实验十一气相色谱能测定及条件选择方法PPT参考课件
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仪器分析气相色谱条件选择PPT参考课件
气相色谱法分析条件选择
涂莎莎
1
一、仪器选择
1 气相色谱仪 2 检测器
2020/1/22
2
气相色谱主要构造
气相色谱
LOREM
1
气路系统
2
进样系统
3
分离和温控系统
4
检测系统
5 数据记录和处理系统
2020/1/22
3
常用检测器
检测器
LOREM
1
火焰离子化检测器
2
电子捕获检测器
3
火焰光度检测器
4
氮磷检测器
2020/1/22
8
2.2颗粒直径
• 载体粒度越小，柱效越高。 • 但粒度太小，则阻力及柱压增加。 • 通常，对填充柱而言，粒度大小为内径的1/20—1/25为宜。
2020/1/22
9
2.3气液色谱固定相的选择
• 液体固定相有载体和固定液两部分组成。 • 载体是一种多孔性的惰性颗粒物质，具有较大的比表面积。
• 柱温一般选择接近或略低于组分平均沸点时的温度。 • 选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。
2020/1/22
17
1.1柱温
• 在气相色谱分离分析中，柱温是一个重要的操作变数，直接影响分离效能 和分析速度，是条件选择的关键。
• 一般选择的基本原则是：在使最难分离的组分有尽可能好的分离高度的前 提下，尽可能采取较低温度，但以保留时间适宜及不拖尾为度。
• 柱箱温度越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小。反 之温度越低，峰高越低，峰宽越宽，峰之间的间距越大。
对磷，氮具有高选择性和高灵敏度，多用于痕量含氮，磷的环境污染 物的分析。
通用型，灵敏度较低。
涂莎莎
1
一、仪器选择
1 气相色谱仪 2 检测器
2020/1/22
2
气相色谱主要构造
气相色谱
LOREM
1
气路系统
2
进样系统
3
分离和温控系统
4
检测系统
5 数据记录和处理系统
2020/1/22
3
常用检测器
检测器
LOREM
1
火焰离子化检测器
2
电子捕获检测器
3
火焰光度检测器
4
氮磷检测器
2020/1/22
8
2.2颗粒直径
• 载体粒度越小，柱效越高。 • 但粒度太小，则阻力及柱压增加。 • 通常，对填充柱而言，粒度大小为内径的1/20—1/25为宜。
2020/1/22
9
2.3气液色谱固定相的选择
• 液体固定相有载体和固定液两部分组成。 • 载体是一种多孔性的惰性颗粒物质，具有较大的比表面积。
• 柱温一般选择接近或略低于组分平均沸点时的温度。 • 选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。
2020/1/22
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1.1柱温
• 在气相色谱分离分析中，柱温是一个重要的操作变数，直接影响分离效能 和分析速度，是条件选择的关键。
• 一般选择的基本原则是：在使最难分离的组分有尽可能好的分离高度的前 提下，尽可能采取较低温度，但以保留时间适宜及不拖尾为度。
• 柱箱温度越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小。反 之温度越低，峰高越低，峰宽越宽，峰之间的间距越大。
对磷，氮具有高选择性和高灵敏度，多用于痕量含氮，磷的环境污染 物的分析。
通用型，灵敏度较低。
气相色谱分离操作条件的选择.ppt
的色谱柱，可缩短分析时间。 填充色谱柱的柱长通常为2~4米，内径3~4厘米。
2020/12/29
4.柱温的选择
柱温应控制在固定液的最高使用温度（超过该温度固定液 易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固体形式存 在）之间。
柱温升高，分离度下降，色谱峰变窄变高。组分保留值缩 短，先流组分可能产生重叠。
③分离非极性和极性（或易被极化的）混合物，一般选用 极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极 化的）组分后出峰。
