仪器分析期末考试
《仪器分析技术》期末考试复习题及答案
《仪器分析技术》期末考试复习题及答案一、选择题（2分41=82分）1.原子发射光谱的产生是由（）A原子的次外层电子在不同能态问跃迁B原子的外层电子在不同能态间跃迁(正确答案)C原子外层电子的振动和转动D 原子核的振动2.石墨炉原子吸收光谱仪的升温程序如下：（）A 灰化、干燥、原子化和净化B 干燥、灰化、净化和原子化C 干燥、灰化、原子化和净化(正确答案)D 净化、干燥、灰化和原子化3.原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合（），即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。
A 多普勒效应B 光电效应C 朗伯-比尔定律(正确答案)D 乳剂特性曲线4.液相色谱中通用型检测器是（）。
A 紫外吸收检测器(正确答案)B 示差折光检测器C 热导池检测器D 荧光检测器5.样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（）。
A 离子交换色谱(正确答案)B 分配色谱C 吸附色谱D 凝胶色谱6.下列哪种方法是由外层电子跃迁引起的？（）A 原子发射光谱和紫外吸收光谱(正确答案)B 原子发射光谱和核磁共振谱C 红外光谱和Raman光谱D 原子光谱和分子光谱7.C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时，最适宜的火焰是性质（）A 化学计量型B 贫燃型C 富燃型(正确答案)D 明亮的火焰8.原子吸收光谱法是一种成分分析方法, 可对六十多种金属和某些非金属元素进行定量测定, 它广泛用于（）的定量测定。
A 低含量元素(正确答案)B 元素定性C 高含量元素D 极微量元素9.原子吸收分光光度计由光源、（）、单色器、检测器等主要部件组成。
A 电感耦合等离子体B 空心阴极灯C 原子化器(正确答案)D 辐射源10.原子吸收光谱分析仪的光源是（）A 氢灯B 氘灯C 钨灯D 空心阴极灯(正确答案)11.原子吸收光谱分析仪中单色器位于（）A空心阴极灯之后B原子化器之后(正确答案)C原子化器之前D空心阴极灯之前12.原子吸收光谱分析中，乙炔是（）A 燃气－助燃气B 载气C 燃气(正确答案)D 助燃气13.原子吸收光谱测铜的步骤是（）A开机预热－设置分析程序－开助燃气、助燃气－点火－进样－读数(正确答案)B开机预热－开助燃气、燃气－设置分析程序－点火－进样－读数C 开机预热－进样－设置分析程序－开助燃气、燃气－点火－读数D 开机预热－进样－开助燃气、燃气－设置分析程序－点火－读数14.原子吸收光谱光源发出的是（）A. 单色光(正确答案)B. 复合光C. 白光D. 可见光15.原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是（）A 控制燃烧速度B增加燃气和助燃气预混时间C提高试样雾化效率D选择合适的吸收区域(正确答案)16.双光束原子吸收分光光度计不能消除的不稳定影响因素是（）A 光源B原子化器(正确答案)C检测器D放大器17.某台原子吸收分光光度计，其线色散率为每纳米 1.0 mm，用它测定某种金属离子，已知该离子的灵敏线为 403.3nm，附近还有一条 403.5nm 的谱线，为了不干扰该金属离子的测定，仪器的狭缝宽度达：（）A < 0.5nmB < 0.2nm(正确答案)C < 1nmD < 5nm18.欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱, 应选用的光源为（）A.钨灯B.能斯特灯C.空心阴极灯(正确答案)D.氘灯19.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是（）A.原子光谱B.分子光谱C.可见分子光谱(正确答案)D.红外光谱20. 石墨炉原子吸收光度法的特点是（）。
仪器分析期末试卷及答案
仪器分析〔分值100分，时间：180分钟〕一、单项选择题〔46分，每题2分，第9小题两空各1分〕1、在原子发射光谱分析〔简称AES〕中，光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量.假设对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进展分析，那么应选择〔〕.①直流电弧光源，②交流电弧光源，③高压火花光源，④电感耦合等离子体〔简称ICP〕光源2、在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为〔〕.①共振线，②灵敏线，③最后线，④次灵敏线3、待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为〔〕.①多普勒变宽，②罗伦兹变宽，③共振变宽，④自然变宽4、在原子吸收光谱〔简称AAS〕分析中，把燃助比与其化学反响计量关系相近的火焰称作〔〕.①中性火焰，②富燃火焰，③贫燃火焰，④等离子体炬焰5、为了消除AAS火焰法的化学干扰，常参加一些能与待测元素〔或干扰元素〕生成稳定络合物的试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，这类试剂叫〔〕.①消电离剂，②释放剂，③保护剂，④缓冲剂6、为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好应采用的分析方法为〔〕.①ICP-AES，②AAS，③原子荧光光谱〔AFS〕，④紫外可见吸收光谱〔UV-VIS〕7、在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作〔〕.①紫外吸收光谱〔UV〕，②紫外可见吸收光谱，③红外光谱〔IR〕，④远红外光谱8、双光束分光光度计与单光束分光光度计比拟，其突出的优点是〔〕.①可以扩大波长的应用范围，②可以采用快速响应的探测系统，③可以抵消吸收池所带来的误差，④可以抵消因光源的变化而产生的误差9、在以下有机化合物的UV 光谱中，C=O 的吸收波长λmax 最大的是〔 〕，最小的是〔 〕. O OH ①②O CH 3O O CH 3CH 2③④10、某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子构造中必定〔 〕.