分析化学实验
分析化学操作实验步骤
一、实验目的1. 熟悉分析化学实验的基本操作方法。
2. 掌握仪器的使用和注意事项。
3. 学会正确书写实验报告。
二、实验原理分析化学实验是通过一系列的操作方法，对物质进行分析、鉴定和测定。
本实验主要包括以下操作：称量、溶解、滴定、比色、沉淀等。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸等。
2. 试剂：待测物质、标准溶液、指示剂、酸碱、沉淀剂等。
四、实验步骤1. 称量（1）打开分析天平，预热10分钟。
（2）将待测物质放入称量瓶中，用称量纸垫底。
（3）关闭天平，调节平衡。
（4）打开天平，读取质量，计算物质的量。
2. 溶解（1）将称量后的待测物质放入烧杯中。
（2）加入适量的溶剂，用玻璃棒搅拌至完全溶解。
（3）将溶液转移到容量瓶中，用溶剂定容至刻度线。
3. 滴定（1）用移液管准确量取一定体积的待测溶液。
（2）将待测溶液放入锥形瓶中，加入指示剂。
（3）用滴定管逐滴加入标准溶液，观察颜色变化。
（4）当颜色变化明显时，停止滴定，记录消耗的标准溶液体积。
4. 比色（1）将待测溶液与标准溶液分别放入比色皿中。
（2）将比色皿放入比色计中，调整仪器至平衡。
（3）读取待测溶液的吸光度，计算浓度。
5. 沉淀（1）将待测溶液与沉淀剂混合。
（2）用玻璃棒搅拌，观察沉淀的形成。
（3）将沉淀过滤，用洗涤液洗涤沉淀。
（4）将沉淀干燥，称量质量。
五、注意事项1. 操作过程中，严格遵守实验室规则，确保安全。
2. 称量时，注意天平的预热和平衡。
3. 滴定过程中，控制滴定速度，避免产生气泡。
4. 比色时，确保比色皿的清洁和正确放置。
5. 沉淀实验中，注意沉淀的洗涤和干燥。
六、实验报告1. 实验名称：分析化学操作实验2. 实验目的：熟悉分析化学实验的基本操作方法，掌握仪器的使用和注意事项。
3. 实验原理：分析化学实验是通过一系列的操作方法，对物质进行分析、鉴定和测定。
4. 实验仪器与试剂：分析天平、滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、待测物质、标准溶液、指示剂、酸碱、沉淀剂等。
分析化学实验基础知识ppt
——1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存
（4）专用试剂 专用试剂顾名思义是指专门用途的试剂。例如在色谱
分析法中用的色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填料、固 定液和薄层分析试剂，光学分析法中使用的光谱纯试剂和 其它分析法中的专用试剂。专用试剂除了符合 高纯试剂的要求外，更重要的是在特定的用途 中、其干扰的杂质成分不产生明显干扰的限度 之下。
1.1分析化学实验用水
分析化学实验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子 水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水（如： 电分析化学、液相色谱等的实验）。纯水并非绝对不含杂 质，只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级别及 主要技术指标，见表1.1。
——1.1分析化学实验用水
表1.1 —— 分析化学实验室用水的级别及主要技术指标（载自GB6682－92）
——1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存
表1.2.1（2）—— 一般化学试剂的规格及选用：
级别
中文名称
英文符号
适用范围
标签颜色
一级
优级纯
GR
