实验7--铅铋含量的连续测定
铅铋连续测定实验报告
铅铋连续测定实验报告
实验名称：铅铋连续测定实验
实验目的：掌握铅铋连续测定实验的操作方法和数据处理技能，了解铅和铋元素的测定方法和仪器原理。
实验原理：铅铋连续测定法是指在一定条件下将液态铅和铋连
续气化成气态后直接输入到质谱仪中分析，根据不同原子量的气
体在质谱中的质量数信号比值，求出样品中铅和铋的质量浓度。
实验步骤：
1. 启动质谱仪，将其预热至稳定状态。
2. 准备样品：将待分析的铅铋样品加入量杯中，在室温下将其
蒸发到干燥状态，并在炉子中将其进一步加热至液态。
3. 连接液体进样器，并通过控制器设置样品喷入频率和量。
4. 启动进样器和加热器，持续3分钟后取得前15次质谱信号。
5. 计算实验数据：根据比较标准质谱信号和样品质谱信号，计
算出样品中铅和铋的质量浓度。
实验结果：
通过实验，我们得到了以下结果：
样品编号铅浓度(mg/L) 铋浓度(mg/L)
样品1 10.23 2.08
样品2 11.05 1.98
样品3 9.87 2.12
实验结论：
通过铅铋连续测定实验，我们成功获得了三个样品中铅铋的浓
度数据。
根据实验数据，我们可以得出以下结论：
1. 实验数据的误差在可接受范围以内，表明实验操作和数据处理方法正确有效。
2. 样品1和样品2中铅含量较高，铋含量较低，可能是来自于同一种原料的产物。
3. 样品3中铅和铋的含量相对均衡，可能是来自于两种原料的混合物。
总之，本次实验为我们提供了铅铋元素测定的重要实验经验和数据基础，有利于我们进一步深入了解质谱仪的检测原理和应用方法。
铅铋连续测定实验报告
将实验数据整理成表格形式，方便后续分析。
结果分析方法
01
02
03
数据分析
运用统计学方法对实验数 据进行处理和分析，包括 平均值、标准差、置信区 间等。
图表绘制
根据数据分析结果，绘制 铅和铋含量的柱状图、折 线图等，直观展示数据变 化趋势。
异常值处理
对异常值进行识别和处理， 排除数据中的误差和异常 情况。
仪器设备限制 虽然本次实验采用了高精度的仪器设备，但部分设备的性 能仍有提升空间。未来可以考虑升级设备，提高测定的灵 敏度和准确性。
实验人员操作水平 部分实验人员在操作过程中存在不规范行为，影响了实验 结果的准确性。应加强实验人员的培训和考核，确保其具 备熟练的操作技能。
对实验的改进建议和展望
优化样品处理流程
为实验操作提供了重要的参考依据。
[文献4]
该文献对铅铋连续测定的实验结果进行了详细的数据分析和误差评估，有助于提高实验结果的可靠性和准确性。
THANKS
01
学习分光光度法的基本原理 和实验操作。
02
掌握分光光度计的使用方法 和注意事项。
03
实践分光光度法在铅铋连续 测定中的应用，包括标准曲 线的绘制、样品处理、测定
步骤等。
掌握实验操作流程和注意事项
01
熟悉实验操作流程，包括样品采集、处理、测定和 数据处理等步骤。
02
了解实验过程中的安全注意事项，如试剂的储存和 使用、实验废弃物的处理等。
详细记录实验过程中的数据，包括样品编 号、测定时间、测定波长、吸光度或发射 强度等，并根据标准曲线或已知样品进行 定量分析。
数据记录和处理
数据记录
在实验过程中，应详细记录每个 样品的分析数据，包括但不限于 样品编号、测定时间、测定波长、 吸光度或发射强度等。
铋铅含量的连续测定
实验原理
连续滴定的方法：
在Bi3+、Pb2+混合液中，先调节溶液pH≈1，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA滴定Bi3+；然后调pH=5～6，用EDTA滴定Pb2+。
终点颜色变化均为由紫红色变为黄色。
pH≈1时
Bi3+ + XO = Bi3+-XO Bi3+ + H2Y2- = BiY- + 2H+ H2Y2- + Bi3+-XO = BiY- + XO
偏差 / g·L-1
相对偏差 / %
分析化学实验
数据记录及处理
3. Pb2+的测定（MPb=207.2）
滴定编号
1
2
3
记录项目
移取试液体积V /mL
25.00
消耗V EDTA /mL Pb2+的含量 /g·L-1 Pb2+含量平均值 /g·L-1
偏差 /g·L-1
相对偏差 /%
分析化学实验
六、注意事项
分析化学实验
主要仪器
分析天平、台秤、电炉、烧杯、玻璃棒、表面皿、酸式滴定管、 移液管、锥形瓶、容量瓶、试剂瓶、称量瓶、洗瓶等。
分析化学实验
25 。C 1000mL
四、实验步骤
