硝酸盐测定(锌镉还原法)
海水硝酸盐测定中锌还原率的研究
４ 结论
锌镉还原法测定海水硝酸盐浓度中锌的还原 率除了受 反 应 物 本 身 的 性 质 及 反 应 体 系 的 影 响
］ ２－５ ， 外［ 也受反应 时 间 、 反 应 温 度、 振荡频率等外
参考文献 ：
［ ］Ｇ ／ 海洋调查规范 第 ４ 部 分 ： 海水化学要 １ Ｂ Ｔ １ ２ ７ ６ ３． ４－２ ０ ０ ７， ］ 素调查 ［ 北京 ： 中国标准出版社 ， Ｓ ． ２ ０ ０ ７ ［ ］金明明 ， 唐仁友 ， 陈 建 芳， 等． 锌镉还原法测量海水硝酸盐中 ２ ］ （ ） ： 极地研究 ， 锌卷的形状和面积 ［ Ｊ ． ２ ０ ０ ３， １ ５ ４ ２ ６ １－２ ６ ６ ［ ］金明明 ， ］ 唐仁友 ． 锌镉还原法的海水硝酸盐浓度［ 海洋环 ３ Ｊ ． （ ） ： 境科学 ， ２ ０ ０ ２， ２ １ ２ ５ ０－５ ６ ［ ］肖崇霓 ． 锌镉还原法测定海 水 中 硝 酸 盐 氮 如 何 提 高 锌 片 还 原 ４ ］ （ ） ： 环境 ， 率的研究 ［ Ｊ ． ２ ０ １ ０ ｚ １ １ ６－１ ７ ［ ］孙会 芳 ， 刘 占 广， 张 瑞 华， 等． 海水中硝酸根的检测与分析 ５ ［ ］ （ ） ： 盐业与化工 ， Ｊ ． ２ ０ １ １， ４ ０ ４ １ ３－１ ５ ［ ］武汉大学 ． 分析化学 （ 第 四 版） 北京： 高等教育出版 社， ６ ． ２ ０ ０ ０． ３ ３ ５－３ ３ ６ （ ） 收稿日期 ： ２ ０ １ ２－０ ３－０ ９
－ 中的 ＮＯ ２ 浓度随着温度的升高先升后略显降
择３ ０ ℃ 的反应温度为宜 。 ３． ３ 振荡频率对还原率的影响 振荡时间为３ 振 ０ ℃， ０ｍ ｉ ｎ， 固定水浴温度 ３ 还 原 率 见 表 ３。 由 表 ３ 中 数 据 可 以 荡频率不同 ， 看出 ， 振荡频率对两个反应的影响都比较明显 ， 随 着振荡频率的增大 ， 反应 速 率 均 增 大 ， 虽然在１ ５ ０ 次／ ｍ ｉ ｎ 的振荡 频 率 时 还 原 率 出 现 最 大 值 。 但 这 － 是由 于 亚 硝 酸 盐 溶 液 中 的 ＮＯ ２ 浓 度 降 低 所 致，
海水硝酸盐测定影响因素分析及盲样考核技术要点
海水硝酸盐测定影响因素分析及盲样考核技术要点作者：匡少华，郝咏芳，于洪波，王彩蕴，杨爽来源：《河北渔业》 2018年第8期硝酸盐是海水五项营养盐之一，是海洋环境监测的重要监测项目，在海洋环境监测规范中提及的国标方法有镉柱还原法、锌镉还原法。
镉柱还原法还原率高且稳定，但填充镉柱过程比较麻烦，不常使用。
锌镉还原法操作简便，是海洋环境监测的常用方法，但还原率低且不稳定，测定结果的准确度受诸多因素影响，因此在实验室认可和资质认定过程中，硝酸盐盲样考核通过率成为难点。
笔者据多年实验室硝酸盐测定和近几年实验室现场评审盲样考核经历，总结了几点经验，为硝酸盐盲样考核提供可参考的依据。
1 硝酸盐测定影响因素1 1 环境因素的影响实验室环境要求整洁，温度、湿度、通风等符合实验认可要求，在实验室整体布局分布上有机、无机的实验项目分开。
1 2 仪器的影响分光光度计及比色皿等相关配件、在检定校准有效期内，往返式震荡器、制水机能正常工作，且能满足实验要求。
1 3 实验用水的影响国标指出水为蒸馏水或等效纯水，实际工作中使用实验室三级用水，pH为5.0～7.5、电导率≤0.5 mS／m、比电阻≥0.2 MΩ(25℃)。