精密分析实验
绿色
（保证试剂）
二级
分析纯
AR
一般分析实验
红色
（分析试剂）
三级
化学纯
CP
一般化学实验
蓝色
四级 生化试剂
实验试剂
生化试剂 生物染色剂
LR
一般化学实验 棕色或其它颜
以下几点： （1）所有电器必须由专业人员安装； （2）不得任意另拉、另接电线用电； （3）在使用电器时，先详细阅读有关的说明
书及资料，并按照要求去做；
——1.3实验室安全常识
（4）所有电器的用电量应与实验室的供电及用电端口匹配， 决不可超负荷运行，以免发生事故。谨记：任何情况下发 现用电问题（事故）时，首先先关电源！ （5）发生触电事故的应急处理：如若遇触电事故，应立即 使触电者脱离电源——拉下电源或用绝缘物 将电源线拔开（注意千万不可徒手去拉触电 者，以免抢救者也被电流击倒）。同时，应 立即将触电者抬至空气新鲜处，
大学分析化学实验报告
大学分析化学实验报告实验目的本实验旨在通过分析化学的方法，对目标物质进行定性和定量分析，熟悉分析化学实验的基本操作和仪器设备的使用方法，并培养科学实验的观察、记录和分析能力。
实验原理分析化学实验是通过对目标物质的性质进行观察和测定，从而得到有关物质组成和性质的定性和定量信息的方法。
本实验涉及到的分析方法主要包括酸碱中和滴定、络合滴定、沉淀滴定等。
实验步骤1.实验准备：准备所需试剂、仪器设备和实验记录表。
2.样品处理：将待分析的样品按照实验要求进行处理，如溶解、稀释等。
3.酸碱中和滴定：将样品溶液与酸碱指示剂混合，加入标准溶液进行滴定，记录滴定过程中使用的体积。
4.罗列滴定：将目标物质与络合试剂反应生成络合物，然后再使用标准溶液进行滴定，记录滴定过程中使用的体积。
5.沉淀滴定：将样品溶液与沉淀剂反应生成沉淀物，然后使用标准溶液进行滴定，记录滴定过程中使用的体积。
6.数据处理：根据滴定过程中使用的标准溶液的浓度和体积，计算出目标物质的定量结果。
7.结果分析：根据定量结果，对目标物质的含量和性质进行分析和讨论。
实验结果在本实验中，我们成功完成了对目标物质的定性和定量分析。
使用了酸碱中和滴定、络合滴定和沉淀滴定等分析方法，得到了目标物质的定量结果。
经过数据处理和结果分析，我们得出了目标物质的含量和性质信息。
实验讨论在实验过程中，我们需要注意以下几点：1.实验操作要准确：实验中使用的试剂和仪器设备要保持干净和准确，以确保实验结果的准确性。
2.实验记录要详细：实验过程中要及时记录实验操作和观察结果，以供后续数据处理和结果分析使用。
3.结果分析要全面：在对实验结果进行分析时，要考虑实验中可能存在的误差和不确定性，并进行合理的讨论和解释。
实验总结通过本实验，我们深入了解了分析化学实验的基本原理和常用方法。
通过实际操作和数据处理，我们培养了科学实验的观察、记录和分析能力，并对目标物质的性质有了更深入的了解。
通过本次实验的学习，我们对分析化学的重要性和应用领域有了更清晰的认识。
分析化学实验心得体会
分析化学实验心得体会在本学期分析化学实验课程中，我学习了许多新的知识和实验技能，对化学实验有了更深入的理解和掌握。
通过一系列的实验操作和数据处理，我收获颇丰，在此总结出一些心得体会。
首先，在实验课程中，我们学习了许多经典的化学实验方法和技术，如分光光度法、电化学法、质谱法等。
通过实际操作，我掌握了这些方法的原理和应用，加深了对化学分析技术的理解。
在分光光度法实验中，我学会了如何准确地操作光度计，如何进行吸光度测量，以及如何计算样品的浓度。
在电化学法实验中，我学会了如何使用电化学电极进行分析，如何进行电位和电流的测量，以及如何分析样品的成分。
在质谱法实验中，我学会了如何使用质谱仪进行分析，如何进行质谱图谱的解析，以及如何确定样品的物质成分。
通过这些实验，我不仅学到了许多新的实验技术，还对化学分析方法有了更清晰的认识。
