分析化学实验答案142(供参考)

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分析化学实验习题参考答案

分析化学实验习题参考答案

实验一阳离子第—组〔银组〕的分析思考题:1.沉淀第—组阳离子为什么要在酸性溶液中进行?假设在碱性条件下进行,将会发生什么后果?答:在系统分析中,为了预防易水解离子的水解生成沉淀而进入第—组,所以沉淀第—组阳离子时要在酸性溶液中进行。

假设在碱性条件下进行,第—组以后的大局部阳离子将生成沉淀,这样就不到别离的目的。

2.向未知溶液中参加第—组组试剂HCl时,未生成沉淀,是否表示第—组阳离子都不存在?答:向未知试液中参加第—组组试剂时,未生成沉淀,只能说明Ag+,Hg22+不存在,而不能说明Pb2+不存在,因为当试液中Pb2+的浓度小于1mg•ml-1,或温度较高时,Pb2+将不在第—组沉淀,而进入第二组。

3.如果以KI替代HCl作为第—组组试剂,将产生哪些后果?答:如果以KI替代HCl作为第—组组试剂时,酸度太小,第二组易水解的阳离子将水解进入第—组,达不到别离的目的。

其它具有氧化性阳离子将与I-发生氧化复原反响,使这些离子的浓度降低不能鉴出。

实验二阳离子第二组〔铜锡组〕的分析思考题:1.沉淀本组硫化物时,在调节酸度上发生了偏高或偏低现象,将会引起哪些后果?答:沉淀本组硫化物,假设酸度偏低时,第三组阳离子Zn2+将生成ZnS 沉淀进入第二组。

假设酸度偏高时,本组的Cd2+不生成硫化物沉淀而进入第三组。

2.在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时,为什么先调至0.6mol·L-1HCl酸度,然后再稀释一倍,使最后的酸度为0.2 mol·L-1答:因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6 mol·L-1HCl酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2 mol·L-1HCl酸度下。

因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子别离,所以在调节酸度时,先调至0.6 mol·L-1HCl酸度,然后再稀释一倍,使最后的酸度为0.2mol·L-1。

S作为第二组组试剂时,为什么可以不加H2O2和NH4I2答:以TAA替代H2S作为第二组组试剂时,因TAA在90℃及酸性溶液中,可在沉淀时间内将As(V)复原为As(III),故不需另加NH4I。

