仪器分析答案(自做)
《仪器分析》课后习题答案参考

《仪器分析》课后习题答案参考第一章电位分析法1~4 略5.(1)pMg x=5.4(2)3.65×10-6– 4.98×10-66. -17%7. 4.27×10-4%8.(1)=5.4×10-4lg=-2.31=5.0×10-3(2) Cl- =1.0×10-2 mol/L9. pH x ==5.74R入=1011Ω10. Cx=8.03×10-4 mol/L第二章电重量分析和库仑分析法1. 1.64 V2. -1.342,0.2383. 1.08 V,0.4V,7333 s4. Co先析出,阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间5 Bi:0.283-0.190V(vs.SHE);-0.005 - -0.098(vs. Ag/AgCl)Cu:0.310-0.159V(vs.SHE);0.022 - -0.129(vs. Ag/AgCl)Ag:0.739-0.444V(vs.SHE);0.451 – 0.156(vs. Ag/AgCl)控制阴极电位大于0.310V(vs.SHE),可以使Ag分离,Cu2+和BiO+不能分离。
6 ,7 , ,89.10. t= 4472s11 6.1×10-4 mol/Lpt阴极产生OH-,改变pH使副反应发生,故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离第三章 伏安法和极谱分析法1~3 略4. 当pH=7时,当pH=5时,5. (1) 线性回归方程: y =6.0733x + 0.3652(2)0.536 mmol/L6. M C x 41023.2-⨯=7. 22.7 μA8. 0.0879. 1.75 ×10-3mol/L10. -0.626 V11. 5.9×10-3第四章气相色谱法1~14 略15. 8.5%,20.6%,60.9%16. 2.15%,3.09%,2.75%,6.18%,85.84%17. (1)4.5, (2)48mL,(3)5.4min,(4)103,(5)1866,(6)1.07nm18. (1)8.6,(2)1.4419. (1)n有效(A) = 636.59n有效(B) = 676(2) 2 m20.(1)0.45 ,(2)7111121.(1)4,(2)4,(3),22. (1)3236,2898,2820,3261,(2)3054(3)0.33m第五章高效液相色谱法1~16 略17. 26.24%,27.26%18. 1600,6.7,7.3,1.1,0.8,7 m19. 0.63,2.38,2.65,4.034021,3099,2818,3394,595,1535,1486,217820. 5.1%21. 0.47%第六章原子发射光谱仪1~8 略9. 2.57 eV10. 0.573%。
(完整版)仪器分析习题参考答案

仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备;仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只(4)化学分析灵精心整理敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点:都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系:质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数,而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系,即进行定量分析校正。
括激发到高能态;单色器:精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为:入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm,每毫米刻线数720条,该光栅第一级光谱分辨率多少?因为对于一级光谱(n=1)而言,光栅的分辨率为:R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为:R =精心整理所以,中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开,它们相隔的最大距离为:dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用?缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素精心整理的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式?精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中,而不能直接引入花熔融进样,对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中,以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理(3)系间跨越:不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
仪器分析习题库与答案