①含有不饱和键，②含有共轭体系，③发生偶极矩的净变化，④具有对称性11、饱和酯中C=O 的IR 伸缩振动频率比酮的C=O 振动频率高，这是因为〔 〕所引起的.① I 效应，② M 效应，③ I < M ，④ I > M12〕光谱仪.①AES ，②AAS ，③UV-VIS ，④IR 13、氢核发生核磁共振时的条件是〔 〕.① ΔE = 2 μ H 0，② E = h υ0，③ΔE = μ β H 0，④ υ0 = 2 μβ H 0 / h14、在以下化合物中，用字母标出的亚甲基和次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是〔 〕.H3C H 2C CH 3H 3C H CCH 3H 3C H 2C Cl H 3C H 2C Br 3①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄａｂ，④ｃｄｂａ15、在质谱〔MS 〕分析中，既能实现能量聚焦又能实现方向聚焦，并使不同em 的离子依次到达收集器被记录的静态质量分析器是指〔 〕质谱仪.①单聚焦，②双聚焦，③飞行时间，④四极滤质器16、一般气相色谱法适用于〔 〕.①任何气体的测定，②任何有机和无机化合物的别离测定，③无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的别离与测定，④无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的别离与测定17、在气相色谱分析中，影响组分之间别离程度的最大因素是〔〕.①进样量，②柱温，③载体粒度，④气化室温度18、涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是〔〕.①保存值，②别离度，③相对保存值，④峰面积19、别离有机胺时，最好选用的气相色谱柱固定液为〔〕.①非极性固定液，②高沸点固定液，③混合固定液，④氢键型固定液20、为测定某组分的保存指数，气相色谱法一般采用的基准物是〔〕.①苯，②正庚烷，③正构烷烃，④正丁烷和丁二烯21、当样品较复杂，相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保存值有一定困难时，可采用的气相色谱定性方法是〔〕.①利用相对保存值定性，②参加物增加峰高的方法定性，③利用文献保存值数据定性，④与化学方法配合进展定性22、气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用〔〕做载气，其效果最正确.①H2气，②He气，③Ar气，④N2气23、在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是〔〕.①减小填料粒度，②适当升高柱温，③降低流动相的流速，④降低流动相的粘度二、判断题〔正确的打√，错误的打╳〕〔14分，每题2分〕1、但凡基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射讯号或所引起的变化的分析方法均可称为光分析法.〔〕2、用电弧或火花光源并用摄谱法进展AES定量分析的根本关系式是:lg R = b lg C + lg a 〔〕3、单道双光束原子吸收分光光度计，既可以消除光源和检测器不稳定的影响，又可以消除火焰不稳定的影响.〔〕4、朗伯比尔定律既适用于AAS的定量分析，又适用于UV-VIS和IR的定量分析.〔〕5、红外光谱中，化学键的力常数K越大，原子折合质量µ越小，那么化学键的振动频率越高，吸收峰将出现在低波数区，相反那么出现在高波数区.〔〕6、在核磁共振即NMR谱中，把化学位移一样且对组外任何一个原子核的偶合常数也一样的一组氢核称为磁等价，只有磁不等价的核之间发生偶合时才会产生峰的分裂.〔〕7、在质谱仪的质量分析器中，质荷比大的离子偏转角度大，质荷比小的离子偏转角度小，从而使质量数不同的离子在此得到别离.〔〕三、填空题〔14分，每题2分—每空1分〕1.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的〔〕进展定性或构造分析；而光谱的〔〕与物质的含量有关，故可进展定量分析.2.AES定性分析方法叫〔〕，常用的AES半定量分析方法叫〔〕.3.在AAS分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的〔〕，且使它们的中心频率一致，方可采用测量〔〕来代替测量积分吸收的方法.4.物质的紫外吸收光谱根本上是其分子中〔〕及〔〕的特性，而不是它的整个分子的特性.5.把原子核外电子云对抗磁场的作用称为〔〕，由该作用引起的共振时频率移动的现象称为〔〕.6.质谱图中可出现的质谱峰有〔〕离子峰、〔〕离子峰、碎片离子峰、重排离子峰、亚稳离子峰和多电荷离子峰.7.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细那么〔〕越高，理论塔板数反映了组分在柱中〔〕的次数.四、答复以下问题〔26分〕1、ICP光源与电弧、火花光源比拟具有哪些优越性？〔8分〕2、什么叫锐线光源？在AAS分析中为什么要采用锐线光源？〔6分〕3、红外光谱分析中，影响基团频率内部因素的电子效应影响都有哪些？〔6分〕4、何谓色谱分析的别离度与程序升温？〔6分〕2004年度同等学历人员报考硕士研究生加试科目仪器分析标准答案一、46分〔每题2分，第9小题两空各1分〕1、③；2、②；3、②；4、①；5、③；6、①；7、③；8、③；9、②，③；10、③；11、④；12、③；13、④；14、③；15、②；16、③；17、②；18、②；19、④；20、③；21、②；22、①；23、①二、14分〔每题2分〕1、√，2、╳，3、╳，4、√，5、╳，6、√，7、╳三、14分〔每题2分——每空1分〕1、波长(或波数、频率)，强度〔或黑度、峰高〕2、光谱图〔或铁光谱图、标准光谱图〕比拟法，谱线强度〔或谱线黑度、标准系列〕比拟法或数线〔显线〕法3、锐线光源，峰值吸收4、生色团，助色团5、屏蔽效应，化学位移6、分子，同位素7、柱效，分配平衡四、26分1、〔8分〕答：电弧与电火花光源系电光源，所用的两个电极之间一般是空气，在常压下，空气里几乎没有电子或离子，不能导电，所以一般要靠高电压击穿电极隙的气体造成电离蒸气的通路〔或通电情况下使上下电极接触产生热电子发射后再拉开〕方能产生持续的电弧放电和电火花放电.