药物化学实验讲义
药物化学实验讲义
药物化学实验讲义编写教师：王曼张云凤目录实验1盐酸普鲁卡因（Procaine Hydrochloride）的合成 (1)一、目的要求 (1)二、实验原理 (1)三、仪器与试剂 (1)四、实验步骤 (2)五、结构确证 (4)思考题： (5)实验2 磺胺醋酰钠的合成 (6)一、实验目的 (6)二、方案提示 (6)三、要求 (6)实验3 唑尼沙胺的合成研究 (7)一、目的 (7)二、要求 (7)实验1盐酸普鲁卡因（Procaine Hydrochloride ）的合成（综合性实验12）一、目的要求1. 通过局部麻醉药盐酸普鲁卡因的合成，学习酯化、还原等单元反应。
2. 掌握利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化操作。
3. 掌握水溶性大的盐类用盐析法进行分离及精制的方法。
二、实验原理盐酸普鲁卡因为局部麻醉药，作用强，毒性低。
临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。
盐酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐，化学结构式为： N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2 . HCl盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦而麻。
熔点153~157℃。
易溶于水，溶于乙醇，微溶于氯仿，几乎不溶于乙醚。
合成路线如下：O 2N COOHO 2N COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2 . HCl N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2 . HCl三、仪器与试剂1、主要仪器三口烧瓶、回流冷凝管、温度计、分水器、电加热套、减压蒸馏烧瓶、水泵、电动搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、小烧杯等。
2、试剂名称规格用量对硝基苯甲酸 C.P. 15gβ-二乙氨基乙醇 C.P. 11g二甲苯95ml盐酸3％105ml铁粉工业35g氢氧化钠20％适量盐酸稀溶液适量硫化钠饱和溶液适量活性炭适量食盐精制品适量至饱和保险粉 C.P. 适量盐酸 C.P. 适量乙醇 C.P. 适量四、实验步骤（一）对-硝基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇（俗称硝基卡因）的制备在装有温度计、分水器及回流冷凝器的500 mL三颈瓶中，投入对-硝基苯甲酸20 g、β-二乙胺基乙醇14.7 g、二甲苯150 mL及止爆剂，油浴加热至回流（注意控制温度，油浴温度约为180℃，内温约为145℃），共沸带水6 h。
药物化学实验讲义10
药物化学实验讲义适用专业：13药学本科学时安排：48实验内容实验一药物氧化变质实验实验二盐酸普鲁卡因的水解变质实验实验三几种有机药物的定性鉴别实验四阿司匹林的合成实验五磺胺醋酰钠的合成实验六烟酸的合成实验七对乙酰氨基酚的合成实验八苯佐卡因的合成实验一药物氧化变质实验一、实验目的：1．理解药物结构与氧化反应的关系及原理。
2．掌握影响药物氧化变质反应的外界因素。
防止药物氧化及水解变质反应的常用方法。