④分离醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物，通常 选择极性或氢键性的固定液。
⑤分离组成复杂的难分离试样，通常使用特殊固定液，或 混合固定相。
2020/12/29
2. 固定液配比（涂渍量）的选择
（2）检测器要求：对热导检测器使用热导系数较大的氢 气有利于提高检测灵敏度。对氢焰检测器，氮气仍是首选。
（3）载气性质：应综合考虑载气的安全性、经济性及来 源是否广泛等因素。
2. 载气流速的选择 理论上应采用最佳流速。实际流速通常稍大于最佳流速以
缩短分析时间。
2020/12/29
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
三、其它操作条件的选择
2020/12/29
程序升温色谱图
2020/12/29
二、 载气种类和流速的选择
1. 载气种类的选择： 考虑三个方面因素：
（1）载气对柱效的影响：载气流速低时，大质量分子可 抑制试样的纵向扩散，提高柱效；载气流速高时，传质阻力 项起主要作用，采用较小摩尔质量的载气（如H2，He），可 减小传质阻力，提高柱效。
柱温降低，分析时间增长，在两组分的相对保留值增大的 同时，两组分的峰宽也在增加，当前者的增加速度大于后者 时，分离度提高；当后者的增加速度大于前者时，分离度降 低。
2020/12/29
4.柱温的选择
柱温应控制在固定液的最高使用温度（超过该温度固定液 易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固体形式存 在）之间。
柱温升高，分离度下降，色谱峰变窄变高。组分保留值缩 短，先流组分可能产生重叠。
③分离非极性和极性（或易被极化的）混合物，一般选用 极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极 化的）组分后出峰。
④分离醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物，通常 选择极性或氢键性的固定液。
⑤分离组成复杂的难分离试样，通常使用特殊固定液，或 混合固定相。
2020/12/29
2. 固定液配比（涂渍量）的选择
（2）检测器要求：对热导检测器使用热导系数较大的氢 气有利于提高检测灵敏度。对氢焰检测器，氮气仍是首选。
（3）载气性质：应综合考虑载气的安全性、经济性及来 源是否广泛等因素。
2. 载气流速的选择 理论上应采用最佳流速。实际流速通常稍大于最佳流速以
缩短分析时间。
2020/12/29
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
三、其它操作条件的选择
2020/12/29
程序升温色谱图
2020/12/29
二、 载气种类和流速的选择
1. 载气种类的选择： 考虑三个方面因素：
（1）载气对柱效的影响：载气流速低时，大质量分子可 抑制试样的纵向扩散，提高柱效；载气流速高时，传质阻力 项起主要作用，采用较小摩尔质量的载气（如H2，He），可 减小传质阻力，提高柱效。
柱温降低，分析时间增长，在两组分的相对保留值增大的 同时，两组分的峰宽也在增加，当前者的增加速度大于后者 时，分离度提高；当后者的增加速度大于前者时，分离度降 低。
气相色谱分析法分离操作条件的选择Ch课件
流速选择
载气流速对色谱峰的分离效果和检测 器的灵敏度也有影响。流速过高可能 导致色谱峰过窄，降低分辨率；流速 过低则可能导致分析时间延长。
柱温的选择
01
02
03
固定相性质
不同的固定相具有不同的 热稳定性，因此柱温应根 据固定相的热稳定性来选 择。
样品性质
样品的沸点、分子结构和 性质等也会影响柱温的选 择。
分离效果
柱温对分离效果也有影响， 应根据分离要求选择合适 的柱温。
柱压的选择
固定相性质
不同的固定相具有不同的机械强度和稳定性，因此柱压应根 据固定相的性质来选择。
分离效果
柱压对分离效果也有影响，应根据分离要求选择合适的柱压。
进样量的选择
进样量过大
会导致峰宽增加，降低分 辨率和灵敏度。
进样量过小
会导致峰高增加，但峰宽 过窄，也会降低分辨率和 灵敏度。
