ｅｅ ｅｔｅｃｍ ｏｅｔ ｏ ｈｎｓ ｒ ｋ ｓ ｅｅｅｔ ｃ ｄｂ ｅｍ ｄｓｌｔ ｎｍｅ ｏ ，ｈ ｂ ｔａｔ ｂ ｔ ｅ ｈ ｆ ｃｖ ｏ ｐ ｎｎｓ ｆ ｉｅｅＰ ｃｌ ａｈｗ ｒ ｘ ａｔ ｙｓ ａ ｉ ｌ ｉ ｔ ｄ ｔｅ ｅ ｖ ｉ Ｃ ｉ ｙ ｒ ｅ ｔ ｉ ｔ ａｏ ｈ
ＭＥ Ｇ ｎ － ｎ ， Ｉ ｅ ｇｆｉ ，Ｙ ｎ ｅ ￣ ａ ｇ Ｎ Ｑｉｇｊ Ｌ ｎ － ｕ Ｆ ｅ ａ ｇＷ ｎ ｉｎ （ ． ｎ ｉｅｎｎ ｅｅｒｈＣ ｎｅ ｆ ａ ｒｌ ｉｍ ｎ ｉ ｅ ｅ Ｐｏｉｃ ， ｎ ａ ５ ２ ０ １ Ｅ ｇｎｅ ｉｇＲ ｓａｃ ｅｔｒ ｔ ａ Ｐｇ ｅ ｔｎＨ ｂ ｉ ｒｖ ｅ Ｈａｄ ｎ０ ７ ５ ； ｏＮ ｕ ｎ
花椒 原料 粉 碎 至 ４ 目并 搅 匀 后 ，取 １０ ０ ０ ｇ花 椒粉 转移 至 圆底烧 瓶 ，加入 ５ ０ ０ ｍＬ冷纯 净 水 浸 泡 １ ｈ后 ，用 挥发 油提 取器 提 取 ４ ５ ２ ． ｈ以上 ，直 至无 明显 油滴馏 出 。蒸 馏 完 成 后 读 数 ，然 后 将所 得 油 水混 合物 ，转 移 至分 液 漏 斗 ，放 掉 下 层 水 。上 层 挥发 油 经 无 水 Ｎ Ｏ ａＳ 干燥 后 ，得 到浅 黄 色 澄 清 透 明油状 液体 ，即为 花椒挥 发 油。
花椒成分研究报告
花椒成分研究报告
花椒（Sichuan pepper）是一种常用的中草药和调味品，其主
要成分为挥发油和香气物质。
挥发油是花椒中的主要有机成分，占总油量的90%以上，主要包括柠檬烯、柠檬烯醛、烯醇等。
香气物质则是花椒特有的具有辣椒味的成分，主要包括桂皮醇、花椒酮、花椒醇等。
在花椒的挥发油中，柠檬烯是最主要的成分之一。
柠檬烯具有抗菌、抗炎和抗氧化等活性，具有一定的抗癌活性。
柠檬烯醛则是花椒的香气物质之一，具有辣椒味，能够提高菜肴的风味。
烯醇则是花椒的另一种重要成分，具有抗菌、抗炎和镇静等作用。
桂皮醇是花椒的香气物质之一，具有辣椒味和芳香味，能够提高菜肴的风味。
花椒酮是花椒中的辣椒成分，具有辣椒味和局部麻醉作用。
花椒醇是花椒的主要成分之一，具有辣椒味和芳香味，同时也具有抗氧化、抗菌和抗炎等生物活性。
花椒具有一定的药用价值，主要用于治疗胃脘胀满、腹痛腹泻、脘腹冷痛等症状。
同时，花椒还具有一定的调味作用，能够提高菜肴的风味。
总的来说，花椒主要成分包括挥发油和香气物质，具有抗菌、抗炎、抗氧化和抗癌等活性，同时还具有一定的药用和调味作用。
在今后的研究中，可以进一步探究花椒的成分和药理作用，以更好地挖掘其潜在的应用价值。
大红袍制茶工艺流程
大红袍制茶工艺流程
《大红袍制茶工艺流程》
大红袍是中国最著名的岩茶之一，被誉为“岩茶之王”。
大红袍茶树生长在福建武夷山的岩壁上，茶树枝叶肥硕，叶片厚实，香气浓郁，口感醇厚，是茶叶中的珍品。
制作大红袍茶需要经过严格的工艺流程，以下是大红袍制茶工艺流程的简要介绍：
1. 采摘：大红袍的茶叶在阳光下生长，需等到春季气温回暖时，才能进行第一次采摘。
采摘时需选择嫩叶、嫩芽，且要确保采摘的速度和技巧，避免对茶树造成伤害。
2. 晾凉：采摘后的茶叶需放在阴凉通风的地方，经过自然晾凉，使茶叶内部的水分蒸发掉一部分，以方便后续的处理。
3. 摊晒：将晾凉后的茶叶摊晒在阴凉通风的地方，使叶片完全展开，增加叶片的柔韧性，有利于后续的揉捻和烘焙。
4. 揉捻：将晒干后的茶叶放入揉茶机中进行揉捻，使茶叶中的汁液渗透均匀，增加茶叶的香气。
揉捻过程需细心操作，不可损坏茶叶。
5. 烘焙：经过揉捻的茶叶需放入烘焙室中进行烘焙，控制好时间和温度，使茶叶获得均匀的烘制，增加茶叶的香气和口感。