其次，在实验课程中，我们学习了许多实验操作的技巧和注意事项。
例如，我们学会了如何正确地操作实验设备，如何进行准确的样品称量，以及如何进行实验数据的记录和处理。
通过这些技巧的学习，我在实验操作中变得更加得心应手，能够更加准确地进行操作，更加迅速地处理数据。
同时，我也意识到了实验操作中的安全和环保的重要性，学会了如何正确地处理化学废液，如何正确地清洗和保存实验设备，以及如何做到实验室安全的实施。
这些技巧和注意事项的学习，不仅提高了我的实验操作水平，还培养了我对实验室安全和环保的意识。
最后，在实验课程中，我们进行了许多的实验操作和数据处理，这些实验操作让我接触到了更多的实际问题和挑战。
通过不断的实验操作，我提高了自己的实验技能，学会了如何进行实验方案的设计与优化，如何进行实验数据的处理与分析，以及如何进行实验结果的解释与结论。
通过这些实验操作，我的实验思维能力和实验技术水平得到了很大的提高，我也意识到了实验操作中的许多细节问题和难点。
通过对这些问题和难点的思考与解决，我不断提高了自己的实验操作水平，不断完善了自己的实验操作技巧。
分析化学实验
分析化学实验目录第一章分析化学实验基本知识第一节分析化学实验的目的与要求第二节分析化学实验常用试剂与溶液配置第二章实验内容第一节化学分析实验一、酸碱滴定实验一氢氧化钠标准溶液的配制、标定和苯甲酸的测定实验二混合酸(盐酸和磷酸)的测定实验三.盐酸标准溶液的标定和药用氢氧化钠的测定二、非水滴定实验四高氯酸标准溶液的标定三、配位滴定实验五EDTA 标准溶液的标定和水的硬度的测定实验六药用明矾的测定实验七氧化还原滴定（一）硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定（二）高锰酸钾标准溶液的标定和过氧化氢的测定实验八沉淀滴定硝酸银标准溶液、硫氰酸铵标准溶液的标定第二节仪器分析实验一、电化学分析法实验一用pH计测定溶液的pH值实验二磷酸的电位滴定实验三磺胺嘧啶的测定二、紫外—可见分光光度法实验三邻二氮菲比色法测定铁的条件实验实验四校正曲线法测定水中铁的含量实验五双波长分光光度法测定复方磺胺甲基恶唑中磺胺甲基恶唑和甲氧苄啶实验六导数光谱法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量三、荧光分析法实验七硫酸奎宁的激发光谱、发射光谱的测定和含量的测定四、红外分光光度法实验八傅立叶变换红外光谱仪的性能检查和阿司匹林红外光谱的测定五、色谱法实验九薄层色谱法测定氧化铝的活性实验十氧化铝的活性测定方法(柱色谱法)实验十一纸色谱分离鉴别氨基酸成分实验十二纸色谱分离鉴别糖类成分实验十三苯、甲苯、二甲苯的分离鉴别和含量测定实验十四内标对比法测定酊剂中的乙醇实验十五内标对比法测定对乙酰氨基酚实验十六校正因子法测定复方炔诺酮中炔诺酮和炔雌醇实验十七外标法测定阿莫西林第三节综合性实验实验一未知样品的鉴别及含量测定实验二铜盐含量的测定(取样方法、含量测定)实验三葡萄糖中水及葡萄糖的含量测定(重量分析、滴定分析)实验四对乙酰氨基酚的吸光系数测定(精制、HPLC归一化法纯度检查、吸光系数测定)第四节设计性实验实验一化学定量分析实验二仪器分析第一章分析化学实验基本知识第一节分析化学实验的目的和要求分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验与分析化学理论课一样，是化学和药学类专业的主要基础课程之一。
分析化学实验
分析化学实验分析化学实验是化学学科中非常重要的一部分，它通过一系列精确的操作和测量，帮助我们获取物质的组成、结构和性质等信息。
在这个过程中，我们不仅能够巩固和深化理论知识，还能培养严谨的科学态度和实验技能。
分析化学实验的种类繁多，包括定量分析实验和定性分析实验。
