中药化学实验讲义
(精)《中药化学》讲义：生物碱
（精）《中药化学》讲义：生物碱第一节基本内容一、生物碱的定义生物碱是指一类根源于生物界( 以植物为主 ) 的含氮的有机化合物，多半生物碱分子拥有较复杂的环状构造，且氮原子在环状构造内，大多呈碱性。
一般拥有生物活性。
二、生物碱在动、植物界的散布和存在状况生物碱主要散布在植物界，其散布的一般规律是：①绝大部分生物碱散布在高等植物中，如毛莨科、罂粟科、防已科、茄科、夹竹桃科、芸香科、豆科、小檗科等。
②很少量生物碱散布在低等植物中，如烟碱存在于蕨类植物。
③科属亲缘关系邻近的植物，常含有同样构造种类的生物碱。
④生物碱在植物体内多半集中散布在某一部分或某些器官。
三、生物碱的分类及构造特点生物碱的分类方法主要有 3 种，按植物根源、生源门路和基本母核的构造种类分类。
( 一) 吡啶类生物碱此类生物碱构造简单，好多呈液态。
代表物有：槟榔碱、槟榔次碱，烟碱、苦参碱等。
( 二) 莨菪烷类生物碱( 三) 异喹啉类生物碱1.简单异喹啉类2.苄基喹啉类(1)1- 苄基异喹啉类：代表物有罂粟碱、厚朴碱等。
(2)双苄基异喹啉类：代表物有汉防已碱等。
(3)原小檗碱类：代表物有小檗碱、延胡索乙素等。
(4)吗啡烷类：代表物有吗啡、可待因等。
( 四) 吲哚类生物碱代表物有吴茱萸碱、马钱子碱、士的宁、长春碱、长春新碱、利血同等。
( 五) 有机胺类生物碱代表物有麻黄碱、秋水仙碱、益母草碱等。
第二节理化性质一、性状形态多半生物碱呈结晶形固体，有些为晶形粉末状; 少量生物碱为液体状态，这种生物碱分子中多无氧原子，或氧原子联合为酯键，如烟碱、槟榔碱等 ; 个别拥有挥发性 ( 麻黄碱 ) 、拥有升华性 ( 咖啡因、川芎嗪)。
滋味大部分生物碱具苦味，少量生物碱拥有其余滋味，如甜菜碱拥有甜味。
颜色绝大部分生物碱无色或白色，仅少量拥有较长共轭系统构造的生物碱呈不一样颜色。
如小檗碱为黄色，药根碱为红色。
二、旋光性生物碱的旋光性受溶剂、pH 等要素的影响。
中药化学讲义第二章-糖类
CH2OH
D-葡萄糖
甲基五碳醛糖 六碳醛糖
CH2OH
D-果糖 六碳酮糖
单糖在水溶液中形成半缩醛环状结构，即成呋 喃糖和吡喃糖。 具有六元环结构的糖——吡喃糖（pyranose） 具有五元环结构的糖——呋喃糖（furanose）
CHO CH2OH
O
~
D-葡萄糖
糖处游离状态时用Fischer式表示 苷化后成环用Haworth式表示
的甲壳素；分子呈直链型，不溶于水； • 为动植物储存养料：如淀粉、肝糖元等；分子多为支链型
分子，可溶于热水成胶体溶液，可经酶催化水解释放单糖 以供应能量。
据单糖的种类分为：
• 均多糖（homosaccharide)：由一种单糖组成。如：葡聚糖。 • 杂多糖（heterosaccharide)：如：葡萄甘露聚糖。
⑹在构象相同的糖中: a键(竖键)-OH多则易水解。 ⑺芳香属苷较脂肪属苷易水解。
如：酚苷 > 萜苷、甾苷 ⑻苷元为小基团苷键横键比竖键易水解
( e > a ) （横键易质子化）
苷元为大基团苷键竖键比横键易水解
( a > e ) （苷的不稳定性促使其易水解）
（二）乙酰解反应
目的：确定糖与糖之间的连接位置 1．常用试剂：醋酐 + 酸 2．反应条件：一般是在室温放置数天。 3．反应机理：
O glc
CH2OH
O glc COCH3
③ 酯苷 苷元中羧基与糖缩合而成的苷，其苷键既有缩醛 性质又有酯的性质，易为稀酸和稀碱所水解。
R=H 山慈菇苷 A 水解 R=H 山慈菇内酯 A
R=OH山慈菇苷 B
R=OH 山慈菇内酯 B
HO
O OH HO
HO
中药化学实验指导(全套
实验一大黄中游离蒽醌的提取分离与检识（一）目的要求学习羟基蒽醌类化合物的提取分离和检识，通过实验要求：1.掌握从大黄中提取和分离游离蒽醌的方法。