6. 包装：经过烘焙后的大红袍茶叶需要进行包装，采用密封包装的方式，以保持茶叶的新鲜和香气。
大红袍制茶工艺流程复杂，需要经验丰富的茶艺师进行操作，以确保所制茶叶的质量。
大红袍茶以其独特的品质，受到茶客的喜爱，也是中国茶文化的重要组成部分。
武夷岩茶(大红袍)传统制作工艺技术
欢迎阅读应用技术中国茶叶加工2009，2，23(2)：38-39武夷岩茶(大红袍)传统制作工艺技术王文宗李春玲陈诗玲(厦门茗福贸易有限公司厦门361009)摘要：2005年武夷岩茶(大红袍)制作技艺被国务院列入第一批国家非物质文化遗产名录；2008年9月，我国政府正式向联合国教科文组织提交我国新一轮“人类非物质遗产代表作名录”申请材料，以武夷岩茶(大红袍)制作技艺为代表的“中国乌龙茶制作技艺”列入其中。
此次申报“中国鸟龙茶制作技艺”为人类非物质遗产代表作，是我国传统手工类，也是茶类第一次申报。
而且，武夷岩荼(大红袍)近年来在八闽内外销量迅速扩大。
本文结合企业生产加工，将其传统制作技术要领作一介绍。
关键词武夷岩茶大红袍品质技术武夷岩茶(大红袍)传统制作工艺：鲜叶(中开面采3-4叶)萎凋(晒青、晾青、二晒二晾或加温萎凋)一做青(摇青、做手)一杀青初揉一炒熟一复揉一水焙(毛火)一掮簸凉索毛拣足火一(团包)一炖火毛茶。
共十几道工序，生成了武夷岩茶(大红袍)独特的品质特征：条索卷曲肥壮，色泽乌润而碧绿，俗称“青蒂、绿腹、蜻蜒头”；香气馥郁幽雅(岩骨花香)、滋味醇厚甜滑，饮后齿颊留香，独具“武夷岩韵”。
汤色橙红明亮，叶底柔软碧黄，红边明显，为乌龙茶名贵品种之一。
所谓“武夷岩韵”，笔者认为：这是武夷山特定地域环境所产生形成最核心的香、味品质特征。
1鲜叶采摘采摘标准是待新梢生育均臻成熟，呈驻芽(俗称中开面或小开面，即第一叶伸平而第一叶面积小于第二叶)采3~4叶及对夹叶。
如果采摘过嫩，条索瘦小，色泽红褐，灰暗，香低味苦涩，品质差；如果采摘过于粗老，纤维素老化，果胶物质少，条索粗松，色泽枯燥，香味必然粗淡，所以采摘过嫩过老的鲜叶原料均不能制造出品质好的武夷岩茶(大红袍)。
2萎凋(晒青、晾青，二晒二晾或加温萎凋)2.1晒青(日光萎凋)：是传统和目前采用最广泛的方法：将鲜叶薄匀的摊放在水筛上，平排置于晒青架上，让鲜叶均匀地接受日光作用，用光能和热能在较短时间内完成萎凋过程，其间轻翻一次，两筛并一筛，使晒青更加均匀，操作时手势要轻、细致，不损伤叶子，否则叶子先期发酵，产生“死青”。
花椒产品质量分级标准研究
花椒产品质量分级标准研究作者：郭伟珍赵京献李军集来源：《林业科技》2020年第05期摘要：通過对全国花椒主产区产品品质进行分析，为产品质量分级制定提供依据。
收集代表性花椒样品124份，其中红花椒59份，青花椒65份，测定理化性状指标与感官指标。
理化性状包括含水率、固有杂质、挥发油、不挥发性乙醚抽提物、总灰分含量等，对符合正态分布的数量性状用4 个分点分为 5级，1～5 级出现的频率分别为10%、30%、30%、20%和10%。
按照产品的理化性状指标与产品色泽、香味、整齐度等感官指标，分为特级、Ⅰ级、Ⅱ级和Ⅲ级。
关键词：花椒; 产品; 质量分级标准中图分类号： S 573 文献标识码： A 文章编号：1001 - 9499（2020）05 - 0045 - 04花椒（Zanthoxylum bungeanum）为芸香科花椒属植物，原产于我国、日本和朝鲜，大部分处于野生和半野生状态[ 1 - 3 ]。
全国除东北和内蒙地区外，都有花椒栽培。
