【CN110105354A】一种制备丁苯那嗪的方法【专利】
一种苯酞的制备方法[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710301000.9(22)申请日 2017.05.02(71)申请人 中国科学院大连化学物理研究所地址 116023 辽宁省大连市沙河口区中山路457-41号(72)发明人 石松 徐杰 杜文强 苗虹 高进 孙颖 (74)专利代理机构 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002代理人 马驰(51)Int.Cl.C07D 307/88(2006.01)(54)发明名称一种苯酞的制备方法(57)摘要本发明公开了一种苯酞的制备方法。
该方法以邻二甲苯为底物，在过渡金属及固体酸催化剂的作用下，高选择性的将邻二甲苯催化氧化为苯酞。
该方法选用适宜的固体酸催化，使得邻二甲苯在氧化过程中得到邻羟甲基苯甲酸后在酸催化作用下直接得到闭环产物苯酞。
相比较于传统的邻二甲苯氧化制备苯酐，苯酐加氢制备苯酞的方法，该方法步骤简洁，产物收率高，物耗能耗均较少。
权利要求书1页 说明书3页 附图1页CN 108794439 A 2018.11.13C N 108794439A1.一种苯酞的制备方法，以邻二甲苯为底物，在过渡金属及固体酸催化剂的作用下，将邻二甲苯催化氧化为苯酞。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所用的过渡金属为乙酸钴，氯化钴，硝酸钴，异辛酸钴，环烷酸钴，油酸钴，新葵酸钴，乙酸锰，氯化锰，硝酸锰，异辛酸锰，环烷酸锰，油酸锰，辛葵酸锰中的一种或者两种以上。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的固体酸为A m be r l y s t -15，Amberlyst-35，Amberlyst-45，HY，H β，H-ZSM-5中的一种或两种以上。
4.按照权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于：反应体系中过渡金属的浓度为10-2000ppm(以纯金属计量)，优选为400-600ppm；所加入的固体酸的质量为邻二甲苯质量的1-100％，优选为20％。
【CN110551100A】一种来那度胺的制备方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910110248.6(22)申请日 2019.02.11(66)本国优先权数据201810558327.9 2018.06.01 CN(71)申请人 上海博志研新药物技术有限公司地址 201210 上海市浦东新区张江高科技园区蔡伦路150号9幢4楼(72)发明人 应述欢 郭玉辉 陈健 王婷婷 (74)专利代理机构 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535代理人 刘元霞(51)Int.Cl.C07D 401/04(2006.01)(54)发明名称一种来那度胺的制备方法(57)摘要本发明公开了一种来那度胺的制备方法。
本发明提供了一种来那度胺I的制备方法，其包括以下步骤：在溶剂中，有机酸存在下，将来那度胺中间体II与金属进行还原反应得到所述的来那度胺I；所述的金属为锌、铁、铝和锰中的一种或多种。
本发明的制备方法操作简单安全、后处理步骤简单、环境友好、总收率高、制得的产品纯度大于99.90％，最大单杂小于0.10％，总重金属残留小于10ppm、重金属残留达标、达到原料药标准、生产成本低、适合于工业化生产。
权利要求书3页 说明书7页CN 110551100 A 2019.12.10C N 110551100A1.一种来那度胺I的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在有机酸存在下，将来那度胺中间体II与金属进行还原反应得到所述的来那度胺I；所述的金属为锌、铁、铝和锰中的一种或多种；优选地，所述反应在溶剂中进行。
2.如权利要求1所述的来那度胺I的制备方法，其特征在于：所述的来那度胺I的制备方法在保护气体保护下进行；和/或，在所述的来那度胺I的制备方法中，所述的溶剂为醇类溶剂或者醇类溶剂与水的混合溶剂；和/或，在所述的来那度胺I的制备方法中，所述的溶剂与所述的来那度胺中间体II的体积质量比值为1mL/g～50mL/g；和/或，在所述的来那度胺I的制备方法中，所述的有机酸为无取代的C 1-6烷基羧酸；和/或，在所述的来那度胺I的制备方法中，所述的金属与所述的来那度胺中间体II的摩尔比值为1～10；和/或，在所述的来那度胺I的制备方法中，所述的有机酸与所述的来那度胺中间体II的摩尔比值为1～30。
丁苯那嗪的绿色合成工艺
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水介质中经胺交换反应得到目标产物提出一种制备成本低反应时间短操作简便环保的丁苯那嗪简便合成方法quot
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研究简报