2.掌握用pH梯度萃取法分离不同酸性的羟基蒽醌类化合物。
3.掌握蒽醌类化合物的主要检识方法。
4.熟悉蒽醌类化合物的色谱检识方法。
5.了解用柱色谱法分离蒽醌类成分。
（二）主要化学成分的结构及性质大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim. ex Reg.和药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根及根茎。
大黄中含有大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚及其苷，总含量约3％～5％。
1．大黄酸(rhein) 分子式C15H8O6，分子量284.21。
黄色针状结晶（升华法），mp.321～322℃，330℃分解。
能溶于碱水、吡啶，略溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚，几不溶于水。
2．大黄素(emodin) 分子式C15H10O5，分子量270.23。
橙色针状结晶(乙醇)，mp.256～257℃，能升华。
易溶于乙醇、碱水，微溶于乙醚、氯仿，几不溶于水。
3．芦荟大黄素(aloe-emodin) 分子式C16H10O5，分子量270.23。
橙色针状结晶（甲苯），mp.223～224℃。
易溶于热乙醇，可溶于乙醚和苯，并呈黄色；溶于碱液呈红色；氨水及硫酸中呈绯红色。
4．大黄酚(chrysophanol) 分子式C15H10O4，分子量254.23。
橙黄色六方形或单斜结晶（乙醇或苯），mp.196～197℃，能升华。
易溶于沸乙醇，可溶于丙酮、氯仿、苯、乙醚和冰醋酸，极微溶于石油醚、冷乙醇，几不溶于水。
5．大黄素甲醚(physcion) 分子式C 16H 12O 5，分子量284.26。
砖红色单斜针状结晶，mp.203～207℃，溶于苯、氯仿、吡啶及甲苯，微溶于醋酸及醋酸乙酯，不溶于甲醇、乙醇、乙醚和丙酮。
中药化学实验讲义
《中药化学实验讲义》实验须知中药化学实验教学是中药化学课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握天然药物有效成分提取、分离和检定的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力。
养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。
为此，提出下列实验须知：1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。
若发生事故应立即报告指导教师。
2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束。
实验过程应养成及时记录的习惯。
凡是观察到的现象和结果及有关的重量、体积、温度或其他数据，应立即如实记录，实验完毕后，认真总结，写好报告，提取纯化所得单体产物包好，贴上标签（日期、样品名称、纯度、mp、bp、TLC、重量）交给老师。
3．实验室中保持安静，不许大声喧嚷，不许抽烟、不迟到、不随便离开，实验台面应保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净，存放在实验柜内，废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内，绝不能丢入水槽、下水道和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。
4．公用仪器及药品用完后立即返还原处，破损仪器应填写破损报告单，注明原因。