1. 0.01mol·L-1 EDTA标准溶液的配制
在台秤上称取2.0g EDTA二钠盐于200mL烧杯中，加水 溶解后，移入聚乙烯塑料瓶中，再加水稀释至500 mL 。
分析化学实验
二、实验原理
1. 金属离子准确滴定判别式
lg(K'MYcMsp) ≥6 lg(K'NYcNsp) ≥6
（ ΔpM' =±0.2，Et≤0.1%） （ ΔpN' =±0.2， Et≤0.1%）
实验 铋 铅含量测定
一、实验目的
1.了解由调节酸度提高 EDTA 选择性的原理。 2.掌握用 EDTA 进行连续滴定的方法。
二、实验原理
Bi3+、Pb2+ 均能与 EDTA 形成稳定的 1﹕1 络 合物，1gK分别为 27.94 和 18.04。由于两者的 1gK 相差很大，故可利用酸效应，控制不同的酸 度，进行分别滴定。在 pH≈1 时滴定 Bi3+, 在 pH≈5～6 时滴定 Pb2+ 。
用移液管移取 25.00 mL Bi3+－Pb2+ 混合溶液 3 份 于 250 mL 锥形瓶中，加 1～2 滴二甲酚橙指示剂， 用 EDTA 标液滴定，当溶液由紫红色恰变为黄色， 即为 Bi3+ 的终点。根据消耗的 EDTA 体积，计算混 合液中 Bi3+ 的含量（以 g〃L-1 表示）。 在滴定 Bi3+ 后的溶液中，滴加六亚甲基四胺溶液， 至呈现稳定的紫红色后，再过量加入 5 mL，此时溶 液的 pH 约 5～6 。用 EDTA 标准溶液滴定，当溶液 由紫红色恰转变为黄色，即为终点。根据滴定结果， 计算混合液中 Pb2+ 的含量（以 g〃L-1 表示）。
四、实验步骤
1. EDTA的标定
用差减法准确称取 0.12～0.15 g 金属锌于 100 mL 烧杯中，加入约 10 mL（1＋1）HCl 溶液，盖上表面 皿，使金属锌全部溶解。加水约 20 mL，用水冲洗烧 杯内壁和表面皿，定量转移 Zn2+ 溶液于250 mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 用移液管吸取 25.00 mL Zn2+ 标准溶液于锥形瓶 中，加 2 滴二甲酚橙指示剂，滴加六亚甲基四胺至溶 液呈现稳定的紫红色后，再过量加入 5 mL，用 EDTA 滴定，当溶液由紫红色恰变为亮黄色即为终点。 平行滴定 3 次，计算 EDTA 的准确浓度。 2. Bi3+－Pb2+ 混合液的测定
铅铋连续测定实验报告
铅铋连续测定实验报告铅铋连续测定实验报告引言：铅和铋是常见的金属元素，它们在环境和工业中的存在对人类健康和生态系统都有潜在的危害。
因此，准确测定铅和铋的含量对于环境保护和人类健康至关重要。
本实验旨在通过连续测定方法，确定给定样品中铅和铋的含量，并探讨实验过程中可能遇到的问题和解决方法。
实验步骤：1. 样品准备：首先，我们收集了不同来源的样品，包括水样、土壤样品和金属合金样品。
然后，将样品研磨成细粉末，并通过筛网筛选出均匀的颗粒。
2. 样品预处理：为了提高测定的准确性和灵敏度，我们采用了样品预处理步骤。
对于水样，我们使用了离子交换树脂进行预处理，以去除悬浮物和有机物。
对于土壤样品，我们使用了酸溶解和过滤的方法，以去除杂质。
对于金属合金样品，我们使用了高温熔融法，将样品转化为溶液。
3. 连续测定方法：我们选择了原子吸收光谱法作为连续测定铅和铋的方法。
首先，我们校准了仪器，使用标准溶液制备了一系列不同浓度的铅和铋溶液。
然后，将样品溶液导入原子吸收光谱仪中，通过测量吸光度来确定样品中铅和铋的浓度。
结果与讨论：通过连续测定方法，我们成功确定了给定样品中铅和铋的含量。
在水样中，铅的浓度范围为0.05 mg/L到0.1 mg/L，铋的浓度范围为0.02 mg/L到0.05 mg/L。
在土壤样品中，铅的浓度范围为10 mg/kg到20 mg/kg，铋的浓度范围为5mg/kg到10 mg/kg。
在金属合金样品中，铅的浓度范围为1%到5%，铋的浓度范围为0.5%到2%。
在实验过程中，我们遇到了一些问题，如样品预处理的时间和操作步骤较多，可能会导致误差的累积。
此外，仪器的校准和灵敏度调整也需要一定的经验和技巧。
为了解决这些问题，我们进行了多次实验重复和仪器校准，以确保结果的准确性和可靠性。
结论：通过连续测定方法，我们成功确定了给定样品中铅和铋的含量，并讨论了实验过程中可能遇到的问题和解决方法。
这些结果对于环境监测、工业生产和人类健康具有重要意义，为相关领域的研究和实践提供了有价值的参考。
大学化学实验-铅、铋混溶液中铅铋的连续测定