丁苯那嗪的绿色合成工艺
李晓敏 陈正平 刘春仪 唐 婕
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【CN110101665A】一种纳米药物载体及其制备方法与应用【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910390730.X(22)申请日 2019.05.10(71)申请人 中国科学院化学研究所地址 100190 北京市海淀区中关村北一街2号(72)发明人 汪铭 梁春菁 (74)专利代理机构 北京辰权知识产权代理有限公司 11619代理人 佟林松(51)Int.Cl.A61K 9/127(2006.01)A61K 47/18(2006.01)A61K 47/22(2006.01)A61K 47/20(2006.01)A61K 48/00(2006.01)A61K 31/713(2006.01)A61P 35/00(2006.01)A61P 9/00(2006.01)A61P 25/28(2006.01)A61P 27/02(2006.01)(54)发明名称一种纳米药物载体及其制备方法与应用(57)摘要本发明涉及一种纳米药物载体及其制备方法与应用，所述纳米药物载体为一种基于氧化应激(ROS)响应的阳离子脂质体，所述脂质体由有机胺化合物与式I化合物通过加成反应制备得到；所述有机胺为脂肪胺或芳香胺；所述式I化合物如下所示，其中，m为7-20的整数；R 1为-O -，-S -或-NH -；R 2为-S -或-O -。
该脂质体在药物递送过程中具有细胞选择性，不仅提高了药物在疾病细胞中的释放效率，且降低了对正常细胞的药物毒性。
权利要求书3页 说明书9页 附图5页CN 110101665 A 2019.08.09C N 110101665A1.一种脂质体，其特征在于，所述脂质体由有机胺化合物与式I化合物通过加成反应制备得到；所述有机胺化合物为脂肪胺或芳香胺；所述式I化合物的结构式如下所示其中，m为7-20的整数；R 1为-O -，-S -或-NH -；R 2为-S -或-O -。
2.如权利要求1所述的脂质体，其特征在于，所述加成反应为迈克尔加成反应。
一种丁苯那嗪及其中间体的合成方法[发明专利]
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专利名称：一种丁苯那嗪及其中间体的合成方法专利类型：发明专利
发明人：牛永涛,李政宇
申请号：CN201710865206.4
申请日：20170922
公开号：CN107698582A
公开日：
20180216
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本研究说明了一种简单有效的合成丁苯那嗪及其中间体的方法。
首先，以多聚甲醛、二甲胺盐酸盐、5‑甲基‑2‑己酮为原料合成关键中间体3‑二甲基氨基甲基‑5甲基‑2‑己酮；其次，对粗品用简单的化学提纯操作进行有效优化得到纯度较高的关键中间体；最后，以水为溶剂在催化剂作用下，用纯化后的关键中间体与6,7‑二甲氧基‑3,4‑二氢异喹啉盐酸盐缩合得到丁苯那嗪粗品，重结晶即可得到丁苯那嗪产物，HPLC纯度大于99.5%。
本方法以简单的化工原料通过合成、提纯能得到纯度较高的关键中间体，从而进一步得到纯度良好的丁苯那嗪产物；本方法原料易得、操作简单、无需特殊设备、收率较高，得到丁苯那嗪纯度高。
申请人：北京恒瑞康达医药科技发展有限公司
地址：100039 北京市海淀区永定路88号长银大厦7B10室
国籍：CN
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丁苯那嗪的合成方法[发明专利]
![丁苯那嗪的合成方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/05d3248acaaedd3382c4d33b.png)
专利名称：丁苯那嗪的合成方法专利类型：发明专利
发明人：陈剑戈,李斌峰,邓建
申请号：CN201210442489.9申请日：20121108
公开号：CN102936246A
公开日：
20130220
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明揭示了一种丁苯那嗪的合成方法，包括以下步骤：步骤一，以二甲胺水溶液和甲醛水溶液为起始原料，反应制得四甲基甲烷二胺；步骤二，将步骤一得到的四甲基甲烷二胺溶于有机溶剂中，滴加乙酰氯后，再滴加5-甲基-2-己酮，进行胺甲基化反应得到中间体3-[(二甲基氨基)甲基]-5-甲基-2-己酮；步骤三，将步骤二制得的3-[(二甲基氨基)甲基]-5-甲基-2-己酮与6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉盐酸盐反应，制得丁苯那嗪。
本发明使用便宜易得的原料作为起始原料，以亚胺盐为胺甲基化试剂对5-甲基-2-己酮进行胺甲基化反应，提高了化学反应的区域选择性；以水为反应溶剂制备丁苯那嗪，操作简便，没有复杂的后处理过程，具有很好的工业应用前景。
