分析化学实验思考题答案-武汉第五版
分析化学实验思考题参考答案(全)

定量分析实验实验二滴定分析基本操作练习思考题:1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl 和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定,NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。
实验三NaOH和HCl标准溶液的标定思考题:1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响?答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间,称取基准物的大约质量应由下式求得:如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±0.1mg的误差,则每份就可能有±0.2mg的误差。
因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。
2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?答:因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。
分析化学武汉大学第五版思考题与习题答案全解

分析化学武汉大学第五版思考题与习题答案全解第一章概论问题解答1-3 分析全过程:取样、处理与分解;试样的分离与富集;分析方法的选择;结果的计算与评价。
1-4 标定碱标准溶液时,邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4, M=204.23g.mol-1)和二水合草酸(H2C2O4. 2H2O,M=126.07g.mol-1)都可以作为基准物质,你认为选择哪一种更好?为什么?答:选择邻苯二甲酸氢钾更好。
因为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量较大,称量误差较小。
1-5.基准物Na2CO3和Na2B4O7·10H2O都可用于标定HCl溶液的浓度.你认为选择哪一种更好为什么答:选择Na2B4O7·10H2O更好.因为Na2B4O7·10H2O 的摩尔质量较大,称量误差较小1-6 用基准Na2CO3标定HCl溶液时,下列情况会对HCl 的的浓度产生何种影响(偏高、偏低或没有影响)?a. 滴定时速度太快,附在滴定管壁的HCl来不及流下来就读取滴定体积b. 称取Na2CO3时,实际质量为0.0834g,记录时误记为0.1824gc. 在将HCl标准溶液倒入滴定管之前,没有用HCl 溶液荡洗滴定管d. 锥瓶中的Na2CO3用蒸馏水溶解时,多加了50mL 蒸馏水e. 滴定开始之前,忘记调节零点,HCl溶液的液面高于零点f. 滴定管活塞漏出HCl溶液g. 称取Na2CO3时,撇在天平盘上h. 配制HCl溶液时没有混匀答:使用Na2CO3标定HCl的浓度时,HCl的浓度计算公式为:c HCl=2m Na2CO3/(M Na2CO3V HCl)。
a. 由于V HCl偏高,c HCl偏低;b. 由于m Na2CO3偏低,c HCl偏低;c. 由于V HCl偏高,c HCl偏低;d. 无影响;e. 因为V HCl偏低,c HCl偏高;f. 因为V HCl偏高,c HCl偏低;g. 由于Na2CO3易吸湿,应用减量法称量。
分析化学实验思考题答案

分析化学实验思量题答案实验思量题:分析化学实验思量题答案1. 问题描述:在分析化学实验中,我们遇到了以下思量题,请给出详细的答案。
2. 实验背景:我们进行了一系列的分析化学实验,包括溶液的定性分析、定量分析以及仪器分析等。
在实验过程中,我们遇到了一些思量题,需要进行分析和解答。
3. 实验思量题及答案:3.1 思量题一:为什么在溶液的定性分析中,我们需要进行酸碱中和反应?回答:在溶液的定性分析中,酸碱中和反应是非常重要的步骤。
这是因为酸碱中和反应可以将酸性或者碱性物质转化为中性物质,使得溶液中的其他离子更容易被检测和分析。
酸碱中和反应可以消除酸性或者碱性物质对实验结果的干扰,使得我们能够更准确地判断溶液中存在的离子。
3.2 思量题二:为什么在定量分析中,我们需要进行标准曲线的绘制?回答:在定量分析中,标准曲线的绘制是非常重要的步骤。
