实验5 铋、铅含量的连续测定
铅铋连续测定实验报告
铅铋连续测定实验报告
实验名称：铅铋连续测定实验
实验目的：掌握铅铋连续测定实验的操作方法和数据处理技能，了解铅和铋元素的测定方法和仪器原理。
实验原理：铅铋连续测定法是指在一定条件下将液态铅和铋连
续气化成气态后直接输入到质谱仪中分析，根据不同原子量的气
体在质谱中的质量数信号比值，求出样品中铅和铋的质量浓度。
实验步骤：
1. 启动质谱仪，将其预热至稳定状态。
2. 准备样品：将待分析的铅铋样品加入量杯中，在室温下将其
蒸发到干燥状态，并在炉子中将其进一步加热至液态。
3. 连接液体进样器，并通过控制器设置样品喷入频率和量。
4. 启动进样器和加热器，持续3分钟后取得前15次质谱信号。
5. 计算实验数据：根据比较标准质谱信号和样品质谱信号，计
算出样品中铅和铋的质量浓度。
实验结果：
通过实验，我们得到了以下结果：
样品编号铅浓度(mg/L) 铋浓度(mg/L)
样品1 10.23 2.08
样品2 11.05 1.98
样品3 9.87 2.12
实验结论：
通过铅铋连续测定实验，我们成功获得了三个样品中铅铋的浓
度数据。
根据实验数据，我们可以得出以下结论：
1. 实验数据的误差在可接受范围以内，表明实验操作和数据处理方法正确有效。
2. 样品1和样品2中铅含量较高，铋含量较低，可能是来自于同一种原料的产物。
3. 样品3中铅和铋的含量相对均衡，可能是来自于两种原料的混合物。
总之，本次实验为我们提供了铅铋元素测定的重要实验经验和数据基础，有利于我们进一步深入了解质谱仪的检测原理和应用方法。
铋铅含量的连续测定
实验原理
连续滴定的方法：
在Bi3+、Pb2+混合液中，先调节溶液pH≈1，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA滴定Bi3+；然后调pH=5～6，用EDTA滴定Pb2+。
终点颜色变化均为由紫红色变为黄色。
pH≈1时
Bi3+ + XO = Bi3+-XO Bi3+ + H2Y2- = BiY- + 2H+ H2Y2- + Bi3+-XO = BiY- + XO
偏差 / g·L-1
相对偏差 / %
分析化学实验
数据记录及处理
3. Pb2+的测定（MPb=207.2）
滴定编号
1
2
3
记录项目
移取试液体积V /mL
25.00
消耗V EDTA /mL Pb2+的含量 /g·L-1 Pb2+含量平均值 /g·L-1
偏差 /g·L-1
相对偏差 /%
分析化学实验
六、注意事项
分析化学实验
主要仪器
分析天平、台秤、电炉、烧杯、玻璃棒、表面皿、酸式滴定管、 移液管、锥形瓶、容量瓶、试剂瓶、称量瓶、洗瓶等。
分析化学实验
25 。C 1000mL
四、实验步骤
1. 0.01mol·L-1 EDTA标准溶液的配制
在台秤上称取2.0g EDTA二钠盐于200mL烧杯中，加水 溶解后，移入聚乙烯塑料瓶中，再加水稀释至500 mL 。
分析化学实验
二、实验原理
1. 金属离子准确滴定判别式
lg(K'MYcMsp) ≥6 lg(K'NYcNsp) ≥6
（ ΔpM' =±0.2，Et≤0.1%） （ ΔpN' =±0.2， Et≤0.1%）
铅铋连续测定实验报告
铅铋连续测定实验报告铅铋连续测定实验报告引言：铅和铋是常见的金属元素，它们在环境和工业中的存在对人类健康和生态系统都有潜在的危害。
因此，准确测定铅和铋的含量对于环境保护和人类健康至关重要。
本实验旨在通过连续测定方法，确定给定样品中铅和铋的含量，并探讨实验过程中可能遇到的问题和解决方法。
实验步骤：1. 样品准备：首先，我们收集了不同来源的样品，包括水样、土壤样品和金属合金样品。
然后，将样品研磨成细粉末，并通过筛网筛选出均匀的颗粒。
2. 样品预处理：为了提高测定的准确性和灵敏度，我们采用了样品预处理步骤。
对于水样，我们使用了离子交换树脂进行预处理，以去除悬浮物和有机物。
对于土壤样品，我们使用了酸溶解和过滤的方法，以去除杂质。
对于金属合金样品，我们使用了高温熔融法，将样品转化为溶液。
3. 连续测定方法：我们选择了原子吸收光谱法作为连续测定铅和铋的方法。
首先，我们校准了仪器，使用标准溶液制备了一系列不同浓度的铅和铋溶液。
然后，将样品溶液导入原子吸收光谱仪中，通过测量吸光度来确定样品中铅和铋的浓度。