流速的优化
01
恒流模式
在这种模式下，载气的流速保持不变，适用于组分复杂的样品分析。恒
流模式可以减少组分在柱子中的扩散，从而提高分辨率和峰形。
02 03
恒压模式
在这种模式下，载气的压力保持不变，适用于组分简单、只需要大致调 整流速的样品分析。恒压模式可以使流速更加稳定，从而减少峰形的变 化。
程序流速模式
较高温度
在较高温度下分离样品时，通常选择高于室温的柱温。这种条件下分离的样品主要是热稳 定性好、沸点较高、分子量较大的物质，如多炔烃、高分子化合物等。
柱压的优化
低压
低压条件下分离样品时，通常选择较低的柱压。这种条件下分离的样品主要是 分子量小、沸点低的物质，如烯烃、单炔烃等。
高压
高压条件下分离样品时，通常选择较高的柱压。这种条件下分离的样品主要是 分子量大、沸点高、热稳定性好的物质，如多炔烃、高分子化合物等。
载气流速对色谱峰的分离效果和检测 器的灵敏度也有影响。流速过高可能 导致色谱峰过窄，降低分辨率；流速 过低则可能导致分析时间延长。
柱温的选择
01
02
03
固定相性质
不同的固定相具有不同的 热稳定性，因此柱温应根 据固定相的热稳定性来选 择。
样品性质
样品的沸点、分子结构和 性质等也会影响柱温的选 择。
分离效果
柱温对分离效果也有影响， 应根据分离要求选择合适 的柱温。
柱压的选择
固定相性质
不同的固定相具有不同的机械强度和稳定性，因此柱压应根 据固定相的性质来选择。
分离效果
柱压对分离效果也有影响，应根据分离要求选择合适的柱压。
进样量的选择
进样量过大
会导致峰宽增加，降低分 辨率和灵敏度。
进样量过小
会导致峰高增加，但峰宽 过窄，也会降低分辨率和 灵敏度。
流速的优化
01
恒流模式
在这种模式下，载气的流速保持不变，适用于组分复杂的样品分析。恒
流模式可以减少组分在柱子中的扩散，从而提高分辨率和峰形。
02 03
恒压模式
在这种模式下，载气的压力保持不变，适用于组分简单、只需要大致调 整流速的样品分析。恒压模式可以使流速更加稳定，从而减少峰形的变 化。
程序流速模式
较高温度
在较高温度下分离样品时，通常选择高于室温的柱温。这种条件下分离的样品主要是热稳 定性好、沸点较高、分子量较大的物质，如多炔烃、高分子化合物等。
柱压的优化
低压
低压条件下分离样品时，通常选择较低的柱压。这种条件下分离的样品主要是 分子量小、沸点低的物质，如烯烃、单炔烃等。
高压
高压条件下分离样品时，通常选择较高的柱压。这种条件下分离的样品主要是 分子量大、沸点高、热稳定性好的物质，如多炔烃、高分子化合物等。
第11章气相色谱分析法
7/17/2020 2:47 AM
11.2.2 气液色谱固定相
1. 气液色谱固定相 [ 固定液 + 担体(支持体) ] ：
(1) 固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度 下一定呈液体状态；
(2) 固定液的种类繁多，选择余地大； (3) 应用范围不断扩大。
4. 应用范围广
适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。
不足之处：
不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。
7/17/2020 2:47 AM
11.1.3 气相色谱分析流程
7/17/2020 2:47 AM
气相色谱流程（动画）
载气系统
进样系统
色谱柱
检测系统
温控系统
1. 载气系统：包括气源、气体净化、气体流速的控制 和测量； 2. 进样系统：包括进样器、气化室； 3. 色谱柱：柱体、固定相； 4. 检测系统：包括检测器、放大器、记录仪，有的还 带有数据处理装置。
气液色谱的分离机理： 气液两相间的反复多次分配过程。
7/17/2020 2:47 AM
随着载气的流动，溶解、挥发,或 吸附、脱附的过程反复地进行。
（动画）
7/17/2020 2:47 AM
分配系数（partition coefficient） 组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或