标准曲线是通过测量一系列已知浓度的标准溶液并绘制出的曲线。
通过该曲线,我们可以根据待测溶液的吸光度或者其他测量值,确定其浓度。
标准曲线的绘制可以匡助我们建立待测溶液中物质浓度与测量值之间的定量关系。
通过测量标准溶液的吸光度并绘制出曲线,我们可以确定待测溶液的浓度,从而进行定量分析。
3.3 思量题三:为什么在仪器分析中,我们需要进行标定和校准?回答:在仪器分析中,标定和校准是确保仪器准确性和可靠性的重要步骤。
标定是通过使用已知浓度的标准溶液或者标准物质对仪器进行调整和校准,以确保仪器能够准确地测量待测样品。
通过与已知浓度的标准溶液进行比较,我们可以确定仪器的响应与物质浓度之间的关系,从而校准仪器。
校准是通过使用已知浓度的标准物质对仪器进行验证,以确保仪器的准确性和可靠性。
在校准过程中,我们使用已知浓度的标准物质进行测量,并与标准值进行比较,以确定仪器的误差和偏差,并进行相应的调整和修正。
通过标定和校准,我们可以保证仪器分析结果的准确性和可靠性,从而提高实验的可重复性和精确度。
分析化学答案(武汉五版)第6章

第3章络合滴定法思考题1、根据金属离子形成络合物的性质,说明下列络合物中哪些是有色的?哪些是无色的?Cu2+-乙二胺有色3d94s0有不成对的d电子Zn2+-乙二胺无色3d104s0无不成对的d电子TiOY2- 无色3d04s0无不成对的d电子TiY-有色3d14s0有不成对的d电子FeY2- 有色3d54s0有不成对的d电子FeY- 有色3d54s0有不成对的d电子2、H2O2能与TiOY形成三元络合物TiO(H2O2)Y,试问它使TiOY的条件稳定常数加大了还是减少了?为什么?答:增大了。
由于形成了TiO(H2O2)Y,使溶液中的[TiOY]降低使平衡向生成TiOY的方向移动,相当于生成物TiOY有一个副反应αTiOY>1lg K′TiOY=lg K TiOY-lgαY-lgαTiOY+lgαTiOY (H2O2)3、Hg2+既能与EDTA生成HgY2-,还能与NH3、OH –继续生成Hg(NH3)Y2-和Hg(OH)Y3-。
若在pH=10的氨性溶液中,用EDTA滴定Hg2+,增大缓冲剂的总浓度(即增大c NH4++NH3)此时lg K′HgY值是增大还是减少?滴定的突跃范围是增大还是减小?试简述其原因。
答:因为lg K′HgY= lg K HgY-lgαHg-lgαY+lgαHgY又因为αHgY=αHgY(NH3)+ αHgY(OH)-1增大缓冲剂的总浓度时,[NH3]增大,[OH-]不变,即Hg(NH3)Y2-增大,αHgY(OH)不变,αHgY增大,lg K′HgY增大,突跃范围增大。
4、高价金属离子一般较低价金属离子的EDTA络合物更为稳定。
但对于Ti(Ⅳ)和Ti(Ⅲ)来说,K Ti(III)Y>K Ti(IV)Y,试简要说明其理由。
答:因Ti(IV)是以TiO2+的形式与EDTA络合的,这样使其与EDTA生成的络合物的结构中的五元环的数量少于Ti(III)的EDTA络合物中的,因而后者的稳性高,即K Ti(III)Y>K Ti(IV)Y5、10-2 mol·L-1的Zn2+约在p H≈6.4开始沉淀,若有以下两种情况:(1)在pH4~5时,加入等物质的量的EDTA后再调至pH≈10(2)在pH≈10的氨性缓冲溶液中,用EDTA滴定Zn2+至终点。
武汉大学《分析化学》第5版上册课后习题(概论)【圣才出品】

8.假设用 HCl 标准溶液滴定不纯的 Na2CO3 试样,若出现第 6 题中所述的情况,将会 对分析结果产生何种影响?(注:教材 P20 原题意错误)
答:(1)因 VHCl 偏高,故偏高;
(2)因 mNa2CO3 偏低,故偏高;
(3)因 VHCl 偏高,故偏高; (4)无影响;
(5)因 VHCl 偏低,故偏低; (6)因 VHCl 偏高,故偏高;
(3)对测定准确度、灵敏度的要求与对策; (4)现有条件、测定成本及完成测定的时间要求等。 综合考虑、评价各种分析方法的灵敏度、检出限、选择性、标准偏差、置信概率等因素, 再查阅有关文献,拟定有关方案并进行条件试验,借助标准样检测方法的实际准确度与精密 度,再进行试样的分析并对分析结果进行统计处理。
偏高; (8)因没有混匀的溶液上层可能较稀,故 cHCl 可能偏低。
7.若将 H2C2O4·2H2O 基准物质不密封,长期置于放有干燥剂的干燥器中,用其标定 NaOH 溶液的浓度时,结果是偏高、偏低、还是无影响?
