用锌还原法从氯化银中提取银
银的回收
银的回收【原理】根据废液中银的存在形式大致可以用以下几种方法。
（1）对于可溶性银盐（如AgNO3溶液），可以利用银的金属活动性较弱，加入一些较活泼的金属，如铝箔、铜片等，使溶液里的银离子在这些金属表面析出。
2Ag++Cu=2Ag+Cu2+（2）对于难溶性银盐（如AgCl），可以利用一些活泼金属置换出银。
例如，用锌片置换出银。
2AgCl+Zn=2Ag+ZnCl2还可以把氯化银沉淀跟碳酸钠粉末混合后在高温下反应，制得单质银。
（3）若银以配离子形态存在，如定影液中的[Ag（S2O3）2]3-，要先加入硫化钠溶液，使它产生硫化银沉淀，然后加强热得到单质银。
【操作】（1）含硝酸银或氯化银的废液以及镀银后残留的废液等的处理①向废液中滴加盐酸，使它产生白色沉淀（AgCl），一直滴到不再生成新的沉淀为止。
②用水充分冲洗氯化银沉淀，再按操作③或操作⑥继续处理。
③最后一次洗涤后倾出大部分水，再保留一些水使沉淀刚刚浸没。
放入用砂纸打磨干净的锌片，不久有黑色的银粉在锌片表面析出。
④当部分银析出后取出锌片，用小刀把锌片上的银粉刮在一只小烧杯中。
把锌片揩净后再次放入氯化银中，直到不能再置换出银为止。
⑤往小烧杯中加入少量3m0l／L盐酸，使混杂在银粉中的锌溶解掉，然后用水反复冲洗干净。
最后把小烧杯放在水浴上，使银粉干燥（上述得到的银粉能用于实验，也可溶解在硝酸中，制成硝酸银晶体或溶液）。
⑥把上述第②步得到的含氯化银沉淀的溶液过滤后放在烘箱中加温到120℃干燥。
然后把氯化银跟两倍质量的无水碳酸钠混合放在坩埚内。
⑦给坩埚加强热，就得到单质银。
这时银的表面附有一层白色固体，等冷却后用盐酸洗去。
（2）照相定影废液（含Na3[Ag（S2O3）2]）的处理。
①向定影液中滴加硫化钠溶液（含有固体杂质的定影液事先要过滤），一直加到不再产生新的黑色沉淀为止。
②把沉淀物反复洗涤、过滤。
待滤纸上的沉淀物干燥后，将它跟5％（质量）的硼砂混合，把混合物放在坩埚内，把坩埚放在砂浴中强热。
关于锌浸出渣中回收银的方法浅谈
材料与冶金学院 ， 贵州 贵阳 ５ ０ ０ ０ ０ ）
要： 本 文首先概述 了锌浸 出渣 中回收银 的发展（ 现状 、 意义、 产物及银 的存在形 式） ， 然后重点介绍 了几种常见的锌浸 出渣 中
回收银的 方法（ 直接浸 出法、 浮选法 、 选 冶联 合 法 、 熔池熔炼法 、 微 波焙烧 法、 预 处理 ～ 浸 出法） ， 以期 促 进 锌 浸 出渣 中 回 收银 工 作 得 以
１ 锌 浸 出渣 中 回收 银 概 述 １ ． １ 发 展 现 状
照３ ５ ｏ ｇ ／ ｔ 的 标 准 添 加 捕 收 剂 疏 基 苯 骈 噻 唑 ，那 么 所得 银 品 味 将
获得直线提 升 ， 高达 ４ １ ５ ０ ｇ ／ ｔ 日 ， 可将 银 回收率控制在 ７ ５ ％到 ８ ０ ％ 之间。与此同时 ， 浸渣 中的金元素也得到 了相应 程度 的回收 。
更好 地开展 ． 同时也为业 内人士提供 一些有益的参考。
关键词 ： 锌 浸 出渣 回收 银 ： 方法 ： 微 波 焙 烧 法 中 图分 类 号 ： Ｔ Ｇ １ ４ ６ 文献标识码： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ３ — ５ １ ６ ８ ００ １ ４ ） ０ ７ — ０ ０ ７ ９ — ０ １
１ ． ２ 浸 出 渣 的 种 类及 银 的存 在 形 式 锌浸 出渣的种类主要包括普通浸渣 、 铁矾 渣 、 赤铁 钒渣 、 针
果采用铅精矿作为捕收剂 ， 那么将会 明显提高银的 回收率 ， 甚至