定量分析实验旨在准确测定物质中某种成分的含量，例如酸碱滴定法测定溶液中酸或碱的浓度，重量分析法测定固体样品中的某种组分含量等。
而定性分析实验则着重于确定物质中存在哪些元素或化合物。
在进行分析化学实验之前，充分的准备工作是至关重要的。
首先，要熟悉实验的目的、原理和步骤。
了解实验中所用到的仪器设备的使用方法和注意事项。
比如，在使用容量瓶进行溶液配制时，需要注意温度对容量瓶体积的影响，以及在定容时的操作规范。
同时，准备好所需的试剂和材料，并确保其纯度和质量符合实验要求。
实验过程中的操作规范和精度控制是取得准确结果的关键。
以酸碱滴定实验为例，准确量取一定体积的待测溶液和标准溶液，使用合适的指示剂，控制滴定速度，观察滴定终点的颜色变化等环节都需要精心操作。
稍有疏忽，就可能导致实验误差增大，甚至得出错误的结论。
在分析化学实验中，数据的记录和处理也是非常重要的环节。
实验过程中要及时、准确地记录各种测量数据，包括原始数据和中间计算数据。
在记录数据时，要注意有效数字的位数和取舍规则。
处理数据时，要运用正确的数学方法进行计算和统计分析，以评估实验结果的准确性和精密度。
误差分析是分析化学实验中不可忽视的一部分。
实验中存在各种各样的误差，如系统误差和随机误差。
系统误差是由于实验方法、仪器设备或试剂等因素导致的具有一定规律的误差，可以通过校准仪器、改进实验方法等措施来减小。
随机误差则是由不可预见的偶然因素引起的，通常可以通过多次重复实验取平均值的方法来减小其影响。
分析化学实验还需要注重安全问题。
许多化学试剂具有腐蚀性、毒性或易燃易爆性。
在实验过程中，要严格遵守实验室安全规则，正确佩戴防护用品，如手套、护目镜等。
分析化学实验
分析化学实验指导《分析化学实验》是分析化学课程的重要组成部分, 是以实验操作为主的技能课程, 它具有自己的培养目标、教学思想、教学内容和方法。
学生通过本课的学习, 可加深对分析化学基础理论、基本知识的理解, 正确和较熟练掌握分析化学实验技能和基本操作, 提高观察、分析和解决问题的能力, 培养学生良好的实验习惯, 严谨的科学态度和工作作风, 树立“量”的概念。
一. 课程目标:1.在培养学生掌握实验的基本操作、基本技能和基本知识的同时, 努力培养学生的创新意识与创新能力。
2.利用严格的实验训练, 培养学生规范地掌握基本操作与基本技能。
3.结合研究性实验与设计实验, 培养学生具有自我获取知识、提出问题、分析问题、解决问题的独立工作能力。
4.注意培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工作作风、相互协作的团队精神, 为学习后续课程、参加实际工作和开展科学研究打下良好的基础。
二. 课程要求:1.开设实验课前, 由指导老师制定实验教学进度, 每个实验提前一周备课, 明确实验的目的、要求和有关注意事项, 做好记录。
2.每次实验, 指导老师提前10—15分钟进入实验室, 检查实验设施, 熟悉药品摆放情况准备试剂、试样。
3. 实验过程中, 教师不得擅自离开实验室。
注意巡视观察, 认真辅导, 随时纠正个别学生不规范的操作。
实验结束后, 检查学生的实验数据记录和实验台卫生情况, 提醒学生检查水、电、气、是否关好, 经检查合格后方可允许学生离开。
检查值日生是否做好公共卫生以及天平室卫生、是否关好门窗。
然后教师再检查一遍, 关下总电闸, 方可离开实验室。
4.要求学生课前必须认真预习。
理解实验原理, 了解实验步骤, 探寻影响实验结果的关键环节, 做好必要的预习报告, 画好表格以备实验过程填充原始数据。
未预习者不得进入实验室。
5.要求学生的所有实验数据, 尤其是各种称量及滴定的原始数据, 必须随时记录在专用的、实验预习记录本上。
分析化学实验.