分析化学实验理论考试选择题及参考答案

分析化学实验理论考试选择题及参考答案

分析化学实验理论考试选择题及答案(3)三、选择题1、根据有效数字计算规则,213.64+4.4+0.3244的有效数字的位数是(C )A. 2位B. 3位C. 4位D. 5位2、下面数值中,有效数字为4位的是(A )A.ω(CaO)=25.30B. pH=11.30C.π=3.141D. 1000(有效数字:分析过程中实际能观测到的数字,其中包括一位可疑数)3、准确度的常用表示方法是(D )A. 平均偏差B. 相对平均偏差C. 变异系数D. 相对误差4、精密度的常用表示方法是(D )A. 绝对误差B. 相对误差C. 偏差D. 标准偏差5、可以减小随机误差的方法是(C)A. 进行仪器校正B. 做对照试验C. 增加平行测定次数D. 做空白试验6、指示剂在某溶液中显碱性,则溶液为(D )A. 碱性B. 酸性C. 中性D. 酸碱性不能确定7、有关酸碱指示剂的描述,正确的是( C )A. 能指示溶液的确切pH值B. 显酸色时溶液为酸性C. 显碱色时溶液为碱性D. 都是有机酸8、下列物质的浓度均为0.1000 mol L-1,不能用NaOH标准溶液直接滴定的是( D )A. HCOOH(pKa=3.75)B. HAc(pKa=4.76)C. H2SO4D. NH4Cl(pKa=9.25)9、在滴定分析中,所使用的锥形瓶沾有少量蒸馏水,使用前( C )A. 必须用滤纸擦干B. 必须烘干C. 不必处理D. 必须用标准溶液荡洗2~3次10、滴定突跃范围一定在偏碱性区的是( C )A. 必须用滤纸擦干B. 必须烘干C. 不必处理D. 必须用标准溶液荡洗2~3次11、用无水Na2CO3标定HCl标准溶液,如果Na2CO3未完全干燥,所标定HCl标准溶液的浓度将会(A )A. 偏高B. 偏低C. 影响不大D. 与Na2CO3含水量成正比12、不能用滴定分析法用HCl标准溶液滴定NaAc溶液含量,原因是( C )A. NaAc必须是强电解质B. 找不到合适的指示剂C. Cb·Kb<10-8D. 有副反应13、准确滴定弱酸HB的条件是( C )A. CB =0.1 mol⋅L-1B. CHB =0.1 mol⋅L-1C. CB·KB≥10-8D. CHB·KHB≥10-814、在酸性介质中,用KMnO4标准溶液滴定C2O42-,滴定应(B )A. 像酸碱滴定那样快速进行B. 在开始时缓慢进行,以后逐渐加快C. 始终缓慢进行D. 在近计量点时加快进行15、用20.00 mlKMnO4溶液在酸性介质中恰能氧化0.1340gNa2C2O4,则KMnO4的浓度为 [M(Na2C2O4)=134.0g⋅L-1] ( A )A. 0.0200mol⋅L-1B. 0.1250 mol⋅L-1C. 0.01000 mol⋅L-1D. 0.05000 mol⋅L-116、人眼能感觉到的可见光的波长范围是( A )A. 400nm~760nmB. 200nm ~400nmC. 200nm~600nmD. 360nm ~800nm17、在分光光度计中,光电转换装置接收的是(B )A. 入射光的强度B. 透射光的强度C. 吸收光的强度D. 散射光的强度18、在光度分析中,参比溶液的选择原则是( C)A. 通常选用蒸馏水B. 通常选用试剂溶液C. 通常选用褪色溶液D. 根据加入试剂和被测试试液的颜色、性质选择19、不同波长的电磁波具有不同的能量,其大小顺序为( C )A. 无线电波>红外线>可见光>紫外线>X射线B. 无线电波>可见光>红外线>紫外线>X射线C. 微波>红外线>可见光>紫外线>X射线D. 微波<红外线<可见光<紫外线<X射线20、物质的颜色是由于其分子选择性地吸收了白光中的某些波长的光所致。

分析化学习题答案及详解

分析化学习题答案及详解

第二章 误差及分析数据的统计处理思考题答案1 正确理解准确度和精密度,误差和偏差的概念。

答:准确度表示测定结果和真实值的接近程度,用误差表示。

精密度表示测定值之间相互接近的程度,用偏差表示。

误差表示测定结果与真实值之间的差值。

偏差表示测定结果与平均值之间的差值,用来衡量分析结果的精密度,精密度是保证准确度的先决条件,在消除系统误差的前提下,精密度高准确度就高,精密度差,则测定结果不可靠。

即准确度高,精密度一定好,精密度高,准确度不一定好。

2 下列情况分别引起什么误差?如果是系统误差,应如何消除?(1)砝码被腐蚀; 答:系统误差。

校正或更换准确砝码。

(2)天平两臂不等长; 答:系统误差。

校正天平。

(3)容量瓶和吸管不配套; 答:系统误差。

进行校正或换用配套仪器。

(4)重量分析中杂质被共沉淀; 答:系统误差。

分离杂质;进行对照实验。

(5)天平称量时最后一位读数估计不准;答:随机误差。

增加平行测定次数求平均值。

(6)以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液;答:系统误差。

做空白实验或提纯或换用分析试剂。

3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果,哪一个更合理?答:标准偏差。

因为标准偏差将单次测定的偏差平方后,能将较大的偏差显著地表现出来。

4 如何减少偶然误差?如何减少系统误差?答:增加平行测定次数,进行数据处理可以减少偶然误差。

通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。

5 某铁矿石中含铁39.16%,若甲分析结果为39.12%,39.15%,39.18%,乙分析得39.19%,39.24%,39.28%。

试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。

答:通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高,精密度好的结论。

x 1 = (39.12+39.15+39.18)÷3 =39.15(%) x 2 = (39.19+39.24+39.28) ÷3 = 39.24(%)E 1=39.15-39.16 =-0.01(%) E 2=39.24-39.16 = 0.08(%)%030.01/)(1)(2221=-∑-∑=--∑=n n x x n x x s i %045.01/)(222=-∑-=∑n n x x s i6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。