可超过 ９ ０ ％， 不仅如此 ， 也 可实现对其中某些有价金属的理想 回
收， 如铅 回收率可超过 ９ ０ ％， 铜锌 回收率可超过 ８ ０ ％。
的Ｆ ｅ 、 Ｇ ａ 、 Ｇ ｅ 等相关杂质 ， 最后便能获得含银量 为 １ ４ ０ ３ ｇ ／ ｔ 的磁
从氯化银中提取银的方法
从氯化银中提取银的方法从氯化银中提取银的方法如下：一、主要反应方程Fe+2HCl→FeCl2+2[H]2AgCl+2[H]→2Ag↓+2HCl二、操作过程1、沉淀氯化银：在含氯化银的废液中，加入过量的氯化钠，使氯化银沉淀完全，然后过滤、洗涤、抽干。
2、还原银粉：把所得AgCl沉淀，放入烧杯中，埋铁片子于AgCl沉淀中，再加浓盐酸淹盖之，然后加热至沸腾，同时搅拌，至白色AgCl沉淀全变成灰白色的银粉为止（大概需1小时左右）。
3、洗涤银粉：取出残余铁片，减压过滤，先用自来水洗涤两次，再用蒸馏水洗，洗至无氯离子为止再抽干。
4、烘干银粉：把所得银法移至瓷蒸发皿中，置石棉网上加热烘干，即得粗制银粉。
5、净制银粉：⑴溶解：将粗制银粉分次加入稀硝酸（121）进行溶解，反应有大量二氧化氮（NO2）产生；待反应缓慢时，再加入第二批，待银粉快要溶完时，置于石棉网上加热，并搅拌之，使反应完全。
⑵过滤：把所制得的硝酸银，用1-1.5倍体积的蒸馏水稀释，然后过滤，并用蒸馏水少量多次地把烧杯及滤纸充分洗涤，并把洗液滤入同一容器中。
⑶提纯:将上面所得硝酸银滤液再用蒸馏水进行稀释(使硝酸银溶液的浓度小于5%)，然后加入紫铜，静置过夜，以便置换充分进行。
2AgNO3+Cu=2Ag↓+Cu(NO3)2搅拌后，待银粉全部沉淀，倾去上层硝酸铜溶液，检出残剩铜，减压过滤，反复用蒸馏水洗至无铜离子为止，然后将银粉抽干，移入蒸发皿中，置石棉网上加热烘干，即得有光泽的纯银粉，含银量可达99.9%以上。
三、注意事项：1.所用铁片不宜太薄，否则反应后残余铁屑不便检出，也不要用铁钉，铁块，否则与盐酸接触面积小，反应慢，所用铁片以1毫米厚，1-2厘米宽，4-5厘米长为宜。
2.紫铜可用电线中的粗铜丝，但不能用细铜丝，以免反应后残存铜丝不便检出。
3.制得的银粉应进行充分洗涤，这是提高银粉纯度的关键。
从锌冶炼废渣中回收银的生产实践
中 图分 类 号 ： Ｔ Ｆ ８ ３ ２
文 献标 志 码 ： Ａ
文章 编 号 ： １ ０ ０ ７ — ７ ５ ４ ５ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ２ — ０ ０ ４ ７ — ０ ３
Ｐｌ ａ ｎ ｔ Ｐｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｃ ｅ ｏ ｆ Ｓ ｉ ｌ ｖ ｅ ｒ Ｒｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｆ ｒ ｏ ｍ Ｚｉ ｎｃ Ｓ ｍｅ ｌ ｔ ｉ ｎｇ Ｗａ ｓ ｔ ｅ Ｒｅ ｓ ｉ ｄｕ ｅ
硫 酸盐化 焙 烧 等口 ＿ ６ ｌ 。其 中浮选 工 艺 应 用 较 广 。锌 冶炼 行 业 自 ２ ０ ０ ８年下 半 年 开 始 ， 市 场低 迷 ， 产 品成 本 倒 挂 。然 而 ， 在 锌冶 炼 过程 中所 产生 的废 渣 ， 含有 金、 银、 铟、 铜 等有 价金 属 。如何 能 安全 、 环保 、 经济、 高 效地综 合 回收利 用 这 些 有 价金 属 ， 做 到 资 源效 益
Ｗ ＡＮＧ Ｊ ｉ ａ ｎ — ｆ ａ ｎ ｇ ，ＹＡＮＧ Ｈｅ — ｐ ｉ ｎ ｇ ，Ｚ Ｈ Ｕ ＡＮＧ Ｓ ｕ — ｋ ａ ｉ ，ＤＩ ＮＧ Ｂｏ
