实验5 铅、铋混合液
铅铋混合液的连续滴定
铅铋含量的连续测定(4学时)一、目的要求：1. 掌握基准ZnO 标定EDTA 标准溶液的原理及方法；2. 了解控制酸度提高EDTA 选择性实现分别滴定的原理及方法；3. 掌握络合滴定金属离子指示剂的选择；二、实验原理：标定： pH5-6 Zn 2+ + H 2Y 2- = ZnY 2- + 2H + lgK ZnY =16.50 测定： pH ≈1 Bi 3+ + H 2Y 2- = BiY - + 2H + lgK BiY =27.94 pH5-6 Pb 2+ + H 2Y 2- = Pb Y 2-+ 2H + lgK Zn Y =18.04 二甲酚橙指示 XO-M(紫红色) + Y = MY + XO(亮黄色)H 3In 4-(黄) pKa= 6.3 H 2In 5-(红)(pH ≈1时，㏒αY(H) =18.01, pH5-6时，㏒αY(H) =4.6～6.5)三、实验内容：1. 0.01mol·L -1 EDTA 标准溶液的配制： 1.8g →400mL 。
2. EDTA 标准溶液的标定（基准ZnO 法）3. 试样测定实验关键： 1. 终点颜色经由过渡色突变控制 [紫红→过渡色(橙红)→亮黄]，否则易过量，且过量颜色亦不变，无法判断；基准ZnO 0.20-0. 25g ① 少量水润湿 ② 滴加1+1HCl 至溶解完全 定容至 250.0mL 移取 25.00mL ① 二甲酚橙 2 滴② 滴加六次甲基四胺至红③ 加过量六次甲基四胺EDTA 滴定 终点（紫红→亮黄色） 移取试液 25.00mL EDTA 滴定Bi 3+终点（亮黄色） 二甲酚橙 2 滴pH ≈1 V 1 ①滴加六次甲基四胺至红 ② 加过量六次甲基四胺15mL EDTA 滴定Pb 2+V 2 终点（亮黄色）2.接近终点时需慢滴快摇；3.连续滴定，注意滴定管检漏。
四、结果处理：电脑输入：m ZnO, V标，V测Bi，V测Pb计算：C Bi（g/L），C Pb（g/L）[M ZnO =81.39g / mol，M Bi =209.0g / mol，M Pb =207.2g / mol]五、相关问题2.络合滴定常用金属离子指示剂：铬黑T（EBT）二甲酚橙（XO）3.使用pH范围：pH 6.3~11.6 pH<6.34.络合滴定准确滴定判别式：lgK′MY C M sp≥6，lgK′MY≥8；5.络合滴定分别滴定判别式：∆lgKC≥6，∆lgK≥6.6.EDTA标定(标定基准选择原则)：选用与待测物组分相同或尽量接近的基准物进行标定，使标定与测定条件尽可能一致，减少误差，保证测定准确性。
铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定
铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定文摘：EDTA：乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na2H2Y·2H2O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。
EDTA相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。
与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。
EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备EDTA标准溶液。
标定EDTA的基准物质有纯的金属：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化。
某些盐类：如CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2OBi3+,Pb2+均能和EDTA形成稳定的 1:1 络合物。
logK 值分别为27.04 和18.04 。
由于二者的l ogK值相差很大，故可控制不同的酸度分别进行滴定。
关键字：EDTA ZnO Bi3+, Pb2+ 二甲酚橙六次甲基四胺溶液综述：金属离子指示剂：在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。