二、实验原理：1、有机药物具有还原性，药物或其水溶液露置日光、受热、遇空气中的氧能被氧化而变质，其氧化速率、药物颜色随放置时间延长而加快、加深。
氧化剂、微量重金属离子的存在可加速、催化氧化反应的进行。
加入少量抗氧剂、金属络合剂，可消除氧化反应的发生或减慢反应速率。
三、实验器材：试药：维生素C、水杨酸钠、盐酸氯丙嗪、3%过氧化氢溶液、2%亚硫酸钠溶液、硫酸铜试液、0.05mol/L EDTA溶液、10%氢氧化钠试液等。
仪器：电子天平（感量为1/100）、试管、小锥型瓶（100ml）、水浴锅等。
四、实验内容与方法：1、样品溶液的配制：取对氨基水杨酸钠0.5g、维生素C0.25g、盐酸氯丙嗪50mg，分别置于小锥形瓶中，各加蒸馏水30ml，振摇使溶解；分别用移液管将上述三种药品各均分成五等份，放于具塞试管中，试管加塞编号。
2、将上述三种药品的1 号管，同时拔去塞子，暴露在空气中，同时放入日光的直接照射下，观察其颜色变化。
3、将上述三种药品的2号管，分别加进3%过氧化氢溶液10滴，同时放入沸水浴中加热，观察并记录5、20、60min的颜色变化。
4、将上述三种药品的3号管，分别加进2%亚硫酸钠溶液2ml，再加进3%过氧化氢溶液10滴，同时放入沸水浴中加热，观察并记录5、20、60min的颜色变化。
5、将上述三种药品的4号管，分别加进硫酸铜溶液2滴，观察颜色变化，并记录。
6、将上述三种药品的5号管，分别加进0.05%mol/LEDTA溶液2ml，再加进硫酸铜试液2滴，观察颜色并记录。
药物化学实验讲义
云南中医学院《药物化学》实验讲义供药学、中药学相关专业本科使用目录第一部分药物化学实验的一般知识一、实验室安全注意事项 (3)二、药物化学实验常用玻璃仪器 (7)三、药物化学实验常用装置 (9)（一）回流装置 (9)（二）蒸馏装置 (9)（三）气体吸收装置 (10)（四）搅拌装置 (10)（五）仪器装置方法 (12)第二部分药物化学实验常用操作方法一、重结晶及过滤 (13)二、蒸馏 (16)三、升华 (19)四、萃取 (21)第三部分实验内容一、磺胺醋酰的合成 (25)二、美沙拉秦的合成 (27)三、贝诺酯的合成 (29)四、阿司匹林的合成 (31)五、盐酸普鲁卡因的合成 (33)六、维生素K3的合成 (36)七、苯妥英钠的合成 (38)八、苯佐卡因的合成 (41)第四部分附录常用有机溶剂沸点、密度表 (44)第一部分药物化学实验的一般知识一、实验室安全注意事项仪器设备，以及水、电、煤气，还会经常遇到高温、低温、高压、真空、高电压、高频和带有辐射源的实验条件和仪器，若缺乏必要的安全防护知识，会造成生命和财产的巨大损失。
因此实验室必须按"四防"(防火、防盗、防破坏、防治安灾害事故)要求，建立健全以室主要负责人为主的各级安全责任人的安全责任制和各种安全制度，加强安全管理。
（一）基本规定：1. 穿著规定：1.1 进入实验室，必须按规定穿戴必要的工作服。
1.2 进行危害物质、挥发性有机溶机、特定化学物质或其它环保署列管毒性化学物质等化学药品操作实验或研究，必须要穿戴防护具(防护口罩、防护手套、防护眼镜)。
1.3进行实验中，严禁戴隐形眼镜。
(防止化学药剂溅入眼镜而腐蚀眼睛)1.4需将长发及松散衣服妥善固定且在处理药品之所有过程中需穿著鞋子。
1.5操作高温之实验，必须戴防高温手套。
2. 饮食规定：2.1 避免在实验室吃喝食物且使用化学药品后需先洗净双手方能进食。
2.2严禁在实验室内吃口香糖。
药物化学实验讲义
实验一 阿司匹林（Aspirin ）的合成一、目的要求1. 掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。