分析化学实验考试试题及答案

分析化学实验考试试题及答案

分析化学实验考试试题及答案1.准确称取0.6克待测定样品,溶解,定溶到100.0ml时,可以使用分析天平和容量瓶。

分析天平的规格要求能够精确称取0.6克的样品,容量瓶的规格要求为100ml的容量瓶。

2.移取25.00ml HCl溶液,用0.1mol·L^-1标准溶液滴定时,可以使用滴定管和烧瓶。

滴定管的规格要求为能够精确滴定25.00ml的溶液,烧瓶的规格要求为能够容纳25.00ml的溶液。

4.什么是滴定的终点?如何判断滴定终点?(14分)答:滴定的终点是指反应物完全滴加到反应体系中,化学反应达到最大程度的时刻。

滴定终点可以通过指示剂的颜色变化或者PH值的变化来判断。

指示剂的颜色变化是指指示剂由一种颜色转变为另一种颜色,PH值的变化是指在滴定过程中反应体系的PH值随着反应的进行而发生变化。

当指示剂颜色变化或PH值变化时,滴定终点就已经到达了。

5.简述滴定误差的种类和来源。

(15分)答:滴定误差的种类和来源主要包括以下几个方面:1) 仪器误差:指仪器的读数误差和仪器的精度误差。

2) 操作误差:指实验人员在实验操作中由于技术不熟练或者疏忽等原因造成的误差。

3) 环境误差:指实验室环境的温度、湿度等因素对实验结果的影响。

4) 化学误差:指反应体系中反应物的浓度、反应速率等因素对实验结果的影响。

5) 人为误差:指实验人员在实验操作中由于主观因素导致的误差。

应该干燥至恒重再称取?答:因为KHC8H4O4是一种固体,其中可能含有一定量的水分,如果不干燥至恒重再称取,则称取的质量不准确,从而导致标定结果的误差。

2.如何判断一种混合碱液中存在的成分?答:可以通过滴定的方法,以酚酞为指示剂,先用盐酸溶液滴定,记录消耗盐酸的体积V1;然后再加入甲基橙指示剂,继续用盐酸溶液滴定,记录消耗盐酸的体积V2.根据V1和V2的大小关系,可以判断混合碱液中存在的成分。

如果V1=0,则存在NaHCO3;如果V2=0,则存在NaOH;如果V1>V2,则存在NaOH和Na2CO3;如果V1<V2,则存在Na2CO3和NaHCO3;如果V1=V2,则存在Na2CO3.3.KMnO4溶液的配制方法是什么?答:首先需要称取计算量的固体KMnO4,加入计算量的体积水中,加热至沸并保持微沸状态1小时,然后冷却后用微孔玻璃漏斗过滤,将滤液储存于棕色试剂瓶中。

分析化学实验理论考试判断题及参考答案

分析化学实验理论考试判断题及参考答案

分析化学实验理论考试判断题及答案( 2) 、判断题× ) 1、试样不均匀会引起随机误差。

√ ) 2、样品定容是溶剂超过容量瓶的刻度线不会引起随机误差。

√ ) 3、仪器示值不稳会引起随机误差。

× ) 4、容器未洗干净会引起随机误差。

)5、校准测量仪器可减小系统误差。

× ) 6、增加平行测定次数可减小系统误差。

× ) 7、提高测定方法和灵敏度可减小系统误差。

√ ) 8、提纯试剂可减小系统误差。

√) 9、通过平行测定,可以减小随机误差。

× ) 10、通过平行测定,可以考察测定方法的准确度。

√ ) 11、通过平行测定,可以考察测定方法的精密度。

× ) 12、通过平行测定,可以减小系统误差。

× ) 13、用C(1/2H2SO4)=0.1014 mol L-1标准溶液和用C(H2SO4)=0.1014 mol L-1标准溶液标定同浓度同体积的溶液,消耗的H2SO4 溶液的体积相同。