而ICP光源是由高频发生器产生的高频电流流过围绕在等离子体炬管〔通入氩气〕外的铜管线圈，在炬管的轴线方向上产生一个高频磁场，该磁场便感应耦合于被引燃电离后的氩气离子而产生一个垂直于管轴方向上的环形涡电流，这股几百安培的感应电流瞬间就将通入的氩气加热到近万度的高温，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子炬.由于电磁感应产生的高频环形涡电流的趋肤效应使得等离子炬中间形成一个电学上被屏蔽的通道，故具有一定压力的氩载气就可以载带着被雾化后的试样溶液气溶胶粒子而进入该中心通道被蒸发和激发，从而具有稳定性高、基体效应小、线性范围宽〔5-6个数量级〕、检出限低〔10-3-10-4ppm〕、精细准确〔0.1-1%〕等优点.而电弧和火花光源的放电稳定性一般较差，放电区的温度又较ICP低且不均匀，一般又在空气中放电等，其基体干扰和第三元素影响较大，自吸现象较严重，从而使元素谱线的绝对强度不能准确测定而需采用测定其相对强度的方法即内标法进展定量分析，由此带来的需选择好内标元素、内标线及选择好缓冲剂等问题，即使如此，其线性范围、检出限、精细度和准确度也都不如ICP光源的好.只是一种直接对固体样进展定性和半定量分析较为简单方便和实用的廉价光源而已.2、〔6分〕答：能发射出谱线强度大、宽度窄而又稳定的辐射源叫锐线光源.在原子吸收光谱〔AAS〕分析中，为了进展定量分析，需要对吸收轮廓线下所包围的面积〔即积分吸收〕进展测定，这就需要分辨率高达50万的单色器，该苛刻的条件一般是难以到达的.当采用锐线光源后，由于光源共振发射线强度大且其半宽度要比共振吸收线的半宽度窄很多，只需使发射线的中心波长与吸收线的中心波长一致，这样就不需要用高分辨率的单色器而只要将其与其它谱线分开，通过测量峰值吸收处的共振辐射线的减弱程度，即把共振发射线〔锐线〕当作单色光而测量其峰值吸光度即可用朗伯-比尔定律进展定量分析了.3、〔6分〕答：影响基团频率的电子效应有：①诱导效应〔I效应〕：它是指由于取代基具有不同的电负性，通过静电诱导作用，引起分子中电子分布的变化，改变了键力常数，使键或基团的特征频率发生位移的现象.如，电负性较强的卤族元素与羰基上的碳原子相连时，由于诱导效应发生氧原子上的电子转移，导致C=O 键的力常数变大，因而使C=O 的红外吸收峰向高波数方向移动，元素的电负性越强、那么C=O 吸收峰向高波数移动越大.②中介效应〔M 效应〕：它是指一些具有孤对电子的元素〔如氮〕，当它与C=O 上的碳相连时，由于氮上的孤对电子与C=O 上的∏电子发生重叠，使它们的电子云密度平均化，造成C=O 键的力常数减小，使吸收频率向低波数位移的现象.③共轭效应〔C 效应〕：它是指由于共轭体系具有共面性，使电子云密度平均化，造成双键略有伸长、单键略有缩短，从而使双键的吸收频率向低波数位移的现象.如，烯烃双键与C=O 共轭时，就使C=O 吸收峰向低波数移动，其共轭程度越大、那么向低波数位移越大.4、〔6分〕答：别离度也称分辨率或分辨度，它是指相邻两色谱峰保存值〔或调整保存值〕之差与两峰底宽平均值之比，即)(212112Y Y t t R R R s +-=或)(21''2112Y Y t t R R R s +-=.它是衡量相邻两色谱峰能否别离开和别离程度的总别离效能指标.当Rs < 1时，两峰总有局部重叠；当Rs = 1时，两峰能明显别离〔别离程度达98%〕；当Rs = 1.5时，两峰能完全别离〔别离程度达99.7%〕.因而用Rs .程序升温是指在一个分析周期内，炉温连续地随时间由低温到高温线性或非线性地变化，以使沸点不同的组分各在其最正确柱温下流出，从而改善别离效果和缩短分析时间.它是对于沸点范围很宽的混合物，用可控硅温度控制器来连续控制柱炉的温度进展别离分析的一种技术方法.“仪器分析〞局部〔分值：15分，时间：27分钟〕一、单项选择题〔7分〕1、在原子发射光谱〔AES〕的摄谱法中，把感光板上每一毫米距离内相应的波长数〔单位为Å〕，称为〔〕.①色散率，②线色散率，③倒线色散率，④分辨率2、在一定程度上能消除基体效应带来的影响的原子吸收光谱〔AAS〕分析方法是〔〕.①标准曲线法，②标准参加法，③氘灯校正背景法，④试液稀释法３、某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子构造中必定〔〕.①发生偶极矩的净变化，②含有不饱和键，③含有共轭体系，④具有对称性４、在以下化合物中，用字母标出亚甲基或次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是〔〕.H3C H2C CH3H3CHC CH3H3CH2CCl H3CH2CBr3①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄｂａ，④ｃｄａｂ５、某化合物相对分子质量M=142,质谱图上测得 (M+1)/M = 1.1%〔以轻质同位素为100时，某些重质同位素的天然丰度为13C：1.08，2H：0.016，15N：0.38〕，那么该化合物的经历式为〔〕.①C8H4N3，②C4H2N2O4，③CH3I，④C11H106、一般气相色谱法适用于〔〕.