花椒按果皮干燥后呈现的颜色不同分为青花椒和红花椒，花椒果皮中不仅含有丰富的钙、磷、钾等矿物质营养成分，还含有类黄酮、多酚、生物碱、香豆素等化学成分，木脂素、脂肪酸类等生理活性成分[ 4 ]，具有很高的营养价值和保健作用。
近年来，随着调味品、菜用和中医药产品的不断开发和生产，国内外市场对花椒的需求急剧增加，市场前景广阔。
由于花椒品种、产地、栽培技术和干燥方式[ 5 - 9 ]等方面的差异，花椒产品品质存在差异。
花椒产品分级标准不一致，导致产品质量参差不齐，亟需制定符合市场需求、生产者、消费者均能认可的花椒产品质量等级标准。
2018年，广西壮族自治区林业科学研究院、西北农林科技大学和河北省林业科学研究院共同承担了林业行业标准《主要香调料产品及质量等级2018-LY-025》的制订任务，本研究对其中的花椒产品质量分级的内容进行论述，以期为生产者、经营者和消费者提供花椒产品质量分级标准，促进花椒产品品质的提高。
陇南大红袍花椒气候品质认证模型研究
陇南大红袍花椒气候品质认证模型研究发布时间：2021-03-17T10:40:14.573Z 来源：《科学与技术》2020年31期作者：刘丽蒲静孙畅[导读] 花椒适宜采收期为6月下旬-7月上旬，其挥发油、麻味素含量最佳；最后综合结合“大红袍”花椒气候适宜度指标、气象条件指标和田间管理情况等因素构建陇南“大红袍”花椒品质评价指标和评估模型。
刘丽蒲静孙畅甘肃省武都气象局甘肃陇南 746000摘要：本研究依据气象条件对花椒品质形成的影响，以陇南主栽经济品种“大红袍”花椒为研究对象，结合田间试验和调查数据，分析“大红袍”花椒主要品质指标随成熟期的变化情况，研究不同气象条件对大红袍椒主要品质形成的影响，结果表明，在气象因素影响下，陇南“大红袍”花椒适宜采收期为6月下旬-7月上旬，其挥发油、麻味素含量最佳；最后综合结合“大红袍”花椒气候适宜度指标、气象条件指标和田间管理情况等因素构建陇南“大红袍”花椒品质评价指标和评估模型。
关键词：甘肃武都；大红袍花椒；气候品质；研究引言陇南是全国著名的“花椒之乡”，自古就有种植花椒的传统。
近年来，随着花椒产量的增加和市场对花椒品质要求的不断提高，花椒产业已从注重市场效益型向质量效益型转变，而气候条件是影响花椒挥发油、麻味素等品质形成的关键因素，建立大红袍花椒气候品质认证模型，对影响品质的气象条件等级进行评定，对提高陇南花椒知名度和市场竞争力具有现实意义。
一、国内外研究现状目前，国内外关于作物与气象条件关系的研究已有较多成果。
杜晋城等调查不同海拔灵山正路椒的物候期、品质、产量变化，发现花椒物候期随海拔升高延迟，品质、产量在1800m~2600m内与海拔呈正相关。
在气候品质评价模型研究方面，刘璐等利用猕猴桃关键生育期气象适宜度指标，主要气象灾害灾损率指标，并结合猕猴桃生产实际，从气候资源、气象灾害、果园生产管理条件三方面，建立陕西猕猴桃气候品质认证模型。
二、研究的目的、意义大红袍花椒品质优劣受气象条件、土壤因素、管理措施等多种因素影响，其中是气象要素是花椒挥发油、麻味素等品质形成的一项关键因素，建立陇南大红袍花椒气候品质认证模型，对影响大红袍花椒品质的气象条件等级进行综合评定，对提高大红袍花椒知名度和市场竞争力，提高农民收入具有现实意义。
凤县大红袍花椒：艳如红花香四溢
凤县大红袍花椒：艳如红花香四溢凤县，位于四川省巴中市东北部，是中国著名的花椒之乡。
而在凤县，有一种特别的花椒，它就是凤县大红袍花椒。
凤县大红袍花椒，是一种纯天然无污染的食用花椒，其种植地处中国内陆独特的地理气候环境，这里山势起伏，河流纵横，气候湿润，昼夜温差大，土壤肥沃，光照充足，这种地理气候环境孕育出了高品质的凤县大红袍花椒。