• 不能。因pH=5-6时Bi3+会水解，不能准确地测出Bi3+ 、Pb2+总量 BiCl3+H2O=BiOCl（白↓）+2HCl
16
思考题
• 本实验滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6，为什么加入六次甲 基四胺，能否加入氨水或者强碱（如NaOH）以及醋酸钠进行 调节？
• 在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量， 还要注意可能引起的副反应。
HOOCH 2C
H+ CH2COON
CH2COOH
Pb2+和Bi3+均能与EDTA形成稳定的络合物，且两种络合物的稳 定性差别大：
lg KPb 18.04 lg KBi 27.94
ΔlogCK=9.9, 可通过控制酸度分别加以滴定。 由于EDTA的溶解度较小，实际滴定中常制成二钠盐
(Na2H2Y·2H2O，M=372.2g/mol，通常也称为EDTA)使用
铅、铋混合液中铅、铋含量的 连续测定
实验目的
学习通过控制酸度实现混合离子选择性滴定 的原理和方法 熟悉二甲酚橙指示剂的使用
实验原理— 金属离子络合滴定原理
滴定前加入指示剂I In + M游离态颜色来自MIn络合物颜色
终点
Y + MIn
络合物颜色
铋混合液中铅和铋的连续测定
铅 铋混合液中铅和铋的连续测定实验项目性质：验证性所属课程名称：《分析化学》实验计划学时：2学时一、实验目的通过Pb 2+、Bi 3+混合液中各离子含量的连续测定，了解利用酸效应控制不同的酸度以测定其稳定常数不同的各种金属离子含量的方法原理。
二、实验内容和要求实验内容：测定铅铋混合液实验要求：通过本课程的学习，使学生掌握利用酸效应控制不同的酸度以测定其稳定常数不同的各种金属离子含量的方法原理，培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。
三、实验仪器、设备及材料1. 化学试剂：0. 01mol/L EDTA 标准溶液；0. 2%二甲酚橙水溶液；20%六次甲基四胺溶液；0.1mol/L HNO 3溶液；2 mol/L NaOH 溶液。
2. 仪器和设备常规玻璃仪器四、实验原理Pb 2+、Bi 3+均能与DETA 形成稳定的1:1络合物。
lgK 值分别为18.04和27.94。
由于两者的lgK 值相差很大，故可控制溶液不同的酸度，在同一份试样溶液中用EDTA 标准溶液连续滴定以测定出Pb 2+、Bi 3+的含量。
通常在pH≈１时滴定Bi 3+，在pH≈5～6时滴定Pb 2+。
在铅铋混合液中，首先调节溶液的酸度pH ≈１，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定Bi 3+。
此时，Bi 3+与指示剂形成紫红色络合物，然后用EDTA 滴定至溶液突变为亮黄色，即为Bi 3+的终点。
在滴定Bi 3+后的溶液中加入六次甲基四胺，调节溶液的pH 为5～6，此时，Pb 2+与二甲酚橙形成紫红色络合物，溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮红色，即为测定Pb 2+的滴定终点。
滴定反应的顺序为：① Bi 3+＋In 2-(亮黄色)1≈pH BiIn （紫红色）② BiIn （紫红色）＋H 2Y 2-1≈pH -BiY -(无色)＋In 2-（亮黄色）＋2H + ③ Pb 2+＋In 2-6~5=pH PbIn （紫红色）④ PbIn （紫红色）＋H 2Y 2-6~5=pH Pb 2+(无色)＋ In 2＋+2H ＋（亮黄色）五、实验步骤准确移取25.00mLPb 2+、Bi 3+混合液于锥形瓶中，调节溶液的酸度pH≈１（边摇边向试液中滴加2mol/L NaOH 至刚出现白色浑浊，然后迅速滴加6mol/L HNO 3，使白色浑浊刚好消失，再加入0.1 mol/L HNO 3mL ，此时溶液的pH≈１）加入1～2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下所用EDTA 体积V 1。
实验七 铅、铋混合液中Pb2+、Bi3+含量的连续测定
2014/4/7
一、实验目的
1、掌握借控制溶液酸度进行多种金属离子连续滴定的络合 滴定方法和原理。 2、掌握二甲酚橙指示剂的应用和终点的测定方法。
2014/4/7
二、原理