分析化学实验.分析化学实验是用化学原理和方法对物质进行定性、定量、结构分析和性质测定的实验。
它是化学学科中最基础的实验之一，也是化学研究、生产和应用的基础。
下面从实验的目的、步骤以及应注意的问题等方面进行分析。
一、实验目的分析化学实验的主要目的是为了：1.确定未知物质的化学成分和性质，包括定性和定量分析。
2.通过测定物质性质和反应规律，探索和验证化学原理和理论。
3.熟练掌握基本的实验操作技能和仪器使用方法。
4.加强对化学安全和环境保护知识的认识和理解。
二、实验步骤分析化学实验的步骤一般包括样品的处理、物质的分离和分析，以及结果的计算和分析。
1.样品的处理一般情况下，无论是从天然物质还是化学试剂中获得的样品，在进行分析实验前，都需要经过一系列的处理步骤，通常包括：样品的取样、样品的净化、样品溶解和样品的调节等。
这些处理的目的是为了去除杂质、改善样品的物理化学性质和方便后续的实验操作。
2.物质的分离和分析物质的分离和分析是分析化学实验中的关键步骤之一。
常用的物质分离和分析方法包括化学分组分析、荧光法、光谱法、电化学分析法等等。
通过这些方法可以对物质进行定性或定量的分析。
3.结果的计算和分析在实验得到结果后，需要进行数据的处理、计算和分析，并对结果的准确性、可靠性和实用性进行评价。
这些处理结果的数据可以为后续的实验提供先决条件，也可以帮助我们更好地了解物质的性质和特点。
三、应注意的问题在进行分析化学实验时，需要注意以下一些问题：1.实验室安全在实验前，需要了解并遵守实验室的安全规定，确保实验室环境安全、整洁。
同时，实验中需要穿戴实验服和相应的安全防护用品，并注意常规的安全操作和应急措施等。
2.标准物质和试剂品质实验中所用的标准物质和试剂的品质和纯度，对实验结果有着至关重要的影响。
需要在实验前对标准物质和试剂进行检测、验证，并注意质量的保证。
3.实验误差在实验操作过程中，可能会出现很多操作误差，比如使用不当、测量误差、标定误差、仪器调试等造成的误差等等。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
分析化学基本实验分析化学实验指导目录分析化学实验目的P2分析化学实验要求P2实验 1酸碱标准溶液的比较滴定（半微量分析法）P3实验 3铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（半微量分析法） P5实验 4滴定分析技能考核P7实验 5EDTA 标准溶液的标定（半微量分析法）P8实验 6天然水中总硬度的测定（半微量分析法） P9实验 7NaOH 标准溶液的标定（半微量分析法） P11实验 8食醋中总酸度的测定（半微量分析法） P12实验 9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13实验 10高锰酸钾溶液的标定（半微量分析法） P15实验 11过氧化氢含量的测定（半微量分析法） P16实验 12硫代硫酸钠标准溶液的标定（半微量分析法）P17实验 13胆矾中铜含量的测定（半微量分析法） P19实验 14亚铁盐中铁的测定含量（半微量分析法） P20分析化学实验目的分析化学是一门实践性很强的学科，实验课约占总学时的1/2～ 2/3 。
为此，分析化学实验单独设课。
分析化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解；熟悉各种分析方法，尤其应掌握基础的化学分析法；熟练掌握分析化学基本操作技术；使学生具有初步进行科学实验的能力。
为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。
为完成上述任务，提出以下要求：通过分析化学实验课的教学，使学生能掌握化学分析的基本知识，如常见离子的基本性质和鉴定，常见基准物质的使用。
滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择，学会查阅分析化学手册和参考资料，能正确、熟练地使用分析天平，会使用分光光度计和酸度计等仪器。
在分析化学实验教学过程中，要注意培养学生严谨的学习态度，科学的思想方法，良好的实验操作习惯，爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。
分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验，应达到以下目的：1．巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解，熟练掌握分析化学的基本操作技术，充实实验基本知识，学习并掌握重要的分析方法。
具有初步进行科学实验的能力。
2．了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响，树立准确的“量”的概念。