凤县大红袍花椒树高大，树冠茂密，叶子青翠欲滴，花椒树的果实紧密的挂在树上，形状酷似一颗颗小红豆。
而最吸引人的是，这些果实成熟后，呈现出一种艳丽的红色，艳如红花，香味四溢，深受食客喜爱。
凤县大红袍花椒的味道非常独特，一般来说，它的麻味和辣味比较浓郁，这是因为它含有大量的挥发油成分。
据研究，凤县大红袍花椒中含有丰富的花椒碱和香豆素，这些物质不仅为花椒带来了独特的香气和辣味，还具有一定的药用价值。
凤县大红袍花椒，不仅仅是一种美食佳品，它还被誉为一种绿色食品，而且具有多种保健功效。
科学研究表明，凤县大红袍花椒中所含的多种挥发油成分具有抑菌、抗炎、抗氧化、保健等作用，能够促进食欲，调理脾胃，增进消化，提高免疫力，对人体健康大有裨益。
凤县大红袍花椒，不仅被食客视为美味的佳品，同时也是厨师们炒菜调味的利器。
使用凤县大红袍花椒炒菜能够增加菜肴的香气和味道，使菜肴更加美味可口。
据了解，凤县大红袍花椒广泛用于四川川菜、湖南菜、贵州菜等多种地方特色菜肴，被誉为“菜中之王”。
凤县大红袍花椒还被广泛应用于药膳烹饪。
一些中医认为，凤县大红袍花椒具有辛温散寒、温中健胃、活络化瘀的功效，可用于烹饪一些滋补养生的药膳，如花椒炖鸡、花椒煮鲤鱼等，不仅营养丰富，而且能够调理身体。
值得一提的是，为了更好地保护和推广凤县大红袍花椒这一独特的地方特色农产品，凤县政府制定了一系列振兴农村经济的政策，加大对凤县大红袍花椒的扶持力度。
在凤县，人们利用现代科技手段，开展了大规模的凤县大红袍花椒种植、生产、加工、销售等全产业链发展，不断提高凤县大红袍花椒的种植养殖、生产加工与质量检验水平，推出了一系列的农产品标准化生产、品牌包装系列农产品等系列的措施，逐步形成了绿色、有机、科技、品牌的农产品生产格局。
大红袍花椒的加工方法
372019.04▲大红袍花椒的加工方法农产品增值花椒通常加工成花椒粉或花椒油，大红袍花椒也不例外。
现介绍大红袍花椒干制及花椒粉、花椒油的加工方法。
传统的大红袍花椒干制方法是集中晾晒或在阴凉干燥处阴干，所需时间比较长，一般需6～10天，且在此期间如果遇到阴雨天气就容易出现霉变等问题造成损失。
现在多采用人工烘烤方法，可用土烘房或烘干机进行干制。
大红袍经过人工烘烤色泽好、能够很好的保存花椒的各种风味物质。
大红袍花椒干制的具体方法是：花椒采收后，先集中晾晒半天到一天，然后装烘筛送入烘房烘烤，装筛厚度3～4厘米。
在烘烤开始时控制烘房温度50～60℃，2～2.5小时后升温到80℃左右，再烘烤8～10小时，待花椒含水量小于10%时即可。
在烘烤过程中要注意排湿和翻筛。
开始烘烤时，每隔1小时排湿和翻筛一次，之后随着花椒含水量的降低，排湿和翻筛的间隔时间可以适当延长。
花椒烘干后，连同烘筛取出，筛除籽粒及枝叶等杂物，按标准装袋即为成品。
装袋后的花椒应在阴凉干燥处贮存。
花椒粉加工，也就是把花椒粉碎为粉末。
取干制后洁净的花椒，放入炒锅中，用文火炒制，一边炒一边不停的翻搅；或用炒货机在120～130℃下炒制6～10分钟，取出自然冷却至室温，用粉碎机粉碎至80～100目，按定量装入塑料薄膜复合袋中，封口即为花椒粉成品。
一般以新鲜花椒为原料。
加工时先把食用菜油放入锅中，加热烧开使油沫散后，停止加热，待油温降至120～130℃（凭经验或用温度计测）时倒入花椒（菜油与花椒的比例为1:0.5），立即加盖密封，以减少芳香物质的挥发散失。
冷却后用离心机在1600～2000转/分的速度下离心除去果渣等杂质，装瓶即为花椒油成品。
用此法加工花椒油时，要严格掌握油温，否则，当油温过高时会使麻味素受到破坏，芳香物质也会迅速挥发；油温过低又不能使麻味素和芳香物质充分溶出，这都将影响产品质量。