节约用水、用电、药用试剂。
严格药品用量。
5．保持实验室内整洁，学生采取轮流值日，每次实验完毕，负责整理公用仪器，将实验台、地面打扫干净，倒清废物缸，检查水、电和门窗是否关闭。
实验一薄层板的制备、活度测定及应用一、目的要求1．掌握硅胶薄层板的制备及薄层层析的操作方法2．掌握硅胶薄层活度的测定方法3．应用薄层层析法检测识中草药化学成分二、实验材料薄层层析用硅胶G，硅胶F，羧甲基纤维素钠，0.01%二甲基黄（Dimethy-yellow. P-Dimethylaminoazobenzene），苏丹红（Sudan Ⅲ），靛酚蓝（Indophenol blue 4-Tapnthoquinone-4-dimethyl aminoaniline），苯，微量点样管，10×20cm玻璃板20块，碾钵7套。
中药化学讲义：皮类中药
中药鉴定学讲义：皮类中药药用部位为裸子植物或被子植物（其中主要是双子叶植物）的茎干、枝和根的形成层以外部位。
这类中药称皮类中药。
它由外向内包括周皮、皮层、初生和次生韧皮部等部分。
其中大多为木本植物茎干的皮，如黄柏、杜仲；少数为根皮，如牡丹皮、桑白皮；或为枝皮，如秦皮等。
第一节皮类中药的鉴定（了解）第二节皮类常用中药桑白皮（熟悉）【来源】为桑科植物桑的干燥根皮。
【化学成分】①黄酮类衍生物。
②香豆精类化合物。
③另含挥发油、谷甾醇等。
【真实性鉴定】性状鉴别药材呈扭曲的卷筒状、槽状或板片状。
外表面白色或淡黄白色，较平坦，有的残留橙黄色或棕黄色鳞片状粗皮；内表面黄白色或淡黄色，有细纵纹。
体轻，质韧，纤维性强，难折断，易纵向撕裂，撕裂时有白色粉尘飞扬。
气微，味微甘。
饮片（了解）牡丹皮（考点）【来源】为毛莨科植物牡丹的干燥根皮。
【产地】主产安徽、四川、河南及山东等省。
【采收加工】秋季采挖根部，除去细根和泥沙，剥取根皮，晒干，习称“原丹皮”或“连丹皮”。
或刮去粗皮，除去木心，晒干，习称“刮丹皮”或“粉丹皮”。
【化学成分】①酚类化合物，如丹皮酚、牡丹酚苷等。
②萜类化合物，如芍药苷。
③挥发油。
④苯甲酸及植物甾醇等。
丹皮酚具有镇痛、解痉作用，也有一定的抑菌作用。
【真实性鉴定】1.性状鉴别药材原丹皮：呈筒状或半筒状，有纵剖开的裂缝，略向内卷曲或张开。
外表面灰褐色或黄褐色，有多数横长皮孔样突起及细根痕，栓皮脱落处粉红色；内表面淡灰黄色或浅棕色，有明显的细纵纹，常见发亮的结晶。
质硬而脆，易折断，断面较平坦，淡粉红色，粉性。
气芳香，味微苦而涩。
刮丹皮：外表面有刮刀削痕，外表面红棕色或淡灰黄色，有时可见灰褐色斑点状残存外皮。
饮片呈圆形或卷曲形的薄片。
外表面灰褐色或黄褐色，栓皮脱落处粉红色；刮丹皮表面红棕色或淡灰黄色。
有时可见发亮的结晶，切面淡粉红色或灰白色，粉性。
气芳香，味微苦而涩。
2.显微鉴别横切面：（了解）粉末：淡红棕色。
中药化学总论讲义
中药化学第一章总论第一节绪论1.什么是中药化学？（中药化学的观点）中药化学是运用现代科学理论与方法研究中药中化学成分的一门学科。
2.中药化学研究什么？中药化学研究内容包含各种中药的化学成分（主假如生理活性成分或药效成分）的构造特点、物理化学性质、提取分别方法以及主要种类化学成分的构造判定等。
别的，还波及主要种类化学成分的生物合成门路等内容。
中药化学是专业基础课，中药化学的研究，在中医药现代化和中药家产化中发挥着极其要点的作用。
3.中药化学研究的意义（注：本内容为第四节中药化学在中药质量控制中的意义）（1）说明中药的药效物质基础，探究中药防治疾病的原理（ 2）说明中药发放配伍的原理（ 3）改良中药制剂剂型、提升临床疗效（4）控制中药及其制剂的质量（5）供给中药炮制的现代科学依照（6）开发新药、扩大药源（7）构造修饰、合成新药主要考试内容：1.中药有效成分的提取与分别方法，特别是一些较为先进且应用较广的方法。