学会正确、合理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验，确保分析结果的准确度。
3．掌握实验数据的处理方法，正确记录、处理和分析实验数据，写出完整的实验报告。
4．培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。
通过实验，达到培养学生提出问题、分析问题、解决问题的能力和创新能力的目的。
5．根据所学的分析化学基本理论，所掌握的实验基本知识 , 设计实验方案，并通过实际操作验证其设计实验的可行性。
分析化学实验要求１．实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则” ，要遵守实验室的各项制度。
了解实验室安全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项，了解实验室一般事故的处理方法，按操作规程和教师的指导认真进行操作。
2．课前必须进行预习，明确实验目的，理解实验原理，熟悉实验步骤，做好必要的预习记录。
未预习者不得进行实验。
3．洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。
要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等。
取用试剂时要看清标签，以免因误取而造成浪费和失败。
4．保持室内安静，以利于集中精力做好实验。
保持实验台面清洁，仪器摆放整齐、有序。
实验课开始和期末都要按照仪器清单（见附录二十四）认真清点自己使用的一套仪器。
实验中损坏和丢失的仪器要及时去“实验准备室”登记领取，期末按有关规定进行赔偿。
爱护仪器，5．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上，不得记在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。
6．火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸（箱）内，不能丢入水槽，以免水管堵塞。
7．树立环境保护意识，在能保证实验准确度要求的情况下，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂及洗液、洗衣粉等）的消耗。
实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放，或放在指定的废物收集器中，统一处理。
常量分析的基本实验，其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差，一般要求不超过±0.2％和± 0.3％，自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求。
实验 1酸碱标准溶液的比较滴定（半微量分析法）1． 1目的要求1．学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤方法。
2．学习酸碱滴定管、移液管的使用方法，操作技术及使用时注意事项。
3．初步掌握甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方法。
1． 2实验原理酸标准溶液通常用盐酸或硫酸来配制。
因为盐酸不会破坏指示剂，同时大多数氯化物易溶于水，稀盐酸又比较稳定，所以多数用盐酸来配制。
如果样品需要过量的标准酸共同煮沸时，以硫酸标准溶液为好，尤其标准酸浓度大时，更应如此。
碱标准溶液常用 NaOH 或 KOH ，也可用 Ba(OH) 2来配制。
NaOH 标准溶液应用最多，但它易吸收空气中 CO2和水分，并能腐蚀玻璃，所以长期保存要放在塑料瓶中。
由于浓 HCl 和 NaOH 不够稳定，也不易获得纯品，所以用间接法来配制其标准溶液。
本实验主要是进行滴定分析基本操作的练习，重点是练习滴定操作技术，学会酸碱滴定管的使用，能正确读取读数和掌握滴定终点的控制。
1． 3主要仪器和试剂仪器：酸碱滴定管（10mL ）各一支，锥形瓶（ 100mL ）2 个，试剂瓶（ 500mL ）2 个，洗瓶 1 个，量筒（ 5mL ）1 个，移液管（ 5mL ） 1 支，滴管 1 支，吸耳球 1 个。
试剂：6mol ·L HCl 溶液和 6mol ·L NaOH 溶液，甲基橙指示剂（ 0.02％甲基橙水溶液），酚酞指示剂（ 0.04％的酚酞乙醇溶液）。
1． 4 实验步骤将 0.1mol ·L HCl 溶液和 0.1mol ·L NaOH 溶液分别装入酸式和碱式滴定管中（注意：装管前一定要用所装溶液润洗三次），将酸碱滴定管的气泡赶掉，把液面放至0.00刻度处。
