(重要)何首乌中二苯乙烯苷的醇提工艺()

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? 5 < ’ 二苯乙烯苷作为糖苷类抗氧化剂， 其自身
［ ］ : 通过采用高温实验 稳定性值得探讨。张纯
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和酸解实验得出二苯乙烯苷在水溶液中较稳 定， 但高温 （ 对其有一定影响， 在酸性溶液 2 $ @）
［ ］ & 中很不稳定。刘振丽 通过高温实验表明， 随
分数再增加， 极性降低， 二苯乙烯苷的溶解度减 少， 同时一些醇溶性杂质、 亲脂性强的成分溶出 水 量增加， 这些成分与二苯乙烯苷竞争同乙醇 9 分子结合。从而导致二苯乙烯苷的提取效率下 降。乙醇的最适体积分数为3 . (。 1 5 1 5 2 提取时间对提取二苯乙烯苷的影响
用乙醇为提取溶剂。通过单因素和中心组合实验， 对影响何首乌中二苯乙烯苷提取的因素进行了 探讨和研究， 运用响应面分析法确定了提取工艺的最优化条件： 料液比 （ 为" ， 提取时间为 ( ) *） ( + ’ ， 乙醇体积分数为& 提取次数为!次。在此条件下， 二苯乙烯苷的得率可达& & &) , " . " /， . % + /。 关键词 何首乌，二苯乙烯苷，提取
何首乌 ! ， " # " & ’ (( ’ # ) * # " , ’ ( 3 4 5 6 $ % + ［ ］ " 为蓼科多年生草本植物何首乌的块根 。自古 以来， 何首乌被人们认为具有益寿延年、 延缓衰 老之功效， 系著名的滋补中药。现代医学表明， 何首乌具有增强免疫功能， 抗氧化作用， 延缓大 脑衰老， 提高 7 延长寿命， 降低 8 9 修复功能，
分离与提纯
离上清液， 残渣同样方法重复提取一次， 最后将 上清液及洗涤液合并， 蒸馏水定容至 ! " "# $， 取!# 再取%# $ 用蒸馏水定容至% " "# $， $用 乙醇定容至 % 于& "# $， ’ ( ) # 处测定吸光值， 根据标准曲线计算二苯乙烯苷得率。 % * ’ * ’ * ’ 精确称取 ’ " * " " "", 何 首 乌 粉 放 入 锥 形 瓶， 加入 ’ 以 (# ／ " "# $ 蒸馏水， . $的 / 0 1 2 调3 ， 在5 ， 冷却到 24 % % * " " 6恒温磁力搅拌% 7 室温， 再 以 5# ／ ， 于( 24( * & . $的 2 8 .调 3 ／ ， 分离上清液， 残渣 " " " 9 # : ) 条件离心 ’ "# : ) 以同样方法提取 ’ 次， 将上清液与洗涤液合并 蒸馏水定容至%" 取 %# " "# $， $ 至离心管中， 加入( 于& ／ # $+ ! ;乙醇沉淀蛋白质， " " " 9 # : ) 条件离心 % ， 再取 %# "# : ) $ 用+ ! ; 乙醇定容 至% 于& 根据标准 "# $， ’ ( ) # 处测定吸光值， 曲线计算二苯乙烯苷得率。 % * ’ * ’ * & 加热回流法 精确称取’ " * " " "" ,何首乌粉’份放入锥 形瓶， 分别加入’ 在沸 " "# $ 甲醇或 < " ; 乙醇， 水浴回流% ， 于 (" ／ ， 7 " " 9 # : )条件离心 ’ "# : ) 分离上清液， 残渣以同样方法重复提取%次， 将 上清液与洗涤液合并蒸馏水定容至 ! 取 " "# $， 再取 %# !# $ 用蒸馏水定容至 % " "# $， $用 于& + ! ;乙醇定容至% "# $， ’ ( ) # 处测定吸光 值， 根据标准曲线计算二苯乙烯苷得率。 % * ’ * ’ * ( 水浸提法 加入 % 精确称取 % " * " " "" " " , 何首乌粉， ， 在 (" ／ # $ 蒸馏水， 5 " 6恒温磁力搅拌 % 7 " " 9 ， 残渣重复提取 % 次， 将上 # : )条件离心’ "# : ) 清液及洗涤液合并， 蒸馏水定容至’ 取! ! "# $， 再取%# # $ 用蒸馏水定容至% " "# $， $ 用乙醇 定容至 % 于& 根据 "# $， ’ ( ) # 处测定吸光值， 标准曲线计算二苯乙烯苷得率。 % * ’ * ’ * ! 超声波法 精确称取 % 加入 5 " * " " "" " ; ,何首乌粉， 乙醇’ 置于超声波槽进行超声波提取! " "# $， " ， 在 ／ 条件离心 ， 将上清液 # : ) (" " " 9# : ) ’ "# : ) 及洗涤液合并， 蒸馏水定容至 ’ 取 !# ! "# $， $ 用蒸馏水定容至 % 再取 %# " "# $， $ 用+ ! ;乙
［ ， ］ % # 胆固醇， 改善脂肪代谢等多项功能 。
" 试验材料与方法