答:若将未密封的 H2C2O4·2H2O 基准物质长期置于放有干燥剂的干燥器中,会使其失 去结晶水,用它标定 NaOH 溶液的浓度时,消耗 NaOH 溶液的体积偏高,最终使结果偏低。
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(2)因 mNa2CO3 偏低,故 cHCl 偏低;
(3)因 VHCl 偏高,故 cHCl 偏低; (4)无影响; (5)因 VHCl 偏低,故 cHCl 偏高; (6)因 VHCl 偏高,故 cHCl 偏低;
(7)因少量 Na2CO3 撒在天平盘上,使 mNa2CO3 偏低,滴定消耗的 VHCl 偏低,故 cHCl
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分析化学第五版思考题及答案[第五版]
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第二章思考题1 为了探讨某江河地段底泥中工业污染的聚集情况,某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样,混匀后,取部分试样送交分析部门。
分析人员称取一定量试样,经处理后,用不同方法测定其中有害化学成分的含量。
试问这样做对不对?为什么?答:不对。
按该法测出的结果是整个河道有害化学成分的含量,不能反映污染物聚集情况,即分布情况,应将试样分河段进行分析。
2分解无机试样和有机试样的主要区别在哪些?答:分解无机试样通常采用溶解法和熔融法,将试样的组分溶解到溶剂中。
对于有机试样来说,通常采用干式灰化法或湿式消化法。
前者是将试样置于马弗炉中加高温分解,有机物燃烧后留下的机残渣以酸提取后制备成分析试液。
湿式消化法使用硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解,对于含有易形成挥发性化合物(如氮、砷、汞等)的试样,一般采用蒸馏法分解。
3欲测定锌合金中Fe,Ni,Mg的含量,应采用什么溶剂溶解试样?答:用HCl或NaOH溶解。
后者可将Fe, Ni, Mg形成氢氧化物沉淀,可与锌基体分离,但溶解速度较慢。
4欲测定硅酸盐中SiO2的含量;硅酸盐中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量。
应分别选用什么方法分解试样?答:测定硅酸盐中SiO2的含量,用KOH熔融分解试样;测定硅酸盐中Fe, Al, Ca, Mg, Ti的含量,用HF-HClO4-H2SO2混酸作溶剂分解试样。
5镍币中含有少量铜、银。
欲测定其中铜、银的含量,有人将镍币的表层擦洁后,直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。
根据称量镍币在溶解前后的质量之差,确定试样的质量。
然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。
试问这样做对不对?为什么?答:不对。
因为镍币表层和内层的铜和银含量不同。
只溶解表层部分镍币制备试液,测其含量,所得结果不能代表整个镍币中的铜和银含量。
6 微波辅助消化法否那些优点?第三章1.准确度和精确度有何区别和联系2.1-12 下列情况各引起什么误差?如果是系统误差,应如何消除?a. 砝码腐蚀b. 称量时,试样吸收了空气中的水分c. 天平零点稍有变动d. 读取滴定管读数时,最后一位数字估测不准e. 以含量为98%的金属锌作为基准物质标定EDTA溶液的浓度f. 试剂中含有微量待测组分g. 重量法测定SiO2时,试液中硅酸沉淀不完全h. 天平两臂不等长答:a. 会引起仪器误差,是系统误差,应校正法码。
分析化学实验思考题答案

4定量分析实验(实验一~~~实验二)实验一分析天平称量练习思考题:1.加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平?答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
若刀口不锋利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。
2.分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高?答:分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高。
因为太灵敏,则达到平衡较为困难,不便于称量。
3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?答:递减称量法称量过程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要沾在小勺上,影响称量的准确度。
4.在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重还是右盘重?答:在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明右盘重。
实验二滴定分析基本操作练习思考题:1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定,NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。
武汉大学分析化学第五版 思考题答案

第一章定量分析概论思考题1、为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况,某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样,混匀后,取部分试样送交分析部门。
分析人员称取一定量试样,经处理后,用不同方法测定其中有害化学成分的含量。
试问这样做对不对?为什么?答:不对。
应将原始试样全部送交分析部门,再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分,依据经验公式取样,再分解、测定等。
2、镍币中含有少量铜、银。
欲测定其中铜、银的含量,有人将镍币的表层擦洁后,直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。
根据称量镍币在溶解前后的质量差,确定试样的质量。
然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。
试问这样做对不对?为什么?答:不对。
应将镍币全部溶解,因为镍币中铜银分布不一定均匀,这样做取样无代表性。
3、怎样溶解下列试样:锡青铜、高钨钢、纯铝、镍币、玻璃答:锡青铜:HNO3 ;高钨钢:H3PO4;纯铝:HCl;镍币:HNO3 ;玻璃:HF。
4、下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融:铬铁矿、金红石、锡石、陶瓷答:铬铁矿:Na2O2熔剂,铁、银、刚玉坩埚金红石:酸性熔剂,石英或铂坩埚锡石:酸性熔剂,石英或铂坩埚陶瓷:碱性熔剂,铁、银、刚玉坩埚5、欲测定锌合金中Fe、Ni、Mg的含量,应采用什么溶剂溶解试样?答:用NaOH溶解试样,Fe,Ni,Mg形成氢氧化物沉淀,与Zn基体分离。
6、欲测定硅酸盐中SiO2的含量;硅酸盐中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量。