2.各种化合物的构造特点与分类。
3.各种化合物的理化性质及常用的提取分别与鉴识方法。
4.常用重要化合物的构造测定方法。
5.常用中药材中所含的化学成分及其提取分别、构造测定方法和重要生物活性。
6.常用中药材使用时的注意事项和有关的质量控制成分。
课程主要内容：内容绪论总论中药化学成分的一般研究方法**生物碱 **糖和苷 *各论醌类 **香豆素和木脂素*黄酮 **萜类和挥发油*皂苷 **强心苷 *主要动物药化学成分*其余成分各论学习思路：学习方法：1.以总论为指导学习各论。
2.注意总结概括，在掌握基本共同点的状况下，分类记忆特别点。
3.注意理论联系实质，并以《药典》作为基本学习指导。
4.发挥想象力进行联想记忆。
第二节中药有效成分的提取与分别一、中药有效成分的提取注意：在提取前，应付所用资料的基源（如动、植物的学名）、产地、药用部位、收集时间与加工方法等进行考察，并系统查阅文件，以充足认识和利用古人的经验。
中药化学实验省公开课一等奖全国示范课微课金奖PPT课件
还会产生拖尾,影响试验精度。
第13页
氧化铝活度测定结果表
偶氮染料 原点 原点 比移值L’/L
级别
到色
到前
斑距 离L‘
沿距 离L
偶氮苯
对甲氧基偶 氮苯
苏丹黄
苏丹红
第14页
第4页
薄层色谱（TLC）优点
是近年来发展起来一个微量、快速而简单色谱法，它 兼备了柱色谱和纸色谱优点。
分离：首先适合用于少许样品（几到几十微克，甚至 0.01μg）分离；
精制：另首先若在制作薄层板时，把吸附层加厚，将 样品点成一条线，则可分离多达500mg样品。所以又 可用来精制样品。
跟踪化学反应：在进行化学反应时，常利用薄层色谱 观察原料斑点逐步消失来判断反应是否完成。
此法 尤其适合用于 挥发性较小 或在 较高温度 易 发生改变 而不能用 气相色谱分析物质。
第5页
薄层色谱是在被洗涤洁净玻板（10×3cm左右） 上均匀涂一层吸附剂或支持剂，待干燥、活化 后将样品溶液用管口平整毛细管或微量注射器 滴加于离薄层板一端约1cm处起始线上，凉干或 吹干后置薄层板于盛有展开剂展开槽内，浸入 深度为0.5cm。待展开剂前沿离顶端约1cm附近 时，将色谱板取出，干燥后喷以显色剂或在紫 外灯下显色。
2
4 3
1
第10页
3. 硅胶G薄层涂布（硬板）
硅胶：水（1：3）于研钵中研磨均匀，放置片刻，随即 用药匙取一定量，分别倒在一定大小玻璃片上，均匀涂 布成0.25-0.5mm厚度，轻轻振动玻璃板，使薄层面平整 均匀，水平放置，室温晾干，于烘箱中110℃烘干活化 1-2小时，冷后贮于干燥器内备用。
中药制剂分析全本实验讲义及教案(新)
中药制剂分析实验实验一中药制剂的显微鉴别一、实验目的熟悉中药制剂的常规分析方法—显微鉴别法。
二、实验原理通过用显微镜来观察中药制剂中保留有原药材的组织、细胞或内含物等显微特征，从而鉴别制剂的处方组成。
三、仪器与试药1、显微镜、载玻片、盖玻片、酒精灯、乳钵、镲镜纸、小镊子、小刀。
2、水合氯醛试液、甘油醋酸试液、稀甘油（AR）。
3、牛黄解毒片、蛇胆川贝散、银翘解毒片、六味地黄丸（市售品）。
四、实验步骤（一）牛黄解毒片显微鉴别操作方法：取本品片心，研成粉末，取少许，置载玻片上，滴加适量水合氯醛试液，透化后加稀甘油1滴，盖上盖玻片，用吸水纸吸干周围透出液，置显微镜下观察。
1、草酸钙簇晶大，直径60～140μm；2、不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽。
（二）银翘解毒片显微鉴别操作方法：取本品粉末少许，置载玻片上用水合氯醛试液装片，透化后加稀甘油1滴，盖上盖玻片，置显微镜下观察：1、花粉粒黄色，类球形，直径54～68μm，有三孔沟；表面具细密短刺及圆粒状皱纹。