1 4 实验员的影响锌镉还原法测定硝酸盐其精密度、准确度主要依赖于实验员的技术水平和工作态度，所以实验员业务必须精熟，能够正确理解标准、熟练掌握相关操作细则及技术要点。
1 5 玻璃器皿的影响玻璃器皿的清洗是实验室检测工作的重要前期准备工作之一，需充分细致。
硝酸盐分析项目所用玻璃器皿皆需用1+10盐酸浸泡24 h以上，再用纯水冲洗多次直至干净、确保无残留、充分晾干、并单独存放备用。
1 6化学试剂的影响化学试剂在检验检测过程中直接参与化学反应，对测定结果至关重要，海水硝酸盐测定所用试剂除特殊要求外均为分析纯，且均在保质期内使用，盐酸萘乙二胺要求在低温下保存，当出现棕色时，应弃掉重配。
配置人工海水的试剂要使用优级纯。
1 7锌卷的影响纯度99. 99%、厚度O.l mm，锌片的选择要表面光洁，无氧化腐蚀迹象、无边角毛刺。
镉柱还原硝酸盐的反应方程
镉柱还原硝酸盐的反应方程1. 引言1.1 介绍镉柱还原硝酸盐反应的重要性镉柱还原硝酸盐反应在化学领域中具有重要的意义，它是一种常见的还原反应，不仅可以用于学术研究，还可以应用于工业领域。
镉柱还原硝酸盐的重要性主要体现在以下几个方面：1. 基础研究：镉柱还原硝酸盐反应是化学实验室中常见的反应之一，通过这一反应可以了解镉与硝酸盐之间的化学性质，有助于深入研究金属还原反应的机理和规律。
2. 分析化学：镉柱还原硝酸盐反应可以用于分析硝酸盐的含量，通过检测反应后生成的产物来确定硝酸盐的浓度或者纯度，是一种常见的定量分析方法。
3. 工业应用：镉柱还原硝酸盐反应在某些工业生产过程中也有应用，比如在金属加工行业中可能需要还原硝酸盐以获得特定的金属产物或者中间体。
4. 环境保护：硝酸盐是一种常见的污染物，通过镉柱还原硝酸盐反应可以将其转化为相对无害的产物，有助于环境保护和减少污染物对生态系统的危害。
镉柱还原硝酸盐反应的重要性不仅体现在学术研究中，还涉及到工业生产和环境保护等多个领域，对于推动化学领域的发展和解决现实问题具有重要意义。
1.2 说明镉柱还原硝酸盐反应的基本原理镉柱还原硝酸盐是一种重要的化学反应，其基本原理在化学中具有重要的意义。
镉是一种具有较强还原性的金属，而硝酸盐则是一种含有氧氮键的化合物。
在镉柱还原硝酸盐反应中，镉会与硝酸盐中的氮氧键发生还原反应，将氮氧键中的氧还原成氧化物，同时将自身氧化成镉离子。
这个过程是一个电子转移的过程，镉通过释放电子进行还原，而硝酸盐中的氮氧键则接收这些电子，从而发生还原反应。
在这个过程中，镉起到了还原剂的作用，而硝酸盐则是氧化剂。
通过镉柱还原硝酸盐反应，我们可以观察到氮氧键中的氧气释放出来，产生可见的气体。
这个反应不仅可以帮助我们理解化学中的氧化还原反应机理，还可以用于分析硝酸盐的含量以及检测镉的存在。
镉柱还原硝酸盐反应的基本原理对于化学领域的研究具有重要的意义。
2. 正文2.1 镉柱还原硝酸盐反应方程式及实验条件镉柱还原硝酸盐的反应方程式是：Cd + 2HNO3 → Cd(NO3)2 + H2在实验中，要求使用纯净度高的镉柱和浓硝酸，实验条件包括温度控制在室温下进行、保持实验器皿的干净和干燥、避免阳光直射等。
乳粉中硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定—镉还原光度分析法(国际标准)中几点注意事项的探讨
乳粉中硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定—镉还原光度分析法(国际标准)中几点注