（ １ ． Ｃｈ ｅ ｍｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ａ ｎ ｄ Ｃｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｅｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｄｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ，Ｓｈ ａ ｎｇ ｌ ｕ ｏ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ，Ｓｈ ａ ｎ ｇ ｌ ｕ ｏ ７ ２ ６ ０ ０ ０，Ｓｈ ａ ａ ｎ ｘ ｉ ，Ｃｈ ｉ ｎ ａ ２ ． Ｓｈ ａ ｎｘ ｉ Ｚｉ ｎ ｃ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ Ｃｏ ｍｐ ａ ｎ ｙ，Ｓ ｈ ａ ｎ ｇ ｌ ｕ ｏ ７ ２ ６ ０ ０ ０，Ｓ ｈ ａ ａ ｎ ｘ ｉ ，Ｃｈ ｉ ｎ ａ ）
从锌冶炼烟尘中回收银及有价金属的工艺研究
表 11 液固比对银、铅浸出率的影响
液固比
51
8 1 10 1 12 1
银浸出率/ % 65 5 95 4 99 0 99 6 铅浸出率/ % 97 3 98 9 99 1 99 4
较缓慢。浸出时间是影响生产效率的重要因素, 因
由表 4 中的结果可知, 锌的浸出率随硫酸的浓 此选择最佳浸出时间为 2h。
度增大而增大, 低浓度下只能浸出硫化锌和氧化锌, 3 1 1 4 浸出温度的影响
高浓度下可浸出亚铁酸锌, 这与物相分析结果一致。
试验条件: 硫酸浓度为 2mol/ L, 浸出时间为 2h,
第 21 卷 40
黄金 GOLD
第 11 期 2000 年 11 月
从锌冶炼烟尘中回收银及有价金属的工艺研究
郑先君 周春山 吴鹏程 周 建
( 中南工业大学)
摘要 系统地研究了从锌冶炼烟尘中回收银、锌、铅的新工艺, 考察了稀硫酸浸取
锌, 氯盐浸取银、铅的最佳工艺参数。该工艺能有效地回收烟尘中的银、锌、铅, 并具有工
0 60
10 82 2 000
3 10
1 72
12 00
5 65
1 81
* 单位为 g/ t
由表 1 中的结果可知, 烟尘中银、锌、铅质量分 数较高, 具有一定的回收价值。
试验对锌和银分别进行了物相分析, 结果见表 2、表 3。
表 2 烟尘中锌的物相分析
组分
ZnSO4 ZnO ZnS ZnO FeO 其它
第 21 卷 2000 年 第 11 期
41
氯化银提取
氯化银的还原精炼方法至少有七十多种，但可概括为两大类：液相化学还原和高温熔炼还原法。
前者如水合肼（水合联氨）、甲酸、甲醛、葡萄糖、抗坏血酸、双氧水、硼氢化钠等还原方法及铁粉、锌粉、铝等金属置换法。
后者如碳酸钠、硼砂、碳、氢气高温还原法。
下面介绍几种较常见的还原法：1、水合肼还原法水合肼是强还原剂，水合肼可以直接还原氯化银。
氨水将氯化银络合生成银氨离子进入溶液。
氨浸条件：液固比3~4：1，室温，搅拌条件下加入氨水，在PH=9左右的条件下浸出2~3小时。
过滤后，渣用氨水与碳酸铵的混合液洗涤。
经一次氨浸处理，银的浸出率可达97%~98%。
向氨浸液中加入水合肼，还原条件：温度50摄氏度，水合肼用量为理论量的2~3倍，人工或机械搅拌下缓慢加入水合肼，30分钟左右即可。
还原率大于99%2、甲醛还原法在碱性溶液中，氯化银可被甲醛还原为金属银。
在搅拌下，用氢氧化钠调节氯化银水悬料PH至11，缓慢加入甲醛。
甲醛还原氯化银为放热反应，反应速度快。
必须用水反应洗涤海绵银中过剩的甲醛，以免熔炼铸锭时甲醛挥发中毒。