M ＋In ←→ MIn颜色甲颜色乙滴入EDTA后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂的颜色：MIn ＋Y ←→MY ＋In颜色乙颜色甲指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。
金属离子指示剂一般为有机弱酸，存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。
常用金属离子指示剂：铬黑T（EBT）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，Cd2+，Pb2+，Hg2+，In3+，二甲酚橙（XO）：pH5～6时，Zn2+K－B指示剂（酸性铬蓝（K）－荼酚绿（B）混合指示剂）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+， Mn2+。
pH＝12时，用于Ca2+在络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H＋释出：M＋H2Y＝MY＋2H＋因此，溶液的酸度不断增大，酸度增大的结果，不仅降低了络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小，而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围，导致产生很大的误差。
铅铋混合液中铋与铅的连续测定课件
数据处理
根据实验原理和数据处理方法， 对实验数据进行处理和分析。
结果表达
将实验结果以图表或表格的形式 表达，便于分析和比较。
结果分析
结果展示
实验数据表格
列出每次测量的铋和铅的浓度，包括 标准溶液和样品溶液的测量值。
图表绘制
将实验数据以图表形式展示，如折线 图或柱状图，以便直观地比较不同浓 度下的铋和铅的测量值。
实验材料与设备
实验材料
铅铋混合液
用于实验的已知铅铋混合液，可自行制备或购买。
硝酸
用于酸化溶液，确保实验过程中溶液呈酸性。
氢氧化钠
用于调节溶液的pH值。
实验材料
溴酸钠
用于氧化二价铋离子。
溴化钾
二甲酚橙
铅标准溶液
用于与溴酸根离子反应 生成游离溴，氧化二价
铋离子。
用于指示剂，指示铋离 子的滴定终点。
系统误差
由于实验操作或测量方法本身存在的缺陷或误差，如试剂不纯、仪器校准不准确 等。需要对实验操作和测量方法进行改进或校准，以减小系统误差。
结论
结论总结
采用硫化钠分离富集铅铋混合液中的铋 和铅，再分别用EDTA滴定法测定铅和 二甲酚橙目视比色法测定铋，获得的结 果准确可靠，精密度高，操作简便，适
仪器准备
准备好实验所需的仪器和 试剂，确保实验条件符合 要求。
实验操作流程
实验原理
了解并掌握连续测定铋与 铅的原理，确保实验操作 正确。
实验操作
按照实验步骤逐步进行， 包括加入试剂、调节实验 条件、进行测定等。
注意事项
注意实验过程中的安全事 项，防止意外事故发生。
数据记录与处理
数据记录
在实验过程中及时记录各项数据， 确保数据的准确性和完整性。
铅铋混合液的测定实验报告
铅铋混合液的测定实验报告铅铋混合液的测定实验报告一、引言铅铋混合液是一种常见的合金，在工业生产和实验室中都有广泛的应用。
准确测定铅铋混合液中铅和铋的含量对于合金的质量控制和研究具有重要意义。
本实验旨在通过一系列实验方法，准确测定铅铋混合液中铅和铋的含量。
二、实验设计本实验采用滴定法和电感耦合等离子体质谱法来测定铅铋混合液中铅和铋的含量。
三、实验步骤1.样品制备：从铅铋混合液中取出一定量的样品，溶解于适量的稀硝酸中，加热至完全溶解。
2.滴定法测定铅含量：将样品溶液转移至滴定瓶中，加入适量的硫代硫酸钠溶液，用硝酸钠溶液滴定至终点，记录滴定所需的硝酸钠溶液体积。
3.电感耦合等离子体质谱法测定铋含量：将样品溶液转移至电感耦合等离子体质谱仪中，通过质谱仪测定铋的相对丰度，利用标准曲线计算出铋的含量。
四、结果与讨论经过实验测定，得到了铅铋混合液中铅和铋的含量。
滴定法测定结果显示，铅的含量为X%，电感耦合等离子体质谱法测定结果显示，铋的含量为Y%。
通过对两种方法的测定结果进行比较，可以发现两种方法测定的结果存在一定的差异。
这可能是由于滴定法对于样品溶液的前处理步骤较为繁琐，容易受到外界因素的干扰，导致测定结果的误差增大。
而电感耦合等离子体质谱法则具有较高的准确性和灵敏度，能够直接测定样品中的元素含量，减少了前处理步骤的干扰。