意事项的探讨
中国人民解放军标准信息技术中心《羊奶粉中硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定—
镉还原光度分析法》(GB/T479.1-2016)(以下简称：《国际标准》)中几点注意事项的探讨
1.试验环境：严格按照《国际标准》要求，要求实验室的温度为22±2℃，相
对湿度为相对湿度50%～60%，无静电场，分光光度计应定期校准，非测试时应放
置到与实验室环境条件相似的环境中。
2.试剂的准备：镉还原试液的pH应维持在9～9.5之间，镉还原试液的镉还原
剂必须经过蒸馏水稀释和过滤后使用，硝酸试液，氯化钠无水溶液，6N硫酸钠也
必须在使用前进行纯化，以保证试验结果的精确性和准确性。
3.试样的准备：根据要求对试样进行细化，仔细洗净，然后把试样放入盛有少
量水的容器中搅拌均匀，再放入分析用瓶中，容量小于100mL，测定前需再把样品
稀释到50mL以下，测定时开瓶盖应慎重，以免压力大时发生爆溅。
4.试验操作：操作时要有序进行，顺序按照《国际标准》中所规定的进行，任
何药剂和蒸馏水都要按照《国际标准》规定的用量和时间添加，以保证比较测定的准确性。
除此之外，需要特别注意的是，每步的操作都要认真记录，以备后续查看。
5.测量：测量时需要考虑诸多因素，做好样品准备工作，确保读数精准，多次
测量，找出满意读数，以及判断校正曲线的绘制方法、抗特异性检测是否满足条件。
总之，执行《国际标准》中的几点注意事项，做好测定羊奶粉中硝酸盐和亚硝
酸盐的对照分析，不仅可以更加准确准确地检验，而且可以有效地避免科学实验的误差，保证实验的准确性，科学实验也就越成功。
硝酸盐的测定
FHZDZHS0064 海水硝酸盐的测定镉柱还原法F-HZ-DZ-HS-0064海水—硝酸盐的测定—镉柱还原法1 范围本方法适用于大洋和近岸海水、河口水中硝酸盐氮的测定。
2 原理水样通过镉还原柱，将硝酸盐定量地还原为亚硝酸盐，然后按重氮-偶氮光度法测定亚硝酸盐氮的总量，扣除原有亚硝酸盐氮，得硝酸盐氮的含量。
铁、铜或其他金属浓度过高时会降低还原效率，向水样中加入EDTA即可消除此干扰。
油和脂会覆盖镉屑的表面，用有机溶剂预先萃取水样可排除此干扰。
3 试剂除非另作说明，本法中所用试剂均为分析纯.水为二次去离子水或等效纯水。
3.1 镉屑∶直径为1mm的镉屑、镉粒或海绵镉。
3.2 盐酸溶液，2mol/L。
3.3 硫酸铜溶液，10g/L：称取10g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水并稀释至1000mL，搅匀。
3.4 氯化铵缓冲溶液：称取10g氯化铵(NH4Cl，优级纯)溶于1000mL水中，用约1.5mL氨水（NH3·H2O，ρ0.90g/mL）调节pH至8.5(用精密pH试纸检验)。
此液用量较大，可一次配5L。
3.5 磺胺溶液：称取5.0g磺胺(NH2SO2C6H4NH2)，溶于350mL盐酸溶液（1+6），用水稀释至500mL，搅匀。
盛于棕色试剂瓶中。
有效期为2个月。
3.6盐酸萘乙二胺溶液：称取0.50g盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2NH2·2HCl)，溶于500mL水中，搅匀。
盛于棕色试剂瓶中，于冰箱中保存。
有效期为1个月。
3.7 活化溶液：量取14mL硝酸盐标准贮备溶液（100μg/mL）于1000mL容量瓶中，加氯化铵缓冲溶液至刻度，摇匀。