2. 熟悉搅拌机的安装及使用方法。
二、实验原理阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为：OCOCH 3COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
合成路线如下：OCOCH 3COOHOH COOH(CH 3CO)2OH 2SO 4CH 3COOH++三、实验方法 （一）酯化在装有搅拌棒及球形冷凝器的100 mL 三颈瓶中，依次加入水杨酸10 g ，醋酐14 mL ，浓硫酸5滴。
开动搅拌机，置油浴加热，待浴温升至70℃时，维持在此温度反应30 min 。
停止搅拌，稍冷，将反应液倾入150 mL 冷水中，继续搅拌，至阿司匹林全部析出。
抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，得粗品。
（二）精制将所得粗品置于附有球形冷凝器的100 mL 圆底烧瓶中，加入30 mL 乙醇，于水浴上加热至阿司匹林全部溶解，稍冷，加入活性碳回流脱色10 min ，趁热抽滤。
将滤液慢慢倾入75 mL 热水中，自然冷却至室温，析出白色结晶。
待结晶析出完全后，抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，置红外灯下干燥（干燥时温度不超过60℃为宜），测熔点，计算收率。
（三）水杨酸限量检查取阿司匹林0.1 g ，加1 mL 乙醇溶解后，加冷水定适量，制成50 mL 溶液。
立即加入1mL 新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀；30秒内显色，与对于照液比较，不得更深（0.1%）。
对照液的制备：精密称取水杨酸0.1 g ，加少量水溶解后，加入1 mL 冰醋酸，摇匀；加冷水定适量，制成1000 mL 溶液，摇匀。
精密吸取1 mL ，加入1 mL 乙醇，48 mL 水，及1 mL 新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀。
天然药物化学试验讲义
天然药物化学试验讲义天然药物化学实验武汉⼤学药学院2008.2.21⽬录天然药物化学实验须知 (1)实验⼀薄层板的制备 (2)实验⼆薄层⾊谱应⽤ (4)实验三芦丁的提取与鉴定 (7)实验四草⾖蔻挥发油的提取与鉴定 (12)实验五⼩蘖碱的提取与鉴定(设计性实验) (14)参考⽂献 (16)天然药物化学实验须知在天然药物化学实验中，所⽤的药品、试药、试剂、溶剂⼤多具有挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、甚⾄爆炸性，实验操作⼜经常在加温、加压等情况下进⾏，需要各种热源、电器或其它仪器，操作不慎易造成⽕灾、爆炸、中毒、触电等事故。
但只要加强爱护国家财产和保障⼈民⽣命安全的责任⼼，提⾼警惕，消除隐患，注意实验规则，完全可以避免⼀切事故的发⽣。
实验规则1. 实验前必须预习实验内容，了解实验原理和操作规程。
随时记录实验项⽬及其现象，以撰写正式实验报告。
2 .实验前应清点并检查仪器是否完整，装置是否正确，合格后⽅可进⾏实验。
实验时不准做与实验⽆关的事情，严禁吸烟，不得擅⾃离开实验室，并应随时注意反应情况，仪器是否漏⽓、破裂等。
3. 药品仪器都是国家财产，须节约爱护使⽤；公⽤物品，⽤后⽴即放归原处，以便他⼈使⽤。
不可调错瓶塞，以免污染。
器⽫⽤后要洗刷⼲净。