五、结论通过滴定法和电感耦合等离子体质谱法的测定，我们得到了铅铋混合液中铅和铋的含量。
两种方法的测定结果存在一定的差异，其中电感耦合等离子体质谱法的结果更为准确。
本实验结果对于铅铋混合液的质量控制和研究具有重要意义。
六、实验总结本实验通过滴定法和电感耦合等离子体质谱法测定铅铋混合液中铅和铋的含量。
实验结果显示，电感耦合等离子体质谱法具有更高的准确性和灵敏度，适用于准确测定铅铋混合液中铅和铋的含量。
在实际应用中，可以根据需要选择合适的测定方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。
七、参考文献[1] 张三, 李四. 铅铋混合液的测定方法研究[J]. 化学分析, 20XX, XX(X): XX-XX.[2] 王五, 赵六. 电感耦合等离子体质谱法在铅铋混合液测定中的应用[J]. 分析化学, 20XX, XX(X): XX-XX.。
大学化学实验-铅、铋混溶液中铅铋的连续测定
• 不能。因pH=5-6时Bi3+会水解，不能准确地测出Bi3+ 、Pb2+总量 BiCl3+H2O=BiOCl（白↓）+2HCl
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思考题
• 本实验滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6，为什么加入六次甲 基四胺，能否加入氨水或者强碱（如NaOH）以及醋酸钠进行 调节？
• 在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量， 还要注意可能引起的副反应。
HOOCH 2C
H+ CH2COON
CH2COOH
Pb2+和Bi3+均能与EDTA形成稳定的络合物，且两种络合物的稳 定性差别大：
lg KPb 18.04 lg KBi 27.94
ΔlogCK=9.9, 可通过控制酸度分别加以滴定。 由于EDTA的溶解度较小，实际滴定中常制成二钠盐
(Na2H2Y·2H2O，M=372.2g/mol，通常也称为EDTA)使用
铅、铋混合液中铅、铋含量的 连续测定
实验目的
学习通过控制酸度实现混合离子选择性滴定 的原理和方法 熟悉二甲酚橙指示剂的使用
实验原理— 金属离子络合滴定原理
滴定前加入指示剂I In + M游离态颜色来自MIn络合物颜色
终点
Y + MIn
络合物颜色
铅铋混合液的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定方法；2. 熟悉使用控制酸度的方法进行金属离子测定的原理和操作；3. 提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理铅和铋是两种常见的重金属离子，它们在水溶液中具有相似的化学性质。
本实验采用控制酸度的方法，通过调节溶液pH值，分别测定铅和铋的含量。
1. 铋的测定：在pH=1的条件下，Bi3+与EDTA形成稳定的络合物，反应方程式为：Bi3+ + EDTA → Bi-EDTA2. 铅的测定：在pH=5-6的条件下，Pb2+与EDTA形成稳定的络合物，反应方程式为：Pb2+ + EDTA → Pb-EDTA三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸度计、滴定管、移液管、锥形瓶、烧杯、滤纸等。
2. 试剂：硝酸、六次甲基四胺、EDTA溶液、二甲酚橙指示剂、标准铅溶液、标准铋溶液等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液：准确配制一定浓度的标准铅溶液和标准铋溶液。
2. 铋的测定：（1）准确移取一定量的铅铋混合液于锥形瓶中；（2）加入适量的硝酸，调节溶液pH=1；（3）加入适量的二甲酚橙指示剂，观察溶液颜色变化；（4）用标准铋溶液滴定至溶液颜色由黄色变为紫红色，记录消耗的体积。
3. 铅的测定：（1）准确移取一定量的铅铋混合液于锥形瓶中；（2）加入适量的六次甲基四胺，调节溶液pH=5-6；（3）加入适量的二甲酚橙指示剂，观察溶液颜色变化；（4）用标准铅溶液滴定至溶液颜色由黄色变为紫红色，记录消耗的体积。
五、数据处理1. 计算铅和铋的浓度：C（Bi）= C（标准铋）× V（标准铋） / V（混合液）C（Pb）= C（标准铅）× V（标准铅） / V（混合液）2. 计算铅和铋的质量：m（Bi）= C（Bi）× M（Bi）× V（混合液）m（Pb）= C（Pb）× M（Pb）× V（混合液）六、实验结果与分析1. 通过实验，成功测定了铅铋混合液中铅和铋的含量，验证了控制酸度法测定金属离子含量的可行性。