（据农产品网）花椒干制花椒粉加工花椒油加工。
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采收后加工对大红袍花椒中芳香成分和麻味物质含量及组成的影响朱羽尧;张国琳;钱骅;黄晓德;陈斌;赵伯涛【摘要】研究以气相色谱-质谱联用和高效液相等手段,对韩城大红袍花椒中的挥发油含量组成以及麻味物质羟基-α-山椒素含量进行测定,并以此分析比较不同干燥方法以及粉碎等过程对大红袍品质的影响.结果表明:晒干和烘干大红袍中挥发油含量分别降低16.00％和38.57％,其中萜烯类成分含量降低18.48％和17.65％,而醛酮类成分升高16.35％和16.30％.粉碎加工处理虽然会对大红袍中挥发油带来显著损失,但将有效地促进大红袍中麻味成分的提取.大红袍粉碎至国家标准要求的80目细度时挥发油损失56.46％,而羟基-α-山椒素得率则提高48.46％.【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2018(043)010【总页数】7页(P74-80)【关键词】红花椒;挥发油;麻味成分;气质联用;高效液相【作者】朱羽尧;张国琳;钱骅;黄晓德;陈斌;赵伯涛【作者单位】南京野生植物综合利用研究所,南京 210042;南京野生植物综合利用研究所,南京 210042;南京野生植物综合利用研究所,南京 210042;南京野生植物综合利用研究所,南京 210042;南京野生植物综合利用研究所,南京 210042;南京野生植物综合利用研究所,南京 210042【正文语种】中文【中图分类】TS201.1花椒是我国特有的香辛料资源，因其所特有的特征性香气和麻味而被广泛应用于各种菜系尤其是川菜的烹饪调味中[1，2]。
目前我国常用的花椒主要分为红花椒和青花椒两大类，其中红花椒尤以陕西产大红袍(Zanthoxylum bungeanum Maxim.)为主，因其气味清香浓郁、麻味浓烈纯正以及外观红艳而最负盛名。
传统中医还认为，花椒性温，味辛，归脾胃肾经，具有温中散寒、芳香健胃、除湿止痛等功效[3-5]。
因此，花椒以其独有的风味特征和保健功能深受消费者的喜爱。
同时，随着近年来研究的不断深入，以花椒为代表的辛香料天然植物精油所具有的优异的抗菌杀虫功效得到了广泛的认可，以此为基础开展的天然无毒食品保鲜防腐剂研究也正在稳步推进中[6，7]。
花椒市场需求的不断扩大以及经济价值的逐步提升，直接推动了花椒这一经济作物在全国多个省市的规范化种植和GAP基地建设。
发展至今，陕西韩城、重庆江津、四川金阳、山东莱芜以及河北涉县等多个知名花椒规模化种植基地已先后建立[8-10]。
随着规范化种植的推广以及GAP基地的建立，原本由于品种、产地和种植过程等方面差异而带来的花椒质量问题得到明显改善。
但即便如此，通过对市售花椒产品质量的分析和检测，发现普遍存在香味淡、挥发油含量低等问题[11-13]。
根据ISO 6571-2008《香料、调味品和香草挥发油含量的测定》中挥发油含量测定方法进行检测后发现，市售花椒整粒或粉体产品中挥发油的含量普遍为1.0%～1.6%之间，这与《中华人民共和国林业行业标准》中针对花椒挥发油含量所规定的2.5%以上的最低级产品标准存在不小的差距。
由此可见，从基地的花椒原料到市售商品间存在的采收后加工、储藏及流通等环节对花椒的品质存在非常明显的影响，不容忽视[14]。
本研究选择我国特有红花椒品质陕西产韩城大红袍为研究对象，以大红袍中挥发油的含量及成分组成为指标，首先从特征气味的角度来评价大红袍的品质。
