HPLC-ELSD 法测定复方丹参滴丸中人参皂苷Rg1, Rb1 和三七皂苷R1 的含量[J]
HPLC_ELSD测定康尔心茶剂中三七皂苷R_1_人参皂苷Rg_1及Rb_1的含
溶液,采用纯品添加法测定回收率,按标准曲线制备方法法显色,在510n m 波长处测定其吸光度,计算回收率,平均值为98193%(n =5,RS D =0160%),表明方法的回收率较好。
217 验证实验 由于优选的工艺未包括在正交设计表的9次实验中,故对其进行验证实验。
结果表明总黄酮的平均含量为19127mg/g (n =5,RS D =1117%)。
该工艺具有良好的稳定性。
3 讨论水浴回流提取工艺对叶子花中总黄酮提取的主要影响因素为乙醇浓度,其次是提取温度。
乙醇浓度升高提取率随之降低,提取时间数值增大,提取越完全,但长时间高温提取叶子花中色素破坏也较大,从而会影响总黄酮含量的测定,液固比越大提取率也越高,但这样会增加成本。
所以水浴回流提取法对乙醇浓度的控制是关键。
水浴与超声方法中,影响黄酮提取的主要因素基本相同,所不同的是超声条件下提取效果优于水浴。
其原因可能是:1)超声的空化作用对细胞膜的破坏有助于绿原酸的释放与溶出;2)超声波使浸提剂和提取物不断震荡,有助于溶质的扩散;3)超声的热效应使水介质对样品有水浴的效果。
参考文献[1]江苏新医学院编1中药大辞典1上海:上海科学技术出版社,1986:6461[2]Si m on A,T oth G,Duddeck H,et al 1Glycosides fr omBougainvillea 1glabra 1Natural Pr oduct Research,2006,20(1):632671[3]Heuer S,R ichter S,Metzger J W ,et al 1Betacyanins fr ombracts of Bougainvillea glabra 1Phyt oche m stry,1994,37(3):76127671[4]祝国强编著1医药数理统计方法1北京:高等教育出版社,2004:28323101[5]曹凤国编著1超声加工技术1北京:化学工业出版社,2005:92481(2006-08-21收稿)HP LC 2E LS D 测定康尔心茶剂中三七皂苷R 1、人参皂苷Rg 1及Rb 1的含量郭子杰1,徐月红2,何 岚2,陈 宝2(11广州福托康生物技术有限公司,广东广州510310;21中山大学药学院,广东广州510080) 摘要 目的:建立康尔心茶剂中三七皂苷R 1、人参皂苷Rg 1及Rb 1的高效液相色谱蒸发光散射检测法(HP LC 2E LS D )。
HPLC-ELSD 法测定三七总皂苷中三七皂苷R1 、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量
HPLC-ELSD 法测定三七总皂苷中三七皂苷R1 、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量【摘要】目的：采用高效液相-蒸发光散射检测器法（HPLC-ELSD ）测定免疫佐剂—三七总皂苷中三七皂苷R 1、人参皂苷Rg 1、人参皂苷Rb 1的含量。
方法：色谱柱DiscoveryC 18，(250mm ×4.6mm, 5μm)；采用梯度洗脱，流动相为水-乙腈；流速：1.0mL/min ；柱温30℃；结果: 三七皂苷R 1 5.19％，人参皂苷Rg 132.19％，人参皂苷Rg 141.28％，三种皂苷含量之和为75.77% 结论：该方法简便、快速、重现性好，可用于三七总皂苷的质量控制。
【关键词】高效液相色谱-蒸发光散射检测器，三七总皂苷，三七皂苷R1 、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1Determination of Notoginsenoside R1，Ginsenoside Rg1 and Ginsenoside Rb1 in PNS by HPLC-ELSDAbstract：Objective: To develop an HPLC-ELSD method for the content determination of notoginsenosideR1，ginsenoside Rg1 and ginsenoside Rb1 in PNS. Method: The analysis was carried out on a Discovery C18column (250mm×4.6mm, 5μm) with the mobile phase consisting of acetonitrile-water by gradient elution. The detector drift tube temperature was set at 30℃ and the flow rate was 1.0mL/min. Results: The recoveries for