海绵银熔炼铸锭纯度大于99%3、硼氢化钠还原法用氢氧化钠调节氯化银水悬料PH至12.5，在60~80摄氏度时加入3%硼氢化钠，所得海绵银纯度大于99.9%4、锌粉还原向氯化银悬浮料中加入浓硫酸，到硫酸浓度约5%，边搅拌边向氯化银水悬浮料中缓慢加入锌粉，至无白色氯化银为止。
待反应完成后，再用5%稀硫酸溶解过剩的锌粉，用水反复洗涤PH到7。
1KG锌粉可还原4KG海绵银，得到粗银纯度为99.5%，锌置换母液含银0.0001g/L。
5、铁还原将氯化银放入容器中，并把铁片埋于氯化银沉淀中，再加浓盐酸淹盖，然后加热至沸腾，同时搅拌，至白色氯化银沉淀全变成灰色的银粉为止。
取出残余铁片，再用稀盐酸溶解残余的铁，用水反复洗涤PH到7。
海绵银熔炼铸锭纯度大于99%6、碳酸钠熔炼还原将干的氯化银和碳酸钠混合，氯化银：碳酸钠=1：0.4。
用锌还原法从氯化银中提取银
用锌还原法从氯化银中提取银X魏 兵(包头师范学院化学实验中心,内蒙古包头 014030) 摘 要:本文讨论了采用锌还原法从含氯化银废液当中提取银,而后再将银转化为硝酸银溶液,并计算出其产率和纯度。
关键词:废液;氯化银;提取;银;盐酸 化学是一门以实验为基础的科学,化学实验课是进行化学教育最有效的教学方式,然而,在进行分析化学实验的过程中所产生的大量含银废液却是一件令人头疼的事。
废液倒入下水道不但是一种浪费,而且流入水体后它不能被微生物所分解,甚至能通过微生物的作用产生毒性更大的金属有机物,经过食物链在生物体内富集,最终进入人体,从而对人类健康构成潜在威胁。
1 锌还原法此法比较常用,可以在酸溶液中反应;在氢氧化钠溶液中反应;在氨水中反应。
各有各的优缺点,本文主要讨论酸中反应提取银。
2 锌还原法提取银的实验过程2.1 实验药品及仪器工业盐酸 锌粉 稀盐酸(1∶4)丙酮 搅拌器 烧杯 抽滤泵2.2 原理用金属还原氯化银是一个电化学过程,其半反应及电极电势如下:Ag Cl+e=Ag+Cl- E0=0.222VZn-2e=Zn2+E0=0.76V从电极电势看,金属锌有能力将氯化银还原,当金属锌与氯化银接触时,金属失去电子而离子化,并把电子转移给氯化银,还原出来的银成为导体,把金属给出的电子不断的传递给附近的氯化银,这一过程循环往复,直到氯化银全部还原成银粉为止〔3〕。
因此,随着溶液酸性的增加反应速度逐渐提高,这是因为在强酸性溶液中金属的离子化的速度将大大加快使倍频强度大为增加。
例如醛基中的C C—H是一个强度相近的二重峰,位于2850和2750cm-1,实际上它是D C—H(位于1400cm-1附近)的倍频和C C—H (位于2800cm-1附近)之间发生费米共振的结果。
红外光谱的峰强度可以用摩尔吸收系数表示E=1/CL logT0/TE:摩尔吸收系数;C:为样品浓度;L:为吸收池厚度;T R0:为入射光强度;T:为出射光强度。
锌还原法处理含银废液
244． 50
252． 35
244． 99
254． 83
245． 46
245． 46
81． 11
81． 62
82． 16
81． 50
84． 12
81． 66
84． 94
81． 82
81． 82
3． 83
2． 50
0． 49
银的回收率，银的纯度，银的转化率，
%
%
%
97． 73
83． 28
81． 39
实验编号
1 2 3 4 5 6 7 8 9 K1 K2 K3 k1 k2 k3 Ｒ
表 1 银的回收率及纯度
A 氯化钠 B 反应时间 C 反应温度 经处理的 回收银
浓度（ % ） （ min）
（ ℃ ） 氯化银质量 /g 质量 /g
1
20
25
3． 0000
2． 2077
1
30
30