仪器分析习题库与答案一、单选题(共40题,每题1分,共40分)1、原子吸收检测中消除物理干扰的主要方法是()。
A、加入保护剂。
B、使用高温火焰;C、加入释放剂;D、配制与被测试样相似组成的标准溶液;正确答案:D2、原子吸收光度法中,当吸收线附近无干扰线存在时,下列说法正确的是()。
A、应放宽狭缝,以减少光谱通带B、应调窄狭缝,以减少光谱通带C、应放宽狭缝,以增加光谱通带D、应调窄狭缝,以增加光谱通带正确答案:C3、调节燃烧器高度目的是为了得到()。
A、火焰温度最高B、透光度最大C、入射光强最大D、吸光度最大正确答案:D4、用红外吸收光谱法测定有机物结构时,试样应该是()。
A、任何试样B、混合物C、单质D、纯物质正确答案:D5、对气相色谱柱分离度影响最大的是()。
A、柱子的长度B、载气的流速C、色谱柱柱温D、填料粒度的大小正确答案:C6、各种气瓶的存放,必须保证安全距离,气瓶距离明火在()米以上,避免阳光暴晒。
A、2B、10C、30D、20正确答案:B7、34义10-3%有效数字是()位。
A、8B、5C、6D、3正确答案:D8、可见分光光度计适用的波长范围为()。
Λ^大于800nmB、400nm-800nmC、小于400nmD^小于200nm正确答案:B9、氢火焰离子化检测器中,使用O作载气将得到较好的灵敏度。
A、H2B、N2C、HeD、Ar正确答案:B10、下列气相色谱检测器中,属于浓度型检测器的是()。
A、热导池检测器和电子捕获检测器B、火焰光度检测器和电子捕获检测器C、氢火焰检测器和火焰光度检测器D、热导池检测器和氢火焰检测器正确答案:A11、下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是()。
A^硫酸B、硝酸C、盐酸D、高氯酸正确答案:A12、在原子吸收分析中,当溶液的提升速度较低时,一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂,其目的是()A、提高雾化效率B、使火焰容易燃烧C、增加溶液粘度D、增加溶液提升量正确答案:A13、在30Onm进行分光光度测定时,应选用O比色皿。
仪器分析简答题及答案-学哥独创版

二章1、简述原子发射光谱定性分析的基本原理,光谱定性分析的方法的种类及各自的适用范围答:由于各种元素的原子结构不同,在光源的激发作用下,试样中每种元素都发射自己的特征光谱,其波长是由每种元素的原子性质所决定的。
通过检查谱片上有无特征光谱出现来确定该元素是否存在。
1)铁光谱比较法,可同时进行多种元素的定性分析2)标准试样光谱比较法,适应于只定性分析少数几种指定元素1、解释下列名词1)分析线:进行分析时所使用的谱线2)灵敏线:指元素特征光谱中强度最大的谱线,通常是具有较低激发电位和较大跃迁概率的共振线3)最后线:指样品中被测元素含量或浓度逐渐减少时而最后消失的谱线,往往是灵敏线4)共振线:以基态为跃迁低能级的光谱线5)原子线:原子发射的谱线6)离子线:离子发射的谱线7)自吸:原子在高温时被激发,发射某一波长的谱线,而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射,这种现象称为自吸现象8)自蚀:当自吸现象非常严重时谱线中心的辐射将完全吸收,这种现象称为自蚀现象2、什么是内标线和分析线对?光谱定量分析为什么用内标法?简述其原理并说明如何选择内标元素和内标线,写出内标法的基本关系式。
答:1)内标线:在基体元素的谱线中选一条谱线作为内标线,在被测元素的谱线中选一条灵敏线作为分析线,这两条线组成分析线对。
2内标法可以提高光谱定量分析的准确度,可以在很大程度上消除光源放电不稳定因素带来的影响,可得到较准确的结果3)原理:测量谱线相对强度进行定量分析4)选择内标线与内标元素时应注意:金属光谱分析中的内标元素一般采用基体元素,矿石光谱分析中,一般不用基体元素作内标而是加入定量的其他元素5)内标元素的基本关系式3、什么是ICP光源的环状结构?简述其优缺点答:电感耦合高频等离子炬具有环状结构。
这种环状结构造成一个电学屏蔽的中心通道,这个通道具有较低的气压,较低的温度,较小的阻力,试样容易进入炬焰,并有利于蒸发,解离、激发电离以及观测。
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光谱概论习题一、单项选择题1.下列表达式表述关系正确的是()。
A.B.C.D.2.下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性()。
A.波长B.频率C.波数D.能量3.光量子的能量正比于辐射的()A.频率和波长B.波长和波数C.频率和波数D.频率、波长和波数4.下面四个电磁波谱区中波长最短的是()A.X射线B.红外光区C.紫外和可见光区D.无线电波5.下列四种电磁辐射中能量最小的是()。
A.微波B.X射线C.无线电波D.g 射线二、简答题1.简述下列术语的含义:(1)电磁波谱(2)发射光谱(3)吸收光谱(4)荧光光谱2.请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区:紫外光、红外光、可见光、X 射线、无线电波。