结果与讨论：通过连续测定方法，我们成功确定了给定样品中铅和铋的含量。
在水样中，铅的浓度范围为0.05 mg/L到0.1 mg/L，铋的浓度范围为0.02 mg/L到0.05 mg/L。
在土壤样品中，铅的浓度范围为10 mg/kg到20 mg/kg，铋的浓度范围为5mg/kg到10 mg/kg。
在金属合金样品中，铅的浓度范围为1%到5%，铋的浓度范围为0.5%到2%。
在实验过程中，我们遇到了一些问题，如样品预处理的时间和操作步骤较多，可能会导致误差的累积。
此外，仪器的校准和灵敏度调整也需要一定的经验和技巧。
为了解决这些问题，我们进行了多次实验重复和仪器校准，以确保结果的准确性和可靠性。
结论：通过连续测定方法，我们成功确定了给定样品中铅和铋的含量，并讨论了实验过程中可能遇到的问题和解决方法。
这些结果对于环境监测、工业生产和人类健康具有重要意义，为相关领域的研究和实践提供了有价值的参考。
铅铋混合液中铋与铅的连续测定课件
数据处理
根据实验原理和数据处理方法， 对实验数据进行处理和分析。
结果表达
将实验结果以图表或表格的形式 表达，便于分析和比较。
结果分析
结果展示
实验数据表格
列出每次测量的铋和铅的浓度，包括 标准溶液和样品溶液的测量值。
图表绘制
将实验数据以图表形式展示，如折线 图或柱状图，以便直观地比较不同浓 度下的铋和铅的测量值。
实验材料与设备
实验材料
铅铋混合液
用于实验的已知铅铋混合液，可自行制备或购买。
硝酸
用于酸化溶液，确保实验过程中溶液呈酸性。
氢氧化钠
用于调节溶液的pH值。
实验材料
溴酸钠
用于氧化二价铋离子。
溴化钾
二甲酚橙
铅标准溶液
用于与溴酸根离子反应 生成游离溴，氧化二价
铋离子。
用于指示剂，指示铋离 子的滴定终点。
系统误差
由于实验操作或测量方法本身存在的缺陷或误差，如试剂不纯、仪器校准不准确 等。需要对实验操作和测量方法进行改进或校准，以减小系统误差。
结论
结论总结
采用硫化钠分离富集铅铋混合液中的铋 和铅，再分别用EDTA滴定法测定铅和 二甲酚橙目视比色法测定铋，获得的结 果准确可靠，精密度高，操作简便，适
仪器准备
准备好实验所需的仪器和 试剂，确保实验条件符合 要求。
实验操作流程
实验原理
了解并掌握连续测定铋与 铅的原理，确保实验操作 正确。
实验操作
按照实验步骤逐步进行， 包括加入试剂、调节实验 条件、进行测定等。
注意事项
注意实验过程中的安全事 项，防止意外事故发生。
数据记录与处理
数据记录
在实验过程中及时记录各项数据， 确保数据的准确性和完整性。
大学化学实验-铅、铋混溶液中铅铋的连续测定
• 不能。因pH=5-6时Bi3+会水解，不能准确地测出Bi3+ 、Pb2+总量 BiCl3+H2O=BiOCl（白↓）+2HCl
16
思考题
• 本实验滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6，为什么加入六次甲 基四胺，能否加入氨水或者强碱（如NaOH）以及醋酸钠进行 调节？
• 在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量， 还要注意可能引起的副反应。
HOOCH 2C
H+ CH2COON
CH2COOH
Pb2+和Bi3+均能与EDTA形成稳定的络合物，且两种络合物的稳 定性差别大：
lg KPb 18.04 lg KBi 27.94
ΔlogCK=9.9, 可通过控制酸度分别加以滴定。 由于EDTA的溶解度较小，实际滴定中常制成二钠盐
(Na2H2Y·2H2O，M=372.2g/mol，通常也称为EDTA)使用
铅、铋混合液中铅、铋含量的 连续测定
实验目的
学习通过控制酸度实现混合离子选择性滴定 的原理和方法 熟悉二甲酚橙指示剂的使用
实验原理— 金属离子络合滴定原理
滴定前加入指示剂I In + M游离态颜色来自MIn络合物颜色
终点
Y + MIn
络合物颜色
实验5铋、铅含量的连续测定课件
目录
• 实验目的 • 实验原理 • 实验步骤 • 结果分析 • 实验总结与思考
01 实验目的
掌握连续测定铋、铅含量的原理
掌握原子吸收光谱法的原理
原子吸收光谱法是一种基于原子能级跃迁的定量分析方法， 通过测量特定元素吸收特定波长的光的强度，来确定该元素 的含量。
了解连续测定原理