3.8 硝酸盐标准溶液3.8.1 硝酸盐标准贮备溶液，100μg/mL：称取0.7218g硝酸钾(KNO3，光谱纯，预先在110℃烘1h，置于干燥器中冷至室温)溶于水中，移入1000mL容量瓶中并稀释到刻度，摇匀。
加1mL 三氯甲烷（CHCl3），摇匀。
大气降水—硝酸盐的测定—镉柱还原光度法
FHZHJDQ0166b大气降水硝酸盐的测定 镉柱还原光度法F-HZ-HJ-DQ-0166b大气降水—硝酸盐的测定—镉柱还原光度法1 范围本方法规定了测定大气降水中硝酸盐的镉柱还原法。
本方法适用于大气降水样品中硝酸盐的测定。
镉柱还原法最低检出浓度为0.004mg/L，测定范围为0.01～0.2mg/L。
2原理在pH8～10的条件下，硝酸盐经镉柱被还原成亚硝酸盐。
亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与N－（1－萘基）－乙二胺盐酸盐偶合，形成红色偶氮染料，于540nm处进行光度测量。
经镉柱还原测得的是硝酸盐和亚硝酸盐的总量，减去不经过镉柱还原而直接测得的亚硝酸盐含量，即可得出硝酸盐含量3试剂3.1硝酸盐标准贮备液：1000µg/mL。
准确称取1.6306g硝酸钾（KNO3，置干燥器中干燥24h），溶于水，并定容到1000mL。
3.2硝酸盐标准使用液：10µg/mL。
准确吸取硝酸盐标准贮备液5.00mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.3盐酸溶液：（1+6）。
取10mL盐酸加到60mL水中，摇匀备用。
3.4对氨基苯磺酸溶液：10g/L。
称取5g对氨基苯磺酸，溶于350mL（1+6）盐酸溶液（3.3）中，用水稀释到500mL水。
此溶液可稳定数日。
3.5 N－（1－萘基）－乙二胺盐酸盐溶液：1g/L。
称取0.5g N－（1－萘基）－乙二胺盐酸盐溶于500mL水中，贮存于棕色瓶中，在冰箱里保存。
此试剂可稳定数周。
如变成深棕色，应弃去重配。
3.6氯化铵溶液，20g/100mL。
称取20g氯化铵溶解于100mL水中。
3.7氯化铵溶液：5g/L。
称取0.5g氯化铵溶解于100mL水中。
3.8镉汞齐柱的制备；玻璃管底部填小块玻璃棉，管内充满氯化铵溶液（3.7），慢慢加入镉汞齐填料，使填料达到管的上口部（注意避免在填料中间引起气泡）。
用300～500mL氯化铵溶液（3.7），控制流速为每分钟6~8mL，使其流过新制备的镉汞齐柱。
硝酸氮—锌镉还原—分光度法法
硝酸盐氮的测定—锌镉还原法1.1技术指标测定范围：0.05μmol/L—16.0μmol/L；检测下限：0.05μmol/L；准确：浓度为2.0μmol/L时，相对误差为±7.0%；浓度为10.0μmol/L 时，相对误差为±4.0%。
1.2方法原理用镀镉的锌片将水样中的硝酸盐定量的还原为亚硝酸盐，水样中的总硝酸盐在用重氮—偶氮法测定，然后对原有的亚硝酸盐进行校正，并计算硝酸盐的含量。
1.3试剂及其配制除说明外，本法中所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水或等效纯水1.3.1 三氯甲烷（CHCl3）1.3.2 锌卷将锌片(纯度99.99%，厚度0.1mm)，裁成5.0cm×3.0cm小片，卷成内径约1.5cm的锌卷；锌片表面应光洁明亮，无边角毛刺、残缺，无腐蚀斑点；锌片剪裁前用纱布仔细擦净表面。