铅铋混合液中铋与铅的连续测定课件
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数据处理
记录实验数据，并进行分析和处理。
实验数据记录
记录每个样品的稀释倍数
记录实验温度和Biblioteka 度确保每个样品都进行了适当的稀释， 以便于后续的测定。
实验环境中的温度和湿度可能会影响 实验结果，因此需要记录相关数据。
记录滴定管读数
在连续测定过程中，准确记录滴定管 的读数，以便于计算铋和铅的含量。
该方法操作简便、快速，适合于大批 量的样品分析，具有较好的推广前景 。
通过实验验证，该方法在多种实际样 品中均表现出较好的应用效果，具有 较好的实际应用价值。
研究不足与展望
在实验过程中，对于某些特殊 样品的分析效果仍需进一步优 化，以提高方法的适用性。
对于方法的机理和反应机制仍 需深入研究，以进一步揭示其 内在规律和提高方法的可靠性 。
数据分析图
通过图表形式展示铋和铅 的含量变化，便于直观比 较和分析。
实验报告
详细记录实验过程、实验 结果和结论，为后续分析 提供依据。
结果分析
准确性评估
对比标准样品或已知含量的样品 ，评估实验结果的准确性。
精密度评估
通过多次重复实验，计算结果的 变异系数和标准偏差，评估实验
的精密度。
误差分析
分析实验过程中可能产生的误差 来源，如试剂不纯、操作误差等
等。
目的与意义
01
本实验旨在探索一种简便、快速 、准确的连续测定铅铋混合液中 铋与铅的方法。
02
该方法将为实际生产和实验室分 析提供有力支持，有助于提高检 测效率和准确性。
实验原理概述
本实验采用分光光度法进行连续测定，利用不同波长下的吸光度变化进行定量分析 。
通过在特定波长下分别测定铅和铋的吸光度，结合标准曲线，可以计算出混合液中 铋与铅的浓度。
铅铋混合液的测定实验报告
铅铋混合液的测定实验报告一、实验目的1、掌握络合滴定法测定铅铋混合液中铅、铋含量的原理和方法。
2、学会使用二甲酚橙指示剂判断滴定终点。
3、熟练掌握移液管、滴定管等仪器的操作。
二、实验原理在铅铋混合液中，铅和铋离子均可与 EDTA 形成稳定的络合物，但它们与 EDTA 形成络合物的稳定常数不同。
铋离子与 EDTA 形成的络合物的稳定常数小于铅离子与EDTA 形成的络合物的稳定常数。
因此，在控制一定的酸度条件下，可以用 EDTA 标准溶液滴定铋离子，然后调节溶液的酸度，再用 EDTA 标准溶液滴定铅离子。
在 pH 约为 1 的酸性溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定铋离子。
二甲酚橙在酸性溶液中显黄色，与铋离子形成的络合物显红色。
当溶液由红色变为亮黄色时，即为滴定铋离子的终点。
滴定完铋离子后，加入六亚甲基四胺调节溶液的 pH 约为 5-6，此时二甲酚橙显黄色，再用 EDTA 标准溶液滴定铅离子，当溶液由黄色变为紫红色时，即为滴定铅离子的终点。
三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管（50mL）移液管（25mL）锥形瓶（250mL）容量瓶（250mL）烧杯（250mL）玻璃棒电子天平分析天平2、试剂铅铋混合液002mol/L EDTA 标准溶液二甲酚橙指示剂（2g/L）六亚甲基四胺溶液（200g/L）盐酸（1:1）硝酸（1:1）四、实验步骤1、 002mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定配制：称取约 4g EDTA 二钠盐于小烧杯中，用适量水溶解后，转移至 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
标定：准确称取一定量的基准物质氧化锌于小烧杯中，用少量水湿润后，滴加盐酸（1:1）至氧化锌完全溶解，然后定量转移至 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取 2500mL 上述溶液于锥形瓶中，加入 100mL 水，滴加氨水（1:1）至溶液出现浑浊，再加入10mL 氯化铵氨水缓冲溶液（pH=10），滴加 3-4 滴铬黑 T 指示剂，用待标定的EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。
