萃取实验

萃取实验

一、实验目的

1．了解转盘萃取塔的基本结构、工艺流程和操作方法。

2. 观察转盘转速变化时，萃取塔内径、重两相流动情况，了解萃取操作的主要影响因素。

3. 掌握测定每米萃取高度的传质单元数N OE、体积传质系数K YV和萃取率η的试验方法。

4. 实验研究萃取操作条件对萃取过程的影响。

二、实验任务

1. 观察萃取操作条件变化时，萃取塔内径、重两相流动情况。

2. 测定在不同转盘转速下的每米有效萃取高度的传质单元数N OE、体积传质系数K YV和萃取率η。

3. 研究萃取操作条件改变对萃取塔性能的影响。

三、实验装置

实验装置的流程示意图见下图。萃取塔为转盘萃取塔。本实验以水为萃取剂，从原料液（煤油-苯甲酸）中萃取苯甲酸。煤油相为分散相( 用字母R 表示，本实验中又称分散相、轻相)，从塔底进，向上流动从塔顶出。水为连续相( 用字母E表示，本实验又称连续相、重相),从塔顶入向下流动至塔底经液位调节罐出。水相和油相中的苯甲酸的浓度由滴定的方法确定。由于水与煤油是完全不互溶的，而且苯甲酸在两相中的浓度都非常低，可以近似认为萃取过程中两相的体积流量保持恒定。

本装置操作时应先在塔内灌满连续相——水，然后开启分散相——煤油（含

有饱和苯甲酸），待分散相在塔顶凝聚一定厚度的液层后，通过连续相的∏管闸阀调节两相的界面于一定高度，对于本装置采用的实验物料体系，凝聚是在塔的上端中进行（塔的下端也设有凝聚段）。本装置外加能量的输入，可通过直流调速器来调节中心轴的转速。

萃取实验装置图

四、基本原理

萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传质过程。使用转盘塔进行液－液萃取操作时，两种液体在塔内作逆流流动，其中一相液体作为分散相，以液滴形式通过另一种连续相液体，两种液相的浓度则在设备内作微分式的连续变化，并依靠密度差在塔的两

端实现两液相间的分离。当轻相作为分散相时，相界面出现在塔的上端；反之，当重相作为分散相时，则相界面出现在塔的下端。

与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。传质单元数表示过程分离难易的程度。

对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示：

⎰-=1

2x x *OR x

x dx N （1） 式中： N OR ------萃余相为基准的总传质单元数；

x ------萃余相中的溶质的浓度，以摩尔分率表示；

x*------与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度，以摩尔分率表示。 x1、x2------分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度

传质单元高度表示设备传质性能的好坏，可由下式表示：

OR OR N H

H = (2)

Ω=

OR x H L

a K (3) 式中： HOR------以萃余相为基准的传质单元高度，m;

H------ 萃取塔的有效接触高度,m;

Kxa------萃余相为基准的总传质系数，kg/(m3•h •△x);

L------萃余相的质量流量，kg/h;

Ω------塔的截面积,m2;

已知塔高度H 和传质单元数NOR 可由上式取得HOR 的数值。HOR 反映

萃取设备传质性能的好坏，HOR 越大，设备效率越低。影响萃取设备传质性能HOR 的因素很多，主要有设备结构因素，两相物质性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。

组成浓度的测定

对于煤油苯甲酸相－水相体系，采用酸碱中和滴定的方法测定进料液组成F x 、萃余液组成R x ，即苯甲酸的质量分率，具体步骤如下：

(1)用移液管量取待测样品25ml ，加1－2滴酚酞指示剂；

(2)用NaOH 溶液滴定至终点，则所测浓度为

8.025122

⨯⋅∆⋅=V N x

式中, N －NaOH 溶液的当量浓度，N/ml ；

V ∆ －滴定用去的NaOH 溶液体积量，ml 。

萃取率的计算

萃取率η为被萃取剂萃取的组分A 的量与原料液中组分A 的量之比

F R

F x F x R x F ⋅⋅-⋅=η

对稀溶液的萃取过程，因为F R =，所以有

F R

F x x x η-=

外加能量的问题

液液传质设备引入外界能量促进液体的分散，改善两相的流动条件，这些均有利于传质，从而提高萃取的效率，降低萃取过程的传质单元高度，但应注意，

过度的外加能量将大大增加设备内的轴向混合，减小过程的推动力。此外过度分散的液滴，滴内将消失内循环。这些均是外加能量带来的不利因素。权衡两方面的因素，外加能量应适度，对于某一具体萃取过程，一般应通过实验寻求合适的能量输入量及其形式。

四、实验步骤与方法

1、将煤油配制成含苯甲酸的混合物（配制成饱和或近饱和），然后把它灌入轻相槽内。注意：勿直接在槽内配置饱和溶液，防止固体颗粒堵塞煤油输送泵的入口。

2、接通水管，将水灌入重相槽内，用磁力泵将它送入萃取塔内。注意：磁力泵切不可空载运行。

3、通过调节转速来控制外加能量的大小，在操作时转速逐步加大，中间会跨越一个临界转速（共振点），一般实验转速可取500转。

4、水在萃取塔内搅拌流动，并连续运行5min后，开启分散相——煤油管路，调节两相的体积流量一般在20～40L/h范围内，根据实验要求将两相的质量流量比调为1:1。注：在进行数据计算时，对煤油转子流量计测得的数据要校正，

即煤油的实际流量应为

测

校V

V

800

1000

，其中测

V为煤油流量计上的显示值。

5、待分散相在塔顶凝聚一定厚度的液层后，再通过连续相出口管路中Π形管上的阀门开度来调节两相界面高度，操作中应维持上集液板中两相界面的恒定。

6、通过改变转速来分别测取效率η，从而判断外加能量对萃取过程的影响。

7、取样分析。采用酸碱中和滴定的方法测定进料液组成F x、萃余液组成R x，即苯甲酸的质量分率。

8、用容量分析法测定各样品的浓度。用移液管分别取煤油相10mL，水相25 mL