3.常见的光学分析法有哪些类型?光谱概论习题答案A 2.D 3.C 4.A 5.C紫外-可见分光光度法习题一、单项选择题1.分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱,其原因是()A.分子中价电子运动的离域性质B.分子中价电子能级的相互作用C.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D.分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2.在紫外-可见分光光度分析中,极性溶剂会使被测物的吸收峰()A.消失B.精细结构更明显C.位移D.分裂3.在紫外-可见分光光度法中,某有色物质在某浓度下测得其透光率为T;若浓度增大1倍,则透光率为()A.T/2 B.T2 C.T1/2 D.2T4.用分光光度计测量有色化合物的浓度,相对标准偏差最小时的吸光度为()A.0.334 B.0.343 C.0.434 D.0.4435.下列表达正确的是()A.吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B.吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C.吸收光谱曲线中,最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长D.吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6.在紫外分光光度法中,参比溶液的选择原则是()A.通常选用蒸馏水B.根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择C.通常选用试剂溶液D.通常选用褪色溶液7.下列四种化合物中,在紫外区出现两个吸收带的是()A.乙醛B.乙烯C.1, 5-己二烯D.2-丁烯醛8.助色团能使谱带()A.波长变短B.波长变长C.波长不变D.蓝移9.不能用作紫外-可见分光光度法的定性参数是()A.吸光度B.最大吸收波长C.吸收光谱的形状D.吸收峰的数目10.以下四种化合物,能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是()A.B.C.D.11.紫外可见分光光度法测定中,使用参比溶液的作用是()A. 消除试剂等非测定物质的影响B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12. 扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时,一般选作参比溶液的是()A. 蒸馏水B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在比色法中,显色反应的显色剂选择原则错误的是()A. 显色反应产物的e值愈大愈好B. 显色剂的e值愈大愈好C. 显色剂的e值愈小愈好D. 显色反应产物和显色剂,在同一光波下的e值相差愈大愈好14.某分析工作者,在光度法测定前用参比溶液调节仪器时,只调至透光率为95.0%,测得某有色溶液的透光率为35.2%,此时溶液的真正透光率为()A. 40.2%B. 37.1%C. 35.1%D. 30.2%15. 下列化合物中,不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是()A.水B.苯C.乙腈D.甲醇二、简答题1.电子跃迁的类型有哪几种?2.具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱?3.为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液?4.在没有干扰的条件下,紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进行吸光度的测量?5.举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。
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仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备;仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只(4)化学分析灵精心整理敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点:都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系:质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数,而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系,即进行定量分析校正。