1．甲基橙指示剂终点的确定用移液管准确移取 5.00mLNaOH 标准溶液于 100mL 锥形瓶中，加 1 滴甲基橙指示剂，摇匀，用 0.1mol ·L HCl 溶液滴定，边滴定边不停地旋摇锥形瓶、使之充分反应。
并注意观察溶液的颜色变化。
刚开始滴定速度可稍快些，在近等量点时，速度应减慢，要一滴一滴的加入，甚至半滴半滴加入，当滴下的 HCl 液使溶液的颜色突然由黄色变为橙色，表示滴定终点已到。
如果溶液由黄色变为红色，说明终点过了，可以用 NaOH 溶液回滴，溶液显橙色为终点。
如果溶液由红色又变为黄色，说明终点又过了，还需要再用 HCl 溶液滴定，这样反复滴定，达到能准确控制终点的目的。
2．酚酞指示剂终点的确定用移液管准确移取 5.00mL HCl标准溶液于锥形瓶中，加1～ 2 滴酚酞指示剂，溶液显无色，摇匀，用 0.1mol ·L NaOH 溶液滴定至淡粉色， 30s 内颜色不褪净，示为终点。
如果滴定到溶液的红色较深，说明终点已过，应该用HCl 溶液回滴，滴定至无色，然后再用NaOH 溶液滴定至微红色，半分钟不褪，示为终点。
3．酸滴定碱用移液管准确移取 5.00mLNaOH标准溶液于锥形瓶中，加 1 滴甲基橙指示剂，摇匀。
用 HCl 标准溶液滴定，要求准确滴到终点（橙色），不要回滴。
重复操作3～ 5 次，记录消耗 HCl 溶液的体积。
选择 2次结果计算出它们的体积比，并计算出相对相差（两次所用体积之差不超过0.02mL ）。
4．碱滴定酸用移液管准确移取 5.00mL HCl标准溶液于锥形瓶中，加1～ 2 滴酚酞指示剂，溶液显无色，摇匀，用 0.1mol ·L NaOH 溶液滴定至淡粉色， 30秒内颜色不褪净，示为终点。
重复操作3～5 次，记录消耗NaOH 溶液的体积。
选择 2 次结果计算出它们的体积比，并计算出相对相差（两次所用体积之差不超过0.02mL ）。
1． 5注意事项１．玻璃仪器使用前要按程序洗涤干净。
２．滴定时每次要从零刻度开始，以消除滴定管刻度不匀所产生的系统误差。
３．倒 HCl 、 NaOH 等试剂时，手心要握住试剂瓶上标签部位，以保护标签。
1． 6问题与思考１．玻璃仪器使用前应如何洗涤？2．滴定管在装标准溶液前为什么要用标准溶液润洗三次？滴定用的锥形瓶要不要润洗？为什么？3．滴定时为什么每次要从零刻度开始？4．滴定管使用的步骤是什么？操作时应注意什么？5．移液管使用的步骤是什么？操作时应注意什么？6．为什么用HCl 溶液滴定NaOH 时选用甲基橙指示剂，而用NaOH 滴定 HCl 溶液时，选用酚酞指示剂？实验 2HCl 标准溶液的标定（半微量分析法）2． 1目的要求１．掌握酸标准溶液的标定方法。
２．学习容量瓶的使用方法及使用时注意事项。
3．熟悉差减法的称量过程。
4．能够用甲基橙指示剂准确的判断滴定终点。
2． 2实验原理标定是准确测定标准溶液浓度的操作过程。
间接法配制标准溶液的浓度是近似浓度，其准确浓度需要进行标定。
标定 HCl 标准溶液的基准物质有无水碳酸钠、硼砂等，这两种物质比较，硼砂更好些，因为它的摩尔质量比较大。
硼砂标定 HCl 的反应式为：Na2B 4O7＋ 2HCl ＋5H 2O＝ 2NaCl ＋ 4H 3BO 3滴定达化学计量点时，产物有NaCl 和 H3BO3（硼酸为一弱酸， Ka＝ 5.9310 ），溶液的 pH 值在 5 左右。
应选择甲基橙或甲基红作指示剂。
由反应式可知Na 2B 4O7·10H 2O 的基本单元为1Na2B 4O7·10H 2O。
22． 3 主要仪器和试剂仪器：分析天平， 10mL酸滴定管， 5mL 移液管， 100mL 容量瓶， 100mL 锥形瓶， 50mL 烧杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等。
试剂：硼砂（ A ·R 或再结晶），甲基橙指示剂（0.02％甲基橙水溶液）， 0.1mol ·L HCl 溶液。
2． 4 实验步骤１．硼砂标准溶液的配制用差减法准确称取 2.0 左右 g 硼砂，放入50mL 烧杯中，加约 10mL 热蒸馏水溶解，待冷却后，转入 100mL容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯内壁和玻棒 3 次，洗液全部转入容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀，备用。
２． 0.1mol·L HCl 标准溶液的标定用洁净干燥的移液管（或用吸取的溶液润洗三次的移液管）移取硼砂溶液 5.00mL 于 100mL 锥形瓶中，加 1 滴甲基橙指示剂，用0.1mol ·L HCl 溶液滴定。
开始滴定速度可以稍快些，近化学计量点时速度要慢，一滴一滴地加入，并不断摇动，当溶液突然由黄色变为橙色时，表示终点已到，立即停止滴定。