notoginsenoside R1，ginsenoside Rg1 and ginsenosideRb1 were 5.19% ，32.19% and 41.28%，The total content of three saponins in PNS by the HPLC-ELSD is 75.77%. Conclusion:The developed method is simple，rapid，replicable，and can be used for the quality control of PNS.Key words：HPLC-ELSD; PNS Notoginsenoside R1 Ginsenoside Rg1 Ginsenoside Rb1三七总皂苷( Panax notoginseng saponins，PNS)是中药三七的主要成分，具有扩张血管、降低心肌耗氧量和抑制血小板凝集等药理作用，目前主要应用于心脑血管系统疾病[1]。
HPLC-ELSD测定三七药材及其制剂中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1及Rb_1的含量
HPLC-ELSD测定三七药材及其制剂中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1及Rb_1的含量沙东旭;张满来【期刊名称】《中国中药杂志》【年(卷),期】2005(30)2【摘要】目的 :用HPLC-ELSD测定三七药材及其制剂血塞通注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量。
方法 :色谱柱填料为十八烷基健合硅胶 ,流动相为乙腈水 ,梯度洗脱 ;漂移管温度10 5℃ ,载气流速2.9L·min-1。
结果 :三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1分别在 0.4 5 0 6～ 2.2 5 30 ,1.4 772～ 7 386 0 ,1 2 0 6. 6～6 .0 330 μg呈良好线性关系 ;药材中 3种成分的平均回收率分别为 97 1% (RSD 1.9% ) ,96 8% (RSD 2.0 % ) ,97 0 % (RSD 2.2 % ) ;血塞通注射液中分别为 98.7% (RSD 1.9% ) ,98.5 % (RSD 1.8% ) ,98.1% (RSD 1.4 % )。
结论 :该方法简便、准确、分离效果好 ,无干扰。
【总页数】4页(P112-115)【关键词】RSD;Rb1;三七皂苷R1;人参皂苷Rg1;血塞通注射液;制剂;三七药材;平均回收率;含量;温度【作者】沙东旭;张满来【作者单位】辽宁省药品检验所中药室【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0【相关文献】1.高效液相色谱法测定三七血伤宁散中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和Rb_1的含量 [J], 丘明明2.高效液相色谱法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1与三七皂苷R_1含量 [J], 周迎春;赵怀清;梁宁;曲燕;鲁鑫焱;张福蔓3.HPLC-ELSD测定康尔心茶剂中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1及Rb_1的含量[J], 郭子杰;徐月红;何岚;陈宝4.HPLC-ELSD法测定心脉通软胶囊中三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1,Rb_1的含量 [J], 刘志宝;王爱民;苏红;何迅;李勇军;兰燕宇;王永林5.脑得生软胶囊中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1含量的HPLC-ELSD法测定 [J], 胡迪;樊文娟;邵贝贝;吴慧;王光忠因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC—ELSD法同时测定三七药渣中的4种皂苷含量
HPLC—ELSD法同时测定三七药渣中的4种皂苷含量目的用HPLC-ELSD测定三七药渣中的三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1、Rd的含量。
方法色谱柱为Zorbax Extend C18（250mm×4.6mm，5um），流动相为乙腈-水梯度洗脱，柱温35℃，流速为1ml.min-1，ELSD漂移管温度为80℃，雾化气体压力为40psi，喷雾器温度30℃。