! " ! 试验材料 何首乌： 贵州安顺； 国营南京化学 8 B < =： ： 国营南京化学试剂一厂； 乙醇 试剂一厂； = > ? （体积分数 + 下同） ： 国营南京化学试剂一 : /， 厂； > = < =：国营南京化学试剂一厂。 % ! " # 试验方法 " . ! . " 二苯乙烯苷含量的测定 " . ! . " . " 标准曲线的绘制 精密称取1 . 1) ’二苯乙烯苷的标准样品， 用+ : /的乙醇溶解定容于 ! :) * 容量瓶。准 确吸取二苯乙烯苷标准液 " 、 、 、 、 . $ ! . $ % . $ # . $ 、 、 、 分别于 2 个 " : . $ & . $ 1 . $ 2 . $) *， $) * 容量 瓶中以 + : / 乙醇定容。用紫外分光光度计于 % ! # ) 测定吸光度值。得出方程如下： ， $ . $ & !& -D $ . $ $ && .C $ . + + +% $C " . ! . " . ! 二苯乙烯苷含量的测定 准确吸取提取液 ") 稀释到一定比例， *， 于% + : /乙醇定容。用紫外分光光度计， ! # ) 测定吸光值。根据标准曲线方程计算二苯乙烯 苷含量。 " . ! . ! 几种提取方法的比较分析 " . ! . ! . " 室温冷浸法 精确称取! $ . $ $ $$ ’何首乌粉!份放入锥 形瓶， 分别加入! 室温 $ $) * 甲醇和 1 $ / 乙醇， 下磁力搅拌! ， 于 #$ ／ ， 分 4 $ $ E ) , -离心 ! $) , -
着温度升高制首乌中二苯乙烯苷含量降低， 尤 其在溶液状态下。而干燥条件下二苯乙烯苷
$ 经&
> A ; "射线辐射保持稳定。
第一作者： 博士研究生， 讲师。 收稿时间： ， 改回时间： ! $ $ # 0 $ & 0 $ 1 ! $ $ # 0 $ 2 0 " "
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（3 ） ! $ $ #F A ? G % $8 A G " $ A H B ? ! $ !
［ ］ % + 碱浸酸沉法
醇定容至 % 于& 根 "# $， ’ ( ) # 处测定吸光值， 据标准曲线计算二苯乙烯苷得率。 % * ’ * & 以乙醇为提取溶剂的提取工艺研究 % * ’ * & * % 料液比对提取的影响 精确称取% 分别 " * " " "" , 何首乌粉 ! 份， 按料液比为 % 、 、 、 、 （, ／ = ! % = < % = + % = % ’ % = % ! # $） 加入( 于( " ;乙醇中， " 6恒温磁力搅拌器加热 ， 在(" ／ ， 同样 5 "# : ) " " 9 # : )条件下离心’ "# : ) 条件重复提取%次， 将’次提取掖合并， 减压蒸 馏， 最终定容于% " "# $ 的容量瓶。按照 % > ’ > % 方法测定二苯乙烯苷的含量。 % * ’ * & * ’ 温度对提取率的影响 精确称取% 分别 " * " " "" , 何首乌粉 ! 份， 加入到< 于& 、 、 、 、 "# $( " ;的乙醇中， " ( " ! " 5 " 一定转速下搅拌5 ， 在 < " 6恒温水浴加热， "# : ) ／ ， 残渣以同样方 (" " " 9 # : )条件下离心 ’ "# : ) 法重复提取%次， 将’次上清液合并， 减压蒸馏 （! ， 最终定容于% & < 6） " "# $ 的容量瓶。按照 % * ’ * %方法测定二苯乙烯苷的含量。 % * ’ * & * & 乙醇体积分数对提取率的影响 精确称取% 分别 " * " " "" , 何首乌粉 ! 份， 加入到< 体积分数分别为 ( "# $ 乙醇中， " ;、 、 于! ! " ;、 5 " ;、 < " ;、 ? " ;、 + ! ;， " 6 恒温水 浴加热， 一定转速下搅拌5 ， 在(" ／ "# : ) " " 9 # : ) 条件下离心’ ， 如上述条件重复提取 % 次， "# : ) 将’次上清液合并， 减压蒸馏 （! ， 最终定 & < 6） 容于% " "# $ 的容量瓶。测定二苯乙烯苷的含 量。 % * ’ * & * ( 时间对提取率的影响 精确称取% 各加 " * " " "" , 何首乌粉 ! 份， 入5 分别于 ! " ;乙醇中， " 6 恒温水浴中加热， 一定转速下搅拌， 提取’ 、 、 、 、 ， 在 " & " ( " 5 " + "# : ) ／ ， 如上述条件重 (" " " 9 # : )条件下离心 ’ "# : ) 复提取 % 次， 将 ’ 次上清液合并， 减压蒸馏 （! ， 最终定容于 % & < 6） " "# $ 的容量瓶。测定二 苯乙烯苷的含量。 % * ’ * ( 运用中心组合实验优化提取工艺 在单因素试验的基础上， 选出影响 1 @ 8’ A 提取率的 & 个主要因素， 时间、 浓度、 料液比进 行优化组合 （试验方法参照% ） * ’ * & * %