4. 操作易燃性有机溶剂，回流、蒸馏、减压蒸馏时，不能明⽕直接加热，要放沸⽯或⼀端封死的⽑细管。
若在加热时发现未放沸⽯则应冷却后再加，防⽌爆沸冲出。
减压系统应装有安全瓶。
加液时应停⽕或远离⽕源，勿漏⽓开⼝，冷凝⽔要通畅。
启封易挥发溶剂瓶盖时，脸⾯要避开瓶⼝慢慢开⼝，以防⽓体冲脸上，危机尊容。
5.有毒、腐蚀性药品应妥善保管，操作后要⽴即洗⼿。
勿沾及五官、创⼝及⾝体暴露部位，以免中毒、损伤⽪肤。
6.实验中，应在通风橱中使⽤毒⽓或腐蚀性⽓体，必要时，可戴防护⽤具进⾏⼯作。
7.若将玻璃管插⼊塞中时，可在塞孔中涂些⽔或⽢油等润滑剂，⽤布包住玻璃管使其旋转⽽⼊，防⽌折断割伤。
8.实验台上勿放置与实验⽆关物品，随时保持⽔槽、仪器、桌⾯、地⾯整洁。
药物化学实验讲义
药物化学实验讲义前言药物化学实验是依据药物化学教学大纲的要求编写的，目的是通过实验加深理解药物化学的基本理论和基本知识，掌握合成药物的基本方法；掌握对药物进行结构修饰的基本方法，了解拼合原理在药物化学中的应用；进一步巩固有机化学实验的操作技术及有关理论知识，培养学生理论联系实际的作风，实事求是，严格认真的科学态度与良好的工作习惯。
本实验教材是在药化教研室教学经验的集体总结并结合其他兄弟院校的实验素材下编写而成的，限于水平，难免有误，我们要在使用过程中不断总结经验，进一步修正提高。
2005年10月目录实验室基本知识 (3)实验一苯妥英钠的合成 (6)实验二扑热息痛的合成 (9)实验三The Preparation of Acetylsalicylic Acid (11)实验四苯乐来的合成 (13)实验五盐酸普鲁卡因的合成 (16)实验六磺胺醋酰钠的合成 (20)实验七美沙拉秦的合成 (22)实验室基本知识一、实验室安全药物化学和有机化学一样是一门实践性很强的学科，因此，在进入实验室工作之前，希望参加实验者必须对实验课程的内容，要有充分的准备，而且要通晓实验室的一些基本规则，遵守实验室安全操作须知，才能避免可能发生的一些危险情况。
(一)眼睛安全防护在实验室中，眼睛是最容易受到伤害的。
飞溅出的腐蚀性化学药品和化学试剂，进入眼睛会引起灼伤和烧伤；在操作过程中，溅出的碎玻璃片或某些固体颗粒，也会使眼睛受到伤害。
为了安全起见，在某些实验中，需戴防护目镜。
倘若有化学药品或酸、碱液溅入眼睛，应赶快用大量的水冲洗眼睛和脸部，并赶快到最近的医院进行治疗。
若有固体颗粒或碎玻璃粒进入眼睛内，请切记不要揉眼睛，并赶快到最近的医院进行诊治。
(二)预防火灾有机药物合成实验室中，由于经常使用挥发性的，易燃性的各种有机试剂或溶剂，最容易发生的危险就是火灾。
因此在实验中应严格遵守实验室的各项规章制度，从而可以预防火灾的发生。
在实验室内禁止吸烟。
《药物化学》讲义
药物化学讲义第一章绪论基本要求1．熟悉药物化学的研究对象和任务。
2．熟悉药物的命名3．了解药物化学的近代发展。
基本概念药物化学研究的对象和任务；药物的命名和药物化学的近代发展。
教学学时：学时重点、难点和要点《药物化学》是药学专业的基础课。
药物化学是用现代科学方法研究化学药物的化学结构、理化性质、制备原理、体内代谢、构效关系、药物作用的化学机理以及寻找新药的途径和方法的一门学科，通过本课程的教学，使学生掌握上述有关内容的基础上，为有效、合理使用现有的化学药物提供理论依据，为从事新药研究奠定基础。
学生学习本课程后应达到如下要求：1．掌握代表药物的药物名称包括英文名、结构式、熟悉化学名称。
每一种药物都有它的特定名称，相互间不能混淆。
药物的命名按照中国新药审批办法的规定包括通用名（汉语拼音）、化学名称（中文及英文）、商品名。
