气相色谱法测定甲醛中甲醇含量的研究

、
色谱柱内进行流动 ， 直到 以分 离形式存在的情况下在 融入 检测器 中， 此 时 色谱数据 处理系统将声场相应的色谱谱 图， 在此基础上完成定性 与定量分 析过程 。 其中色谱柱以固定相为主 ， 气体则以流动相为主 。 从现 行大 多工业
于溶液中乙醇与甲醇在浓度上保持一定， 仅需在相应因子计算过程中结合 峰面积便可得到准确测量结果 最后 ， 在试样测定方面。 根据 以往学者研 究 在 ，甲醇样 品为 ｌ Ｏ Ｏ ｇ的基础上使无水乙醇融入其中，且在进样上控制在 Ｏ ． ４ ｕ Ｌ ， 但此时 甲醇含量可能存在难 以可靠定量的问题 。对此在应保证 甲醇
谱法的基本原理进行分析 ， 并以我 国某企业甲醛生产为实例 ， 对其 甲醇含 量的实验进行研究， 得出甲醛甲醇含量测定中气相色谱法应用 的相关结论。 关键词 ： 气相色谱法 ； 甲醛 ； 甲醇含 量 ； 实 验
前 言： 在 倡导低碳多元醇广泛应 用的背景下 ， 低 甲醇含量 甲醛成为工
业领域 中的重要原料之 一，如 当前 的季戊四醇要求其醇质量 分数控制在
应达到 ４ ． ５ ｍｉ ｎ保 留时 间，而 乙醇保留时间为 ７ ． ５ ｍｉ ｎ 。这样便可得 出色谱 图， 结合色谱图分析气相色谱法的具体应用 。 （ 二） 实验 结果研究 在保持温度相 等的情况下 ， 甲醇含量较 高处为 甲醇峰 ， 是影 响测量结 果的关键所在。可 以甲醇一１ ９ ． ５ ｏ Ｃ为沸点， 其相 比甲醇沸点低出很多， 这样 为使 甲醇保留时间更长便 需引入程序升温的方式。通过实验发现 ， 这种方 式下水 、 甲醇 以及 甲醛 将 以 分 离 的 形 式 存 在 ， 且在 保 留时 间 方 面 水 、 甲醇 、 乙醇与 甲醛分别可控制在 ３ ． ６ ０ ａｉ ｒ ｎ 、 ４ ． ４ ０ ｍｉ ｎ 、 ７ ． ４ ５ ｍｉ ｎ以及 ２ ． １ ０ ｍｉ ｎ时 间内， 由此可得到 良好的分离效果 。同时， 实验过程中也发现在外界环境变化较 为 明显 的情况下， 高浓度甲醇很可能 出现聚合现状 ， 将影响进样量准确度 。 若需计算峰面积 并对内标物进行测量 ， 可引入 内标法 ， 其 能够将 外界环境 因素 的影 响 程 度 。但 内标 法 应 用 过 程 中 因 引 入 的 主 要 为 无 水 乙醇 ， 其 自身 挥发性极强 ， 很可能影响内标物 的浓度 。因此测量过程 中应注重应用磨 口 试剂瓶 ， 保证具有 良好的密封性 ， 在此基础上摇匀 。事实上 ， 许多工业领域 化学制 品生产中也需注重对 内标物浓度进行分析 ， 采取相应的保护措施才
１ ％以 内 。但 实 际进 行 甲醇 含 量 测 量 过 程 中许 多企 业 多 以 ＧＲ／ Ｔ ９ ０ ０ ９ — １ ９ ９ ８
为主 ， 不仅难 以保证测量的准确度 ， 而且需要较长的测量时 间， 不利于工业 生产质量 的提高 。 在此背景下便提出气相色谱法 ， 通过实践研究发现 ， 其应 用 下可取得 良好的效果。因此 ， 对 甲醛 甲醇含量测定 中气相色谱法 的应用 分析具有十分重要的意义。 气相色谱法的相关概述 对 气相色谱法的概念 ， 根据 以往 学者研究 ， 主要将 其界定在使气体在
Ｅ Ｄ Ｓ 、 光谱 以及色谱等方式 。 其 中前者应用 范围多集 中在对油漆 片、 划分等 物质形态 的实验研究方面， 主要以定性分析 的方式为主 。光谱在应用 中通 常可作为物质成分检验 的重要方式，对于许 多纯 品定性分析 中较 为适用 ，
但不具备分离功能 。而在色谱技术应用下 ， 其是 混合物 分离研 究中的重要 手段， 通常工业制造 中许 多如 化妆品 、 塑料 以及橡 胶等都需利用其完 成物
一
馏水称量误 差控制在 Ｏ ． ０ ０ ０ １ ｇ以内， 在此基础上将色谱纯溶剂进行添加 。 其 中色谱纯溶剂 为无水 甲醇的情况下可 为 Ｏ ． ５ ｇ ，称量无水 甲醇也需控制 在 ０ ． Ｏ ０ ０ １ ｇ精度以内， 然后完成 甲醇在标准溶 液中所 占比例 。另外 ， 在色谱 纯 溶剂应用 中还 需将 无水 乙醇引入其 中， 其 在标 准溶液 中一般 为 ０ ４ ｇ ， 测 量 精 度 应 控 制在 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ以 内 。完 成 色 谱 纯溶 剂 添 加 的基 础 上 便 需 摇 匀 并 进 行密封。 其次 ， 需校准分析方法 。 根据实验准备工作 中气相色谱仪给定的运 行标准 ， 使标 准溶液 以 Ｏ ． ４ ｕ Ｌ为标 准进样 ， 通 过色谱柱 ＨＰ — Ｐ Ｌ ＯＴ的应 用 完成溶液分离过程 中， 在此基础上利用检测器 Ｆ Ｉ Ｄ 完成样 品检测 过程。 由
领域 中气 相色 谱法的应用特征看 ， 更多的表现 为分离 效率 较高、 操作简便 且定量准确等优势。在此基础 上提 出的气相色谱仪 ， 其 与气相色谱法 原理 保 持相 同， 主要在一定条件下使物质 发生变化 ， 因物质 无论从结构或性质
上都有所不同， 两相间组分分配 系数也存在较大 的差 异， 这样色谱柱 中物 质 的运动形态表现出不同的变化 ， 直至符合分离要求后再 向检定量 与定性分析提供参考 。另 外，从气相色谱法适用性 角度，通常用于实验 室分析 的主要 包括 Ｓ Ｅ Ｍ－
科 学 进步
科潆每 财富
气相色谱法测定 甲醛 中甲醇含量 的研究
林 建
．
（ 江苏恒信检验 有限公司 ２ １ ５ ６ ３ １ ）
摘 要： 随着市场经济的快速 发展 ， 更 多的化学物质逐渐 融入实 际生产生活中。以其中 甲醛的应用 为典型代表 ， 在许多建筑行业 、 医药制造领域、 工业 行业 以及军事领域等方面都有所涉及 ， 要求在实际应用 中做好成分的分析， 避免因甲醇含量过多或过少导致 甲醛应用取得反作用效 果。 本文主要对气相色