实验四 铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定
铅铋混合液的测定实验报告
铅铋混合液的测定实验报告一、实验目的1、掌握络合滴定法测定铅铋混合液中铅、铋含量的原理和方法。
2、学会使用二甲酚橙指示剂判断滴定终点。
3、熟练掌握移液管、滴定管等仪器的使用方法。
二、实验原理铅、铋离子均能与 EDTA 形成稳定的络合物，但其稳定常数不同。
在 pH=1 的条件下，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定铋离子，此时铅离子不与 EDTA 反应。
然后调节溶液 pH 至 5-6，继续用EDTA 标准溶液滴定铅离子。
铋离子与 EDTA 反应的化学方程式为：Bi³⁺＋ H₂Y²⁻＝ BiY⁻＋ 2H⁺铅离子与 EDTA 反应的化学方程式为：Pb²⁺＋ H₂Y²⁻＝ PbY²⁻＋ 2H⁺二甲酚橙在 pH<6 时呈黄色，与铋离子、铅离子形成的络合物呈紫红色。
当溶液由紫红色变为亮黄色时，即为滴定终点。
三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管（50mL）移液管（25mL）锥形瓶（250mL）容量瓶（250mL）电子天平玻璃棒烧杯（250mL、500mL）量筒（100mL）胶头滴管2、试剂铅铋混合液二甲酚橙指示剂（2g/L）六次甲基四胺溶液（200g/L）盐酸（1:1）硝酸（1:1）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液（约 002mol/L）四、实验步骤1、 EDTA 标准溶液的配制与标定配制：称取约 4g EDTA 二钠盐于 250mL 烧杯中，用适量水溶解后，转入 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
标定：准确称取一定量的基准物质氧化锌（预先在 800℃灼烧至恒重）于 250mL 烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，从杯嘴边逐滴加入 1:1 盐酸至氧化锌完全溶解。
加入 100mL 水，加热煮沸，冷却后移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管吸取 2500mL上述溶液于 250mL 锥形瓶中，加入 50mL 水，滴加 1:1 氨水至溶液刚出现浑浊，再加入 10mL 氯化铵氨缓冲溶液（pH=10），滴加 3-4 滴铬黑 T 指示剂，用待标定的 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。
铅铋合金EDTA滴定法测定铅、铋量铅的测定——EDTA容量法
铅铋合金EDTA滴定法测定铅、铋量铅的测定——EDTA容量法摘要：采用EDTA滴定法连续测定了铅铋合金中的铅和铋，通过加人掩蔽剂抗坏血酸、酒石酸和硫脲来消除干扰离子的影响，取得了很好的准确度和精密度，且分析流程短。
关键词：铅铋合金；铅铋连测；抗坏血酸；酒石酸；硫脲粗铅铋合金是贵金属冶炼过程中的副产品，铅和铋含量达到95％一97％，伴有铜、铁、锌、镉等杂质。
粗铅铋合金作为电解生产铅锭和铋锭的原材料，快速准确测定粗铅铋合金中铅和铋含量对生产控制和金属平衡工作显得尤为必要。
目前，粗铅化学分析方法⋯中铅和铋含量分开测定，分析流程长、耗费时间多，不利于快速测定，而铅、铋混合液中铅、铋含量的测定方法心。
3没有考虑到杂质元素对测定的干扰。
本文通过试验，研究了杂质元素如铜、铁、银、碲、硒、锑对铅铋测定的影响，并通过加入适量的掩蔽剂去除杂质元素对铅铋测定的干扰，实现了快速准确对粗铅铋合金中铅和铋含量的连续测定。
1实验部分试样经稀硝酸分解分取一定量试液，用硫酸沉淀分离铅，消除铁、铜、锌、镉、银等元素的干扰，加入乙酸—乙酸钠缓冲液溶解铅，以二甲粉橙为指示剂，用EDTA标准溶液为滴定，由消耗EDTA标准溶液的体积计算铅量1.1试剂硝酸（1+3）；抗坏血酸；硫脲饱和溶液：在水中加入过量的硫脲并饱和之；硫酸洗液（2+98）：量取10ml硫酸，缓慢加入到490ml水中，摇匀即可；饱和乙酸钠；乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH＝5.5－6.0）：称取1500g的结晶乙酸钠，用水溶解后定溶于5000ml的容量瓶中，加入120ml冰乙酸摇匀即可；二甲酚橙（0.5%）：称取0.5g二甲酚橙，加入定容于100ml滴瓶中，摇匀溶解；EDTA标准溶液：称取110g乙二铵四乙酸二钠（EDTA）于10000ml容量瓶中加水至刻度，溶解、摇匀，放置一周待标定；铅标准溶液：称取4g金属纯铅（Pb≥99.994），加入200ml硝酸（1+3），低温加热溶解，完全取下稍冷，定容至1000ml,此溶液为4mg/ml。
铅铋混合液中铋与铅的连续测定课件
数据处理
根据实验原理和数据处理方法， 对实验数据进行处理和分析。
结果表达
将实验结果以图表或表格的形式 表达，便于分析和比较。
结果分析
结果展示
实验数据表格
列出每次测量的铋和铅的浓度，包括 标准溶液和样品溶液的测量值。
图表绘制
将实验数据以图表形式展示，如折线 图或柱状图，以便直观地比较不同浓 度下的铋和铅的测量值。
实验材料与设备
实验材料
铅铋混合液
用于实验的已知铅铋混合液，可自行制备或购买。
硝酸
用于酸化溶液，确保实验过程中溶液呈酸性。
氢氧化钠
用于调节溶液的pH值。
实验材料
溴酸钠
用于氧化二价铋离子。
溴化钾
二甲酚橙
铅标准溶液
用于与溴酸根离子反应 生成游离溴，氧化二价
铋离子。
用于指示剂，指示铋离 子的滴定终点。
系统误差
由于实验操作或测量方法本身存在的缺陷或误差，如试剂不纯、仪器校准不准确 等。需要对实验操作和测量方法进行改进或校准，以减小系统误差。
结论
结论总结
采用硫化钠分离富集铅铋混合液中的铋 和铅，再分别用EDTA滴定法测定铅和 二甲酚橙目视比色法测定铋，获得的结 果准确可靠，精密度高，操作简便，适
仪器准备
准备好实验所需的仪器和 试剂，确保实验条件符合 要求。
实验操作流程
实验原理
了解并掌握连续测定铋与 铅的原理，确保实验操作 正确。
实验操作
按照实验步骤逐步进行， 包括加入试剂、调节实验 条件、进行测定等。
注意事项
注意实验过程中的安全事 项，防止意外事故发生。
数据记录与处理
数据记录
在实验过程中及时记录各项数据， 确保数据的准确性和完整性。
铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定
铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定文摘：EDTA：乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na2H2Y·2H2O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。
EDTA相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。
与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。
EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备EDTA标准溶液。
标定EDTA的基准物质有纯的金属：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化。
某些盐类：如CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2OBi3+,Pb2+均能和EDTA形成稳定的 1:1 络合物。
logK 值分别为27.04 和18.04 。
由于二者的l ogK值相差很大，故可控制不同的酸度分别进行滴定。
关键字：EDTA ZnO Bi3+, Pb2+ 二甲酚橙六次甲基四胺溶液综述：金属离子指示剂：在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。
M ＋In ←→ MIn颜色甲颜色乙滴入EDTA后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂的颜色：MIn ＋Y ←→MY ＋In颜色乙颜色甲指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。
金属离子指示剂一般为有机弱酸，存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。
常用金属离子指示剂：铬黑T（EBT）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，Cd2+，Pb2+，Hg2+，In3+，二甲酚橙（XO）：pH5～6时，Zn2+K－B指示剂（酸性铬蓝（K）－荼酚绿（B）混合指示剂）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+， Mn2+。
pH＝12时，用于Ca2+在络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H＋释出：M＋H2Y＝MY＋2H＋因此，溶液的酸度不断增大，酸度增大的结果，不仅降低了络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小，而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围，导致产生很大的误差。
铅、铋混溶液中铅铋的连续测定(双指示剂法)
Experiments of Analytical chemistry 2010
终点
Y + MIn
MY +
In
络合物颜色
游离态颜色
Experiments of Analytical chemistry 2010
化学学院
混合离子滴定方法的原理 控制酸度法 掩 蔽 法
Experiments of Analytical chemistry 2010
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化学学院
实验原理——控制酸度法滴定混合金属离子 实验原理——控制酸度法滴定混合金属离子 （M 和N)
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化学学院
EDTA：乙二胺四乙酸 ( H4Y )
OOCH2C H+ N CH2 HOOCH2C
-
CH2
CH2COOH N CH2COOH
+
Pb2+和Bi3+均能与 均能与EDTA形成稳定的络合物，且两种络合物的稳 形成稳定的络合物，且两种络合物的稳 定性差别大：
lg KPb =18.04 lg KBi = 27.94
Experiments of Analytical chemistry 2010
化学学院
Zn2+标液： 标液：
用公用移液管移取Zn2+标液 标液10.00 mL（浓度自己 计算）于100 mL容量瓶中，配成100 mL 的Zn2+标液。
Experiments of Analytical chemistry 2010
铅铋混合液中铅、铋连续测定方法改进
铅铋混合液中铅、铋连续测定方法改进刘淑萍【期刊名称】《河北联合大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2001(023)001【摘要】通过对铅（Pb2＋）、（Bi3＋）混合液配制方法与测定结果关系的实验，确定了硝酸铋溶解时的浓HNO3用量，解决了实验中滴定铋Bi3＋时用NaOH溶液多次予调试试液pH≈1的不准与麻烦。
本文确定的实验方法，节省药品、操作快速、终点时突跃明显，易于观察，便于在实验中准确滴定%Relations between Pb2＋,Bi3＋in mixed solution compound and testing results were studied.During Bi(NO3）3 dissolving,quantity of HNO3 needed were determined。
The method overcame the d iff iculty and obtained the precision that the solution of NaOH debuge sample soluti on waspH≈1.The methed that the expe riment used is not noly saving reagent but a l so saving the experiment time.Titrate termined mutation is very obvious in the d estination.It is very easy to abserve and convenient to titrate precisely in ex periments for students.【总页数】4页(P75-77，87)【作者】刘淑萍【作者单位】河北理工学院化工系,【正文语种】中文【中图分类】O655.25【相关文献】1.高纯金锭中铜铅锑铋含量测定方法的改进 [J], 廖占丕;曾健年;范永香;江泓2.铅铋混合液连续测定中废液的回收与再生 [J], 黄芳;张长丽;杨慧3.铅、铋混合液配制方法的探索与改进 [J], 盛勤芳4.高铋铅中铅量的测定方法研究 [J], 曾军;谭平生;庞文林;朱红波5.配制铅铋混合液酸度条件的改进 [J], 杨朝修;谢能茂因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