①任何气体的测定，②任何有机化合物的测定，③无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的别离与测定，④无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的别离与测定7、在以下有机化合物的紫外吸收〔UV〕光谱中，C=O的吸收波长λ最大的是〔〕，最小的是〔〕.OH ①②O CH 3O O CH 3CH 2③④二、 填空题〔8分〕1、采用电弧和火花光源的原子发射光谱定量分析的方法是〔 〕，其根本关系式为〔 〕.2、共振荧光是指气态的基态原子吸收光源发出的共振辐射线后发射出与吸收线〔 〕的光，它是原子吸收的〔 〕过程.3、在紫外吸收光谱中，C H 2C CH 3O 分子可能发生的电子跃迁类型有σσ*、σ*、〔 〕和〔 〕；的λmax 〔 〕于OH 的λmax.4、影响红外振动吸收光谱峰强度的主要因素是〔 〕和〔 〕.5、烯氢的化学位移为4.5 - 7.5，炔氢为1.8 - 3.0，这是由于〔 〕引起的.6、在磁场强度H 恒定，而加速电压V 逐渐增加的质谱仪中，首先通过狭缝的是e m 最〔 〕的离子，原因是V 与em 的关系式为〔 〕. 7、在色谱分析中，衡量柱效的指标是〔 〕，常用色谱图上两峰间的距离衡量色谱柱的〔 〕，而用〔 〕来表示其总别离效能的指标.8、气相色谱仪中采用的程序升温技术多适用于〔 〕很宽的混合物；液相色谱中的梯度洗脱主要应用于别离〔 〕相差很大的复杂混合物.页脚下载后可删除，如有侵权请告知删除！ “仪器分析〞局部的标准答案一、单项选择题1.③，2. ②，3. ①，4. ④，5. ③，6. ④，7. ②、③二、填空题1、内标法，a c b R lg lg lg +=或者a C b S lg lg γγ+⋅=∆2、一样波长，逆3、*→ππ、*→πn ；小4、跃迁几率，偶极矩5、磁各向异性6、大，em R H V m 222= 7、理论塔板数n 〔或板高〕，选择性，别离度〔或分辨度、分辨率〕8、沸点范围，分配比【本文档内容可以自由复制内容或自由编辑修改内容期待你的好评和关注，我们将会做得更好】。
现代仪器分析期末考试试题
现代仪器分析期末考试试题一、选择题1. 原子吸收光谱法中，用于测定元素的是什么？A. 原子发射光谱B. 原子吸收光谱C. 原子荧光光谱D. 原子吸收线2. 质谱分析中，分子离子峰通常出现在：A. 低质量数区域B. 高质量数区域C. 质量数为零的区域D. 无法确定3. 红外光谱分析中，用于测定分子中化学键振动频率的是什么？A. 紫外光谱B. 核磁共振光谱C. 红外光谱D. 拉曼光谱二、简答题1. 简述高效液相色谱（HPLC）与气相色谱（GC）的主要区别。
2. 描述核磁共振氢谱（^1H-NMR）中化学位移的概念及其对分析的意义。
三、计算题某样品通过原子吸收光谱法测定，测得其吸光度为0.350，已知该元素的校准曲线方程为 A = 2.5C + 0.05，其中A为吸光度，C为浓度（mg/L）。
求该样品的浓度。
四、分析题某实验室使用质谱仪分析一个未知有机化合物，测得其分子离子峰的质量数为92。
请分析可能的元素组成，并说明如何进一步确定其结构。
五、实验操作题描述使用紫外-可见分光光度计测定溶液中某种金属离子浓度的实验步骤。
参考答案一、选择题1. 答案：B2. 答案：B3. 答案：C二、简答题1. 答案：高效液相色谱（HPLC）与气相色谱（GC）的主要区别在于：- 移动相不同：HPLC使用液体作为移动相，而GC使用气体。
- 分离机制不同：HPLC通常基于分子间的相互作用，如吸附、分配等；GC则基于分子的沸点和极性。
- 应用范围不同：HPLC适用于分析高沸点、热不稳定或非挥发性化合物；GC则适用于分析挥发性或可热解的化合物。
2. 答案：核磁共振氢谱（^1H-NMR）中化学位移是指氢原子在分子中由于电子云的屏蔽效应而产生的共振频率的变化。
它反映了氢原子在分子中的化学环境，是确定分子结构的重要参数。
三、计算题解：将吸光度A = 0.350代入校准曲线方程 A = 2.5C + 0.05，得：0.350 = 2.5C + 0.05C = (0.350 - 0.05) / 2.5C = 0.12 mg/L四、分析题答案：分子离子峰的质量数为92，可能的元素组成包括碳、氢、氧、氮等。
仪器分析试期末考试试卷答案
仪器分析试题库3参考答案一、选择题1.C2.C3.A4.C5.A6.C7.D8.D9.C 10.A 11.B 12.C 13.B 14.A 15.C 16.D 17.D 18.E 19.C 20.D 21.C 22.D 23.E 24.A 25.C 26.E 27.A 28.C 29.D 30.C二、解释下列名词1.摩尔吸光系数：在吸光分析中，是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下的一个特定常数，在数值上等于1moℓ·L-1吸光物质在1cm光程中的吸光度。
其单位为L·moℓ-1·cm-1。
2.发色团：凡是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团，主要是具有不饱和或未成对电子的基团。
3.非红外活性振动：分子振动不能引起偶极矩变化，分子不能吸收红外辐射，这样的振动为非红外活性振动。
4.保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间，称为保留时间，用符号t R 表示，是物质定性的指标。
5.死体积：不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积，可由死时间确定。
6.共振线：在AAs法中，由基态电子从基态能级跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振线，是特征线。
7.激发电位和电离电位：将原子中的一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位，通常以ev为单位。
使原子电离所需要的最小能量称为电离电位（U），也用ev为单位。
8.原子线和离子线：原子线：原子的外层电子跃迁时发射的谱线叫原子线。
离子线：原子最外层电子激发到无穷远处，剩下的离子的外层电子跃迁时发射的谱线叫离子线。
9.半波电位：就是电流等于扩散电流一半时的电位，在一定组分和浓度的底液中，任一物质的可逆极谱波的半波电位是一个常数，不随该物质的浓度变化而变化。
10.支持电解质：在电解液中加入能消除迁移电流，并在该条件下不能起电解反应的惰性电解质称为支持电解质。
11.极谱波：极谱法是通过极谱电解过程所获得的电流一电压（i一V）曲线来实现分析测定的，所得的这条曲线称为极谱波。