× )14、滴定分析中,滴定至溶液中指示剂恰好发生颜色变化时即为计量点。

× )15、强酸滴定弱碱的计量点的pH 值大于7。

√ )16、用NaOH滴定HCl,用酚酞作指示剂优于甲基橙;而HCl 滴定NaOH 则相反。

√ ) 17、螯合物是指中心离子与多齿配体形成的环状配合物。

× )18、在配位滴定中,通常将C M·K′MY≥10-8作为能准确滴定的条件。

× ) 19、金属指示剂本身无色,但与金属离子反应生成的配合物有颜色。

× )20、标定Na2S2O3的基准物是K2Cr2O7和As2O3。

( √ ) 21 、电子分析天平在第一次使用之前,一般应对其进行校准操作。

×) 22、为了测定大理石中Ca2CO的3 含量,可直接用标准HCl溶液滴定。

√ ) 23、酸碱指示剂本身必须是有机弱酸或弱碱。

√)24、如果基准物未烘干,将使标准溶液的标定结果偏高(× )25、滴定分析中滴定管要用自来水洗干净后再用蒸馏水润洗2-3 次,就可以装入标准液进行滴定。

分析化学(第7版)课后习题参考解答

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第二章误差和分析数据处理1、指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差?如果是系统误差,请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差,并给出它们的减免方法。

答:①砝码受腐蚀:系统误差(仪器误差);更换砝码。

②天平的两臂不等长:系统误差(仪器误差);校正仪器。

③容量瓶与移液管未经校准:系统误差(仪器误差);校正仪器。

④在重量分析中,试样的非被测组分被共沉淀:系统误差(方法误差);修正方法,严格沉淀条件。

⑤试剂含被测组分:系统误差(试剂误差);做空白实验。

⑥试样在称量过程中吸潮:系统误差(操作误差);严格按操作规程操作。

⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内:系统误差(方法误差);另选指示剂。

⑧读取滴定管读数时,最后一位数字估计不准:偶然误差;严格按操作规程操作,增加测定次数。

⑨在分光光度法测定中,波长指示器所示波长与实际波长不符:系统误差(仪器误差);校正仪器。

⑩在HPLC 测定中,待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠系统误差(方法误差);改进分析方法6、两人测定同一标准试样,各得一组数据的偏差如下: (1) 0.3 -0.2 -0.4 0.2 0.10.40.0-0.3 0.2 -0.3 (2)0.10.1-0.60.2 -0.1 -0.2 0.5-0.2 0.30.1① 求两组数据的平均偏差和标准偏差;② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等,而标准偏差不等; ③ 哪组数据的精密度高?②标准偏差能突出大偏差。

③ 第一组数据精密度高7、测定碳的相对原子质量所得数据: 12.0080、12.0095、 12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118 及 12.0120。

求算:①平均值;②标准偏差;③平均值的标准偏差;④平均值在 99%置信水平的置信限。

解:① x xi 12.0104n2② s (x i x)0.0012n1解:d 1 d 2 d 3d nd 1 0.24 d 2 0.24s 1 0.28s 2 0.31ds③s0.00038④ 置信限=t sn 查表2-2,f 9时,t 0.01 3.25s3.25 0.00038 0.00128、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时,产品中总有少量的三氯丁二烯杂质 存在。