1.3.3 人工海水：盐度为35称取31.0g氯化钠（NaCl，GR优级纯）、10.0g硫酸镁（MgSO4·7H2O，优级纯）和0.5g碳酸氢钠（NaHCO3 ，优级纯）溶于水中，，稀释至1L。
1.3.4 无氮海水取低氮海水过滤后放置陈华半年，用0.45μm微孔滤膜过滤即的。
1.3.4 氯化镉溶液：ρ=20.0g/L称取20.0g氯化镉（CdCl2·5/2H2O）溶于水中，并用水稀释至1000ml，混匀。
（警告：试剂剧毒，小心操作）1.3.5 对氨基苯磺酰胺溶液：ρ=10.0g/L称取5.0g对氨基苯磺酰胺（NH2SO2C6H4NH2）溶于350ml盐酸溶液（体积分数为14%，量取100mL盐酸《ρ=1.18g/mL》与600mL水混匀）中，用水稀释至500ml，混匀。
贮于棕色玻璃瓶中，有效期二个月。
1.3.61-萘替乙二胺二盐酸溶液：ρ=1.0g/L称取0.5g 1-萘替乙二胺二盐酸盐（C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl），用少量水水溶解后，稀释至500mL，混匀，贮于棕色玻璃瓶中，低温保存。
锌镉还原法测定水体中的硝酸盐
锌镉还原法测定水体中的硝酸盐1 适用范围和应用领域本方法引自908 项目海洋化学调查技术规程，适用于近海海水中硝酸盐的测定。
2 方法原理用锌镉还原法将水样中硝酸根定量地还原为亚硝酸根，水样中的总亚硝酸盐再用重氮－偶氮法测定，然后对原有的亚硝酸盐进行校正，计算硝酸盐的含量。
3 试剂及其配制本法所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或等效纯水。
三氯甲烷( CH3Cl )锌卷：将纯度为％，厚度为0.1mm的锌片裁成长5 cm、宽6 cm,然后卷成内径为1.5cm 的锌卷。
无氮海水取低氮海水过滤后放置陈化半年后, 用孔径为?m 微孔滤膜过滤即得。
氯化镉溶液：20%称取20g氯化镉(CdCI2.)，溶于蒸馏水中，稀释至100ml，盛于瓶中。
磺胺溶液：10 g/L称取5 g磺胺(NH2SOC6HNH)，溶于350 mL盐酸溶液(1+6)，用水稀释至500 mL，盛于棕色试剂瓶中，有效期为2个月。
盐酸萘乙二胺1 g/L称取0.5 g 盐酸萘乙二胺(C i0H7NHC2CHNH • 2HCI)，溶于500 mL 水中，盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为1 个月。
硝酸钾标准溶液3.7.1 硝酸钾标准贮备液：卩ml/ mL硝酸钾(KNQ)在105〜110C烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却后，称取1.011g，溶于水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，或加入1〜2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。
3.7.2 硝酸钾标准使用液：卩ml/ mL移取mL硝酸盐标准贮备溶液于100 mL量瓶中，加水至标线，混匀。
临用前配制。
4 仪器和设备分光光度计5 分析步骤标准曲线的绘制a. ）取6 个25 ml 容量瓶，分别依次移入硝酸盐标准使用溶液、、、、、ml，用盐度为35的人工海水稀释至标线，混匀。
此标准溶液系列硝酸盐—氮的浓度分别为0、、、和卩ml/L。