溶解、挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下，组 分在两相间分配达到平衡时的浓度(g / mL)比, 称为分配 系数，用K 表示，即:
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
7/17/2020 2:47 AM
分配系数 K 的讨论
组分在固定相中的浓度
K 组分在流动相中的浓度
(1) 一定温度下， K值最小的组分最先流出色谱柱，而 K值越大的组分，出峰越慢；
11.2.2 气液色谱固定相
1. 气液色谱固定相 [ 固定液 + 担体(支持体) ] ：
(1) 固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度 下一定呈液体状态；
(2) 固定液的种类繁多，选择余地大； (3) 应用范围不断扩大。
4. 应用范围广
适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。
不足之处：
不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。
7/17/2020 2:47 AM
11.1.3 气相色谱分析流程
7/17/2020 2:47 AM
气相色谱流程（动画）
载气系统
进样系统
色谱柱
检测系统
温控系统
1. 载气系统：包括气源、气体净化、气体流速的控制 和测量； 2. 进样系统：包括进样器、气化室； 3. 色谱柱：柱体、固定相； 4. 检测系统：包括检测器、放大器、记录仪，有的还 带有数据处理装置。
气液色谱的分离机理： 气液两相间的反复多次分配过程。
7/17/2020 2:47 AM
随着载气的流动，溶解、挥发,或 吸附、脱附的过程反复地进行。
（动画）
7/17/2020 2:47 AM
分配系数（partition coefficient） 组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或
溶解、挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下，组 分在两相间分配达到平衡时的浓度(g / mL)比, 称为分配 系数，用K 表示，即:
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
7/17/2020 2:47 AM
分配系数 K 的讨论
组分在固定相中的浓度
K 组分在流动相中的浓度
(1) 一定温度下， K值最小的组分最先流出色谱柱，而 K值越大的组分，出峰越慢；
11 气相色谱分析法(110)
值。或者：
n有效
16R2 ( r21 )2 r21 1
于是
L
16R 2
( r21 )2 r21 1
H 有效
对于一定的色谱柱和一定的难分离物质对，在一
定的操作条件下，r21与H有效为常数，则L∝R2或 R L . (一般填充柱的H有效≈1mm) .
p314例子：
假设两组分的相对保留值为1.15，要在一根填充 柱上获得完全分离（即R=1.5)，需有效塔板数和柱长 各为多少？
V ’R调整保留体积: V’R=VR-VM
（3）相对保留值 r21(选择性因子ɑ)
r21 =
t' R2
t' R1
=
V' R2
V' R1
r21 同种固定液对难分离物质对的选择性度量
r21 越大，两组分分离越容易 在气相色谱中， r21的大小仅与固定相种类和 柱温有关。在液相色谱中， r21与固定相、流 动相及柱温有关。 r21是色谱定性的重要参数， 实验室之间可通用。
由于相邻两峰的峰基宽相近似，可令
W(1)=W(2)=W，并用
r21
t/ R(2)
t/ R (1)
代入（3）式，结合（2）式则可推导得到R 与 n有效之间的关系式：
R n有效 ( r21 1) ………….(5)
16
r21
这样就把分离度R、柱效能n和柱的选择性r21联系 了起来，根据其中的两个量，就可计算出第三个量的
从以上讨论可知，组分在柱内运行的多途径，浓度梯 度造成的分子扩散和组分在气液两相质量的传递不能瞬间 达到平衡，是造成色谱峰扩展，柱效能下降的原因。