申请人：江苏暨明医药科技有限公司
地址：222069 江苏省连云港市经济技术开发区大浦工业区大浦路68号
国籍：CN
代理机构：南京苏科专利代理有限责任公司
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【CN110003154A】一种制备高纯度丁苯酞的方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910296225.9(22)申请日 2019.04.13(71)申请人 河北智恒医药科技股份有限公司地址 050011 河北省石家庄市裕华区翟营南大街73号德隆商务楼3楼(72)发明人 陈金萍 赵军旭 付德才 刘叶 杨晨亮 周芳 杨华 (74)专利代理机构 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130代理人 孟旭 涂荣昌(51)Int.Cl.C07D 307/88(2006.01)B01J 19/00(2006.01)(54)发明名称一种制备高纯度丁苯酞的方法(57)摘要本发明涉及一种制备高纯度丁苯酞的方法，所述方法步骤如下：将邻甲酰苯甲酸溶于有机溶剂，与正丁基锂在微通道反应器中反应，生成丁苯酞粗品，经后处理后得高纯度丁苯酞。
本方法克服了现有的邻苯二甲酸法和戊酸酐反应制备丁苯酞的收率低，反应温度高，产品色级重的缺点；同时解决了邻甲酰基苯甲酸和丁基溴化镁反应制备丁苯酞，后处理难于除去镁离子，不易工业化生产的技术难题。
本发明收率高，原料易得，制得的丁苯酞纯度高，适用于工业化生产。
权利要求书1页 说明书7页 附图5页CN 110003154 A 2019.07.12C N 110003154A权 利 要 求 书1/1页CN 110003154 A1.一种微通道反应器制备高纯度丁苯酞的方法，其特征在于，包括以下步骤：a.将邻甲酰基苯甲酸溶于有机溶剂，与正丁基锂溶液在微通道反应器中反应；b.将反应液后处理得高纯度丁苯酞。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤a中，溶解邻甲酰基苯甲酸有机溶剂可以为甲苯、四氢呋喃的任意一种或者是二者的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤a中，邻甲酰基苯甲酸与正丁基锂反应在微通道反应器中的反应，温度为-30～0℃，优选-30～-10℃。
一种保健品的制备方法[发明专利]
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专利名称：一种保健品的制备方法专利类型：发明专利
发明人：蒋长菊
申请号：CN201210500046.0申请日：20121130
公开号：CN102987407A
公开日：
20130327
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供一种保健品的制备方法，由以下原料制成：青豆、蚕豆、豌豆、黑豆、白萝卜、红枣、香茹、鸡蛋、茄子、花生、琼脂、醋、维生素C。
该一种保健品的制备方法和现有技术相比，不仅富含蛋白质，而且富含矿物质、维生素、膳食纤维及低聚糖等营养成分，可以满足人体对上述营养物质的需要并且有预防癌症、肥胖症、心脑血管疾病，培养壮大肠内益生菌，清除体内垃圾，排毒解毒延年益寿的功能，是一种营养强化保健食品。
申请人：蒋长菊
地址：273200 山东省济南市泗水县行政中心411房间泗水县知识产权局
国籍：CN
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权利要求书2页 说明书5页
CN 110105354 A
CN 110105354 A
( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910065473 .2
(22)申请日 2019 .01 .24
( 66 )本国优先权数据 201810099314 .X 2018 .02 .01 CN
(71)申请人 广东东阳光药业有限公司 地址 523808 广东省东莞市松山湖北部工 业园工业北路1号
4 .权利要求1或3所述的一种制备式(I)所示丁苯那嗪的方法，其还包括，步骤(a) ：化合 物(1)或其盐与甲醛，在醇类溶剂或醇类溶剂与水的混合溶液中，加入乙酸钠，在0℃至溶剂 回流温度进行反应 ，制备得到化合物(2) ，反应式如下式所示 ：
其中， 所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇和仲丁醇中的至少一 种。 5 .权利要求1所述的方法，步骤(c)中，所述反应溶剂选自乙醇，甲醇，水，正丙醇，异丙 醇，正丁醇，叔丁醇，仲丁醇，甲苯，二甲苯，N ,N-二甲基甲酰胺，二甲基亚砜，二氯甲烷，乙酸 乙酯，乙酸异丙酯，甲酸乙酯，丙酮，丁酮和四氢呋喃中的至少一种。 6 .权利要求1所述的方法，步骤(c)中，反应温度为0℃至溶剂的回流温度。 7 .权利要求2或3所述的方法，步骤(b)中，反应溶剂选自N ,N-二甲基甲酰胺，二甲基亚 砜 ，二氯甲烷 ，乙 酸乙 酯 ，乙 酸异丙酯 ，甲酸乙 酯 ，丙酮 ，丁酮 ，四氢呋喃 ，甲苯和二甲苯中的 至少一种。 8 .权利要求2或3所述的方法，步骤(b)中，每1 .0摩尔化合物(2)或其盐，对应的卤代异 丁烷的投料用量为1 .0-1 .4摩尔。 9 .权利要求4所述的方法，步骤(a)中，将化合物(1)溶于甲醇或乙醇中，加入乙酸钠的 甲醇或乙 醇溶液 ，室温滴 加甲 醛的甲醇或乙 醇溶液 ，继续搅拌 ，待反应结束后 ，氢氧化钠水 溶液调节体系PH>7，过滤，获得化合物(2)。 10 .一种化合物，其如下式所示：