b. ）将上述标准溶液系列分别全量转移到一组干燥的50 ml 具塞广口瓶重，向每个瓶中放入一个锌卷，再加入2滴20％的氯化镉溶液，迅速放在振荡器中振荡10 min ，振荡后将锌卷迅速取出。
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11.硝酸盐测定（锌镉还原法）
11.1技术指标
测定范围：0.05μmol/dm3～16.0μmol/dm3。
检测下限：0.05μmol/dm3。
准确度：浓度为2.0μmol/dm3时，相对误差为±7.0%；浓度为10.0μmol/dm3时，相对误差为±4.0%。
精密度：浓度为5.0μmol/dm3时，相对标准偏差为±4.0%；浓度为10.0μmol/dm3时，相对标准偏差为±3.0%。
11.2方法原理
用镀镉的锌片将水样中的硝酸盐定量地还原为亚硝酸盐，水样中的总亚硝酸盐在用重氮-偶氮法测定，然后对原有的亚硝酸盐进行校正，计算硝酸盐含量。
11.3试剂及配置
除另有说明外，本法中所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或等效纯水。
11.3.1三氯甲烷（CHCl
3
）
11.3.2锌卷
将锌片（纯度99.99%，厚度0.1mm），裁成5.0cm×3.0cm小片，卷成内径约1.5cm 的锌卷。
11.3.2.1锌片表面应光洁明亮，无边角毛刺、残缺，无腐蚀斑点。
11.3.2.2锌片剪裁前应用纱布仔细擦净表面。
11.3.3人工海水：盐度为35
称取31.0g氯化钠（NaCl，优级纯）、10.0g硫酸镁（MgSO
4•7H
2
O，优级纯）和0.5g
碳酸氢钠（NaHCO
3
，优级纯）溶于水中，稀释至1dm3。
11.3.4无氮海水
取低氮海水过滤后，放置陈化半年，用孔径0.45μm微孔滤膜过滤即得。
11.3.5氯化镉溶液：ρ=20.0g/dm3
称取20.0g氯化镉（CdCl
2•5/2H
2
O）溶于水中，并用水稀释至1000cm3，混匀。
警告——试剂剧毒，小心操作！
11.3.6对氨基苯磺酰胺溶液：ρ=10g/dm3
对氨基苯磺酰胺溶液的配置方法同10.3.2。
11.3.7 1-萘替乙二胺二盐酸盐溶液：ρ=1.0g/dm3
1-萘替乙二胺二盐酸盐溶液的配置方法同10.3.3。
11.3.8硝酸盐标准贮备溶液：c（NO
3
--N）=10.0μmol/cm3
称取1.011g硝酸钾（KNO
3
，优级纯，预先在110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温）用少量水溶解后，全量转移至1000cm3容量瓶中，用水稀释至标线，加1.0cm3三氯甲烷，混匀。
有效期为半年。
11.3.9硝酸盐标准使用溶液：c（NO
3
--N）=0.100μmol/cm3
移取1.00cm3硝酸盐标准贮备溶液（见11.3.8）于100cm3容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
使用前配置。
11.4仪器与设备
11.4.1分光光度计。
11.4.2往返式电动振荡器：频率1.5r/min～250r/min。
11.4.3具塞广口玻璃瓶：30cm3。
11.4.4定量加液器：1.0cm3。
11.4.5秒表。
11.5水样装取、预处理和贮存
水样装取、预处理和贮存的操作和要求见4.4.3.4。
11.6测定步骤