仪器分析期末考试试题及标准答案(闭卷).doc
试卷类型：B仪器分析试卷使用专业年级考试方式：开卷（）闭卷（J ）共6—页&极谱分析法中，在溶液中加入大量支持电解质的作用是（4原子发射光谱分析中，定性分析的基础是，定量分析的基础是。
5原子吸收光谱分析中，为了能够实现峰值吸收，使用的光源是o三、简答题（每题6分，共30分）1、色谱分析中分配系数和分配比分别指什么，有什么关系？么电位滴定法中确定滴定终点的方法有哪儿种，各有什么特点。
&库仑分析法的基本依据是什么？为什么要保证io(M流效率?4原子光谱分析中的共振线，灵敏线，最后线，分析线分别指什么，有何联系? 5原子吸收光谱中背景吸收产生的原因是什么？有哪些消除的方法?四、计算题（每题10分，共30分）1、某一气相色谱柱，速率方程中A, B, C的值分别为0.16 cm, 0.35 cm2/s和4.3X10-2S,计算最佳流速和最小塔板高度。
2、在库仑滴定中，2mA/s的电流相当于产生了下列物质多少克？（1）OH,⑵Sb （III 到V价），⑶Cu（II到0价），⑷As2O3（in到V价，II到0价）。
（已知原子量，H=l, 0=16, Cu=64, As=75, Sb=121,法拉第常数取96487 C/mol）3、用原子吸收光谱法测锐，用铅作内标。
取5.00 mL未知锐溶液，加入2.00 mL浓度为4.13mg/mL的铅溶液并稀释至10.0 mL,测得A Sb/A Pb=0.808o另取相同浓度的锐和铅溶液混合后测得Asb/Apb=1.31,计算未知液中锐的质量浓度。
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仪器分析试期末考试试卷
仪器分析试期末考试试卷一.选择题说明：每题只有一个正确答案，将答案前的字母写在答题纸上。
1.紫外光谱的电磁波谱范围是（A）400～760nm (B) 0.75～2.5μm (C)200～400nm (D) 2.5～25μm(E) 50～1000μm2.下列化合物中，羟基作为助色团的化合物是(A) -CH2OH(B) -OH (C) -OH(D) CH2-CH-CH2 (E)CH3-CH-CH=CH2| | | |OH OH OH OH3.H2O在红外光谱中出现的吸收峰数目为(A) 3 (B) 4 (C) 5 (D) 2 (E) 14.能在近紫外光区产生吸收峰的电子跃迁为(A)n—σ* (B)σ—σ* (C) π—π* (D)σ—π* (E)π—σ*5.在红外光谱中，>C=O的伸缩振动吸收峰出现的波数(cm_1)范围是(A) 1900～1650 (B) 2400～2100 (C) 1600～1500 (D) 1000～650(E) 3750～30006.下列分子中，紫外吸收最大吸收波长(λmax)最长的是(A) (B) (C) -CH=CH2(D) CH2=CH2(E) CH2=CH-CH=CH27.测定血中碳氧血红蛋白饱和度时，加入Na2S2O4是为了还原(A) HbO2与HbCO (B) HbCO (C) Hb (D) MetHb与HbO2(E) MetHb与HbCO8.下列分子中，不能产生红外吸收的是(A) CO (B) H2O (C) SO2(D) H2(E) CO29.在气相色谱图中，相邻两组分完全分离时，其分离度R应大于或等于(A) 0 (B) 0.5 (C) 1.5 (D) 1.0 (E) 2.010.当气相色谱的色谱条件相同时，下列说法正确的是(A) 同一物质的tR 相同 (B) 同一物质的tR不同 (C)同一物质的VR不同(D) 不同物质的峰面积相同，则含量相等（E）不同物质的死时间不同分别为2.4分和3.2分，峰底宽均为4mm，纸速 11.某GC谱图中两色谱峰的tR为10mm/分，则两峰的分离度为(A) 0.2 (B) 2.0 (C) 1.5 (D) 1.2 (E) 1.012.表示原子吸收线轮廓的特征值是(A) 积分吸收 (B) 峰值吸收 (C) 中心频率与半宽度 (D) 主共振线（E）基态原子数13.在AAS法中，石墨炉原子化法与火焰原子化法相比，其优点是(A) 背景干扰小 (B) 灵敏度高 (C) 基体效应小(D) 操作简便（E）重现性好14.对于气相色谱内标物的选择，下列说法不正确的是(A) 与被测组分的分离度越大越好 (B) 加入量应接近于被测组分(C) 应选样品中不存在的物质 (D) 应与被测组分的物理化学性质接近（E）不与待测组分发生化学反应15.原子吸收谱线变宽的最重要原因是(A) 自然变宽 (B) 压力变宽 (C) 多普勒变宽 (D) 发射线的宽度（E）以上都不是16.在气相色谱法中，TCD是指(A) 毛细管色谱柱 (B) 色谱固定相 (C) 电子捕获检测器(D) 热导检测器（E）火焰离子化检测器17.下列化学键的伸缩振动所产生的吸收峰波数最大的是(A) C=O (B) C-H (C) C-O (D) O-H （E）C=C18.两种物质的溶液，在紫外区均有吸收，如测定时使用的样品池相同、入射光波长相同、样品的浓度也相同，下列说法正确的是(A)两溶液吸光度相同（B）两溶液的透射率相同（C）摩尔吸光系数相同（D）比吸收系数相同（E）以上都不对19．表示红外分光光度法通常用(A)HPLC (B)GC (C) IR (D)TLC （E）AAS20.原子吸收分光光度法采用的光源是（A）碘钨灯(B) 氘灯(C) 钨灯(D) 空心阴极灯（E）以上都不是21.在气相色谱法中，用于乙醇测定的固定相为（A）角鲨烷（B）SE-30 （C）PEG9000 （D）OV-17 （E）OV-1R-C-R R-C-Cl R-C-F F-C-F O >>>R-C-H > 22．用气相色谱法定性是依据(A) 色谱峰面积 (B) 色谱峰高 (C) 色谱峰宽度 (D) 保留时间（E ）色谱峰的半宽度23.气相色谱最常用的流动相是（A ）空气 （B ）氧气 （C ）二氧化碳气 （D ）乙炔气 （E ）氮气24.用气相色谱法定量通常根据（A ）色谱峰面积 （B ）保留时间 （C ）保留体积 （D ）相对保留值（E ）分配系数25.红外光可引起物质的能级跃迁是(A)分子的电子能级的跃迁，振动能级的跃迁，转动能级的跃迁(B)分子内层电子能级的跃迁 (C)分子振动能级及转动能级的跃迁(D)分子转动能级的跃迁 （E ）以上都不是26.