通用名：中华人民共和国卫生部药典委员会编写的《中国药品通用名称》（化学工业出版社1997）是中国药品命名的依据。
它是以世界卫生组织推荐使用的国际非专利药品名称（InternationalNon-proprietary Names for Pharmaceutical Substance,INN）为依据，结合我国的具体情况而制定的。
化学名：英文化学名是国际通用的名称，只有用化学命名法命名药物才是最准确的命名，不可能有任何的误解与混杂。
英文化学命名的原则现在多以美国化学文摘（Chemical tracts Service,CAS）。
2．掌握药物的分类、药物的理化性质及影响药效、毒性、药物质量以及研究最佳剂型和药物分析方法的主要性质。
药物的分类主要按照药理作用和化学结构分类，各种分类方法都有其不同的作用。
3．熟悉药物化学制备及结构修饰的原理和方法，了解制备过程可能带来的特殊杂质，以保证药物质量。
了解研究新药的思路、方法、转折点及新药的最新发展。
4．综合运用生物学、分子药理学、酶学和受体学说基础知识，熟悉各大类药物的作用机制——药效和副作用及临床上的适应症。
天然药物化学实验讲义
实 验 一苦参中氧化苦参碱和苦参碱的提取、分离、鉴定一、目的要求1、掌握用离子交换法提取生物碱的原理和方法。
2、掌握和熟练应用渗漉提取法及索式提取器连续回流提取操作。
3、掌握生物碱的常规定性检识方法。
二、概述苦参系豆科植物苦参（Sophora fiavescens ）的根，具有清热利湿、祛风杀虫、解毒等功效。
生物碱是苦参中的主要有效成分，主要有苦参碱、氧化苦参碱、羟基苦参碱、苦参醇碱、苦参烯碱、安那吉碱、巴普叶碱等。
其中以氧化苦参碱含量最高，在苦参总碱中，氧化苦参碱的含量约占70%左右。
N N ONN O OH苦参碱 氧化苦参碱 苦参醇碱 苦参碱有四种形态，可溶于冷水、苯、乙醚或二硫化碳，难溶于石油醚，用H 2O 2处理可转变为氧化苦参碱。
氧化苦参碱为无色柱状结晶，可溶于水、氯仿、乙醇，难溶于乙醚、石油醚，用SO 2处理可转变为苦参碱。
三、实验原理苦参生物碱有一定碱性，可与酸结合成盐，因此用酸水提取后，总生物碱呈阳离子状态而被阳离子交换树脂所交换，再用氨水碱化后使生物碱游离，以有机溶剂回流提取。
四、实验内容1、提取苦参粗粉(100g)以0.1%盐酸100ml 湿润半小时，装入渗漉筒中， 以0.1%盐酸900ml 渗漉，速度1-2滴/秒。
渗漉液通过装湿重60g(约60ml)的阳离子交换树脂柱交换，交换速度1-2滴/秒。
（注意测定不同交换时间pH值的变化，并进行沉淀反应测定）吸碱树脂将树脂倒入烧杯中，以蒸馏水洗至洗液无色抽滤后室温晾干。
将树脂置烧杯中，加入浓氨水，拌匀（加氨水量以手握成团但不粘手为度），密闭放置碱化树脂放置20分钟，装入滤纸袋置索氏提取器中以二氯甲烷连续回流提取2.5小时，回收二氯甲烷至尽，蒸尽水分。
残留物以丙酮回流残留物，抽滤，溶液回收部分丙酮，加盖放置，结晶，抽滤，干燥粗品总碱结晶2、色谱鉴定色谱板：预制硅胶板样品：精品总碱乙醇溶液（自制）对照品；氧化苦参碱的乙醇溶液展开剂：氯仿：甲醇：氨水（实验室准备）显色剂：改良碘化铋钾试剂结果：样品斑点与对照品斑点比较位置并计算R f值。
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药物化学实验讲义前言药物化学实验是依据药物化学教学大纲的要求编写的，目的是通过实验加深理解药物化学的基本理论和基本知识，掌握合成药物的基本方法；掌握对药物进行结构修饰的基本方法，了解拼合原理在药物化学中的应用；进一步巩固有机化学实验的操作技术及有关理论知识，培养学生理论联系实际的作风，实事求是，严格认真的科学态度与良好的工作习惯。