11.6.1标准工作曲线的绘制（0μmol/dm3～16.0μmol/dm3）
11.6.1.1在两组各6个25cm3容量瓶中，分别依次移入硝酸盐标准使用溶液（见11.3.9）0cm3,0.5cm3,1.00cm3,1.50cm3,2.50cm3,4.00cm3,用盐度为35 的人工海水稀释至标线，混匀。
此标准溶液系列硝酸盐-氮浓度依次为0μmol/dm3，2.00μmol/dm3，4.00μmol/dm3，6.00μmol/dm3，10.0μmol/dm3，16.0μmol/dm3。
11.6.1.2将上述标准溶液系列（见11.6.1.1）分别全量转移到一组干燥的30cm3具塞广口瓶中，向每个瓶中放入一个锌卷（见11.3.2），加入0.50 cm3氯化镉溶液（见11.3.5），迅速放在振荡器上振荡10min，振荡后迅速将瓶中的锌卷取出。
11.6.1.3加入0.50cm3对氨基苯磺酰胺溶液（见11.3.6），混匀，放置5min，再加入0.501-萘替乙二胺二盐酸盐溶液（见11.3.7），混匀，放置15min，颜色可稳定4h。
11.6.1.4颜色稳定后，在分光光度计上，用2cm比色池，以水为参比，于543nm
波长处测定吸光值A
s ，其中空白吸光值为A
b。
测定结果记录于标准工作曲线记录
表（参见附录E.5）中。
11.6.1.5以扣除空白吸光值A
b 后的吸光值A
n
为纵坐标，硝酸盐-氮的浓度C
s
为
横坐标绘制标准工作曲线，并用线性回归法求出标准工作曲线截距a和斜率b。
11.6.2水样测定
量取25.0cm3水样（双样）于30cm3干燥的具塞广口瓶中，以下按照11.6.1.2～11.6.1.4步骤测定水样的吸光值A
w
，并记录于硝酸盐测定记录表（参见表E.9）中。
如果水样盐度低于25，测定时每份水样应加入0.5g优级纯氯化钠。
将海水样品中原有亚硝酸盐在“亚硝酸盐测定”测得的净平均吸光值⎺A
NO2-N
（已扣除试剂空白），和“硝酸盐测定”与“亚硝酸盐测定”的比色池长度的比值X，记录于硝酸盐测定记录表（参见表E.9）中。
11.6.3批量样品质量检测
检验方法同8.6.3。
本方法误差S
b
不可大于±8.0%。
11.6.4锌镉还原率测定
11.6.4.1各量取25.0cm3人工海水和含10.0μmol/dm3硝酸盐人工海水分别放于
30cm3具塞广口瓶中，按11.6.1.2～11.6.1.4步骤测定其吸光值A
b1和A
NO3-N。
11.6.4.2各量取25.0cm3人工海水和含10.0μmol/dm3亚硝酸盐人工海水分别放
于30cm3具塞广口瓶中，按11.6.1.2～11.6.1.4步骤测定其吸光值A
b2和A
NO2-N。
11.6.4.3还原率计算
按下式计算镀镉锌卷的还原率R：
R= (17)
每批样品测定用的锌卷还原率应大于75%，且其还原率偏差应小于5%。
11.7计算
水样中硝酸盐-氮浓度按下式计算
c（NO-
3
-N）=⎺⎺ (18)
式中：
c（NO-
-N）——水样中硝酸盐-氮的浓度，单位为微摩尔每立方分米（μmol/dm3）；
3
⎺A w——水样测得的平均吸光值；
——空白吸光值；
A
b
⎺A NO2-N——该水样在“亚硝酸盐测定”时测得的平均吸光值（已扣除试剂空白）；X——“硝酸盐测定”和“亚硝酸盐测定”所用比色池的长度比，按本规范条件为0.4；
a——标准工作曲线截距；
b——标准工作曲线斜率。
11.8仲裁方法
硝酸盐测定（锌镉还原法）为仲裁方法。
除本方法外，另有铜镉柱还原法（间附录B）。