2、草酸钙簇晶成片，直径5～17μm，存在于薄壁细胞中。
3、联结乳管直径14～25μm，含淡黄色颗粒状物。
（三）六味地黄丸显微鉴别操作方法：取本品适量，采取适当方法解离后，取少许，观察淀粉粒和不规则分枝状团块用甘油醋酸试液装片，其他用水合氯醛试液透化后滴加适量稀甘油，置显微镜下观察。
1、淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40μm，脐点短缝状或人字状。
2、不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化，菌丝无色，直径4～6μm。
3、薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。
4、草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行。
5、果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚。
6、薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群。
五、实验结果六、思考题1．试述你观察到的显微特征各代表何种中药材？2．通过以上4种中成药的显微鉴别，请你总结出中成药显微鉴别的方法及注意事项。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
三、实验流程
防己粗粉 乙 醇 提 取，回 收 溶 剂
糖浆 酸化
酸水液 过 滤，以水洗渣，滤液以浓氨 水 碱 化 至 pH9-10，氯 仿 萃 取
碱水层 正丁醇萃 取 回收溶剂
轮环藤 酚碱
氯仿 层 2％ NaOH萃 取
NaOH层 氯化铵调 pH9-10 氯仿萃取
氯仿 层 水洗中性，脱水
回 收 溶 剂 ，抽 松
（2）CHCl3 层用蒸馏水洗至中性，加无水 Na2SO4 脱水 24 小时以上，过滤， 回收 CHCl3，残留物抽松，得非酚性生物碱的抽松物，称重，取出 50mg 作第 4 项。
3．季铵型生物碱的分离 碱水液用正丁醇萃取（50ml×2），回收正丁醇，得轮环藤酚碱粗品。 4．非酚性碱中汉防已甲素和乙素的分离纯化。 柱层析分离条件： 吸附剂，中性 Al2O3 300-200 目，Ⅱ-Ⅲ级，装柱 15cm。 样品：拌样上样，取非酚性碱的抽松物 50mg，用少量丙酮溶解后，于吸附 剂中分散均匀，边加热挥去丙酮。 装柱：湿法装柱（干法装柱也可以） 洗脱剂：环已烷-丙酮 （2:1）。 将样品加于柱顶，倒入洗脱剂，洗脱开始，流速控制在 5ml/分，收集各流份 （10ml～15ml/份），各流份回收溶剂，用硅胶 GTLC 检查，合并相同流份，回收 溶剂至干，分别用(CH3)2CO 重结晶 1-2 次，可得汉防已甲素、乙素精品。 附：（1）湿法装柱法。取吸附剂 25g 左右于烧杯中，加洗脱剂完全浸润，搅 匀，排除气泡，于色谱柱中加入小块棉花，并用洗脱剂润湿（排除气泡），打开 色谱柱活塞，将吸附剂缓缓倒入柱内，待其自然沉降后即可。柱顶留 5ml 左右洗 脱剂，倒入拌好的样品，敲平（此时洗脱剂不能被样品吸干，应有余量），即可 开始层析。 （2）干法装柱法。打开柱活塞，倒入干的吸附剂装 15cm 高，敲匀，然后 倒入拌样的吸附剂再敲平，沿柱壁均匀加入洗脱剂，待流出第 1 滴流出液时，加 满洗脱剂，开始层析。 （3）硅胶 GTLC 制备与层析，铺板，一块板用吸附剂 1.5g，板规格 15×5cm， 每克吸附剂用 0.5%CMC-Na 3ml，在乳钵中研匀后铺板，每组铺板 3 块，自然干 燥后用前在 100-105℃活化 30 分钟。