3． 0000
2． 1883
由于 AgSCN 沉淀能够吸附 Ag + 使终点提前，因 此滴 定 时 要 剧 烈 摇 动，使 被 吸 附 的 Ag + 释 放 出 来［5］。 1． 3． 2 实验步骤：
将洗涤干净的产品烘干、称重。取一定量的回 收银于 2． 0mol / L 稀硝酸中，在通风橱内加热煮沸至 银完全溶解 且 溶 液 澄 清 为 止，加 水 稀 释 至 定 量，用 NH4 SCN 标准溶液滴定。
2 实验仪器与试剂
2． 1 实验仪器
电子天平、洗瓶、小烧杯、玻璃棒、水浴锅、容量 瓶等。
2． 2 试剂
氯化钠（ 分析纯） 、盐酸（ 分析纯） 、锌粉、硝酸溶 液（ 分析 纯） 、铁 铵 矾 （ 分 析 纯） 、硫 氰 酸 钾 （ 分 析 纯） 。
从氯化银提取金属银的新方法
从氯化银提取金属银的新方法
从氯化银提取金属银的新方法
______________________________
随着银的价格越来越高，从氯化银提取金属银成为了一项重要的技术。
传统的熔融法提取金属银，需要耗费大量能源，而且容易产生有毒废气，环境污染严重。
因此，开发一种新的、低成本、低能耗、低污染的提取方法成为了研究者们的追求。
一种新的技术——微波氯化银法。
该技术是一种物理化学方法，使用微波和氯化银来提取金属银。
该技术的基本原理是：将氯化银加入热水中，然后将微波加热，在微波的作用下，氯化银会分解形成金属银和氯化氢。
由于该技术对氯化银的分解过程不受温度影响，因此可以在较低的温度下实现。
此外，微波加热过程中不会产生有毒废气，因此可以大大减少环境污染。
此外，该技术还可以节省能源，减少生产成本，并且可以达到快速、高效的效果。
但是，该技术也存在一些问题：
一是微波加热对水的影响，过高的加热会导致水的蒸发，从而影响水的浓度。
二是微波加热过程中，金属银会受到损坏，从而影响其活性。
三是微波加热过程中，氯化银受到微波干扰，可能会影响其分解效率。
四是氯化银分解过程中会产生氯化氢，该物质具有潜在危害。
因此，为了进一步提高微波氯化银法的安全性和效率，还需要开展大量实验研究。
总之，微波氯化银法是一种低成本、低能耗、低污染的新方法，可以有效地从氯化银提取金属银，但是也存在一定的不足之处，因此还需要进一步实验研究来进行安全性和效率方面的改进。
用锌从氯化银中回收银
第13 卷第3 期邯郸师专学报2003 年9 月Vol. 13 No.3 Journal of Handan Teachers College Sept. 2003用锌从氯化银中回收银王建森(邯郸师范专科学校化学系，河北邯郸056005)摘要：详细介绍了用锌从废弃氯化银中提取银的方法和步骤，该法简单、实用.关键词：锌；氯化银；银；熔融；提取中图分类号：O614.1 文献标识码：A 文章编号：1008-3332(2003)02-0039-02————————————收稿日期：2002-09-08 作者简介：王建森(1958—)，男，河北任县人，邯郸师范专科学校化学系副教授.392003 年邯郸师专学报第3 期———————————————————————————————————————定形银熔化为银锭. 但由于温度超过生成氯化锌沸点，氯化锌挥发时造成产物溅射，使部分无定形银或未反应的氯化银被挥发带走或粘附在反应器壁上，这是造成回收率低的主要原因.适当封闭器皿，即可避免氯化锌的挥发，也可提高银的回收率.3.3 反应用金属锌粒，不能用锌粉. 由于常温下锌粉和氯化银混合即发生反应，使器皿发烫，但锌粉在温度升高时和空气也发生反应，生成氧化锌粉末. 以反应不是瞬时反应，反应热不足以使无定形银熔为银锭，再加上氯化锌存在产物中，使银的提取难度增加.3.4 采用蒸发法除去产物中的氯化锌，银的回收率较高.如反应结束后把银锭加热至1000℃以上，除去表层残渣，可使银的纯度达99.87%.参考文献：[1] 王箴. 化工辞典[M]. 北京：化学工业出版社,1992. 806.[2] 华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学. 分析化学[M]. 北京：高等教育出版社,2000. 305.40。