括激发到高能态;单色器:精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为:入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm,每毫米刻线数720条,该光栅第一级光谱分辨率多少?因为对于一级光谱(n=1)而言,光栅的分辨率为:R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为:R =精心整理所以,中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开,它们相隔的最大距离为:dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用?缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素精心整理的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式?精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中,而不能直接引入花熔融进样,对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中,以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理(3)系间跨越:不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
仪器分析考试题及答案

仪器分析考试题及答案第一部分:仪器分析练题及答案第2章气相色谱分析一.选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是()A保留值B峰面积C分离度D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是()A保留时间B保留体积C半峰宽D峰面积3.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好?()A H2B HeC ArD N24.热导池检测器是一种()A浓度型检测器B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D只对含硫、磷化合物有响应的检测器5.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适?()A H2B HeC ArD N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。
A.沸点差,B.温度差,C.吸光度,D.分配系数。
7、选择固定液时,一般根据()原则。
A.沸点高低,B.熔点高低,C.相似相溶,D.化学稳定性。
8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。
A.调整保留值之比,B.死时间之比,C.保留时间之比,D.保留体积之比。
9、气相色谱定量阐发时()请求进样量特别正确。
A.内标法;B.外标法;C.面积归一法。
10、理论塔板数反映了()。
A.分离度;B.分配系数;C.保留值;D.柱的效能。
11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是()A.热导池和氢焰离子化检测器;B.火焰光度和氢焰离子化检测器;C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。
12、在气-液色谱中,为了改动色谱柱的选择性,主要可进行以下哪种(些)操纵?()A.改动固定相的品种B.改动载气的品种和流速C.改变色谱柱的柱温D.(A)、(B)和(C)13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。
A.没有变化,B.变宽,C.变窄,D.不成线性14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于()A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值。
C.固定液的沸点。
D.固定液的最高利用温度15、分配系数与下列哪些因素有关()A.与温度有关;B.与柱压有关;C.与气、液相体积有关;D.与组分、固定液的热力学性质有关。
(完整版)仪器分析习题答案-光谱分析部分

(完整版)仪器分析习题答案-光谱分析部分仪器分析部分作业题参考答案第⼀章绪论1-21、主要区别:(1)化学分析是利⽤物质的化学性质进⾏分析;仪器分析是利⽤物质的物理或物理化学性质进⾏分析;(2)化学分析不需要特殊的仪器设备;仪器分析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只能⽤于组分的定量或定性分析;仪器分析还能⽤于组分的结构分析;(3)化学分析灵敏度低、选择性差,但测量准确度⾼,适合于常量组分分析;仪器分析灵敏度⾼、选择性好,但测量准确度稍差,适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。
2、共同点:都是进⾏组分测量的⼿段,是分析化学的组成部分。
1-5分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是实现仪器分析的⼀种技术设备,是⼀种装置;仪器分析是利⽤仪器设备进⾏组分分析的⼀种技术⼿段。
分析仪器与仪器分析的联系:仪器分析需要分析仪器才能达到量测的⽬的,分析仪器是仪器分析的⼯具。
仪器分析与分析仪器的发展相互促进。
1-7因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号⽽不是其浓度或质量数,⽽信号与浓度或质量数之间只有在⼀定的范围内才某种确定的关系,且这种关系还受仪器、⽅法及样品基体等的影响。
因此要进⾏组分的定量分析,并消除仪器、⽅法及样品基体等对测量的影响,必须⾸先建⽴特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系,即进⾏定量分析校正。