本实验教材是在药化教研室教学经验的集体总结并结合其他兄弟院校的实验素材下编写而成的，限于水平，难免有误，我们要在使用过程中不断总结经验，进一步修正提高。
2005年10月目录实验室基本知识 (3)实验一苯妥英钠的合成 (6)实验二扑热息痛的合成 (9)实验三The Preparation of Acetylsalicylic Acid (11)实验四苯乐来的合成 (13)实验五盐酸普鲁卡因的合成 (16)实验六磺胺醋酰钠的合成 (20)实验七美沙拉秦的合成 (22)实验室基本知识一、实验室安全药物化学和有机化学一样是一门实践性很强的学科，因此，在进入实验室工作之前，希望参加实验者必须对实验课程的内容，要有充分的准备，而且要通晓实验室的一些基本规则，遵守实验室安全操作须知，才能避免可能发生的一些危险情况。
(一)眼睛安全防护在实验室中，眼睛是最容易受到伤害的。
飞溅出的腐蚀性化学药品和化学试剂，进入眼睛会引起灼伤和烧伤；在操作过程中，溅出的碎玻璃片或某些固体颗粒，也会使眼睛受到伤害。
为了安全起见，在某些实验中，需戴防护目镜。
倘若有化学药品或酸、碱液溅入眼睛，应赶快用大量的水冲洗眼睛和脸部，并赶快到最近的医院进行治疗。
若有固体颗粒或碎玻璃粒进入眼睛内，请切记不要揉眼睛，并赶快到最近的医院进行诊治。
(二)预防火灾有机药物合成实验室中，由于经常使用挥发性的，易燃性的各种有机试剂或溶剂，最容易发生的危险就是火灾。
因此在实验中应严格遵守实验室的各项规章制度，从而可以预防火灾的发生。
在实验室内禁止吸烟。
实验室中使用明火时应考虑周围的环境，如周围有人使用易燃易爆溶剂时，应禁用明火。
一旦发生火灾，不要惊慌，须迅速切断电源、熄灭火源，并移开易燃物品，就近寻找灭火的器材，扑灭着火。
如容器中少量溶剂起火，可用石棉网、湿抹布或玻璃盖住容器口，扑灭着火；其他着火，采用灭火器进行扑灭，并立即报告有关部门或打119火警电话报警。
在实验中，万一衣服着火了，切勿奔跑，否则火借风势会越烧越烈，可就近找到灭火喷淋器或自来水龙头，用水冲淋使火熄灭。
(三)割伤，烫伤和试剂灼伤处理1.割伤遇到割伤时，如无特定的要求，应用水充分清洗伤口，并取出伤口中碎玻璃或残留固体，用无菌的绷带或创口贴进行包扎、保护。
大伤口应注意压紧伤口或主血管，进行止血，并急送医疗部门进行处理。
2．烫伤因火焰或因触及灼热物体所致的小范围的轻度烫伤、烧伤，可通过立即将受伤部位浸入冷水或冰水中约5min以减轻疼痛。
重度的大范围的烫伤或烧伤应立即去医疗部门进行救治。
3．化学试剂灼伤对于不同的化学试剂灼伤，处理方法不一样。
(1)酸立即用大量水冲洗，再用3％一5％碳酸氢钠溶液淋洗，最后水洗10—15min。
严重者将灼伤部位拭干包扎好，到医院治疗。
(2)碱立即用大量水冲洗，再用2％醋酸溶液25％醋酸溶液或1％硼酸溶液淋洗，以中和碱，最后再水洗10—15min。
(3)有机物用酒精擦洗可以除去大部分有机物。
然后再用肥皂和温水洗涤即可。
如果皮肤被酸等有机物灼伤，将灼伤处浸在水中至少3h，然后请医生处置。
二、化学药品使用中注意的事项易燃的有机溶剂(特别是低沸点易燃溶剂)在室温时有较大的蒸气压，当空气中混杂易燃有机溶剂的蒸气达到某一极限时，遇有明火会即发生燃烧爆炸。
而且有机溶剂蒸气都较空气的密度大，会沿着桌面或地面飘移至较远处，或沉积在低洼处。
因此，在实验室中用剩的火柴梗切勿乱丢，以免引起火灾。