分析化学实验试题及答案

分析化学实验试题及答案

分析化学实验试题及答案一、选择题(每题2分,共10分)1. 以下哪种物质不是分析化学中常用的缓冲溶液?A. 磷酸盐缓冲液B. 柠檬酸缓冲液C. 硫酸铵缓冲液D. 硫酸缓冲液答案:C2. 标准溶液的配制中,下列哪种操作是错误的?A. 使用分析天平称量B. 使用容量瓶定容C. 直接用自来水稀释D. 将溶液转移到容量瓶前需摇匀答案:C3. 在滴定分析中,滴定终点的判断依据是:A. 滴定管的刻度B. 溶液颜色的变化C. 溶液的pH值D. 溶液的体积答案:B4. 原子吸收光谱法中,样品的原子化方式不包括:A. 火焰原子化B. 石墨炉原子化C. 化学气相原子化D. 电感耦合等离子体原子化答案:C5. 以下哪种方法不是色谱分析中的分离技术?A. 气相色谱B. 液相色谱C. 质谱分析D. 薄层色谱答案:C二、填空题(每题2分,共10分)1. 在酸碱滴定中,滴定终点的判断依据是溶液颜色的______。

答案:突变2. 标准溶液的配制需要使用______天平进行称量。

答案:分析3. 原子吸收光谱法中,样品的原子化方式包括火焰原子化和______。

答案:石墨炉原子化4. 色谱分析中,常用的检测器有紫外检测器、荧光检测器和______。

答案:电导检测器5. 在滴定分析中,滴定管的校准是为了确保______的准确性。

答案:体积测量三、简答题(每题5分,共20分)1. 简述酸碱滴定中指示剂的选择原则。

答案:指示剂的选择应基于其变色范围与滴定终点的pH值相匹配,同时指示剂的变色要明显且迅速,以便于观察和判断终点。

2. 为什么在配制标准溶液时需要使用容量瓶进行定容?答案:容量瓶的设计使得溶液在定容时可以保证体积的准确性,从而确保标准溶液的浓度准确无误。

3. 描述原子吸收光谱法的基本原理。

答案:原子吸收光谱法是一种基于样品中待测元素的原子对特定波长光的吸收强度来定量分析元素含量的方法。

当特定波长的光通过含有待测元素原子的样品时,原子会吸收与其共振的光,从而减少透射光的强度,通过测量透射光的强度来确定样品中待测元素的含量。

分析化学课后习题答案

分析化学课后习题答案

第二章 误差和分析数据处理1、 指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差?如果是系统误差,请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差,并给出它们的减免方法。

答:①砝码受腐蚀:系统误差(仪器误差);更换砝码。

②天平的两臂不等长:系统误差(仪器误差);校正仪器。

③容量瓶与移液管未经校准: 系统误差(仪器误差);校正仪器。

④在重量分析中,试样的非被测组分被共沉淀: 系统误差(方法误差);修正方法,严格沉淀条件。

⑤试剂含被测组分:系统误差(试剂误差);做空白实验。

⑥试样在称量过程中吸潮:系统误差(操作误差);严格按操作规程操作。

⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内: 系统误差(方法误差);另选指示剂。

⑧读取滴定管读数时,最后一位数字估计不准: 偶然误差;严格按操作规程操作,增加测定次数。

⑨在分光光度法测定中,波长指示器所示波长与实际波长不符: 系统误差(仪器误差);校正仪器。

10、进行下述运算,并给出适当位数的有效数字。

解:(1)34102.54106.1615.144.102.52-⨯=⨯⨯⨯ (2)6102.900.00011205.1021.143.01⨯=⨯⨯(3)4.020.0020342.512104.0351.04=⨯⨯⨯- (4)53.01.050102.128.10.03242=⨯⨯⨯(5)3.193.5462107.501.89405.422.512.28563=⨯⨯-+⨯- (6)pH=2.10,求[H +]=?。

[H +]=10-2.10=7.9×10-3。

11、两人测定同一标准试样,各得一组数据的偏差如下:① 求两组数据的平均偏差和标准偏差;② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等,而标准偏差不等; ③ 哪组数据的精密度高? 解:①nd d d d d 321n++++=0.241=d 0.242=d12i -∑=n d s 0.281=s 0.312=s ②标准偏差能突出大偏差。

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实验一 有机酸摩尔质量的测定1、NaOH 与CO 2反应生成Na 2CO 3,所以NaOH 标准溶液部分变质。