此外，大量研究表明，花椒所特有的麻味感官特性是因为其中所富含的不饱和酰胺类成分(如：羟基-α-山椒素等)作用于味觉受体而引起[15，16]。
因此，本研究除了采用特征香气指标进行评价外，还将以羟基-α-山椒素含量为指标，从麻味物质的角度对大红袍品质进行评价，进而针对新鲜花椒采收后的干燥、粉碎加工对花椒品质所带来的影响展开探讨。
1 材料与方法1.1 材料与仪器韩城大红袍：由陕西韩城仲义花椒专业合作社提供，经南京野生植物综合利用研究院赵伯涛研究员鉴定为Zanthoxylum bungeanum Maxim.羟基-α-山椒素对照品：本实验室自行分离纯化制备，经HPLC检测纯度为98%以上。
LD-Y400A高速万能粉碎机上海顶帅电器有限公司；安捷伦7820A-5975气相色谱串联单四级杆质谱检测器(GC-MS)、安捷伦1200高效液相色谱仪(HPLC) 安捷伦科技有限公司。
1.2 实验方法1.2.1 样品的制备新鲜采摘大红袍，除去枝叶即得大红袍花椒鲜品，果皮干重按照大红袍鲜品总重除去水分和种子重量来进行计算。
将新鲜大红袍样品晒干并除去种子，即得晒干大红袍样品。
将新鲜大红袍样品放入烘箱烘干、晒干并除去种子，即得烘干大红袍样品。
晒干红花椒经粉碎，分别过10，80目筛，制备红花椒粗粉(10目)以及细粉(80目)样品。
1.2.2 水分含量的测定根据GB/T 12729.6-2008《香辛料和调味品水分含量的测定》中相关规定，采用二甲苯蒸馏法对各实验样品中的水分含量进行测定。
水分含量的计算公式如下：式中：W为试样的水分含量，以质量分数表示(%)；m为试样质量，g；V为接收器中水的体积，mL；ρ为水的密度，1 g/mL。
1.2.3 大红袍中挥发油含量测定[17]根据GB/T 30385-2013《香辛料和调味品挥发油含量的测定》中相关规定，采用水蒸气蒸馏法对样品中的挥发油含量进行测定。
挥发油含量计算公式如下：挥发油得率式中：V0为测得的二甲苯体积，mL；V1为测得的二甲苯和挥发油的总体积，mL；M为试样质量，g；W为试样水分百分含量。
1.2.4 大红袍挥发油成分组成分析[18]采用水蒸气蒸馏法提取并收集大红袍中的挥发油，经无水Na2SO4干燥并储存在密闭的暗小瓶中即得透明油状大红袍挥发油样品。
采用GC-MS对挥发油中的化学成分组成进行检测分析。
气相色谱条件：Agilent HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛细管色谱柱，程序升温，初始柱温60 ℃保持5 min，以2 ℃/min升温到135 ℃保持10 min，然后以20 ℃/min升温到240 ℃保持4 min。
载气为高纯氦气，流速1.0 mL/min，进样口温度250 ℃，接口温度280 ℃，进样量l μL，分流比100∶1；质谱条件：EI离子源，离子源温度230 ℃，MS四极杆温度150 ℃，接口温度200 ℃，发射电流200 μA，扫描范围33～650 amu，溶剂延迟3.0 min。
标准谱库NIST 2011检索，峰面积归一法计算各组分相对百分含量。
1.2.5 HPLC检测大红袍中羟基-α-山椒素含量1.2.5.1 液相色谱条件色谱柱：Luna 5 μL C18，250 mm×2 mm，Phenonemex，Torrance， CA；柱温20 ℃；流速0.8 mL/min；检测波长270 nm；流动相：A相为0.1%乙酸，B相为乙腈，梯度洗脱(0 min 45% B；25 min 70% B，30 min 100% B)；进样量20 μL。