也不要将易燃溶剂倒入废物缸中，更不能用开口容器盛放易燃溶剂。
三、废品的销毁碎玻璃和其他锐角的废物不要丢人废纸篓或类似的盛器中，应该使用专门的废物箱。
不要把任何用剩的试剂倒回到试剂瓶中，因为其一会对试剂造成污染，影响其他人的实验；其二由于操作疏忽导致错误引入异物，有时会发生剧烈的化学反应甚至会引起爆炸。
危险的废品，如会放出毒气或能够自燃的废品(活性镍、磷、碱金属等)，决不能丢弃在废物箱或水槽中。
不稳定的化学品和不溶于水或与水不混溶的溶液也禁止倒入下水道。
应将它们分类集中后处理。
对倒掉后能与水混溶，或能被水分解或腐蚀性液体，必须用大量的水冲洗。
金属钾或钠的残渣应分批小量地加到大量的醇中予以分解(操作时须戴防护目镜)。
四、实验的预习、记录和报告在实验前，对所做的实验应充分做好预习工作。
预习工作包括反应的原理，可能发生的副反应、反应机制、实验操作的原理和方法，产物提纯的原理和方法，注意事项及实验中可能出现的危险及处置办法，应给出详细的报告。
同时还要了解反应中化学试剂的化学计量学用量，对化学试剂和溶剂的理化常数等要记录在案，以便查询。
做好实验记录和实验报告是每一个科研人员必备的基本素质。
实验记录应记在专门的实验记录本上，实验记录应有连续的页码。
所有观察到的现象、实验时间、原始数据、操作和后处理方法、步骤均应及时、准确、详细地记录在实验记录本上，并签名，以保证实验记录的完整性、连续性和原始性。
常见实验报告的格式实验题目实验人：实验日期：天气：室温：一、实验目的二、反应原理三、可能发生的副反应四、化学试剂规格及用量五、实验操作及实验现象六、收率计算和结果讨论实验一 苯妥英钠的合成(Synthesis of Phenytoin Sodium)苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
化学名为 5,5-二苯基乙内酰脲钠（Sodium 5,5-diphenyl hydantoinate ）,又名大伦丁钠(Dilantin sodium)化学结构式为：C 15H 11O 2N 2Na本品为白色粉末，无嗅、味苦。
微有吸湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳析出苯妥英。
本品在水中易溶，水溶液呈碱性反应，溶液常因一部分被水解而变浑浊。
，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
一、目的要求1．学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。
2．学习有害气体的排出方法。
3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。
4.掌握用硝酸氧化的实验方法。
二、实验原理1.安息香缩合反应（安息香的制备）2.氧化反应（二苯乙二酮的制备）3.二苯羟乙酸重排及缩合反应（苯妥英的制备）NH N O O NaH 5C 6H 5C 6CHO VitB 1or NaCNOO H HNO 3O OO H4.成盐反应（苯妥英钠的制备） 三、实验方法（一）安息香的制备（盐酸硫胺催化）1.原料规格及用量配比名称 规格 用量 摩尔数 摩尔比苯甲醛 CP d 1.050 bp179.9℃ 20ml 0.2盐酸硫胺 原料药 3.5g氢氧化钠 CP 10ml2. 操作在lOOml 三口瓶中加入3．5g 盐酸硫胺(Vit.B 1)和8ml 水，溶解后加入95％乙醇30ml 。
搅拌下滴加2mol/L NaOH 溶液10m1。