结果三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1、Rd分别在0.2052～4.104ug、0.2052～4.104ug、0.2228～4.456ug、0.2152～4.304ug呈良好线性关系；药渣中4种皂苷的平均回收率分别为97.02%，98.26%，97.09%，96.35%；该方法简便、准确，分离效果好，可用于三七药材的质量评价以及三七药渣有效成分的资源化利用。
标签：三七药渣；三七皂苷R1；人参皂苷Rg1；人参皂苷Rb1；人参皂苷Rd；HPLC-ELSD法三七（Panax notoginseng（Burk） F. H. Chen）为五加科（Araliaceae）人参属植物，味甘、微苦，性温，归肝、心、胃、小肠经，具有止血、止痛、散瘀、消肿、补虚、强壮等功效，皂苷类成分是三七主要的生理活性成分[1]。
其中以三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd含量较高，常作为其质量控制指标，笔者在本实验中采用HPLC-ELSD法检测并建立了三七药渣中4种皂苷类成分的测定方法，并对8个批次三七药渣4种皂苷类成分进行含量分析，为三七药渣资源化利用提供了可靠的依据。
1仪器与试药1.1仪器Waters 2695 高效液相色谱仪，Waters2998 二极管阵列检测器，Waters 2424 蒸发光散射检测器，Empower2色谱工作站；电子天平；HH-4型恒温水浴锅；EPED 超纯水系统（南京易普达易科技发展有限公司）。
1.2 试药R1，Rg1，Rb1，Rd对照品（纯度﹥98%，均购自南京泽朗医药科技有限公司），三七药材及药渣均来自山东某药厂，乙腈为色谱纯，水为双蒸水，其余试剂均为分析纯。
HPLC-UV-ELSD 测定复方丹参滴丸中6种成分含量
HPLC-UV-ELSD 测定复方丹参滴丸中6种成分含量张振军【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2014(33)10【摘要】目的：同时测定复方丹参滴丸中丹参素、原儿茶醛、丹参酮域A、三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Rb1的含量,为完善复方丹参滴丸质量标准提供依据。
方法采用 HPLC-UV-ELSD 法,Waters symmetry C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0 min寅10 min寅15 min寅30 min寅50 min寅60 min,A 为10%寅10%寅20%寅25%寅60%寅85%),流速1 mL·min-1,柱温30℃,紫外检测器参数：检测波长280 nm,蒸发光检测器参数：雾化管温度36℃,漂移管温度70℃,载气压强170 kPa。
结果丹参素、原儿茶醛、丹参酮域A、三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Rb1依次在24.4~488.0 ng(r=0.9995)、4.2~84.0 ng(r=0.9994)、1.0~20.0ng(r=0.9993)、30.6~612.0 ng(r=0.9994)、26.8~536.0 ng(r=0.9995)、41.2~824.0 ng(r=0.9995)范围内呈良好的线性关系；平均回收率依次为98.58%(RSD =2.18%)、100.54%(RSD =1.98%)、100.55%(RSD =2.36%)、99.55%(RSD=1.59%)、99.43%(RSD =2.16%)、99.23%(RSD =2.49%)。
结论该方法快速、准确,无内源物质干扰,可为完善复方丹参滴丸的质量标准提供参考。
【总页数】5页(P1375-1378,1379)【作者】张振军【作者单位】承德医学院附属医院药学部，承德 067000【正文语种】中文【中图分类】R286;R927.2【相关文献】1.采用高效液相色谱法同时测定复方丹参滴丸中的多成分含量 [J], 姚琳;程维明2.HPLC-UV-ELSD串联用于灰毡毛忍冬r中绿原酸成分检测的比较研究 [J], 刘光瑞;朱仁愿;丁辉;邱国玉3.HPLC-UV-ELSD法同时测定黄芪中黄芪皂苷和黄酮类成分 [J], 史鑫波;唐志书;刘妍如;宋忠兴;陈衍斌;苏瑞;许刚;王升4.LC-MS/MS法同时测定复方丹参颗粒和复方丹参滴丸中6种成分 [J], 洪艳;文晓霞;李莎;于凯;夏玉凤5.山西产酸枣仁HPLC-UV-ELSD特征图谱及7个化学成分的含量测定 [J], 杨馥源;魏洁;王玉龙;杜晨晖;闫艳;秦雪梅因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC_ELSD法测定荭叶心通软胶囊中三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1的含量