甲基橙变色范围为pH3.1~4.4,酚酞变色范围为pH8.2~10.0,所以用部分变质的NaOH 标准溶液滴定同一种盐酸溶液,选用甲基橙作指示剂,可将NaOH 和Na 2CO 3滴定完全,而若选用酚酞作指示剂,只能滴定出NaOH 的量,不能滴定出Na 2CO 3的量。

2、那要看他们的Ka 1,ka 2...Ka n 的比值. 若浓度达到0.1mol/l 左右,且cKa>=10-8 ,则可以用氢氧化钠滴定草酸不能被准确滴定,草酸Ka 1=5.9*10^-2 ,Ka 2(大约)=10^-5。

两个电离常数级别相差不太大,所以不能准确被滴定草酸。

3、不能。

在酸碱滴定中,作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐,必须满足一定的水解程度,也就是说,它的电离平衡常数数量级不超过10-6,而草酸的第一级电离平衡常数为5.9×10-2,不满足条件,所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。

但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。

实验二 食用醋中总酸度的测定1、C (NaOH )= m (邻苯二甲酸氢钾)/(M (邻苯二甲酸氢钾) × V (NaOH )2、属于强碱滴定弱酸型的,最后生成的产物盐为强碱弱酸盐,且溶液呈碱性,所以用碱中变色的指示剂,可想而知酚酞最为理想。

3、测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,碳酸和醋酸都是弱酸,将同时被滴定实验三 混合碱中各组分含量的测定1、V1=V2 时,混合碱只含Na 2C03;V1=0 ,V2>0时,混合碱液只含NaHCO 3V2=0 ,V1>0时,混合碱只含NaOH当V1 >V2, V2 > 0时,混和碱组成为NaOH 与Na 2CO 3;当V2 > V1,V1 > 0,混和碱组成为Na 2CO 3与NaHCO 3。

2、应采用甲基橙做指示剂。

在混合碱中加入甲基橙指示剂。

用盐酸标准溶液滴定至由黄变橙,即位终点。

3、如果滴定速度太快,摇动不均匀,使滴入的HCl 局部过浓致使NaHCO 3迅速转变为H 2CO 3并分解为CO 2,将会导致第一个测量组分值偏高,而第二个测量组分值偏低。

4、无水碳酸钠吸水,会导致滴定用的盐酸体积减小,使得标定的盐酸浓度比实际浓度要大。

实验四 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定1、滴定反应为返滴定的反应为因此1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH ;回滴后的成分为和NaCl 2、关系式如下:式中:%/ω,1L •mol /c -,mL /V ,g /m ,1mol •M/g - 3、可以。

因为3a 101-⨯=K ,实验五 磷矿中P2O5含量的测定1、磷矿石的成分为3Ca3(PO4)2·CaR2,R 代表卤素,是碱不溶性的,溶于酸。

2、1P2O5~2P~2H3PO44~2×26NaOHW p=(62/142)*W P2O5实验六尿素中氮含量的测定1、硝酸铵NH4NO3 中含氮量的测定不能用甲醛法,因为NO3 - 上的N 无法用甲醛法进行测定。

硝酸铵NH4NO3 中铵根含量的测定可以用甲醛法。

碳酸氢铵NH4HCO3 中含氮量、铵根含量的测定不能用甲醛法,因用NaOH 溶液滴定时,HCO3 - 中的H+ 同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。