结果的误差分析
误差来源分析
分析实验过程中可能产生的误差 来源，如仪器误差、操作误差、
环境因素等。
误差传递
根据误差传播理论，计算误差在 铋、铅含量计算过程中的传递情
况。
误差控制
针对误差来源采取相应的措施， 如校准仪器、规范操作、改善实 验环境等，以减小误差对结果的
影响。
05 实验总结与思考
实验操作过程中的注意事项与改进建议
02 实验原理
原子吸收光谱法的基本原理
原子吸收光谱法是一种基于原子能级跃迁的定量分析方法。 当特定频率的光通过待测样品时，原子中的外层电子将吸收 特定波长的光，导致原子能级跃迁。通过测量吸收光的强度 ，可以确定样品中目标元素的含量。
原子吸收光谱法具有较高的灵敏度和准确性，适用于多种元 素的分析。
实验操作过程中的干扰因素及消除方法
在实验操作过程中，可能存在一些干扰因素，如共存离子 的影响、光谱线重叠等。这些因素可能导致实验结果出现 偏差。
为了消除干扰因素，可以采用标准加入法、内标法等方法 。此外，还可以通过优化实验条件、选择合适的波长等手 段来提高实验的准确性和可靠性。
03 实验步骤
样品制备
数据计算
பைடு நூலகம்
根据实验原理和公式，对整理好的数 据进行计算，得出每个样品的铋、铅 含量。
实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定一、实验目的1、掌握以控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续测定的原理和方法。
2、熟悉二甲酚橙指示剂的应用和终点颜色的变化。
二、实验原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的1：1螯合物，其lgK值分别为27.94和18.04。
由于两者的lgK值相差很大，故可利用酸效应，控制溶液的不同酸度来进行连续滴定，分别测出它们的含量。
在测定中均以二甲酚橙为指示剂，当溶液在PH<6.3时，游离的二甲酚橙指示剂呈黄色，而它与Bi3+或Pb2+所形成的螯合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的螯合物相比要低一些。
测定时，先调节试液的酸度为PH＝1,用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。
在滴定Bi3+后的溶液中，用六次甲基四胺调节溶液的PH值为5－6，此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色螯合物，故溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA标准溶液继续滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。
三、实验用品仪器：酸式滴定管、锥形瓶（250ml）移液管（250ml）。
药品：0.02000mol·L-1EDTA标准溶液，0.2%二甲酚橙溶液，20％六次甲基四胺溶液。
0.5mol·L-1NaOH, 0.1mol·L-1HNO3材料：PH＝0.5-5.0的精密PH试纸五、实验步骤1、铋含量的测定吸取25ml试液置于250ml锥形瓶中，滴加0.5mol·L-1NaOH调节试液至PH ＝1（以精密PH试纸检验）,记下NaOH溶液用量。
另取一份25ml试液加入与上和2滴二甲酚橙指述初步试验相同量的NaOH溶液，然后加10ml0.1mol·L-1HNO3示剂，用EDTA标准溶液滴定，在近终点前应放慢滴定速度，每加1滴，摇动并注意观察是否变色，直到最后半滴使溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点。
铅、铋混合溶液的连续滴定
铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定实验目的：1进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；2 掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。