HP LC2E LS D法测定荭叶心通软胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量3郑 林,王爱民,兰燕宇,李勇军,何 迅,王永林33(贵阳医学院药学系,贵州贵阳 550004)[摘 要]目的:建立荭叶心通软胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量的测定方法。
方法:应用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HP LC-E LS D)法,采用C18柱,以乙腈-水(20∶80)为流动相,流速1mL/m in,柱温40℃,测定荭叶心通软胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量。
结果:三七皂苷R1在01025～0140g/L范围内呈现良好的线性关系(r=019997),平均回收率为98162%,RS D为211%(n=5);人参皂苷Rg1在01098～1156 g/L范围内呈现良好的线性关系(r=019999),平均回收率为97168%,RS D为119%(n=5)。
结论:高效液相色谱-蒸发光散射法简便、快速、重现性好,可用于荭叶心通软胶囊的质量控制。
[关键词]荭叶心通软胶囊;色谱法,高压液相;三七;人参皂苷[中图分类号]R92712;R28719 [文献标识码]A [文章编号]100022707(2006)0620517203 The D eterm i n a ti on of Notog i n seng Sapon i n R1and G i n senosi de Rg1i n Hongye X i n tong Soft Capsule w ith HPLC2EL S D3 ZHENG L in,WANG A i2m in,LAN Yan2yu,L I Yong2jun,HE Xun,WANG Yong2lin33 (Schoolt of Phar m acology,Guiyang M edical College,Guiyang550004,China)[Abstract]O bjecti ve:T o establish a HP LC2ELS D method f or the deter m inati on of not oginseng sapo2 nin R1and Ginsenoside Rg1in Hongye Xint ong Soft Cap sule.M ethods:A Hypersil2C18column (150mm×4.6mm,5mm)was used with the mobile phase of acet onitrile2water(20:80),at the fl ow rate of1mL/m in,and the columm te mperature of40℃.Results:Not oginseng saponin R1showed a good linear relati onshi p at the range of0.025-0.40mg/mL(γ=0.9997).The average recovery rate was98.62%,with RS D=2.1%(n=5).Ginsenoside Rg1showed a good linear relati onshi p at the range of0.098-1.56mg/mL(γ=0.9999).The average recovery rate was97.68%,with RS D= 119%(n=5).Conclusi on s:The method is si m p le,accurate and rep r oducible.It can be used f or the quality contr ol of Hongye Xint ong Soft Cap sule.[Key words]Hongye Xint ong s oft cap sule;chr omat ography,high p ressure liquid;panax not ogin2 seng;panax osides 荭叶心通软胶囊由荭草、三七、山楂叶和川芎四味中药,采用现代制剂提取技术富集有效成分精制而成,具有活血化瘀,通脉止痛的功效。
HPLC_ELSD测定三七胶囊中人参皂苷Rg_1和Rb_1
HPLC 2EL SD 测定三七胶囊中人参皂苷Rg 1和Rb 1朱 洁1,2, 温 敏2, 张洪彬1,2(1.云南大学药学院,云南昆明650091;2.云大科技股份有限公司,云南昆明650118)收稿日期:2003201215作者简介:朱 洁(1973～),女,副研究员,硕士,研究方向:药物分析,电话:08712503569928814,E 2mail :zhujie @ 。
关键词:三七胶囊;质量标准;HPLC ;蒸发光散射检测器;人参皂苷Rg 1;人参皂苷Rb 1摘要:目的:研究三七胶囊的质量标准。
方法:应用HPLC 2EL SD 对三七胶囊中的活性成分人参皂苷Rg 1和Rb 1的含量进行测定。