速率理论指出了影响柱效能的因素，为色谱分离操作 条件的选择提供了理论指导。但是，许多影响柱效能的因 素彼此以相反的效果存在着。如流速加大，分子扩散项的 影响减小，传质阻力项的影响增大；温度升高，有利于传 质，但又加剧了分子扩散的影响等等。必须全面考虑这些 相互矛盾的影响因素，选择适当的色谱分离操作条件，才 能提高柱效能。
气相色谱常用定量和定性方法ppt课件
定量注意事项
• 一般定量以峰面积为基准 • 所有参加计算的峰形正常（谱峰不前伸、不拖尾、不过载）的情
况下，也可以以峰高为基准进行计算 • 分子量相差不大或分子量较大的同系物校正因子相差不大，可直
接用峰面积（或峰高）定量
谢 谢！
准物S的调整保留时间ti’和ts ’ ： ai,s = ti’/ ts ’
（2）计算ai,s并与文献相应值比较定性。 2.3.1.3特点 可消除实验条件不一致带来的误差。
2.3.2保留指数（I）定性法
2.3.2.1依据
保留指数I只与柱温和固定相的性质和被测物质的性质有关，与色谱柱 的尺寸、固定相的液膜厚度、载气流量、流速无关。
校正因子与待测物/标准物的性质和检测器的类型有关，可查文献， 也可测定
3.2.1定量校正因子的分类
• 质量校正因子
• 摩尔校正因子
• 体积校正因子
• fM ′ ＝fV ′
fm
f' m(i)
f' m(s)
m(i) A(s) m(s) A(i)
fM
f' M (i)
f' M (s)
m(i) A(s)M (s) m(s) A(i)M (i)
• 绝对校正因子：用已知准确浓度的标准 样品
3.3常用的定量计算方法
3.3.1 归一化法 3.3.2 外标法 3.3.3 单点校正法 3.3.4 内标法 3.3.5 标准加入法 3.3.6 加内标的标准加入法
3.3.1 归一化法
3.3.1.1 方法
当样品中各组分都能出峰时，将各组分的含量之和
按100％计算的定量方法。
2024/1/26
1
主要内容
1.什么是色谱定性和定量分析 2.常用的色谱定性分析方法 3.常用的色谱定量分析方法
色谱分析条件的选择【PPT】课件
对于沸点范围较宽的试样，宜采 用程序升温，即柱温按予定的加热
速度，随时间作线性或非线性增加，
增加分离效果。
四.固定相 １.固体固定相－吸附剂 Al2O3 、 SiO2、无定形碳 吸附 ⇌ 脱附
强极性样品选择强极性固定相。 吸附剂必为多孔，表面均匀，吸附力强。
2.液体固定相——固定液＋担体 一般用吸附剂做担体，在担体表面 形成均匀液膜。 溶解 ⇌ 挥发 防止固定液流失，提高其表面积， 按相似相溶解原理选择固定液， 固定液所占固定相比例不能超过５％。
二.进样量、进样时间及气化浓度 进样量一般是比较少的。 液体式样，一般进样0.1~5μl.<10 μl 、用注射器 气体式样，0.1~10ml、一般为10ml、用六通阀。 进样量太多，会使几个峰叠在一起，分离不好。 进样量太少，检测器灵敏度不够，而不出峰。
最大的允许进样量，控制在峰面积 或峰高与进样量呈线性关系的范围内。 进样时间：越快越好。 气化温度：大于沸点，但要低于分解温度。 一般选择气化温度比柱温高30~70度。使 液体试样迅速气化后被载气带入柱内。
dH B 2 C 0 du u
u最佳 B C
图7-5塔板高度与载气线速的关系
U最佳=√B/C 将式代入式得
H 最小 A 2 BC
在实际工作中，为了短分析时间，往往 使流速稍高于最佳流速，u实略大于u最佳，可 加快分析速度。 对于填充柱，N2最佳实用线速为10～12cm/s H2 为15～20cm.s-1
五. 检测器 浓度型；质量型（破坏型） ； １. 热导检测器：TCD 根据不同物质导热系数不同。 不适合分析含水大的样品。 ２.氢火焰离子化检测器（FID）必须 用H2做载气。
３、电子捕获检测器（ECD） 灵敏度高。 放射源 β射线
气相色谱基本原理及应用PPT课件
根据采样后处理方法不同，固体吸附剂管可分为溶 剂解吸型和热解吸型。如下图
固体吸附剂采样管的规格
类型
管长，mm
固体吸附剂量，mg
内径，mm 外径，mm 活性炭管
硅胶管
前段 后段 前段 后段
溶剂解吸型 70~80
3.5~4.0
5.5~6.0 100 50 200 100
热解吸型
120
3.5~4.0
6.0+0.1