再取新蒸苯甲醛20ml ，加入上述反应瓶中。
水浴加热至70℃左右反应1.5h 。
冷却，抽滤，用少量冷水洗涤。
干燥后得粗品。
测定熔点，计算收率。
mp 136—l37℃注：也可采用室温放置的方法制备安息香，即将上述原料依次加入到lOOml 三角瓶中，室温放置有结晶析出，抽滤，用冷水洗涤。
于燥后得粗品。
测定熔点，计算收率。
(二)二苯乙二酮（联苯甲酰）的制备1.主要原料规格及用量比名称 规格 用量 摩尔数 摩尔比安息香 自制 8.5g 0.04 1硝酸(65%-68%) CP d 1.40 bp122℃ 25ml 0.37 9.252.操作取8.5g 粗制的安息香和25ml 硝酸(65％-68％)置于lOOml 圆底烧瓶中，安装冷凝器和气体连续O O 1.H 2NCO NH 2/NaOH 2.HCl NH O OH 5C 6H 5C 6N H N H N O O Na H 5C 6H 5C 6NH OOHH 5C 6H 5C 6N O H 2NaOH吸收装置[1]，低压加热并搅拌，逐渐升高温度，直至二氧化氮逸去(约1.5—2h)。
反应完毕，在搅拌下趁热将反应液倒入盛有150ml冷水的烧杯中，充分搅拌，直至油状物呈黄色固体全部析出。
抽滤，结晶用水充分洗涤至中性，干燥，得粗品。
用四氯化碳重结晶(1:2),也可用乙醇重结晶(1:25)，mp．94—96℃。
（三）苯妥英的制备1.主要原料规格及用量比名称规格用量摩尔数摩尔比二苯乙二酮自制 8g 0.03 1尿素 CP 3g 0.05 1.6615%氢氧化钠 CP 25ml乙醇 95％ 40ml2.操作在装有搅拌及球型冷凝器的250ml圆底瓶中，投入二苯乙二酮8g，尿素3g，15％NaOH 25ml，95％乙醇40ml，开动搅拌，加热回流反应60min。
反应完毕，反应液倾入到250mL水中，加入1g 醋酸钠，搅拌后放置1.5h,抽滤。
滤除黄色二苯乙炔二脲沉淀。
滤液用15％盐酸调至pH6，放置析出结晶，抽滤，结晶用少量水洗，得白色苯妥英粗品。
Mp.295-299℃(四)苯妥英钠（成盐）的制备与精制将与苯妥英粗品等摩尔的氢氧化钠[2]（先用少量蒸馏水将固体氢氧化钠溶解）置100mL烧杯中后加入苯妥英粗品，水浴加热至40℃，使其溶解，加活性碳少许，在60℃下搅拌加热5min，趁热抽滤，在蒸发皿中将滤液浓缩至原体积的三分之一。
冷却后析出结晶，抽滤。
沉淀用少量冷的95％乙醇－乙醚（1:1）混合液洗涤[3]，抽干，得苯妥英钠，真空干燥，称重，计算收率。
注释[1].硝酸为强氧化剂，使用时应避免与皮肤，衣服等接触，氧化过程中，硝酸被还原产生大量的二氧化氮气体，应用气体连续吸收装置，避免逸至室内影响健康。
[2].制备钠盐时，水量稍多，可使收率受到明显影响，要严格按比例加水。
[3].苯妥英钠可溶于水及乙醇，洗涤时要少用溶剂，洗涤后要尽量抽干。
四、预习1.安息香缩合反应的原理？2.在苯妥英的制备中，加入醋酸钠的作用是什麽？3.熟悉操作过程。
五、思考题1．制备二苯乙二酮时，为什么要控制反应温度使其逐渐升高?2．制备苯妥英为什么在碱性条件下进行?实验二 扑热息痛的合成(Synthesis of Paracetamol)扑热息痛系常用的解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、神经痛、痛经等。
化学名 N-(4-羟基苯基)-乙酰胺[N-(4-Hydroxyphenyl)-acetamide]，又称醋氨酚(Acetaminophen)化学结构本品为白色结晶或结晶性粉末，易溶于热水或乙醇，溶于丙酮，略溶于水。