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用锌还原法从氯化银中提取银X
魏 兵
(包头师范学院化学实验中心,内蒙古包头 014030)
摘 要:本文讨论了采用锌还原法从含氯化银废液当中提取银,而后再将银转化为硝酸银溶液,并计算出其产率和纯度。
关键词:废液;氯化银;提取;银;盐酸
化学是一门以实验为基础的科学,化学实验课是进行化学教育最有效的教学方式,然而,在进行分析化学实验的过程中所产生的大量含银废液却是一件令人头疼的事。
废液倒入下水道不但是一种浪费,而且流入水体后它不能被微生物所分解,甚至能通过微生物的作用产生毒性更大的金属有机物,经过食物链在生物体内富集,最终进入人体,从而对人类健康构成潜在威胁。
1 锌还原法
此法比较常用,可以在酸溶液中反应;在氢氧化钠溶液中反应;在氨水中反应。
各有各的优缺点,本文主要讨论酸中反应提取银。
2 锌还原法提取银的实验过程
2.1 实验药品及仪器
工业盐酸 锌粉 稀盐酸(1∶4)丙酮 搅拌器 烧杯 抽滤泵
2.2 原理
用金属还原氯化银是一个电化学过程,其半反应及电极电势如下:
Ag Cl+e=Ag+Cl- E0=0.222V
Zn-2e=Zn2+E0=0.76V
从电极电势看,金属锌有能力将氯化银还原,当金属锌与氯化银接触时,金属失去电子而离子化,并把电子转移给氯化银,还原出来的银成为导体,把金属给出的电子不断的传递给附近的氯化银,这一过程循环往复,直到氯化银全部还原成银粉为止〔3〕。
因此,随着溶液酸性的增加反应速度逐渐提高,这是因为在强酸性溶液中金属的离子化的速度将大大加快
使倍频强度大为增加。
例如醛基中的C C—H是一个强度相近的二重峰,位于2850和2750cm-1,实际上它是D C—H(位于1400cm-1附近)的倍频和C C—H (位于2800cm-1附近)之间发生费米共振的结果。
红外光谱的峰强度可以用摩尔吸收系数表示
E=1/CL logT0/T
E:摩尔吸收系数;C:为样品浓度;L:为吸收池厚度;T R0:为入射光强度;T:为出射光强度。
¼选择溶剂时,还必须考虑溶质和溶剂间的相互作用,以及由此而引起的谱带位移和吸收谱带强度的变化。
因此,谱带的强度主要由两个因素决定。
一是振动中偶极矩变化的程度。
瞬间偶极矩变化越大,谱带强度越大。
二是能级跃迁概率。
跃迁概率大,吸收峰也就强。
只要考虑好这两个因素就可以得到强度较大的红外吸收光谱。
这样,会对有机结构鉴定有明显的好处。
[参考文献]
[1] R.M西尔弗斯坦等.有机化合物光谱鉴定.
科学出版社,1988.
[2] 沈淑娟等.波谱分析的基本原理及应用.高等
教育教出版社,1988.
[3] 方永成.有机化合物结构鉴定与有机波谱学,
2002.
[4] 常建华等.波谱原理及解析,2005.
[5] 邓芹英等.波谱分析教程,2003.
[6] 刘青格等.光谱学与光谱分析,2005,(6).
[7] 录达张.光谱学与光谱分析,2005,(8).
[8] 王丽.光谱学与光谱分析,2005,(9).
[9] 唐恢同.有机化合物光谱鉴定.北京大学出版
社,1992.
[10] 化验室网站.