7
色谱条件： 对照品：甲素、乙素。 展开剂：CHCl3-(CH3)2CO （1:1）展开前浓氨水预饱和 15 分钟。 显色剂：改良 Drangendorff 试剂 （三）鉴识 1．色谱鉴识 （1）硅胶 GCMC 板 TLC 条件均与柱色谱检识 TLC 条件一致，结果参照柱色谱检识的结果，可不重 复。 （2）叔胺碱多缓冲纸色谱 Ⅰ多缓冲滤纸的制备 取滤纸条（2×30cm），离下端 6cm 处开始用铅笔划一原点线，然后向上每 隔 2cm 划一平行线。并自下而上在每隔 2cm 的行间顺次涂布 pH 值不同的缓冲 液（6.0，5.4，5.0，4.6，4.0）。如图示
3．实验室内应保持安静，不得大声喧嚷，不许抽烟。进入实验室必须穿工 作服，实验过程中，不许随便离开。
4．实验台前应保持整洁，与实验无关的物品不得放在台前。实验中废弃的 固体物，要丢入废物桶内。
5．爱护仪器，节约药品，仪器损坏后应填写报损单，注明原因，由指导教 师按规定处理。
6．实验过程中要节约用水、用电。 7．每次实验结束后，值日生应将实验室打扫干净，倾倒废物桶，关好水、 电、门窗，方可离去。
量及质量的主要因素。
4．怎样防止产生乳化，怎样消除乳化？
5．为什么有机溶剂必须洗至中性方能浓缩或放置？
6．何时有机相需要脱水干燥，何时不必？
7．如何用 TLC 确定柱色谱条件（包括干柱柱色谱，洗脱柱层析）？
8．为什么 PC 中的展开剂必须用固定相预先饱和？
9．什么叫假阳性和假阴性反应？有什么意义，能消除吗？
氯仿层 水 洗 中 性 ，脱 水 回收溶剂
小 檗胺
抽松物 （甲乙素） 氧化铝柱层析分离
环己烷－丙酮洗脱
（亲脂 酚性 碱） 甲素
乙素
（亲脂非酚性碱）
TLC 检识
四、实验方法 （一）总生物碱的提取 称取粉防已粗粉 200g，用 95%EtOH 回流提取二次（500ml 1 小时，400ml 45
分钟），两次提取液合并，减压回收乙醇至无醇味，得糖浆状物。 （二）分离 1．亲脂性生物碱与亲水性生物碱的分离 在糖浆状总提取物中加入 1%的盐酸约 200ml，充分搅拌使生物碱溶解，放
2．亲脂性生物碱中酚性与非酚性碱的分离
6
上述 CHCl3 液置分液漏斗中，用 2%NaOH 水溶液萃取 1~2 次，每次 50ml， 此时碱水层色已很浅，示酚性脂溶性碱已基本被萃取到 NaOH 层，合并 NaOH 萃取液，将 NaOH 层与 CHCl3 液分置 2 个分液漏斗中，可同时操作：
（1）NaOH 层加固体 NH4Cl 至 pH 9 左右，然后 CHCl3 萃取 2 次（80ml， 50ml），第 2 次 CHCl3 层生物碱反应应极弱示萃取基本完全，弃去水相，合并 CHCl3 层并用蒸馏水洗至中性，加无水 Na2SO4 脱水 24 小时以上，过滤，回收 CHCl3， 得粗酚性生物碱。
4．中草药通讯
1：10；2；8；1976
溶解度与粉防已碱相似，但极性稍大，故在冷苯中的溶解度小于粉防已碱， 而在乙醇中溶解度稍大于粉防已碱，具隐性酚羟基，不溶于 NaOH 溶液。
3. 小檗胺（Berbamine）mp.197~199℃（石油醚）。 微溶于水，溶于乙醇、乙醚、三氯甲烷和石油醚。因分子中具有酚羟基，可 溶于 NaOH 溶液中。
4.0 4.6 5.0 5.4 6.0 甲 乙总 涂布时勿使缓冲液渗出线外，涂完后将滤纸悬挂在空中自然干燥。 Ⅱ点样 分别在两条滤纸起始线上点下列样品的氯仿溶液。 汉防已甲素 汉防已乙素 Ⅲ展开 溶剂皿内置展开剂 CHCl3-(CH3)2O（1:1）（水预先饱和），将点样后的滤纸悬 挂在筒内，密闭，饱和 30 分钟后展开。 Ⅳ显色 喷以改良 Dragendorff 试剂 2．定性反应
10．粉防已中各种生物碱的分离原理是什么？