一、实验原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔpK>9.90>6。
因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。
在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且K Bi-XO>K Pb-XO。
测定时，先用HNO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。
然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO 形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。
二、试剂0.02mol/L EDTA标准溶液；HNO30.10nol/L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含Bi3+、Pb2+各约为0.010mol/L，含HNO30.15mol/L；二甲酚橙2g/L水溶液。
三、实验步骤１、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～0. 55g一份，置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。
吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。
2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定用移液管移取25.00ml Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中，加入10ml 0.10mol/L HNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取V1(ml)，然后加入10ml 200g/L六次甲基四胺溶液，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2(ml)。
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• 在Bi3+-Pb2+混合溶液中，首先调节溶液的pH1， 以二甲酚橙为指示剂，Bi3+ 与指示剂形成紫红色 配合物（Pb2+ 在此条件下不会与二甲酚橙形成有 色配合物）： Bi3+ + H2Y2- === BiY-（紫红色） + 2H+ 用EDTA标液滴定Bi3+，当溶液由紫色恰变为黄 色，即为滴定Bi3+的终点。 在滴定Bi3+ 后的溶液中，加入六亚甲基四胺溶 液，调节溶液pH5～6，此时Pb2+ 与二甲酚橙形 成紫红色络合物，溶液再次呈现紫红色： Pb2+ + H2Y2- === BiY2-（紫红色） + 2H+ 然后用EDTA标液继续滴定，当溶液由紫红色 恰转变为黄色时，即为滴定Pb2+的终点。
• （写出计算公式）
• 2、Bi3+-Pb2+混合液的测定
移液管移取10.00mL Bi3+-Pb2+溶液三份于 250ml 锥形瓶中，加1~2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA溶 液滴至溶液由红紫色变为亮黄色即为Bi3+的终点。 （Bi3+ 与EDTA反应的速度较慢，滴Bi3+ 时速度不宜 太快，且要激烈振荡）。根据消耗的EDTA体积计 算混合液中Bi3+的含量（以g· -1表示）。 L 在滴定Bi3+后的溶液中，滴加六次甲基四胺溶液， 至呈现稳定的紫红色后，再加入过量5mL，此时溶 液pH5～6。用EDTA溶液滴至溶液由红紫色变为 亮黄色即为Pb2+ 的终点（二甲酚橙指示剂在pH=1 与pH=5时的亮黄色略有区别，pH=1时的颜色不会 很明亮）。根据消耗的EDTA体积计算混合液中 Pb2+的含量（以g· -1表示）。 L
连续滴定的条件
溶液中有M、N两种金属离子共存时，欲准确滴
定M而N不干扰的条件, 一般Et 0.3% : （1）lgcMKMY≥6 lgcNKNY≥6 （2）cMKMY/cNKNY ≥105 若cM = cN ，则lgKMY-lgKNY ≥5, 即lgK ≥ 5 则可以利用控制溶液酸度的方法实现混合离子的 分别滴定。