181
2007年第12期 内蒙古石油化工X收稿日期:2007-08-12
的结果,氯化银的聚集状态越紧密越有利于电子的传递,越有利于还原反应的进行,基于上述原因,反应应该在强酸性条件下以及静止状态下进行,实验证明,金属锌还原氯化银的最佳的酸浓度为0.05～0.5mo l/L,在此浓度范围内具有较快的反应速度,且产率高。
反应方程:
2Ag Cl+Zn=Ag↓+ZnCl2
Zn+2HCl=ZnCl2+H2↑
2.3 具体操作
2.3.1 制取氯化银
向含银废液中加入过量的工业盐酸至溶液不再析出氯化银白色沉淀为止,静置一会儿待沉淀凝聚沉降后支掉上层清液〔6〕,过滤并用温热蒸馏水洗涤沉淀,将滤饼放于干燥箱中干燥。
2.3.2 提取银
取Vml1∶4(V∶V)的稀HCl于1000ml的烧杯中,将mg氯化银样品倾倒于装有盐酸的烧杯,快速搅拌并加入ng锌粉。
(注意:H2产生时就有灰色的银沉淀)继续搅拌加热20min到70～80℃,形成沉淀大多数是粉末状的,同时伴有球状沉淀,过滤后的粗银用蒸馏水洗涤后再用丙酮洗涤,烘干。
(注意:m∶n=10∶3,V∶m=50∶1)
2.4 结果分析
称取氯化银的质量:
m1=9.4106g m2=903670g
制得银粉的质量:
M1=6.8341g M2=6.8303g
根据方程式:
2Ag Cl+Zn=2Ag+ZnCl2
n1(Ag Cl)=m1/M=9.4106/143.5
n2(Ag Cl)=m2/M=9.3670/143.5
m1(Ag)=n1×M=7.0825g
m2(Ag)=n2×M=7.0497g
产率1=6.8341/7.0825=96.49%
产率2=6.8303/7.0497=96.89%
平均产率=(96.89%+96.49%)/2=96.69% 3 银转化为硝酸银
3.1 实验药品及仪器
硝酸(1∶1)烧杯 银粉 漏斗
3.2 原理
银粉能够溶于硝酸放出棕色的二氧化氮气体3.3 具体操作
称量取M1g银粉,溶于Vml稀硝酸(1∶1)溶液中,用漏斗过滤除去不溶物,然后将滤液转入滴定瓶中用盐酸进行滴定(注意:M1∶V=3∶5)
3.4 结果分析
把M1g银粉溶于硝酸过滤得硝酸银溶液270m l
取此溶液10ml稀释至110m l用0.1mol/L的盐酸滴定
AgNO3量
HCl滴定管读数
V(ml)
HCl消耗量
V(ml)
HCl消耗
的平均量10ml
19.00m l～21.20ml 2.20ml
22.80m l～24.70ml 1.90ml
2.0750ml
24.70m l～26.90ml 2.20ml
26.90m l～28.90ml 2.00ml
2.0750ml
Ag NO3+HCl=AgCl↓+HNO3
稀释后C(AgNO3)=(2.0750m l×0.1mol/L)/
10m l
=0.02075mo l/L
稀释前C(AgNO3)=(2.0750ml×110m l)/
10ml
=0.2283m ol/L
Ag+2HNO3=Ag NO3+NO2↑+H2O
M(AG)=0.2283m ol/L×0.270L×108g/m ol
=6.6557g
银的纯度=M/M1=6.6557/6.8341=97.39%
本实验方法与其他方法相比较,其操作简单易行,所需的实验试剂方便易得、用量少,且回收银的纯度高,价值可观,但也有其自身的缺点,产率不高。
如果我们能够取长补短发挥该实验的优点避免其缺点,有效的从实验室废液中提取利用价值高的资源,那么我们便可充分回收利用有银的实验室资源,从而创造出更多的价值。
〔参考文献〕
[1] 丁德钦.实验室含银废液的回收利用.大学化
学,1991.
[2] 姚福琪.从化学实验废液中回收硝酸银.化学
教学,1994.
[3] 华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学
编.分析化学实验.人民教育出版社,1981. [4] 华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学、
北京师范大学合编.分析化学.高等教育出版
社,2001.
[5] 武汉大学与分子科学学院实验中心编.综合化
学实验.武汉大学出版社,2003.
182内蒙古石油化工 2007年第12期 。