Pb2+、Bi3+与EDTA形成的配合物的稳定常数分别为： KPbY=1018.04、KBiY=1027.94，两者的稳定常数差10个数量级， 因此可以控制条件，在一定条件下连续分别的定Pb2+、Bi3+。
铅铋混合液
2滴XO
25.00ml 移取 EDTA
250ml锥形瓶
0.1MHNO3 10ml
EDTA
亮黄色
亮黄色
色，过量5ml 滴六次甲基四胺至紫红
V1
V2
平行实验2-3次，分别计算Pb2+、Bi3+的含量
2014/4/7
五、数据记录及处理
单位：（g.L ）
CEDTA （V1 - V0） EDTA M Bi Bi含量 10-3 1000( g L1 ) 25
-1
CEDTA （V2 - V1） EDTA M Pb Pb含量 10-3 1000( g L1 ) 25
2014/4/7
连续分别滴定满足条件：Δ pK=9.9 ＞6
2014/4/7
滴定条件： PH=1时，Bi3+不水解，且与二甲酚橙形成紫红色络合物； 而Pb2+不能与二甲酚橙反应。用标准溶液滴定，至溶液由紫红 色亮黄色，即为测定Bi3+的终点。
PH=1时，BiONO3不会析出；Pb2+不与XO生成络合物
滴定Bi 后溶液，用六次甲基四胺调节溶液pH=5-6，Pb 与二甲酚橙反应生成紫红色配合物，再用EDTA滴定至溶液 2+ 由紫红色亮黄色，即为测定Pb 的终点。 2+ 3+ 根据EDTA分别消耗的量，计算Pb 、Bi 的含量。
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实验七铋、铅含量的连续测定
一、实验目的
1、学会用控制酸度的方法进行金属离子的连续测定。
2、掌握连续测定铋和铅含量的原理和方法。
3、了解指示剂变色与酸度的关系，并能正确判断滴定终点。
二、实验原理
Pb2+和Bi3+均能与EDTA形成稳定的1:1络合物，lgK BiY = 27.94，lgK PbY =18.04，两者lgK相差很大，故可利用控制酸度的方法进行连续分别滴定。
通常在pH=0.7～1时测定Bi3+，在pH=5～6时测定Pb2+。
在Pb2+和Bi3+混合液中，首先用HNO3调节溶液的pH=1，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Bi3+至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为测定Bi3+的终点。
然后加入六亚甲基四胺，调节溶液的pH=5～6，此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。
三、仪器与试剂
1、仪器：50mL酸式滴定管1支；250mL锥形瓶3个；25mL移液管1支；10mL量杯1个；250mL烧杯1个；250mL容量瓶1个；表面皿1个；滴管1支；小滴瓶1个。
2、试剂：0.010mol·L-1EDTA标准溶液（待标定）；0.10mol·L-1HNO3溶液；20%六亚甲基四胺溶液；0.2%二甲酚橙溶液；含Pb2+和Bi3+各约为0.010mol·L-1的混合待测溶液；1:1HCl溶液；纯Zn片。
四、实验内容
2、Bi3+的测定
用5.00 mL移液管移取Pb2+和Bi3+混合液于250mL锥形瓶中，加入10mL 0.1mol·L-1HNO3溶液，加入2滴0.2%二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。
根据滴定时消耗EDTA标准溶液的体积V1计算混合液中Bi3+的含量。
2、Pb2+的测定
在滴定Bi3+后的溶液中，滴加20%六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后（约5mL），再加入5mL。
此时溶液的pH值约为5～6。
再用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。
根据滴定时消耗EDTA标准溶液的体积V2计算混合液中Pb2+的含量。
五、问题讨论
1、用于滴定Pb2+和Bi3+混合液的EDTA标准溶液，应用何种基准物质来标定？为什么？
2、EDTA标准溶液为什么要放在酸式滴定管中？
3、滴定Pb2+时要调节溶液pH值约为5～6，为什么加入六亚甲基四胺而不加入乙酸钠、氨水、强碱等调节？
4、能否取等量混合溶液两份，一份控制pH≈1.0滴定Bi3+，另一份控制pH为5～6滴定Pb2+和Bi3+总量？为什么？
六、实验数据记录与处理。