检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。
气相色谱法的分析流程
1、气路系统 包括气源、气体净化、气体流量控制和 测量装置。
2、进样系统 包括进样器、汽化室和控温装置。 3、分离系统 包括色谱柱、柱箱和控温装置。 4、检测系统 包括检测器和控温装置。 5、数据采集和处理系统 包括放大器、色谱工作站或
电子捕获检测器ECD
原理：载气分子在63Ni辐射源中所产生的β粒子的 作用下离子化，在电场中形成稳定的基流，当含 电负性基团的组分通过时，俘获电子使基流减小 而产生电信号。
ECD是一种高选择性、高灵敏度的检测器，对含有 较强电负性元素的物质，如含有卤素、氧、硫、 氮等的化合物有响应，元素的电负性越强，检测 器的灵敏度越高。
毛细管柱
填充柱
检测器的分类
根据检测器的响应原理，可将其分为浓度型和 质量型检测器。 浓度型：检测的是载气中组分浓度的瞬间变化，即
响应值与浓度成正比。 质量型：检测的是载气中组分进入检测器中速度变
化，即响应值与单位时间进入检 测器的量 成正比。
气相色谱常用检测器
1. FID（氢火焰离子化检测器） 2. ECD（电子捕获检测器） 3. TCD（热导检测器） 4. FPD（火焰光度检测器）
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关于塔板理论
假定: (1)在每小段,气相平均组成与液相平均组成可以很快达 到平衡,每小段高度称为理论塔板高度 (2)载气进入色谱柱是脉动似的,每次进气为一个板体积 (3)试样开始均加在第0号板上 (4)分配系数在各塔板上是常数(线性色谱) 内容: (1) 理论塔板数n>50(n=L/H)时,可得到基本对称的峰型 曲线 (2)样品进入色谱柱后,可得到良好分离 (3)n与半峰宽及半高峰宽的关系式
19
（3）程序升温：柱温在45℃恒温0.5min后，以 10℃/min速率升至80℃，再恒温2min后，结束一 个分析周期。设置方法为，先设柱温为45℃，再 依次操作：“PRG”键、“▽”键、输入“0.5”、 “ENTER”键；“▽” 键、输入“10”、 “ENTER” 键；“▽” 键、输入“80”、 “ENTER” 键；“▽” 键、输入“2”、“ENTER” 键。进1μl混合样品后，在开始采集数据同时，按 动色谱仪“START”键。停止采集后，记录七种 物质tR。 （4）将程序升温的色谱图放大后，以（mm）为 单位，分别测量和记录乙酸乙酯、苯两个峰的峰
S=△R/ △Q 计算公式 浓度型：ST=AFC/W（mv·ml/mg）或（mv·ml/ml） Dg=2N/Sg（mg / ml）或Dv= 2N/Sv （ml/ml） 质量型： Sm= A/W（mv·s/g）Dt =2N/Sm（g/s）
16
物质量与响应值关系
R
△R △Q
Q
17
噪声和漂移
18
实验步骤
关于分离度
分离度R是一个综合性指标。 分离度是既能反映柱效率又能反映选择性的 指标，分离度又叫分辨率，它定义为相邻两组 分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽总和 之半的比值，即
R = 2 (tR2 - tR1) / W1 +W2
R值越大，表明相邻两组分分离越好。一般说， 当R<1时，两峰有部分重叠；当R=1时，分离 程 度 可 达 98% ； 当 R=1.5 时 ， 分 离 程 度 可 达 99.7%。通常用R=1.5作为相邻两组分已完全分 离的标志。
CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO d. 化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两 极定向运动而产生微电流（约10-6～10-14A）；
A区：预热区 B层：点燃火焰
e. 在一定范围内，微电流的大小与进入离子室的被测组分质量成正比， 所以氢焰检测器是质量型检测器；
C层：热裂解区： f. 组分在氢焰中的电离效率很低，大约五十万分之一的碳原子被电离；
理论塔板数: n= 5.54(tR / W1/2)2 、理论塔板高度: H = L / n