应分别选择什么方法分解试样?答:测硅酸盐中SiO2的含量时采用碱熔法,用KOH熔融,是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K2SiO3,再用容量法测定:测定硅酸盐中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量时,用HF酸溶解试样,使Si以SiF4的形式溢出,再测试液中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量。
7、分解物及试样和有机试样的主要区别有哪些?答:分解无机试样和有机试样的主要区别在于:无机试样的分解时将待测物转化为离子,而有机试样的分解主要是破坏有机物,将其中的卤素,硫,磷及金属元素等元素转化为离子。
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分析化学实验定量分析思考题答案定量分析实验实验一分析天平称量练习思考题:1. 加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平?答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
若刀口不锋 利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关 闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。
2. 分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高? 答:分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高 因为太灵敏,则达到平衡较为困难,不便于称量。
3. 递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?答:递减称量法称量过程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要沾在小勺上,影响称量的准确度。
4. 在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至左盘重还是右盘重?说明右盘重。
实验二滴定分析基本操作练习思考题: 1. HCI 和NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?答:由于 NaOH 固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCI 的浓度不确定,固配制 HCI 和NaOH 标准溶液时不能用直接法。
2•配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取 HCI,用台秤称取NaOH (S )、 而不用吸量管和分析天平?答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取 一定量的精密衡量仪器。
而 HCI 的浓度不定,NaOH 易吸收CO2和水分,所以只 需要用量筒量取,用台秤称取 NaOH 即可。
3•标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2〜3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什 么?答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管 2〜100 分度的右边,此时说明 答:在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100 分度的右边,此时3 次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。
实验三NaOH和HCI标准溶液的标定思考题:1•如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响?答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25mI 之间,称取基准物的大约质量应由下式求得:如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有士0.1mg的误差,则每份就可能有士0.2mg的误差。
因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1%o。
2•溶解基准物质时加入20〜30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?答:因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。
因此加入的水不需要非常准确。
所以可以用量筒量取。
3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低?答:如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。
4•用NaOH标准溶液标定HCI溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCI,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响?答:用NaOH标准溶液标定HCI溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH 滴定HCI,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCI定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHC03末反应,所以使测定结果偏高。
实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法)思考题:1. 铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法?答:因NH4+的Ka=5.6x 10-1,0其Cka<10-8酸性太弱,所以不能用NaOH直接滴定。
2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂?答:甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和,若以甲基红为指示剂,用NaOH滴定,指示剂变为红色时,溶液的pH值为4.4,而甲酸不能完全中和。
铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定至粉红色时,铵盐就有少部分被滴定,使测定结果偏高。
3.NH4HCO3中含氮量的测定,能否用甲醛法?答:NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时,HCO3中的H+同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。
实验五混合碱的分析(双指示剂法)思考题:1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么?答:测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。
以HCI标准溶液连续滴定。