2、以酚酞为指示剂会产生负误差,因为有部分NH4+被中和。

所用的碱偏多,从而滴定待测溶液用的碱量偏小。

3、要准确控制,不足是消耗氢氧化钠偏大,使测出氮的含量偏高,反之,过量则偏低。

碱加过量了滴加0.5mol•L-1H2SO4溶液至试液为橙红或红色,再用0.1mol•L-1NaOH溶液滴定至纯黄,10s后为金黄。

不需要记录不会影响氮含量的测定。

4、红色和第一次出现金黄色及纯黄色,是指示剂甲基红的颜色变化,待过纯黄后,再出现第二次的金黄,已到终点,此时是指示剂酚酞的颜色变化在起作用。

实验七醋酸钠含量的测定1. 什么是非水滴定?在水以外的溶剂中进行滴定的方法。

又称非水溶液滴定。

现多指在非水溶液中的酸碱滴定法,主要用于有机化合物的分析。

使用非水溶剂,可以增大样品的溶解度,同时可增强其酸碱性,使在水中不能进行完全的滴定反应可顺利进行,对有机弱酸、弱碱可以得到明显的终点突跃。

水中只能滴定pK(K为电离常数)小于8的化合物,在非水溶液中则可滴定pK 小于13的物质,因此,此法已广泛应用于有机酸碱的测定中。

2. NaAc在水中的pH值与在冰醋酸溶剂中的pH值是否一样,为什么?不一样;NaAc在水中水解平衡:Ac-+H2O=HAc+OH-呈碱性,而在冰醋酸中,冰醋酸就是HAc,抑制水解,PH会比在水中小。

3. 冰HAc-HClO4滴定剂中为什么加入醋酸酐呢?因为这是非水滴定,不能有水的存在。

加入醋酸酐后,如果有少量水吸入,或接触空气,进入的水与酸酐反应,酸酐生成的还是HAC,这样,可以防止滴定剂里有水。

4. 邻苯二甲酸氢钾常用于标定NaOH溶液的浓度,为何在本实验中为标定HClO4-HAc的基准物质?由于高氯酸是具有强氧化性的酸性物质,若使用普通滴定剂,高氯酸会将终点指示剂氧化为无色,无法确定滴定终点。

所以采用邻苯二甲酸氢钾在冰醋酸中进行滴定。

反应方程式为:HOOCC6H4COOK+HClO4→C6H4(COOH)2+KClO4。

实验八α-氨基酸含量的测定1. 氨基乙酸在蒸馏水中以何种状态存在?pH值不同,离子存在的状态会有差别。

碱性条件下,羧基以负离子存在,氨基不带电荷;酸性条件,氨基以铵根正离子,羧基不带电荷;一定pH范围内,羧基负离子,氨基正离子同时存在。

因此有4种:带正电、带负电、同时带正电和负电、不带电。

2. 乙酸酐的作用是什么?因为这是非水滴定,在无水冰醋酸中用HClO4滴定a-氨基酸中的氨基,不能有水的存在。

加入醋酸酐后,如果有少量水吸入,或接触空气,进入的水与酸酐反应,酸酐生成的还是HAC,这样,可以防止滴定剂里有水。

3. 水与冰醋酸分别对HClO4,H2SO4,HCl和HNO3是什么溶剂?水对这四种酸起拉平作用,而冰醋酸对这四种酸起区分作用。

实验九HCl和HAc混合液的电位滴定1. 酸度计测量未知溶液的pH值前,为什么要用标准缓冲溶液定位?一是用来校正所测数据是否准确,二是酸度计的工作原理,用标准溶液绘制pH值与电压的工作曲线,得到曲线方程后,将未知溶液测的电压带入方程即可知道该溶液的pH值。

2. 酸度计测量缓冲溶液pH值的原理是什么?Nernst方程E=K-RT/F*lna H其中K为电极常数;R为气体常数;T为绝对温度;F为法拉第常数,在25℃时E=K-0.059pH 即在一定条件下,E和pH有线性关系。

测定pH时,玻璃电极、待测溶液和指示电极如饱和甘汞电极组成原电池(-)玻璃电极|待测溶液|SCE(+),电池电动势ε=E SCE-E,则可由测得的电动势计算溶液pH值。

在测定前需用已知pH的标准缓冲液对仪器进行定位,使读数恰好为标准缓冲液pH。

选用的标准缓冲液pH值应尽可能与待测溶液pH值接近。

3. 0.02 mol·L-1HAc与0.2 mol·L-1HCl混合液的pH值是多少?实验所得值与理论计算值比较,相对误差是多少?4. 滴定至pH=4.00,7.00时,问各有多少HAc参加反应?实验11 水的总硬度的测量1.答:在pH6.3-11.3的水溶液中,指示剂铬黑T本身呈蓝色,它与钙镁离子形成的配合物为紫红色,滴定由紫变蓝为终点。