{有效板数： n有效= 5.54(tR / W1/2)2 、 有效板高 ： H有效 = L / n有效} 11
tR和W1/2的测量
➢峰高 h ➢峰面积 A ➢峰拐点 E、F ➢峰宽 wb ➢半峰宽 w1/2
12
实验十一 气相色谱性能 测定及条件选择方法
1
色பைடு நூலகம்法的起源
2
色谱法早在1903年由俄国植物学 家茨维特分离植物色素时采用。
他在研究植物叶的色素成分时，
将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙 的直立玻璃管内，然后加入石油醚使 其自由流下，结果色素中各组分互相 分离形成各种不同颜色的谱带。这种 方法因此得名为色谱法。以后此法逐 渐应用于无色物质的分离，“色谱”
13
计算分离度时两峰之差和峰宽测量
14
氢焰检测器的原理
a. 当含有机物 CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时，在C层发生裂解反 应产生自由基 ：CnHm ──→ · CH
b. 产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧 发生如下反应：· CH + O ──→CHO+ + e
c. 生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应：
录在记录仪上。 相色谱（LC）
7
关于程序升温
基本原理： 在一个分析周期里，柱温连续的随时
间由低温到高温线性的或非线性的变化 过程。分为线性升温或单阶线性升温 、 非线性升温或多阶线性升温。 方法特点：
适用分析对象为多组分、沸点范围宽 的样品。
8
单阶程序升温
柱 温
时间
9
多阶程序升温
柱 温
时间
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间距（tR2-tR1）和峰宽（W1、W2）。 20
5
现代色谱
法的分离过 程与其含量 测定过程是 在线的，即 连续进行。 当一个二组 分（A和B） 的混合样品 在t1时间从柱 头加入。
气体为流动相的色谱称为气
相色谱（GC）
6
随着流动相
不断加入，洗脱
作用连续进行，
直至A和B组分先
后流出柱子而进
入检测器，从而
使各组分浓度转
变成电信号后记 液体为流动相的色谱称液
1.恒温、程序升温对混合样品的分离比较 （1）柱温50℃:首先按上述色谱条件接通载气， 打开仪器电源开关，设置检测器、汽化室温度， 再设置柱温度50℃。待各温度达到设定值后，通 入氢气、空气，并为FID点火。同时接通计算机 电源，启动色谱工作站。待基线稳定后，取1μl混 合样品进样，出峰完毕，停止数据采集，从工作 站报告中记录七种物质tR。 （2）柱温80℃：将柱温设置为80℃，待基线稳 定后，取1μ混合样品进样，停止数据采集后，记 录七种物质tR。
温度最高 D层：反应区
g. 离子电流信号输出到记录仪，得到峰面积与组分质量成正比的色谱流 出曲线。
15
关于灵敏度和检测限
灵敏度和检测线是衡量检测器敏感程度的指标 (参下张图)。单位量物质通过检测器时所产生信 号的大小为检测器对该物质的灵敏度。检测器分 为浓度型（如TCD）和质量型(如FID)两类 。
二字虽已失去原来的含义，但仍被
人们沿用至今。 3
石油醚
色素
碳酸钙颗粒
色谱
组分
4
在色谱法中，将填入玻璃管或不锈钢管内静止
不动的一相（固体或液体）称为固定相 ；自上而
下运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相 ； 装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管）称为色谱 柱 。当流动相中样品混合物经过固定相时，就会 与固定相发生作用，由于各组分在性质和结构上的 差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异， 因此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞 留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相 中流出。