下列各答案中，>C=O 伸缩振动频率大小顺序正确的是(A). ( B).(C). (D).(E).27.下列说法中，正确的是(A)ν>C=O 的顺序为 (B)ν>C=O 的顺序为(C)ν>C=O 的顺序为 (D). ν>C=O 的顺序为(E).ν>C=O 的顺序为28.在下列跃迁中，吸收光波长最大的是（A ）σ→σ* （B ）n →σ* (C) n →π* (D) π→π* O O O >>O O O <<O O O =>O O O==R-C-R R-C-Cl R-C-F F-C-F O R-C-H <<<<R-C-R R-C-Cl R-C-F F-C-FO =R-C-H ====R-C-R R-C-Cl R-C-F F-C-FO R-C-H <=<<<R-C-R R-C-Cl R-C-F F-C-FO >R-C-H =>>>OO O<<29.两色谱峰的峰底宽相等，且它们t R之差等于峰底宽的1.5倍，则两峰的分离度R为(A)0.3 (B)2.0 (C)1.8 (D)1.5 (E)3.030.在AAS法中，下列干扰对分析结果产生正误差的是（A）化学干扰 (B)电离干扰 (C)背景干扰 (D)物理干扰 (E)光谱通带内存在着非吸收线二.解释下列名词1.摩尔吸光系数2.发色团3.非红外活性振动4.保留时间5.死体积6.共振线7.激发电位和离子电位8.原子线和离子线9.半波电位10.支持电解质 11.极谱波 12.极限扩散电流 13.谱线的自吸 14.黑度15.光谱通带三.回答下列问题1.为什么紫外光谱都是带状光谱？2.红外光谱产生的条件有哪些？的振动类型有哪些？3.>CH24.AAS与UV-VIS的主要区别有哪些？5．气相色谱定量的方法有几种？各有哪些优缺点？6.朗伯-比耳定律的物理意义是什么？什么是透光度？什么是吸光度？二者之间的关系是什么？7.什么是吸收光谱曲线？什么是标准曲线？它们有何实际意义？利用标准曲线定量分析时可否使用透光度T和浓度c为坐标？8.摩尔吸光系数的物理意义是什么？其大小和哪些因素有关？在吸光光度法中摩尔吸光系数有何意义？9.什么是色谱图？10.何谓积分吸收？何谓峰值吸收？为什么AAS法中常采用峰值吸收测量而不应用积分吸收测量？11.什么是吸收带？紫外光谱的吸收带有哪些类型？各种吸收带有哪些特点？并指出各种吸收带在有机化合物中的哪些基团、化学键、和分子中存在？12.原子吸收光谱法中的干扰有哪些？简述抑制各种干扰的方法。
成人教育 《仪器分析》期末考试复习题及参考答案
仪器分析练习题A一、单项选择题1 Lambert-Beer定律适用于下列哪种情况A. 白光、均匀、非散射、低浓度溶液B. 单色光、非均匀、散射、低浓度溶液C. 单色光、均匀、非散射、低浓度溶液D. 单色光、均匀、非散射、高浓度溶液2．双波长分光光度计的输出信号是A. 试样吸收与参比吸收之差B. 试样λ1和λ2吸收之差C. 试样在λ1和λ2吸收之和D. 试样在λ1的吸收与参比在λ2的吸收之和3．气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于A. 试样中沸点最高组分的沸点B. 固定液的最高使用温度C. 试样中各组分沸点的平均值D. 固定液的沸点4. 如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，宜采用的定性方法为A. 利用相对保留值定性B. 利用文献保留值数据定性C. 加入已知物增加峰高的办法定性D. 与化学方法配合进行定性5. 按照光吸收定律，对透光率与浓度的关系，下述说法正确的是A. 透光率与浓度成正比B. 透光率与浓度成反比C. 透光率与浓度的负对数成正比D. 透光率负对数与浓度成正比6. 若某待测溶液中存在固体悬浮颗粒，则测得的吸光度比实际吸光度A. 减小B. 增大C. 不变D. 以上三种都不对7. 使用紫外可见分光光度计在480nm波长下测定某物质含量时，最适宜选用A. 氢灯，石英吸收池B. 钨灯，玻璃吸收池C. 氘灯，玻璃吸收池D. 空心阴极灯，石英吸收池8. 原子吸收法所采用的光源为A. 复合光B. 线光源C. 连续光源D. 以上三种都不对9.下列方法中，哪个不是气相色谱定量分析方法A．峰面积测量 B．峰高测量C．标准曲线法 D．相对保留值测量10. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分二、名词解释1. 半峰宽;2. 分配系数;3. 死时间;4. 基峰丰度。
仪器分析期末考试重点及习题答案
1、指示电极、参比电极的定义 指示电极、 2、什么是电位分析法 电位法测量常以待测溶液作为电池的电解 质溶液, 浸入两个电极, 一个是指示电极, 质溶液, 浸入两个电极, 一个是指示电极, 另 一个是参比电极, 在零电流条件下, 通过测量 一个是参比电极, 在零电流条件下, 两电极间的电位差， 两电极间的电位差，对组分进行分析的一种电 化学分析方法。 化学分析方法。 3、电位测定法的依据 能斯特方程
仪器分析
期 复习
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
第一章 色谱法分离原理
1、色谱流出曲线及相关术语。 色谱流出曲线及相关术语。 保留时间t 调整保留时间t 保留时间tR、调整保留时间tR’ 相对保留值(r 相对保留值(r21/α） 分配比、 2、分配比、分配系数的概念 k=tR’/tM 色谱分离的基本理论： 3、色谱分离的基本理论：塔板理论 描述色谱柱的柱效能,塔板数越大， 描述色谱柱的柱效能,塔板数越大，柱效越高 =16（ =16（ n理论=16（tR/Y)2, n有效=16（tR’/Y)2 , H=L/n
2、AAS中干扰的类型 AAS中干扰的类型 3、引起原子吸收线变宽的主要因素 4、原子吸收的定量分析 定量依据： 定量依据：A=kC 相关计算 定量方法： 定量方法： 标准曲线法 标准加入法(消除基体效应） 标准加入法(消除基体效应）
UV第九章 UV-Vis
1、紫外可见光的波长范围 2、紫外可见吸收光谱的产生(由分子中价电子的跃
第二章 GC