结果:人参皂苷Rg 1在1.3μg ～6.5μg 范围内呈现良好的线性关系(r =0.9994),平均回收率为98.30%,RSD 为1.20%(n =5)。
人参皂苷Rb 1在1.0μg ～5.0μg 范围内呈现良好的线性关系(r =0.9996),平均回收率为97.12%,RSD 为1.17%(n =5)。
结论:该方法简便,快速,重现性好,可用于三七胶囊的质量控制方法。
中图分类号:R927.2 文献标识码:A 文章编号:100121528(2004)0120033203Q uality standard for Sanqi C apsuletesZHU Jie 1,2, WEN Min 2, ZHAN G Hong 2bin 1,2(1.School of Pharmacy ,Y unan U niversity ,Kunmi ng 650091,Chi na ; 2.U ni da Co.L t d.,Kunmi ng 650118,Chi na )KE Y WOR DS :Sanqi Capsule ;quality standard ;HPLC ;EL SD ;ginsenoside Rg 1;ginsenoside Rb 1ABSTRACT :AIM :To study the quality standard of Sanqi Capsules.METH ODS :The content of ginsenoside Rg 1and ginsenoside Rb 1were dertermined by HPLC 2EL SD.RESU LTS :G insenoside Rg 1showed a good linearrelationship at the range of 1.3μg ～6.5μg (r =0.9994).The average recovery of ginsenoside Rg 1was 98.30%,and RS D was 1.20%(n =5).G insenoside Rb 1showed a good linear relationship at the range of 1.0μg ～5.0μg (r =0.9996).The average recovery of ginsenoside Rb 1was 97.12%,and RS D was 1.17%(n =5).CONC L USION :The method is efficient and accurate with a good repeatability and can be used for the quality control of Sanqi Capsules. 三七属五加科人参属植物,又名田七、参七、与人参同科同属,被历代医学家誉为“止血之神药,补血之妙品”。
高效液相色谱法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg1、Re、Rb1与三七皂苷R1含量
高效液相色谱法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg1、Re、Rb1与三七皂苷R1含量一、本文概述Overview of this article本文旨在探讨高效液相色谱法（HPLC）在测定三七总皂苷中主要活性成分——人参皂苷RgRe、Rb1以及三七皂苷R1含量的应用。
三七，作为传统中药材，具有广泛的应用价值和药理作用，其中人参皂苷和三七皂苷是其主要的药效成分。
通过准确测定这些成分的含量，对于三七的质量控制、药效评价以及临床用药指导具有重要意义。
This article aims to explore the application ofhigh-performance liquid chromatography (HPLC) in the determination of the main active ingredients in total saponins of Panax notoginseng - ginsenoside RgRe, Rb1, and Panax notoginseng saponin R1 content. Sanqi, as a traditional Chinese medicinal herb, has extensive application value and pharmacological effects, among which ginsenosides and Sanqi saponins are its main medicinal components. Accurately determining the content of these components is of greatsignificance for the quality control, efficacy evaluation, and clinical medication guidance of Panax notoginseng.高效液相色谱法作为一种高效、灵敏的分离分析技术，在中药材及其制剂的成分分析中具有广泛的应用。