(72)发明人 韩明 王仲清 郭朋滨 刘亚军 钟志宏 罗忠华 黄芳芳
(51)Int .Cl . C07D 455/06(2006 .01)
(10)申请公布号 CN 110105354 A (43)申请公布日 2019.08.09
( 54 )发明 名称 一种制备丁苯那嗪的方法
( 57 )摘要 本发明涉及一种制备丁苯那嗪的方法 ，属于
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CN 110105354 A
说 明 书
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一种制备丁苯那嗪的方法
技术领域 [0001] 本发明属于制药技术领域，具体涉及一种制备丁苯那嗪的方法。
背景技术 [0002] 丁苯那嗪(Tetrabenazine) ，别名丁苯喹嗪，化学名称为：顺式-9 ,10-二甲氧基-1 , 3 ,4 ,6 ,7 ,11β-六氢-3-异丁基-2H-苯并[α]喹嗪-2-酮，分子式为C19H27NO3，分子量为317 .42。 丁苯那嗪 为非典型抗精神病药 ，临床上主要治疗各 种精神病、运动障 碍 和中枢神经 系统障 碍。 [0003] 丁苯那嗪化学结构式如式(I)所示：
其中， X为Cl，Br，或I； 所述催化剂为四丁基溴化铵与碘化钠或碘化钾的组合，或苄基三乙基氯化铵与碘化钠 或碘化钾的组合； 所述碱为碱金属或碱土金属的碳酸盐、碱金属或碱土金属的碳酸氢盐、碱金属或碱土 金属的氢氧化物、碱金属或碱土金属的烷氧化物、碱金属或碱土金属的氢化物、三乙胺、氨 水或其组合。 3 .权利要求1所述的一种制备式(I)所示丁苯那嗪的方法，其还包括，步骤(b) ：化合物 (2)或其盐与卤 代异丁烷 ，在碱及催化剂作用下反应 ，制备得到化合物(3) ，反应式如下式所 示：
[0004]
[0005] 在现有技术中，专利文献WO2008031750和US20040259902都公开了丁苯那嗪中间 体类似物的制备工艺，但并未给出丁苯那嗪的合成路线，其中WO2008031750公开的方法中 存在胺化反应，具有副产物多，难分离的缺点。 [0006] 本发明提供一种制备丁苯那嗪的方法，所述方法简洁、高效、经济、中间体质量可 控、适合工业化生产。
发明内容 [0007] 本发明提供一种制备式(I)所示丁苯那嗪的方法。 [0008] 一种制备式(I)所示丁苯那嗪的方法，包括：步骤(c) ：在化合物(3)或其盐的反应 溶剂中 ，加碱 ，再 用酸调节体系至PH<7 ，制备得到式 (I) 所示丁苯那嗪 ，反应式如下式所示 ：
[0009]
[0010] 其中， [0011] 所述碱为碱金属或碱土金属的碳酸盐、碱金属或碱土金属的碳酸氢盐、碱金属或 碱土金属的氢氧化物、碱金属或碱土金属的烷氧化物、碱金属或碱土金属的氢化物、三乙 胺、氨水或其组合； [0012] 所述酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或其组合。 [0013] 在一些实施例中，步骤(c)中，所述的碱为氢氧化钠、氨水或三乙胺中的一种或其
其中， X为Cl，Br，或I； 所述催化剂为四丁基溴化铵与碘化钠或碘化钾的组合，或苄基三乙基氯化铵与碘化钠 或碘化钾的组合；
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CN 110105354 A
权 利 要 求 书
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所述碱为碱金属或碱土金属的碳酸盐、碱金属或碱土金属的碳酸氢盐、碱金属或碱土 金属的氢氧化物、碱金属或碱土金属的烷氧化物、碱金属或碱土金属的氢化物、三乙胺、氨 页
1 .一种制备式(I)所示丁苯那嗪的方法，包括：步骤(c) ：在化合物(3)或其盐的反应溶 剂中 ，加碱 ，再 用酸调节体系至PH<7 ，制备得到式 (I) 所示丁苯那嗪 ，反应式如下式所示 ：
其中， 所述碱为碱金属或碱土金属的碳酸盐、碱金属或碱土金属的碳酸氢盐、碱金属或碱土 金属的氢氧化物、碱金属或碱土金属的烷氧化物、碱金属或碱土金属的氢化物、三乙胺、氨 水或其组合； 所述酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或其组合。 2 .一种制备化合物(3)的方法，其包括，步骤(b) ：化合物(2)或其盐与卤代异丁烷，在碱 及催化剂作用下反应 ，制备得到化合物(3) ，反应式如下式所示 ：