11．为什么用 NH3 或 NH4Cl 调 pH，而不用其它碱和酸。 六、主要参考文献
1．药学杂志（日）
48；107；1928
77；807；1957
82；741；1962源自87；316；19672．化学学报
23；405；1957
3．中成药研究
3；36；1980
置。过滤，滤渣用水洗涤 2~3 次后弃去，滤液合并后移至 500ml 分液漏斗中加 150ml CHCl3，再滴加浓氨水调 pH 9-10，振摇萃取（此时再向水层滴加浓氨水至 无沉淀析出），静置分层后，放出 CHCl3 层，碱水层以新 CHCl3 萃取 4 次，依次 加入 80ml×4，最后一次萃取的 CHCl3 层中应基本没有生物碱时认为 CHCl3 萃取 基本完全（取 CHCl3 液滴在滤纸上，Drangedorff 试剂显色不明显为止）。合并 CHCl3 液即为亲脂性生物碱的提取液。碱水层则为亲水性生物碱，CHCl3 提取液 和碱水层分别在下述 2、3 项中处理。
天津中医药大学 中药化学实验讲义
（供中药专业使用）
天津中医药大学中药学院 药物化学教研室
2015 年 3 月
1
目录
说明和实验须知 .................................................................................................................3 实验一 粉防已生物碱的提制和鉴识............................................................................4 实验二 虎杖蒽醌类成分及白黎芦醇苷的提制和鉴定 ............................................10 实验三 槐花米黄酮苷元的提制和鉴定 .....................................................................17 实验四 穿心莲内酯类成分的提制和鉴定 .................................................................22
2
中药化学实验讲义
一．说明 中药化学是一门实验学科，实验教学占重要地位，通过实验要达到以下目的。 1．能检验学生在课堂上所学的理论知识。使学生对理论知识的理解更加深
入，掌握的更加牢固。 2．训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学
生获得从事中药化学科研工作和实际工作的基本训练。 3．使学生养成严谨的科学态度和良好的科学作风。 实验中，重点是加强对学生基本技能的训练。
不溶于水、石油醚，易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂及稀酸水溶液。 2．防已诺林碱（Fangchinoline，汉防已乙素）
H3C N
H3CO OCH3 OH
O
N CH3
O OCH3
细棒状结晶，同样有双熔点现象，丙酮中结晶 mp.134~136℃/238~240℃， 甲醇中结晶 mp.177~179℃/238~240℃。
4
N H3C
H3CO OCH3 OCH3
O
O OH
4．轮环藤酚碱（Cyclanoline）
N CH3
HO H3CO
+
N
CH3
OH OCH3
氯化物 无色八面体状结晶 216~6℃
碘化物 无色丝状结晶
185℃
苦味酸盐 黄色结晶
154~156℃
水溶性季铵型生物碱，不溶于亲脂性有机溶剂。
一、实验目的 1．掌握各种生物碱的分离纯化方法，包括亲脂性碱与亲水性碱分离，亲脂
8
取甲素（乙素）溶于稀 HCl 中，分置 4 支试管中，加下列试剂 1~3 滴。观