第⼆章光谱分析法导论2-1光谱仪的⼀般组成包括:光源、单⾊器、样品引⼊系统、检测器、信号处理与输出装置。
各部件的主要作⽤为:光源:提供能量使待测组分产⽣吸收包括激发到⾼能态;单⾊器:将复合光分解为单⾊光并采集特定波长的光⼊射样品或检测器;样品引⼊系统:将样品以合适的⽅式引⼊光路中并可以充当样品容器的作⽤;检测器:将光信号转化为可量化输出的信号。
信号处理与输出装置:对信号进⾏放⼤、转化、数学处理、滤除噪⾳,然后以合适的⽅式输出。
2-2:单⾊器的组成包括:⼊射狭缝、透镜、单⾊元件、聚焦透镜、出射狭缝。
各部件的主要作⽤为:⼊射狭缝:采集来⾃光源或样品池的复合光;透镜:将⼊射狭缝采集的复合光分解为平⾏光;单⾊元件:将复合光⾊散为单⾊光(即将光按波长排列)聚焦透镜:将单⾊元件⾊散后的具有相同波长的光在单⾊器的出⼝曲⾯上成像;出射狭缝:采集⾊散后具有特定波长的光⼊射样品或检测器 2-3棱镜的分光原理是光的折射。
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中南大学考试试卷(A 卷)2013 – 2014 学年 第一 学期 时间 110 分钟仪器分析基础 课程 32 学时 2.0 学分 考试形式: 闭 卷注:此页不作答题纸,请将答案写在答题纸上,否则无效。
一、选择题(每题1分,共20分。
)1.适合于植物中挥发油成分分析的方法是(D )A. 原子吸收光谱B. 原子发射光谱C. 离子交换色谱D. 气相色谱2. 在光度分析中,若增大溶液中被测物的浓度,则吸光度A 和物质的摩尔吸光系数ε会( B )A . 都不变B . A 增大,ε不变C . A 不变,ε增大D . 都增大3. 下列化合物中,同时有n →π*,π→π*,σ→σ*跃迁的化合物是 (B )A .一氯甲烷B .丙酮C . 1,3-丁二醇D . 甲醇4.[Co(NH 3)5X ]2+有电荷迁移跃迁光谱,X -分别为下列卤素离子时,波长最长的是 ( D )P279A .F -B .Cl -C .Br -D .I -5. CO 2有四种基本振动形式如下,它的红外光谱图应有几个峰 ( C )P295A 、1个B 、2个C 、3个D 、4个6. 一物质的分子式为C 5H 10O ,其红外光谱在1725cm -1有强吸收,它可能属于下列哪种物质 ( A )A 、B 、C 、D 、7. 原子发射光谱的产生是由于(B )A. 原子次外层电子在不同能级间跃迁B. 原子外层电子在不同能级间跃迁C. 原子外层电子的振动和转动跃迁D. 原子核的振动跃迁8. ICP 焰炬中心和外围的温度高低情况是 ( A )A .中心低,外围高B .中心高,外围低C .中心和外围相同D .不确定9. 乙炔-空气火焰原子吸收分光光度法测定样品中Cr 含量时,要采用富燃性火焰的原因是 ( C )P241 富燃性火焰温度低、有利于易形成难解离氧化物的测定!C C O O O O CH 3CH 2-C -CH 2CH 3 ||OA .减小基体效应B .减小背景吸收C .防止生成Cr 2O 3D .增强Cr 原子的激发10. 原子吸收分光光度法中的标准加入法,消除下列哪种干扰 ( D )P250A .分子吸收B .背景吸收C .光散射D .基体效应11. 对空心阴极灯发射线强度影响最大的因素是(C )P261A . 阴极材料B . 填充材料C . 灯电流D . 阳极材料12. 使pH 玻璃电极产生钠差的原因是 ( B )P117A .玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀B .强碱溶液中 Na + 浓度太高C .强碱溶液中 OH - 中和了玻璃膜上的H +D .大量的 OH - 占据了膜上的交换点位13.下列说法哪一种正确 ( B )见物化A . 阳极电位越正,析出电位越正者越易在阳极上氧化。
B . 阳极电位越正,析出电位越负者越易在阳极上氧化。
C . 阳极电位越负,析出电位越正者越易在阳极上氧化。
D . 阳极电位越负,析出电位越负者越易在阳极上氧化。
14. 先电解富集,后电解溶出的电分析方法是(D )P178A . 电导分析法B . 电解分析法C . 电位分析法D . 溶出伏安法15. 用氟离子选择性电极测F -时必须在溶液中加入柠檬酸盐缓冲溶液,其作用是( D )P132 137A . 控制离子强度B . 消除Al 3+、Fe 3+的干扰C . 控制溶液的pH 值D . 以上作用都有16. 下面哪种说法是正确的( B )P21 min H 最大nA . 最佳流速时理论塔板高度最大 B. 最佳流速时理论塔板数最大C . 最小理论塔板高度时流速最大 D. 最大理论塔板数时理论塔板高度最大15. 在一根2m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.87,要使它们完全分离,柱长至少应为 ( D )287.0/5.12)( =6A . 0.6B . 0.3C . 3D . 617. 指出下述说法中, 哪一种是错误的 ( C )A .根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B .根据色谱峰的面积可以进行定量分析C .色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D .色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况18. 根据范第姆特方程,在填充柱色谱法中,固定相的填充均匀程度主要影响 ( C )P15A . 气相传质阻力B . 液相传质阻力C . 涡流扩散D . 分子扩散19. 下面可以改变液相色谱法柱子选择性的操作是 ( C )P80A . 改变固定相及柱长 B. 改变流动相及柱长 C. 改变流动相或固定相 D. 改变固定相的粒度20. 用高效液相色谱法分离有机胺时,最好选用的色谱柱为(D )A . 非极性固定液柱B . 低沸点固定液柱C . 空间排阻色谱柱 C . 氢键型固定液柱二、 判断题(正确的打√,错误的打╳。