加入pH=10的氨性缓冲溶液,方便达到滴定终点。

2.答:指示剂铬黑T与镁离子的配合物比与钙离子的配合物稳定,如果水样中没有或者含极少的镁离子,终点变色会不够敏锐。

因此要加入Mg-EDTA.。

计算过程会减去配置EDTA-Mg的EDTA用量,对测量结果无影响。

实验121,答:参考实验132,答:不能,这样会造成最后铝含量无法测定3,答:调节体系PH,方便滴定Mg2+。

实验13合金中铝含量的测定1.答:因为此实验采用返滴定法,最后被NH4F置换出来的EDTA与Al3+等量,这才是需要测定的铝含量。

可以,需要在滴定测出Zn2+的浓度。

2.答:参照上一问,不需要。

3.答:不能因为铝离子与EDTA反应速度很慢,且对指示剂有封闭作用。

实验14铋铅合金中铋铅含量的分析1答:可用铬黑T,铬蓝K,二甲酚橙等,氨性缓冲溶液,加入的目的在于调节体系pH继续滴定铅离子。

2答:不能。

在选择缓冲溶液时,不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量,还要注意可能引起的副反应。

再滴定Pb2+时,若用NaAc调酸度时,Ac-能与Pb2+形成络合物,影响Pb2+的准确滴定,所以用六亚四基四胺调酸度。

实验15镀铜锡镍合金溶液中铜,锡,镍的连续测定1.答:用到了置换滴定,返滴定铜、锡、镍都能与EDTA生成稳定的络合物,它们的lgK值分别为:18.80,22.11,18.62。

向溶液中先加入过量的EDTA,加热煮沸2~3min,使Cu,Sn,Ni与EDTA完全络合。

然后加入硫脲使与Cu络合的EDTA全部释放出来(其中包括过量的EDTA),此时Sn2+,Ni2+与EDTA的络合物不受影响。

再用六次甲基四胺溶液调节pH=5~6,以XO为指示剂,以锌标准溶液滴定全部释放出来的EDTA,此时滴定用去锌标准溶液的体积为V1。

然后加入NH4F使与锡络合的EDTA释放出来,再用锌标准溶液滴定EDTA,此时,消耗锌标准溶液的体积为V2。

另取一份试剂,不加任何掩蔽剂和解蔽剂,调节试液pH≈5~6,以XO为指示剂,用锌标准溶液滴定过量的EDTA,用差减法求出Cu,Ni的含量实验163.拟定牛奶和钙奶等液体钙制剂测定方法。

答:①确量取样品后将样品加热至粘稠状然后转入坩埚中②然后经烘干、炭化、灰化后放入高温炉中灼烧为固体粉末③冷却后用盐酸将固体溶解,定容④准确量取上述溶液,加入掩蔽剂等,以EBT作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至终点实验171.简述二甲酚橙的变色原理答:二甲酚橙与溶液中的铅离子结合,形成红色络合物,使溶液显红色。

用EDTA滴定到终点后,EDTA 与全部铅离子结合生成比二甲酚橙-铅离子更稳定的络合物,游离出指示剂,使溶液呈亮黄色。

2.溶解保险丝时能否用HCl和H2SO4,为什么?答:不能,因为溶解后生成的硫酸铅是难溶物,不能进行滴定实验18实验191.用高锰酸钾法测定H2O2时,能否用HNO3或HCl来控制酸度?答:用高锰酸钾法测定H2O2时,不能用HCl或HNO3来控制酸度,因HCl具有还原性,HNO3具有氧化性。

2.用高锰酸钾法测定H2O2时,为何不能通过加热来加速反应?答:因H2O2在加热时易分解,所以用高锰酸钾法测定H2O2时,不能通过加热来加速反应。

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