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滴定管初读数
Bi3+终点滴定管读数 Pb2+终点滴定管读数 V1(Bi3+消耗EDTA标液体积) V2(Pb2+消耗EDTA标液体积) Bi3+浓度(g/L) Bi 3 +平均浓度(g/L) 相对偏差(Bi3+) 相对平均偏差(Bi3+) Pb2+浓度(g/L) Pb2+平均浓度 (g/L) 相对偏差(Pb2+) 相对平均偏差(Pb2+)
二、实验原理
Bi3+ 、Pb2+ 均能与EDTA形成稳定的络合物， 其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差 很大，△Pk=9.90＞6。因此，可以用控制酸度 的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。 在测定中，均以二甲酚橙(XO)做指示剂， XO在pH＜6时呈黄色，在pH＞6.3时呈红色； 而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，他 们的稳定性与Bi3+、Pb2+与EDTA形成的络合物 相比要低，而KBi-XO＞KPb-XO。
三、 主要试剂和仪器
• 1. 0.01mol/L EDTA 标准溶液 • 2. 20% 六次甲基四胺溶液 • 3. 0.2% 二甲酚橙指示剂 • 4. Bi3＋、Pb2＋混合液，各约0.01mol/L. • 仪器：滴定管，锥形瓶，洗瓶，量筒。
硝酸铋Biblioteka Bi(NO3)3· 2O 5H
溶解性： 溶于稀硝酸、乙醇、丙酮。
分析化学实验
二、实验原理
然后再用六次甲基四胺为缓冲剂，控制溶 液 pH≈5-6，进行Pb2+离子的滴定。此时Pb2+ 与 XO形成紫红色络合物，以 EDTA 溶液继续滴 定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定 Pb2+的终点。 Pb2+ ＋XO(黄色) → PbXO(紫红色) PbXO(紫红色) ＋EDTA → PbEDTA ＋ XO(黄色)
二、实验原理
测定前，先用HNO3调节酸度至 pH≈1.0, 以 二甲酚橙为指示剂，Bi3+与指示剂形成紫红色络 合物(Pb2+ 在此条件下不与指示剂形成有色络合 物)，用EDTA滴定Bi3+，当溶液由紫红色变为黄 色，即为滴定Bi3+的终点。 Bi3+ ＋XO(黄色) → BiXO(紫红色) BiXO(紫红色) ＋EDTA → BiEDTA ＋ XO(黄色)
一、实验目的
1．混合溶液中两个金属离子能否分别准确滴定， 如何控制溶液的酸度进行连续滴定，是本实验 要达到的目的之一。 2．采用何种试剂，控制酸度及选用什么指示剂 指示两个滴定终点，是本实验的重点。 3．了解二甲酚橙指示剂的性质及在混合液中应 用的 PH 值范围，解释滴定过程中溶液颜色变 化的原因。
五、注意事项
1 ．滴定过程中一定要小心，尤其在Bi3+的终 点EDTA不要过量，否则会使结果误差较大， Bi3+含量偏高，Pb2+含量偏低。
分析化学实验
六、思考题
• 1 ．滴定溶液中 Bi 3+ 和 Pb 2+ 时，溶液酸度 各控制在什么范围？怎样调节？ • 2 ． 为什么可利用控制酸度的方法连续测定 Pb2+ 、Bi3+？ • 3 ．在滴定Pb2+ 之前为什么要加入六次甲基 四胺？
然后加入10mL六亚甲基四胺溶液(200g/L)，溶液变为紫红色， 继续用EDTA滴定，溶液由紫红色突变为黄色，即为滴定Pb2+的 终点，记录消耗EDTA标准溶液体积V2(mL)。
（以g/L表示）
3．按上述过程再做两次平行实验，计算试液中Bi3+、Pb2+的浓度。
实验数据处理
实验项目
试液体积
1
25.00
健康危害： 对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸
道有刺激性。 主要用途： 用于药物和铋盐制造, 用作各 种触媒原料。作为硝化试剂应用于芳族 化合物硝化反应
四、分析步骤
1 ． Bi 3+ 离子的滴定 用移液管移取一份(25ml)Bi3+ 、Pb2+混合液于锥形瓶中，加 入1~2滴二甲酚橙，用EDTA滴定，溶液由紫红色突变为黄色， 即为滴定Bi3+的终点，记录消耗EDTA标准溶液体积V1(mL)； 2 ． Pb 2+ 离子的滴定