1、气相色谱仪的流程及各个部件的主要作用 2、气相色谱的类型 气固色谱（原理） 气固色谱（原理） 气液色谱（原理） 气液色谱（原理） 2、气相色谱的定性和定量方法 定性：保留值、 定性：保留值、与其它仪器分析方法连用 定量： 定量：峰面积或峰高定量 3、从一张色谱流出曲线上可以得到哪些有用的信息？ 从一张色谱流出曲线上可以得到哪些有用的信息？
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一、选择题(共15题22分)1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( )(1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）( ) (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b3.可见光的能量应为( )(1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV(3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( )(1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( )(1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素(3)线性范围宽(4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( )(1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高( 4)9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( )(1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( )(1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6NO(4)(1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )(1)分子的振动(2)分子的转动(3)原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁12.磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的? ( )(1)空间感应磁场(2)成键电子的传递(3)自旋偶合(4)氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( )(1)变大(2)变小(3)逐渐变小(4)不变化14.某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析,当加速电压V慢慢地增加时,则首先通过狭峰的是:( )(1)质量最小的正离子(2)质量最大的负离子(3)质荷比最低的正离子(4)质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为( )(1)1个单峰(2)3个单峰(3)2组峰:1个为单峰,1个为二重峰(4)2组峰:1个为三重峰,1个为五重峰二、填空题(共15题33分)1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是____红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量_________________和___分子的振动方式能产生偶极矩的变化。
____________________才能产生分子的红外吸收峰。
2.核磁共振的化学位移是由于__________________________________而造成的化学位移值是以_______________________________为相对标准制定出来的。
3.拉曼位移是_______________________________________，它与______________无关，而仅与_______________________________________。
4．拉曼光谱是______________光谱，红外光谱是______________光谱；前者是由于________________________产生的，后者是由于________________________ 产生的；二者都是研究______________，两种光谱方法具有______________。
5.带光谱是由____分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；______________产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁_____________产生的。
6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度_____增加(或提高,或增大) ________________原因是__________荧光强度与入射光强度呈正比________________7.在分子（ＣH3）2ＮＣＨ＝ＣH2中,它的发色团是______ －Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜_____________________,在分子中预计发生的跃迁类型为____?→?*n→?*n→?*?→?*____________________________________。
8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______积分吸收________有困难,所以用测量__峰值吸收系数_______________来代替.9.高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物_____精确的相对分子质量、分子式、化合物的大致类型_____________________。