每小题1分,共15分,)1、E 1、E2、B 三个吸收带是芳香族化合物的特征吸收带。
T (P278)2、紫外吸收光谱的样品池采用玻璃比色皿。
F (P281石英)3、 中C =O 的振动频率比F (P308共轭效应) 4、 T (P297)5、红外吸收光谱做背景测试的目的主要是为了扣除空气中水和二氧化碳的红外吸收。
T6、原子光谱分析法中,被测原子都处在2000K 以上的高温,此时绝大部分被测原子处于激发态。
F (P235)7、原子吸收光谱分析中,氘灯背影校正法的校正能力和波长范围都比塞曼 效应背影校正法好。
F (P255)8、直接电位法测定高价离子的准确度比测定低价离子的准确度低。
T (高价离子误差尤其大)P1369、用氟离子选择性电极测F -应在强酸性介质中进行。
F (P120 pH 5-6)10、极谱催化波的催化电流随汞柱高度的变化而变化。
F (P167)11、方波极谱法所测的电流是方波电压所产生的交变电流。
F (电压是直流电压+方波电压)12、液相色谱的纵向扩散项比气相色谱的大。
F (P68)13、若用非极性的角鲨烷作固定液,气相色谱法分离乙烷、丙烷、丁烷混合物,出峰的顺序是丁烷、丙烷、乙烷。
F (P32沸点低的先出峰)14、使用抑制柱的离子色谱法中,抑制柱的作用是除去洗脱液中的电解质。
T (P75)15、化学键合固定相的分离机制是典型的液-液分配。
F三、填空(每题2分,共30分。
)1、K 吸收带随着共轭π键的增大,其吸收波长 变大 ,吸光系数 变大 。
2、 紫外吸收光谱中,当溶剂极性增大时,由 *→ππ 跃迁产生的吸收峰发生红移,由 *→πn 跃迁产生的吸收峰发生紫移。
3、分子产生红外吸收的条件是 P290 。
R -C -R || OCH 3 CH 2CH 3 \ ∕ C =C ∕ \ H H4、饱和碳氢键(C -H )和不饱和碳氢键(=C -H )的红外光谱区别是 有无30001-cm 振动 。
5、有些仪器定量分析中采用内标法,其好处是操作条件引起的误差在内标物和待测组分上得到抵消,得到准确结果(P54)。
6、谱线自吸现象指的是 P211 。
7、 原子吸收谱线轮廓宽度所受的影响因素有 多普勒变宽、压力变宽 。
8、经典极谱法的灵敏度不高,最低只能测定10-4mol ·L -1,其原因是 书上好像没讲(P164) 。
9半波电位是电流等于扩散电流一半 的电位。
(P157)10、单指示电极安培滴定(极谱滴定)中,若被滴物和试剂都能在阴极还原,画出滴定曲线的示意图 .....无语 。
11、热导检测器是 浓度型 (浓度型/质量型)检测器,若用气相色谱法测定样品中含氯成分时,应选用 电子俘获检测器 检测器。
(P34、40)12、反相液相色谱的固定相和流动相的极性关系是 流动相极性大于固定液极性 。
(P71)13、保留体积指的是 从进样开始到柱后被测组分出现浓度最大值时所通过的载气体积。
(P7)14、空间排阻色谱是按分子尺寸大小进行分离的,出峰顺序是 尺寸大的先出峰,尺寸小的后出峰。
15、若要对分子量小于2000且溶于水的离子与非离子混合物进行液相色谱分析,宜选用的液相色谱分离类型为反相离子对色谱 。
(P93)四 计算题(共25分)1、(8分)用pH 为5.21的标准缓冲溶液测得电池:玻璃电极⎢H +(a=x ) ‖SCE 的电动势为0.209V ,若用未知液代替此标准缓冲溶液,测得的电动势为0.329V ,计算未知液的pH 值。
F RT E E H /303.2-pH p 标试标试+==5.21+059.0209.0-329.0=7.24(P114)2、(8分)在波长为285.2nm ,用质量浓度为0.010μg ·mL -1的镁标准溶液和空白溶液交替连续测定10次,得标准溶液的吸光度平均值为0.150,标准偏差为0.011,计算该原子吸收分光光度计测定镁的检出限。
(P263)σρ3c •=A D 或σ3m m •=A D =0022.0011.03150.001.0=⨯⨯(mL /g μ)3、(9分)在一根3米长的色谱柱上分离一个样品,结果如下图(1) 用组分1计算色谱柱的理论塔板数,(2) 求调整保留时间t'R1, t'R2,(3) 求分配比k 1 ,k 2,(4) 其他条件不变,为了使1,2两组分完全分离,需最短的柱长为几米。
(1) 21t 16n )(Y R ==9216124162=⨯)( (P14)(σ4=(峰底宽)Y ) (2)22224t 11'=-=-=M R R t t 同理25t 2'=R (P7)(3)11222t t k M 1'1===R 225t t k M 2'2==R (P11) (4)完全分离 分离度5.12=R (P18)相对保留值2225t 1'2'==R R t α(P7) )()(有效有效cm 1.0m 5.21-162===H H L αα(P20) 五、简答题(5分,任选一题。
)1、简述傅里叶变换红外光谱仪器的工作原理。
(P318)2、简述单扫描示波极谱法的原理。
(P169后)。