四、操作步骤
1、以高纯锌为基准物质标定EDTA
（思考为什么用Zn为基准物质而不用CaCO3?）
准确称取适量(?)锌置于100mL 烧杯中， 用少量水润湿，然后加入用 6mL (1+1)HCl(小 滴管或量筒)溶解，立即盖上表面皿，待锌完 全溶解为止。水冲洗表面皿及杯壁，将溶液定 量转入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。计算锌标准溶液的浓度。 p159
Bi3+，Pb2+ 均能与EDTA形成稳定的1:1络 合物，lgK分别为27.94和18.04。 若 将 试 液 配 制 成 Bi3+ 和 Pb2+ 浓 度 约 为 0.01mol· -1，因为△lgK= 27.94－18.04＝ L 9.9＞5， 能分步并连续滴定！
如何实现分步滴定？
滴定Bi3+时Pb2+不干扰的最大酸度可由酸效 应曲线查得pHmin＝0.7, 可控制pH＝1。
三、试剂和仪器
1、EDTA溶液 0.01molL-1 配置500mL 2、高纯锌或者基准锌 0.01molL-1, 250mL 3、二甲酚橙 2g· -1 L 4、六亚甲基四胺溶液 200 g· -1 L 5、HCI溶液 (1+1) 6、氨水 (1+1) 7 、 Bi3+-Pb2+ 混 合 液 ( 含 Bi3+ 、Pb2+ 各 约 0.01mol· -1) L
6
若金属离子的浓度 c = 10-2.0mol/L时，准确滴定的 条件为：
lgKMY
8
准确滴定单一离子的最低pH值 由于pH值小时，以EDTA的酸效应为主，副反应可 仅考虑酸效应的影响。 lgKMY=lgKMY-lgY(H)8
lgY(H) lgKMY-8
pHmin
根据上式可以计算出滴定各种金属离子允许的最 大lgY(H)所对应的pH值，即滴定某一金属离子所 允许的最低pH值。
实验5 铋、铅含量的连续测定
一、实验目的 1、了解由调节酸度提高EDTA选择性
的原理
2、掌握用EDTA进行连续滴定的方法
3、熟悉二甲酚橙指示剂的应用
准确滴定的条件及适宜酸度
若pM至少有±0.2， TE为±0.1%，则根据林邦 的终点误差公式可导出准确滴定的条件是
lgcKMY
式中 c为金属离子的浓度。
MZn2+ = 65.39 g/mol
标定EDTA
• 用移液管移取 25.00ml Zn2+ 的标准溶 液于 250ml 锥形瓶中，加2滴二甲酚橙指示 剂，滴加六亚甲基四胺至溶液呈稳定得紫 红色后再多加5mL，用EDTA溶液滴至溶液 由红紫色变为亮黄色即为终点。计算EDTA 溶液的准确浓度。p160
项目/次数 1 10.00 2 10.00 3 10.00
V混合液 / mL
V(EDTA-Bi3+) / mL VEDTA总 / mL
VEDTA(Pb2+) / mL
Bi
3
/g L
1
Pb
2
/g L
1
六、思考题
1. 描述连续滴定Bi3+、Pb2+ 过程中，锥形瓶中颜 色变化的情形，以及颜色变化的原因。 2. 滴定Bi3+、Pb2+ 离子时溶液酸度个控制在什么 范围？怎样调节？为什么？ 3. 为什么不用NaOH、NaAc或者NH3· 2O，而用 H 六亚甲基四胺调节pH到5~6？ 4. 本实验中，能否先在pH=5~6的溶液中测定Pb2+ 和Bi3 的含量，然后再调整pH1时测定Bi3+ 的 含量？ 5.测定硬度和铅#43;的pHmin＝ 3.4，实际可控制pH＝4～6。通常用六次甲 基四胺溶液控制。
金属离子指示剂
在测定中,均以二甲酚橙为指示剂。它 在溶液中的颜色随酸度而变化，在溶液 pH<6.3时呈黄色，pH>6.3时呈红色。二 甲酚橙与Bi3+离子及Pb2+离子的配合物呈 紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+离子 和EDTA所形成的配合物相比要弱一些。
分别标定EDTA?
• 五、数据处理 1、EDTA的标定 （指示剂？颜色变化？）
项目/次数 mZn /g
cZn / (molL-1) VZn2+ / (mL) VEDTA / (mL) cEDTA / (molL1)
_
1
2
3
25.00
25.00
25.00
c EDTA
(molL-1)
2、Bi3+-Pb2+混合液的测定