1.2.5.2 标准曲线绘制精确称取本实验分离得到的羟基-α-山椒素对照品1.0 mg，溶于1 mL甲醇，倍比稀释配成浓度为0.2，0.1，0.05，0.025，0.0125 mg/mL的标准品溶液，以标准品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线(见图1)。
标准曲线方程为y=2169684x+1548.9，R2=0.9991。
图1 羟基-α-山椒素标准曲线Fig.1 The standard curve of hydroxyl-α-sanshool1.2.5.3 检测样品制备精密称取0.1 g不同方式处理后的大红袍样品，加入10 mL甲醇超声提取3次，第1次提取1 h，后2次提取0.5 h，合并3次提取液，经旋转蒸发去除溶剂，用色谱甲醇定容至5 mL。
样品经0.45 μm滤膜过滤后采用HPLC检测。
2 实验结果与讨论2.1 自然晾晒、烘干及粉碎处理对大红袍中挥发油及羟基-α-山椒素含量的影响根据国际标准(ISO 6571-2008)，挥发油是水蒸气蒸馏所得的全部组分，以每100 g干态样品(即除去水分)所含毫升数表示其含量。
新鲜大红袍以及不同干燥或不同粉碎程度处理后的大红袍样品中水分、挥发油和羟基-α-山椒素的含量见表1。
表1 不同干燥及不同程度粉碎处理后大红袍中水分、挥发油和羟基-α-山椒素得率Table 1 Content of water, volatile oils and hydroxyl-α-sanshool inZ.bungeanum processed by different drying methods or pulverized into different granularities水分含量(%)挥发油含量(%)羟基-α-山椒素(mg/g)新鲜大红袍52.407.0048.41±1.02晒干9.305.8843.45±0.54烘干9.004.3042.38±0.89粗粉(10目)9.334.0356.76±0.71细粉(80目)9.002.5664.52±2.15新鲜大红袍中挥发油得率为1.5 mL/100 g，麻味物质为48.41 mg/g，失水率是52.4%，果皮占晒干后花椒的45%，折算成干花椒的挥发油得率为7.00%。
晒干和烘干处理，对大红袍中水分含量的影响差异不大，分别为9.30%和9.00%。
因此，从大红袍的干燥程度来比较，这2种方法不存在显著差异。
但通过对干燥处理后大红袍材料中所含挥发油进行测定发现，晒干后样品中得率为5.88%，烘干后样品为4.30%，均与原新鲜大红袍花椒中7.00%的挥发油得率相距甚远，损失分别达到16.00%和38.57%。
由此可见，烘干后的大红袍中挥发油损失程度为自然晾晒处理的2.41倍。
此外，从羟基-α-山椒素的得率来看，经2种方法干燥后的大红袍中羟基-α-山椒素得率没有显著差异，分别为(43.35±0.54) mg/g和(42.38±0.89) mg/g，与新鲜大红袍相比，损失分别为10.24%和12.46%。
新鲜大红袍样品经干燥后，麻味物质主要组成成分羟基-α-山椒素的得率会降低，但不同干燥方法间的差异不大。
晒干后的大红袍经粉碎过筛所制备的大红袍粗粉(10目)和细粉(80目)样品中，水分含量与粉碎前几乎没有差异，均为9.00%左右，但挥发油和羟基-α-山椒素的得率却发生了显著变化。
大红袍经粗粉后挥发油得率为4.03%，与粉碎前相比下降了31.46%，与新鲜大红袍相比损失近42.43%；而经细粉后挥发油得率仅为2.56%，与粉碎前相比损失56.46%，而与新鲜大红袍相比损失率则达到63.43%。