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中药新药与临床药理. 2002, 13(3): 174-176HPLC-ELSD法测定复方丹参滴丸中人参皂苷R g1、R b1和三七皂苷R1的含量黄永焯，王宁生(广州中医药大学临床药理研究所，广州510405)关键词：@复方丹参滴丸／化学；人参皂苷／分析；三七皂苷／分析；色谱法，高压液相；@蒸发光散射检测器摘要：目的:建立复方分参滴丸中人参皂苷R gl和R b1，三七皂苷R1的含量测定方法。
方法：应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)，采用固相萃取技术对样品进行预处理，Hypersil NH2柱，流动相为乙腈-异丙醇-10mmol/L醋酸铵水溶液(冰醋酸调ph 5.0)(15:4:1)；流速：0.6mL·min-1，测定了复方丹参滴丸中人参皂苷R g1、R b1，和三七皂苷R1的含量。
结果：该方法测定人参皂苷R g1、R b1，和三七皂苷R1的线性范围为1.0～10.0μg，其加样回收率为95.3～100.4%，日内精密度≤2%、日间精密度≤4%。
结论: 方法简便准确，可为三七制剂的含量测定方法提供借鉴。
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1003-9783(2002)03-0174-03复方丹参滴丸由丹参、三七和冰片等三味中药，经科学方法提取有效成分精制而成，是治疗心血管疾病的常用药。
其中三七Panax Notoginseng (Burk.) F. H. Chen是我国名贵的中药材，其主要活性成分达玛烷系四环三萜类皂苷具有多种显著的药理作用，含三七的复方制剂常以其作为指标成分进行含量测定。
采用高效液相色谱—蒸发光散射检测法对复方丹参滴丸中人参皂苷R g1、R b1和三七皂苷R1进行了含量测定。
在样品预处理中，采用固相萃取技术(SPE)直接对样品水溶液进行净化处理，并采用NH2柱，以乙腈-异丙醇-10mmol/L醋酸铵水溶液[冰醋酸调PH 5,0](15:4:1)为流动相的RP-HPLC法，可取得满意的结果。
1仪器与试药Waters 515高效液相色谱仪，Alltech500蒸发光散射检测器，Waters Millennium32色谱工作站。
安捷伦AccuBOND II ODS SPE柱(500mg，6mL)。
人参皂苷R g1和R b1，三七皂苷R1对照品(中国药品生物制品检定所)，复方丹参滴丸(天津天士力公司)，乙腈（Merck色谱纯），异丙醇（Tedia色谱纯)，三蒸水，其他试剂均为广州化学试剂厂分析纯。
2方法与结果2. 1 色谱及检测条件色谱柱：大连伊利特Hypersil氨基柱（200 mm *4.0mm，5μm）；流动相：乙腈-异丙醇-10mmol/L醋酸铵水溶液(冰醋酸调pH 5.0)(15:4:1)；流速0.6mL•m in-1；柱温：室温；ELSD 漂移管温度：55℃；氮气流量：2.3L／min。
在上述色谱条件下，人参皂苷R g1，和R b1，三七皂苷R1三者可达基线分离。
2. 2 样品供试品溶液的制备精密称取复方丹参滴丸样品适量(约0.25g)、精确加入8mL三蒸水，超声处理10min过滤，取滤液。
精确移取2mL加于已处理好的ODS固相萃取柱(10mL甲醇活化，5mL水平衡)，先用20%甲醇3mL淋洗，然后用40%和50%甲醇各3mL洗脱，一齐收集为A液；再用65%和70%甲醇各3mL洗脱，一齐收集为B液。
于水浴60℃空气吹干。
残渣精确加入流动相1mL溶解，过0.45μm滤膜，取续滤液备用。
A液供测定人参皂苷R g1、三七皂苷R1；B 液供测定人参皂苷R b1。
2. 3 线性关系分别精密称取人参皂苷R g1，和R b1，三七皂苷R1对照品适量，用甲醇溶解配制成0.2mg·mL-1的溶液，取此溶液50，40，25，10，5μL依次进样，按色谱测定条件，测得人参皂苷R g1和R b1，三七皂苷R1的峰面积，用最小二乘法以进样量(μg)对数(lgX)对峰面积对数(1gY)进行线性回归，回归方程分别为：R g1：1gY＝6.1986+1.2751 1gX (r2＝0.9987)R1：1gY＝6.1690+1.27851 1gX (r2＝0.9996)R b1，：1gY＝6.0608+0.2254 lgX (r2＝0.9998)线性范围为1.0～10.0μg。
2. 4 样品测定取样品供试品溶液在上述色谱条件下测定，结果见表1。