PbBi含量的连续测定
铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
目的要求
1.了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理。
2.掌握用EDTA进行连续滴定的方法。
3.学会用精密pH试纸对调节溶液酸度进行检验的方法。
重点
1.混合金属离子连续滴定的原理和方法。
2.滴定体系酸度的调节原理。
难点
混合金属离子连续滴定酸度的把握(Pb.Bi适宜的酸度)。
思考题
1、按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定最高酸度？滴定至Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时再加入10ml 200g.l-1六亚四基四胺后，溶液的PH为多少？
2、能否取等量混合试液两份，一份控制PH=1.0滴定Bi3+，另一份控制PH为5-6滴定Bi3+Pb2+总量?为什么？
3、滴定Pb2+时要调节PH为5-6，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？
讨论学习
1、按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定最高酸度？滴定至Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时再加入10ml 200g.l-1六亚四基四胺后，溶液的PH为多少？
拓展学习
1.调节酸度提高EDTA选择性的原理。Байду номын сангаас能否设计一个混合离子连续滴定的方案？
试剂及仪器设备
试剂：EDTA(0.02mol/L)；HNO30.10mol/L；六亚四基四胺200g/L；Bi3+Pb2+混合液 含Bi3+Pb2+各约为0.010mol/L含HNO30.15mol/L；二甲酚橙2 g/L水溶液。
仪器：移液管、锥形瓶、碱式滴定管、滴定台、滴定夹、滴管、电子天平
内容提要
铅、铋混合溶液的连续滴定
铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定实验目的：1进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；2 掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。
一、实验原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔpK>9.90>6。
因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。
在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且K Bi-XO>K Pb-XO。
测定时，先用HNO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。
然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO 形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。
二、试剂0.02mol/L EDTA标准溶液；HNO30.10nol/L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含Bi3+、Pb2+各约为0.010mol/L，含HNO30.15mol/L；二甲酚橙2g/L水溶液。
三、实验步骤１、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～0. 55g一份，置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。
吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。
2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定用移液管移取25.00ml Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中，加入10ml 0.10mol/L HNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取V1(ml)，然后加入10ml 200g/L六次甲基四胺溶液，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2(ml)。
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实验四 铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定
一、 实验原理
利用控制酸度的方法连续测定。
lgK BiY －lgK PbY ＝ 27.94－18.04 ＝ 9.9 > 5
先用硝酸调节溶液pH ＝1测定铋，再用六次甲基四胺调节溶液pH ＝5 ~ 6测定铅。
二、 实验步骤（平行测定三份）
二甲酚橙 2滴 加水10 mL pH ≈ 1
用移液管取铅铋混合液
10.00 mL 于锥形瓶中
三、计算 ()00.100.20911⨯⨯=⋅-V C L
g Bi EDTA ()00
.102.20721⨯⨯=⋅-V C L g Pb EDTA 注意：取来混合液后，加水10 mL ，水过多会造成Bi 水解 滴定至溶液变为橙色，再半滴操作 滴至黄色终点，记下体积V 1 补加二甲酚橙 1滴 至紫红色再多加3 mL
加20％六次甲基四胺
滴定溶液变为橙色，再半滴操作 滴至黄色终点，记下体积V 2。