10.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作____谱线波长标尺来判断待测元素的分析线___________________。
11.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数___________方向位移.12.苯上6个质子是_____化学____等价的，同时也是__磁________等价的。
13.核磁共振波谱中,乙烯与乙炔,质子信号出现在低场是乙稀14. CO2经过质谱离子源后形成的带电粒子有CO2+、CO+、C+、CO22+等，它们经加速后进入磁偏转质量分析器，它们的运动轨迹的曲率半径由小到大的次序为_____因为：CO2+、CO+、C+、CO22+ m/z次序为：C+、CO22+、CO+、CO2+________________。
15.在核磁共振波谱法中,记录纸上横坐标自左向右对应于扫描磁场由__弱___变_强____,故称横坐标左端为___低_____场,右端为_高_______场。
三、计算题(共2题15分)1.计算化合物（如下式）的紫外光区的最大吸收波长。
2.将含有色组分X的500mg试样溶解并稀释至500mL。
取此溶液的一部分在1.00cm的吸收池中,于400nm处测得吸光度为0.900。
将10.0mg纯X溶于1L相同的溶剂中,按同样的操作在0.100cm的吸收池中测得吸光度是0.300,试求原试样中X的质量分数。
四、综合题(共4题35分)1．（5分）试分析13C-NMR与1H-NMR图谱的差别及其原因。
2．欲检测小白鼠血液中有毒金属元素Cd的含量，请：（1）写出你认为最佳的仪器分析方法；（2）扼要说明所提方法的原理及样品预处理的大致过程。
4．（15分）已知一化合物的IR、UV、NMR、MS四谱的数据如下，试推断其结构。
图中的主要数据必须用到，阐述条理清晰。
仪器分析试卷答案题库题组卷答案：一、选择题(共15题22分)1.(4)2. (4)3. (4)4. (2)5. (1)6. (2)7. (3)8. (4) (3)10. (4)11. (3)12. (1)13.(1)14.2分(1626)(4)15. (4)二、填空题(共15题33分)1.红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量；分子的振动方式能产生偶极矩的变化。
2. 核外电子云所产生的屏蔽作用的大小不同；TMS（四甲基硅烷）(?=0)。
5.分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁。
6.1.增加(或提高,或增大) 2.荧光强度与入射光强度呈正比7. －Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜?→?*n→?*n→?*?→?*8. 1.积分吸收 2.峰值吸收系数9. 精确的相对分子质量、分子式、化合物的大致类型10.谱线波长标尺来判断待测元素的分析线11. 低波数12.化学；磁。
13. 乙烯14.因为：CO2+、CO+、C+、CO22+ m/z次序为：C+、CO22+、CO+、CO2+15. 弱、强、低、高。
三、计算题(共2题15分)1.3134根据WoodWard─Fieser规则计算母体基214nm环外双键×525 烷基取代×735 延长一个共轭双键30 304nm2. 3318cs＝（10.0／1）×10-3＝1.00×10-2ｇ／Ｌ0.900＝a×1.00×c x0.300＝a×0.100×1.00×10-2解之:c x＝3.00×10-3ｇ／Ｌ＝3.00×10-3ｍｇ／ｍＬ已知试样的c＝500／500＝1.00ｍｇ／ｍＬ所以（c x／c）＝（3.00×10-3／1.00）＝3.0×10-3四、综合题(自己命题的评分标准及说明)2．AAS,DPP,ASV方法均可---------------------3分方法原理-------------------------------------------3分样品处理-------------------------------------------4分4．平分标准：（1）M/M+1/M+2=100：7.7：046----------2分（2）化学式C7H14O及不饱和度U=1------1分（3）IR谱分析--------------------------------------2分（4）质谱碎片--------------------------------------2分（5）NMR谱分析---------------------------------3分（6）UV吸收分析---------------------------------1分（7）结构式----------------------------------------4分只有结构，没有分析只给2分，只给各谱没有分析，结构正确适当扣1-3分仪器分析一、单项选择题（46分，每小题2分，第9小题两空各1分）1、在原子发射光谱分析（简称AES）中，光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量。
若对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进行分析，则应选择（）。
①直流电弧光源，②交流电弧光源，③高压火花光源，④电感耦合等离子体（简称ICP）光源2、在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为（）。
①共振线，②灵敏线，③最后线，④次灵敏线3、待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为（）。
①多普勒变宽，②罗伦兹变宽，③共振变宽，④自然变宽4、在原子吸收光谱（简称AAS）分析中，把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作（）。