表1 样品测定结果（N=3）批号人参皂苷R g1人参皂苷R b1三七皂苷R1含量/(mg·g-1) RSD% 含量/(mg·g-1) RSD% 含量/(mg·g-1) RSD% 980513 2.2467 1.9 2.4294 0.4 1.0525 2.2 991016 3.2656 0.8 3.5655 2.2 1.2370 1.9 000431 3.0248 0.6 3.1051 0.8 1.2564 2.12. 5精密度试验日内精密度试验：取对照品溶液适量连续进样5次，测得各峰面积，计算RSD。
日间精密度试验：取对照品溶液适量连续进样5d．测得各峰面积，计算RSD。
结果见表2。
表2 HPLC-ELSD法测定人参皂苷R g1和R b1、三七皂苷R1的日内和日间精密度(N＝5)测定成份进样量/μg日内精密度日间精密度峰面积RSD% 峰面积RSD%R g1 1 1544552±29346 1.9 1541019±27738 1.8 5 12398588±198377 1.6 12251252±367538 3.0 8 23251649±1860130.8 23345324±326835 1.4R1 1 1476906±132920.9 1461088±49677 3.4 5 11410222±21679421822509±1946031.9 11214005±358848 3.2 8 0.9 22095025±4860912.2R b12 2603480±44259 1.7 2590508±36267 1.4 5 8288650±745980.9 8097676±145758 1.8 10 19466479±872990.45 19319150±270468 1.42. 6 加样回收率试验精密称取己知含量的样品适量，分高中低量加入一定量对照品，按供试品溶液制备项下操作，制备溶液，测定，计算。
结果见表3。
表3 加样回收率试验测定结果测定成分样品含量/mg 对照品加入量/mg 测得值/mg 平均加样回收率/%RSD%R g1 0.1787 0.26 0.4276 95.7 2.2 0.18 0.3567 98.9 3.5 0.9 0.2685 99.7 2.7R1 0.0742 0.12 0.1924 98.5 3.9 0.8 0.0878 100.4 0.8 0.5 0.1232 97.9 2.7R b1 0.1834 0.3 0.4689 95.3 2.1 0.2 0.3815 98.9 3.4 0.1 0.2819 98.5 2.92. 7 稳定性试验取同一样品供试品溶液，分别在0、2、4、6、8h进样测定，测定结果表明在8h内稳定，RSD≤2.1%。
2. 8 重现性试验取同一样品(批号991016)，按供试品溶液制备项下操作，制备5份，按色谱条件测定含量。
结果人参皂苷R g1、人参皂苷R b1、三七皂苷R1的含量(mg/g)和RSD分别为3.2924(0.6%)，3.6630(1.7%)、1.1955(1.4%)(N＝5)。
3 讨论3. 1三七中所含的人参皂苷R g1，和R b1、三七皂苷R1均为四环三萜类皂苷，紫外吸收为末端吸收，与一些常用的有机溶剂的截止波长接近，影响测定。
使用紫外低波长检测，会给测定带来一定困难。
ELSD为一新型通用检测器，其信号响应与被测物的质量成正比，而不依赖于被测物的光学特性及官能团，理论上可用于挥发性低于流动相的任何组分的检测。
它对无紫外吸收或为紫外末端吸收的物质如糖类、皂苷类、甾类等有较好的响应。
3. 2 曾对C18柱和NH2柱进行了研究，结果发现NH2柱在12min内即可将三者分离。
C18柱需用梯度洗脱，才可在适当的分析时间内将其分离，而且对人参皂苷R g1和三七皂苷R1的分离效果不甚理想。
人参皂苷及三七皂苷是极性较强的化合物，氨基键合相为一种极性的固定相，对它们的分离效果优于C18柱；而且对人参皂苷R g1，和三七皂苷R1可获得满意的分离度。
3. 3 复方丹参滴丸中多为水溶性成分[1]，而待测成分极性亦较大，如何除去其他成分对测定的干扰，是预处理中首要解决的问题。
在含皂苷样品预处理中，多用正丁醇液液萃取[2]及大孔树脂柱层析纯化[3, 4]。
曾对正丁醇萃取，中性氧化铝柱层析，大孔树脂柱层析分离及SPE技术对样品的预处理进行了考察。
结果发现，采用SPE方法对样品进行预处理。
除去干扰成分的效果较好，而且具有样品用量少、操作步骤简单、快捷等优点。
3. 4 样品洗脱A液含人参皂苷R g1和三七皂苷R1，样品洗脱B液含人参皂苷R b1，由于样品洗脱B液中有一未知成分其色谱行为与三七皂苷R1相似，而且此成分在ODS萃取柱上的保留与洗脱条件与人参皂首R b1一致，所以，为避免其影响R1的测定，未有将A、B两液合并，而是将其分别处理、测定。
参考文献：1.杨国祥．复方丹参滴丸的临床应用[c]．全国中药(复方丹参)现代化学术研讨会论文集．19992.吴广宣．野山参与园参中皂甙含量的对比分析[J]．药学通报；1988，23(7)：3973.唐第光．大孔树脂吸附法提取三七总苷工艺探讨[J]．中成药；1990，(3)：54.刘中秋，蔡雄．大孔吸附树脂富集三七总皂苷工艺研究[J]．中国实验方剂学杂志；200l，7(3)：4-6。