滴定的方法原理可图解如下:2 .采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成?(1) W=0V2>0(2) V1>0V2=0(3) V1>V2 (4) V1<V2 (5) V仁V①V1=0V2>0 时,组成为:HCO3②V1>0V2=0时,组成为:OH-③V1>V2时,组成为:CO32-+OH④V1<V2时,组成为:HCO3- +CO32⑤V仁V2时,组成为:CO32实验六EDTA 标准溶液的配制与标定思考题:1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液?答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值,否则就不能被准确滴。
而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。
因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。
2•用Na2CO3为基准物。
以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,应控制溶液的酸度为多大?为什么?如何控制?答:用Na2CO3为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,因为钙指示剂与Ca2+在pH=12〜13之间能形成酒红色络合物,而自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色,所以用NaOH 控制溶液的pH为12〜13。
3•以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标定EDTA浓度的实验中,溶液的pH为多少?解:六次甲基四胺与盐酸反应为:(CH2)6N4+HCI==(CH2)6N+HCI-反应中盐酸的物质的量:六次甲基四胺的物质的量:故六次甲基四胺过量。
缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为:六次甲基四胺盐的浓度为:根据一般缓冲溶液计算公式:得:(六次甲基四胺pKb=8.85)4.络合滴定法与酸碱滴定法相比,有那些不同点?操作中应注意那些问题?答:络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点:① 络合滴定中要求形成的配合物(或配离子)要相当稳定,否则不易得到明显的滴定终点。
② 在一定条件下,配位数必须固定(即只形成一种配位数的配合物)。
实验七水的总硬度的测定思考题:1 .什么叫水的总硬度?怎样计算水的总硬度?答:水中Ca2+ Mg2+的总量称为水的总硬度。
计算水的总硬度的公式为:(mg-L-1) ( o )2•为什么滴定Ca2+ Mg2+总量时要控制pH- 10而滴定Ca2+分量时要控制pH为12〜13 ?若pH>13时测Ca2+对结果有何影响?答:因为滴定Ca2+ Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂,铬黑T在pH为8〜11之间为蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色。
所以溶液的pH 值要控制为10。
测定Ca2+寸,要将溶液的pH控制至12〜13,主要是让Mg2+完全生成Mg(0H)2沉淀。
以保证准确测定Ca2+的含量。
在pH为12〜13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物,指示剂本身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色。
但pH>13时,指示剂本身为酒红色,而无法确定终点。
3•如果只有铬黑T指示剂,能否测定Ca2啲含量?如何测定?答:如果只有铬黑T 指示剂,首先用NaOH调pH>12,使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离,分离Mg2+后的溶液用HCI调pH=10,在加入氨性缓冲溶液。
以铬黑T为指示剂,用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2啲含量。
实验八铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定思考题:1•按本实验操作,滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定Bi3+的最高酸度?滴定至Bi3+的终点时,溶液中酸度为多少?此时在加入10mL200gL-1六亚四基四胺后,溶液pH约为多少?答:按本实验操作,滴定Bi3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。
随着滴定的进行溶液pH^l。
加入10mL200gL-1六亚四基四胺后,溶液的pH=5〜6。
2•能否取等量混合试液凉粉,一份控制pH-1.0滴定Bi3+,另一份控制pH为5〜6滴定Bi3+、Pb2+总量?为什么?答:不能在pH为5〜6时滴定Bi3+、Pb2+总量,因为当溶液的pH为5〜6时,Bi3+水解,不能准确滴定。
3•滴定Pb2+时要调节溶液pH为5〜6,为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠?答:在选择缓冲溶液时,不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量,还要注意可能引起的副反应。
再滴定Pb2+时,若用NaAc调酸度时,Ac-能与Pb2+形成络合物,影响Pb2+的准确滴定,所以用六亚四基四胺调酸度。
实验九铝合金中铝含量的测定思考题:1.为什么测定简单试样中的AI3+用返滴定法即可,而测定复杂试样中的AI3+则须采用置换滴定法。
答:因试样简单,金属离子种类很少,控制一定的条件,加入一定过量的EDTA时只有AI3+形成络离子,而过量的EDTA才能准确被滴定。
因复杂试样中金属离子的种类较多,条件不易控制,加入的EDTA不只是和AI3+反应,还要和其它离子反应,所以就不能用剩余的EDTA直接计算AI3+的含量,还需要再置换出与AI3+络合的EDTA因此测定复杂试样中的AI3+,则须采用置换滴定法。
2•用返滴定法测定简单试样中的AI3+时,所加入过量EDTA溶液的浓度是否必须准确?为什么?答:加入的EDTA溶液的浓度必须准确,如果浓度不准确就无法计算出与AI3+反应的量。
3•本实验中使用的EDTA溶液要不要标定?答:本实验中采用置换滴定法测定AI3+的含量,最后是用Zn2+标准溶液的体积和浓度计算试样中AI3+的含量,所以使用的EDTA溶液不要标定。
4•为什么加入过量的EDTA第一次用Zn2+标准溶液滴定时,可以不计所消耗的体积?但此时是否须准确滴定溶液由黄色变为紫红色?为什么?答:因第一次是滴定过量的EDTA后,也即未与AI3+反应的EDTA所以可以不计体积。
但必须准确滴定溶液由黄色变为紫红色,否则溶液中还有剩余EDTA使结果偏高。
实验十高锰酸钾标准溶液的配制和标定思考题:1•配制KMnO4标准溶液时,为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天?配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存?过滤时是否可以用滤纸?答:因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质,蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(0H)2沉淀。